JPS60231486A - 単結晶育成用原料製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 大発明は原料と１７で９９９９％以上のアルミナ（Ａ４
０．ｌ及びベリリア（ＢＪＩＯｌを用い、ざらに主原料
と同様に９９９９係以上の着色剤を使用して原料ｆ調製
し、ブローティングゾーン法により単結晶を育成するた
めの原料製造法である。

〔従来技術〕

従来、融液からの結晶成長、％１でフローティンダゾー
ン法ｃ以下ＦＺ法）Ｋよる結晶成長に関する特許は新し
い結晶の合成法に関するものと装置に関するものがほと
んどであり、結晶の品質に関するものはほとんどなく、
こわらの方法で育成した結晶には多数の欠陥が存在し、
特に宝石とじて用いる人工結晶に％−いては欠陥の中の
１つである仮泊は５本来の光の反射、屈折をざまたげ、
宝石として重要な透明度、テリを減少させ、宝石として
内価値を減少−せる大きな原因とな−ている、〔目的〕 本発明はエソ上の問題点全解決するもので、その目的と
するところは、ＦＺ法によって育ＤＹする、アルミナと
ベリリアを原料として、着合剤として酸化第ニクロム、
酸化ニリケル、酸化第二鉄、酸化チタンなど用いたコラ
ンダム結晶やアレ千サンドライト結晶などにおいてその
結晶中に気泡がないものを合成するための原料を製造す
る方法を提供することにあ机 〔概要〕 本発明は融液から単結晶を育成する方法において、コラ
ンダム結晶、γレキサンドライト結晶などの原料となる
アルミナとベリリアと着色剤となる酸化第ニクロム、酸
化ニッケル、７酸イに第二鉄、酸化チタンなどの純度が
９９．９９４以上のものを使用す７りことを特徴とする
。

本発明における純度は９９．９９　’１以上でなければ
ならず、こり、ＪＡ、下の純度のものでは、不純物とし
て食中わているＢｉ、Ｎσ１９Ｍσ、・Ｋ、ＣＯ２など
が、原料棒の焼結の時点で不均一な粒成長を生じ略せ、
粒子間に頌孔を孤立烙せる。この符な状態の原料棒を単
結晶育成用の原料とすると、融液の中に気泡が残り、こ
れらり泡は該不純物を核として結晶内に取り込まれる。

したかつて該不純物による気泡を除くためＫは、原料と
着色剤の純度が９９．９９１以上が望ましい。

本９発明における原料はＦＺ法による単結晶育成に用い
るものである。コランダム結晶の場合、アルミナを主原
料とし、着色剤として、ルビーは酸化第ニクロム、パバ
ラチアは酸化第ニクロムと酸化ニッケル、ブルーサファ
イヤは酸化第二鉄と酸化チタンを加え、アルミナ乳鉢の
中でよく混合する。アルミナ乳鉢服外のものけ使用しな
い。該混合粉末を蒸留水でよく洗浄したラバーチューブ
に詰め、密封して、ラバープレスによって丸棒状に加圧
成型する。濾らに該成型体を電気炉で焼結しＦＺ法によ
る単結晶合成用の原料とするが、上述の原料と着合剤を
用い、−原料棒作製工程をすべてドラフト内で行い、使
用する器具を蒸留水で洗浄しｔものをイ申用することに
よ−て、勿泡のない結晶を合成することができる、 アレ半サンドライト結晶の場合も同様に子連の原料であ
る９　９．９９４以上のアルミナとベリリアを用い、着
色剤として９９９９％以上の酸化第ニクロムと酸化第二
鉄を加え、コランダム結晶の場合と同様に原料棒に焼結
してＦＺ法による単結晶合成用の原料とすると、側泡の
ない哨晶が合成できる。

本発明ｖｃｈける９９９９％以上のアルミナとベリリア
原料を甲しへて長き１０朋、直径８朋〜１Ｑｍｍの丸棒
状に成形したコラン〃゛ム、アレキ田ンドライト結晶の
原料＠　？−Ｆ　Ｚ装置（赤外線加熱単結晶製造装置）
の上部シャフトに吊るし、下部シャフトＫ種子結晶を設
置して加熱を行ない、原料上種子の間に溶融体を形成し
７て、この両方を同時に一足の連間で下方に移動ζせて
種子結晶上に結晶を育成させる。この時の下方への移動
連関つまり成長速げが２．０１１１％／Ｈ以上では結晶
の中にり泡が含まれてしまい、２．　ＯＷ＊／）１未満
が望ま１い。

