JPS60226499A - ルビ−単結晶合成方法 - Google Patents
ルビ−単結晶合成方法Info
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- JPS60226499A JPS60226499A JP59082294A JP8229484A JPS60226499A JP S60226499 A JPS60226499 A JP S60226499A JP 59082294 A JP59082294 A JP 59082294A JP 8229484 A JP8229484 A JP 8229484A JP S60226499 A JPS60226499 A JP S60226499A
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- oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- C30B29/16—Oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Ａ ｔ２０３ ） ＋添
加剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯン、着色剤として
酸イｅ第ニクロム（ｃｒｚｏｓ）、さらに二三酸化チタ
ン（ＴｉｚＯｓ）からなる組成のものをフローティング
ゾーン法によりルビー単結晶を合成する方法である。
加剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯン、着色剤として
酸イｅ第ニクロム（ｃｒｚｏｓ）、さらに二三酸化チタ
ン（ＴｉｚＯｓ）からなる組成のものをフローティング
ゾーン法によりルビー単結晶を合成する方法である。
従来、ルビー単結晶はベルヌーイ法、フラックス法、フ
ローティングゾーン法などによって合成されている。し
かし、ベルヌーイ法によるルビーは気泡などのインクル
ージ璽ンがなく、生産性の面でも優れているが、天然宝
石と同様な微妙な色合いを出すことができない。フラッ
クス法は育成に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠点
を持っている。またフローティングゾーン法においては
酸化第ニクロムの量を変化させることによって天然と同
等な微妙な色合いを出すことができるが、結晶内に気泡
を取り込み易く、これは本来の光の反射、屈折を防げ、
宝石として重要な透明度、テリを減少させ宝石としての
価値を減少させる大きな原因となっている。
ローティングゾーン法などによって合成されている。し
かし、ベルヌーイ法によるルビーは気泡などのインクル
ージ璽ンがなく、生産性の面でも優れているが、天然宝
石と同様な微妙な色合いを出すことができない。フラッ
クス法は育成に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠点
を持っている。またフローティングゾーン法においては
酸化第ニクロムの量を変化させることによって天然と同
等な微妙な色合いを出すことができるが、結晶内に気泡
を取り込み易く、これは本来の光の反射、屈折を防げ、
宝石として重要な透明度、テリを減少させ宝石としての
価値を減少させる大きな原因となっている。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その目的とす
るところは、ルビー単結晶の主原料であるアルミナに気
泡を除去するため添加剤として酸化マグネシウムを加え
、着色剤として酸化第ニクロム、色合い調整の為に二三
酸化チタンを加えた原料を使用するルビー単結晶の合成
法を提供することにある。
るところは、ルビー単結晶の主原料であるアルミナに気
泡を除去するため添加剤として酸化マグネシウムを加え
、着色剤として酸化第ニクロム、色合い調整の為に二三
酸化チタンを加えた原料を使用するルビー単結晶の合成
法を提供することにある。
本発明は原料棒の一端を溶融させ、形成された融帯を移
動させて、原料棒の溶解、固相の析出を継親させるフロ
ーティングゾーン法による単結晶育成法において、ルビ
ー単結晶の主原料であるアルミナに、添加剤゛Ｅして酸
化マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤として酸化第ニクロ
ム（ａｒ２ｏ３）を加え、さらに色合いを調整するため
に二三酸化チタン（ＴｉｚＯｓ）を加えた原料棒を使用
することを特徴とする。
動させて、原料棒の溶解、固相の析出を継親させるフロ
ーティングゾーン法による単結晶育成法において、ルビ
ー単結晶の主原料であるアルミナに、添加剤゛Ｅして酸
化マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤として酸化第ニクロ
ム（ａｒ２ｏ３）を加え、さらに色合いを調整するため
に二三酸化チタン（ＴｉｚＯｓ）を加えた原料棒を使用
することを特徴とする。
本発明における酸化マグネシウム添加量はＱ、１ｗｔ％
〜０．２ｗｔ％の範囲が最適でα１ｗｔ％以下では焼結
における粒成長を抑えることができず孤立した気孔を生
じ融液中への気泡の取り込みを防ぐことができない。α
２ｗｔ％以上では焼結における孤立した気孔はほとんど
なく、気泡の影響はかわらない。さらに酸化マグネシウ
ム（ＭｇＯ）の量が増加すると、発色剤として加える酸
化第ニクロム（Ｏｒｇｙｓ）の中に固溶する量が多くな
り緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上述の範
囲が望ましい。
〜０．２ｗｔ％の範囲が最適でα１ｗｔ％以下では焼結
における粒成長を抑えることができず孤立した気孔を生
じ融液中への気泡の取り込みを防ぐことができない。α