〔実施例１〕 ９９９９係以上のα−アルミナＡＯ’ｊｆ什学天びんで
正確に秤量にアルミナ乳鉢に入りる、ざらに９９９９係
以上の酸化第二クロｊ−を５ｔｔ＋を係加え、ダイフロ
ンを加女てよ〈摺合する。乾燥移、該混合物２０ｇを蒸
留水でよく洗浄し、た内径１０間のゴムチューブに詰め
、密封して、ラバープレスにて１ｔ　ｏ　？＋、／ｃｍ
　２の圧力で約１５分間成形した。づらに該成形原料Ｐ
を白金線でアルミナ管の中（で吊るし、ヒーターからの
汚染を防止して、箱型電気炉を用いて、１７００°Ｃ−
２０時間焼結を行なった。上記操作により得られた外径
８朋、長濾約７０朋の焼、桔棒を赤外線集中加熱方式に
よるＦＺ装ｆの上部シャフトに固足し、種子結晶ゲ下部
シャフトに固定し石英ガラス管によって原料と種子を外
側と隔離しその中に雰囲気として空包を流ｊまた。そし
て加熱を行ない、原料と種子の間に溶融部分を形成して
原料と秤量を同時に一定の速度で下方へ移動させて結晶
の育成を行な−た。以下にルビー単結晶の育成条件を示
す。

成長速度：　１．０ｍ＋７Ｈ 上部シャフト回転数：４５ｒ７＞ｒｎ。

下部シャフト回転数：１５ｙ”ｐｔｒＬ種子：コランダ
′ム単結晶 雰囲気：空気流ｔ　４０幼ｉ、 育成時間：２０時間 上記方法で育成した結晶は長さ４０龍、径８．０餞の丸
棒状で、全体に均一に着色しており１０倍の顕微鏡にお
いても気泡が観察されない良質のルビー単結晶であった
。

〔実施例２〕 実施例１と同様な９９９９チ以上のα−アルミナ２３゜
１ｇと９９９９係以上のベリリγ５．６７ｆｆフルミナ
乳鉢中に入れ、ざらに着色剤よして９９．９９４以上の
酸化第ニクロム０１４ｇと９９．９９９６以上の酸化第
二鉄１．　ｏ　９１ｉ　ｆ入れ、以下実施例１と同様な
方法により焼結原料棒を作り、実施例１と同様な育成条
件により、アレキサンドライト単結晶の育成を行なった
。

−ヒ轡ｅ方法で育成した結晶は長濾４０闘、径８０絹の
丸棒状で、全体に均−ｌて着色１−ており１０倍のＷＩ
Ｊ微侍Ｖｃおいても気泡が観察メｈない廁質のアレキサ
ンドラ（）結晶でおりた。

〔効果〕

以上述べたように本発明によれば、融液からの単結晶育
成において、主原料であるアルミナとベリリアの純咥が
９９．９９４以上のものを使用し、ざらに着色剤である
酸化第ニクロム、酸化ニッケル酸化第二鉄、酸化チタン
の純度も９９９９％以上のものを使用することによって
、原料に特別な処理をすることなぐ、アルミナの種類に
関係なく、ＦＺ法によ−て、成長速＃　２．　Ｏｍｍ／
Ｈ未満により結晶を育成すると、１０倍の顕微鏡におい
ても気泡が観察づｈない結晶ができた、これは人工宝石
用の結晶としては充分であり、今後、１を子材料用結晶
の合成に名犬の効果を有するものである。

以上 出願人　株式会社　諏訪精工舎 代理人　弁理士　最上　務

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）　融液から単結晶を育成する方法において、−ヒ
   記、＠敲の原料粉末の純度が９９９９チ以−ヒのものを
   使用することを特徴と干る午精晶育成用原料製造法、
2. （２）　原料粉末がアルミナ（Ａ１２ｏ３）　７１ｚび
   イＩＪ　リア（ＢｇＯ）である特許請求の範囲第１：ｌ
   Ｊｍｌｃ記載の□□□結晶育成用原料製造法。
3. （３）　原料粉末に肺気る着色剤の純度が９９９９チ以
   上のものを使用する特許請求の範囲第１項に記載の単結
   晶育成用原料製造法。
4. （４）着色剤が酸化第ニクロム（Ｏｒ２０３　）、酸化
   二・ノケ＃　（Ｎ？：Ｏ）、酸化第二鉄（７ｇ２０３）
   　−Ｍ化チタン（ＴｉＯ２）などである特許請求のわ、
   間第１項に記載の単結晶育成用原料製造法。
5. （５）　原ｔ［製造法が赤外１ｇＮ集光式フローティン
   グゾーン法による単結晶育成用のものであり、結晶の成
   長速庁が２．０　Ｍｍ／Ｈ未満で育成を行なうことを特
   徴とする特許請求の範囲第１項に記載の単結晶育成用原
   料＃遺失。