２ｗｔ％以上では焼結における孤立した気孔はほとんど
なく、気泡の影響はかわらない。さらに酸化マグネシウ
ム（ＭｇＯ）の量が増加すると、発色剤として加える酸
化第ニクロム（Ｏｒｇｙｓ）の中に固溶する量が多くな
り緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上述の範
囲が望ましい。
本発明における酸化第ニクロム（Ｏｒ、０３）の量は１
． Ｏｗ ｔ％〜２．０ｗｔ％が最適であり、この範囲
外では天然に存在しないルビーが合成できる本発明にお
ける色合いを調整するための二三酸化チタン（Ｔｉ２０
ｇ）は、気泡をなくすために加えた添加剤である酸化マ
グネシウム（ＭｇＯ）がルビーの着色剤である酸化第ニ
クロム（Ｏｒ、０３）の中に固溶し緑色を呈し、酸化第
ニクロムによる赤色と混合して、結晶全体の色をオレン
ジ側にシフトするのを防ぐために加える。二三醗化チタ
ン（Ｔｉｌｌ’ｓ）の量は、０．０２ｗｔ％〜０．１
ｗｔ％の範囲が最適で０．０２ｗｔ％以下では、オレン
ジ色を消す効果が少なく、α１ｗｔ％以上では紫色が強
くなってしまうのでこの範囲が望ましい。
． Ｏｗ ｔ％〜２．０ｗｔ％が最適であり、この範囲
外では天然に存在しないルビーが合成できる本発明にお
ける色合いを調整するための二三酸化チタン（Ｔｉ２０
ｇ）は、気泡をなくすために加えた添加剤である酸化マ
グネシウム（ＭｇＯ）がルビーの着色剤である酸化第ニ
クロム（Ｏｒ、０３）の中に固溶し緑色を呈し、酸化第
ニクロムによる赤色と混合して、結晶全体の色をオレン
ジ側にシフトするのを防ぐために加える。二三醗化チタ
ン（Ｔｉｌｌ’ｓ）の量は、０．０２ｗｔ％〜０．１
ｗｔ％の範囲が最適で０．０２ｗｔ％以下では、オレン
ジ色を消す効果が少なく、α１ｗｔ％以上では紫色が強
くなってしまうのでこの範囲が望ましい。
本発明における合成法はｙｚ法を用いるものである。ｙ
ｚ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは次の様にして作
製する。上記主原料であるアルミナと添加剤ＭｇＯ１着
色剤０ｒ１１０ＨとＴｉ、Ｏ。
ｚ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは次の様にして作
製する。上記主原料であるアルミナと添加剤ＭｇＯ１着
色剤０ｒ１１０ＨとＴｉ、Ｏ。
をアルミナ乳鉢に正確に秤量し、ダイフロンを加えてよ
く混合し、該混合粉末をラバーチューブに詰め、ラバー
プレスによって丸棒状に加圧成形する。さらに該成型体
を電気炉で焼結し、Ｆｚ法による単結晶合成用の原料と
する。
く混合し、該混合粉末をラバーチューブに詰め、ラバー
プレスによって丸棒状に加圧成形する。さらに該成型体
を電気炉で焼結し、Ｆｚ法による単結晶合成用の原料と
する。
上記方法で作製した長さ７０ｍ、直径８ｍｍ〜１０ｍの
丸棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をＦＺ装置（赤
外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、下
部シャフトに種子結晶を設置して加熱を行なう。この時
原料と種子は石英ガラス管によって外気と隔離し、その
中に雰囲気として空気を流した。この様にして加熱を行
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結晶を
育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長速度
がｚｏｍ＋／Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしま
い、２．０１１１１１１／Ｈ未満が望ましい本発明の効
果をより一層はっきりさせるために以下に実施例を述べ
る。
丸棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をＦＺ装置（赤
外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、下
部シャフトに種子結晶を設置して加熱を行なう。この時
原料と種子は石英ガラス管によって外気と隔離し、その
中に雰囲気として空気を流した。この様にして加熱を行
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結晶を
育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長速度
がｚｏｍ＋／Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしま
い、２．０１１１１１１／Ｈ未満が望ましい本発明の効
果をより一層はっきりさせるために以下に実施例を述べ
る。
〔実施例１〕
（１） 原料棒作製方法
α−アルミナ１９．７７６ ｆ 、酸化マグネシウム（
ＭｇＯ）口、０２ｆ（０，１’ｗｔ％）ｅ酸化第ニクロ
ム（Ｏｒｂ ０Ｈ）０．２ ？ （１０ｗｔ％）ｌ二三
酸化チタン（Ｔｉ、０．１ ）０．００４Ｐ（０，０２
ｗｔ％）をアルミナ乳鉢に秤挺し、ダイア０ンを加えて
湿式にて十分混合する。ダイフロンを乾燥除去後、この
原料粉末をゴムチューブに詰め、さらに真空ポンプでチ
ューブ内の空気を抜き、ラハーフレスにより１ｔｏｎ／
−の静水圧力で無さ７０ｍ、直径８闘の円柱状の棒に成
形する。この棒を電気炉を用いて空気中で１７００℃で
焼結して原料棒とする。
ＭｇＯ）口、０２ｆ（０，１’ｗｔ％）ｅ酸化第ニクロ
ム（Ｏｒｂ ０Ｈ）０．２ ？ （１０ｗｔ％）ｌ二三
酸化チタン（Ｔｉ、０．１ ）０．００４Ｐ（０，０２
ｗｔ％）をアルミナ乳鉢に秤挺し、ダイア０ンを加えて
湿式にて十分混合する。ダイフロンを乾燥除去後、この
原料粉末をゴムチューブに詰め、さらに真空ポンプでチ
ューブ内の空気を抜き、ラハーフレスにより１ｔｏｎ／
−の静水圧力で無さ７０ｍ、直径８闘の円柱状の棒に成
形する。この棒を電気炉を用いて空気中で１７００℃で
焼結して原料棒とする。
（２ン 結晶育成方法
赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下り己の条件に
より結晶を合成する。
より結晶を合成する。
種子結シム コランダム単結晶
成長速度 １．Ｏｗｍ／ Ｈ
シャフトの回転数（上、下回回転）２５ｒｐｍ雰囲気
空気 流鼠 ４０１／ｖｉａ 合成時間 ４０時間 （３） 結果及び所見 直径８Ｗ＋、長さ４０＋ｍの円柱状の結晶が得られた。
空気 流鼠 ４０１／ｖｉａ 合成時間 ４０時間 （３） 結果及び所見 直径８Ｗ＋、長さ４０＋ｍの円柱状の結晶が得られた。
色はわずかにピンクを呈する赤色であった。
また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察さ
れなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカッ
トにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質な天
然宝石と同等なものであった〔実施例２〕 （１） 原料棒作製方法 α−アルミナ１９．６５２ ｒ 、酸化マグネシウム（
ＭｇＯン０．０４ ｔ （０，２ｗ ｔ％）、！！！化
第ニクロム（０ｒ２０． ） ０．３ ｔ （１，５ｗ
ｔ％）、二三酸化チタン（Ｔｉ□０．ンＣＬ ００ Ｂ
？ （０，０４ｖｒ ｔ％ンをアルミナ乳鉢に秤蓋し
、以下〔実施例１〕に従う。
れなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカッ
トにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質な天
然宝石と同等なものであった〔実施例２〕 （１） 原料棒作製方法 α−アルミナ１９．６５２ ｒ 、酸化マグネシウム（
ＭｇＯン０．０４ ｔ （０，２ｗ ｔ％）、！！！化
第ニクロム（０ｒ２０． ） ０．３ ｔ （１，５ｗ
ｔ％）、二三酸化チタン（Ｔｉ□０．ンＣＬ ００ Ｂ
？ （０，０４ｖｒ ｔ％ンをアルミナ乳鉢に秤蓋し
、以下〔実施例１〕に従う。
（２）結晶育成方法
〔実施例１〕に従う。
（８）結果及び所見
直径８ ｍｍ 、長さ４０ｍの円柱状の結晶が得られた
。色は赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０倍の顕＠鏡においても観察
されなかった。さらにこの結晶をラウンドプリ“リアン
カットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質
な天然宝石と同等なものであった。
。色は赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０倍の顕＠鏡においても観察
されなかった。さらにこの結晶をラウンドプリ“リアン
カットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質
な天然宝石と同等なものであった。
〔実施例３〕
（１） 原料棒作製方法
α−アルミナ１９．５４ ｔ ｅ酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯン０．０４ ｔ （（Ｌ ２ ｗ ｔ％）、酸化第
ニクロム（Ｏｒ、０３ン０．４ ｆ （２ｗ ｔ％）、
二三酸化チタｙ（Ｔｉｔｏｇ）０．０２Ｆ（０，１ｗｔ
％）ヲアルミナ乳鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う
。
ｇＯン０．０４ ｔ （（Ｌ ２ ｗ ｔ％）、酸化第
ニクロム（Ｏｒ、０３ン０．４ ｆ （２ｗ ｔ％）、
二三酸化チタｙ（Ｔｉｔｏｇ）０．０２Ｆ（０，１ｗｔ
％）ヲアルミナ乳鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う
。
（２）結晶育成方法
成長速度Ｌ ５ ｔａｘ／ Ｈ以外〔実施例１〕に従う
。
。
（８）結結果及び所見
直径８閣、長さ４０ｍの円柱状の結晶が得られた。色は
赤色で、天然のスリランカ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察
されなかった。さらにこ、の結ａムをラウンドブリリア
ンカットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良
質な天然宝石と同等なものであった。
赤色で、天然のスリランカ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察
されなかった。さらにこ、の結ａムをラウンドブリリア
ンカットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良
質な天然宝石と同等なものであった。
以上述べたように本発明によれば、７０−ティングゾー
ン法による単結晶育成法において、アルミナを主原料と
し、添加剤として酸化マグネシラＡ （Ｍ ｇ Ｏ）
、着色剤として酸化第ニクロム（Ｏｒ２０３）を加え、
結晶の色を本来の酸化第ニクロムによる赤色に調整する
ために二三酸化チタン（Ｔｉ２０ｓ）を加えた原料棒を
使用することによりルビー単結晶を合成すると、原料の
焼結条件、結晶の育成条件にもこまかい配慮を必要とし
ないで、簡単に成長速度２．０ｍ／Ｈ未満であるならば
、気泡のない結晶を合成することができる。この発明に
より単結晶合成工程全体の大幅なコストダウンにつなが
り、さらに、産地によって色が微妙に異なる天然ルビー
と同等なものをこの発明によって簡単に合成することが
でき、宝石用人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有
するものである以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
ン法による単結晶育成法において、アルミナを主原料と
し、添加剤として酸化マグネシラＡ （Ｍ ｇ Ｏ）
、着色剤として酸化第ニクロム（Ｏｒ２０３）を加え、
結晶の色を本来の酸化第ニクロムによる赤色に調整する
ために二三酸化チタン（Ｔｉ２０ｓ）を加えた原料棒を
使用することによりルビー単結晶を合成すると、原料の
焼結条件、結晶の育成条件にもこまかい配慮を必要とし
ないで、簡単に成長速度２．０ｍ／Ｈ未満であるならば
、気泡のない結晶を合成することができる。この発明に
より単結晶合成工程全体の大幅なコストダウンにつなが
り、さらに、産地によって色が微妙に異なる天然ルビー
と同等なものをこの発明によって簡単に合成することが
でき、宝石用人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有
するものである以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
Claims (4)
- （１）原料棒の一端を溶融させ、形成された融帯を移動
させて、ｆｃＦＡ棒の溶解、固相の析出を継続させるフ
ローティングゾーン法による単結晶育成法において、ア
ルミナを主原料とし、添加剤として酸化マグネシウム（
Ｍ ｇ Ｏ） 、着色剤として酸化第ニクロム（Ｏｒｔ
Ｏａ）を加え、さらに色合いｉｉｕするために二三酸化
チタン（Ｔｉ、Ｏ，）を加えた原料棒を使用することを
特徴とするルビー単結晶合成方法。 - （２） 前記、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の量が０、
１ ｗ ｔ％〜０．２ ｗ ｔ％、酸化第ニクロムの量
が１、 Ｏｗ ｔ％〜２．０ｗｔ％の範囲を使用する特
許請求の範囲第１項に記載のルビー単結晶合成法。 - （３） 前記、二三酸化チタン（ＴｉｚＯｓ）の量が［
ＬＯ２ｗｔ％〜０．１ ｗ ｔ％の範囲とする特許請求
の範囲第１項に記載のルビー単結晶合成法。 - （４） 前記組成の原料は赤外線集光式７０−ティング
ゾーン法による単結晶育成用のものであり、結呂の成長
速度が２．０１１１１１／Ｈ未満で育成を行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のルビー単結晶
合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59082294A JPS60226499A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | ルビ−単結晶合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59082294A JPS60226499A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | ルビ−単結晶合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226499A true JPS60226499A (ja) | 1985-11-11 |
| JPH0310599B2 JPH0310599B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=13770526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59082294A Granted JPS60226499A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | ルビ−単結晶合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60226499A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS554690A (en) * | 1978-04-10 | 1980-01-14 | Telub Ab | Optical curtain device |
| JPS57191299A (en) * | 1981-05-20 | 1982-11-25 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of single crystal of corundum shedding asterism |
-
1984
- 1984-04-24 JP JP59082294A patent/JPS60226499A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS554690A (en) * | 1978-04-10 | 1980-01-14 | Telub Ab | Optical curtain device |
| JPS57191299A (en) * | 1981-05-20 | 1982-11-25 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of single crystal of corundum shedding asterism |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0310599B2 (ja) | 1991-02-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |