JPS60239396A - ルビ−単結晶合成方法 - Google Patents
ルビ−単結晶合成方法Info
- Publication number
- JPS60239396A JPS60239396A JP9692584A JP9692584A JPS60239396A JP S60239396 A JPS60239396 A JP S60239396A JP 9692584 A JP9692584 A JP 9692584A JP 9692584 A JP9692584 A JP 9692584A JP S60239396 A JPS60239396 A JP S60239396A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- ruby
- raw material
- starting material
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Ａ ｔ２０Ｂ ）、添加
剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤として酸
化第ニクロム（Ｃｒ２０３）、さらに酸化チタン（Ｔｉ
ｄｙ）からなる組成のものをフローティグゾーン法によ
りルビー単結晶を合成する方法であるり 〔従来技術〕 従来、ルビー単結晶はベルヌーイ法、フラックス法、フ
ローティングゾーン法などによって合成されている。し
かし、ベルヌーイ法によるルビーは気泡などのインクル
ージヨンがなく、生産性の面でも優れているが、天然宝
石と同様な微妙な色合いを出すことができない。フラッ
クス法？は育成に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠
ノＫを持っている。またフローティングゾーン法におい
ては酸化第ニクロムの量を変化させることＫよって天然
と同等な微妙な色合いを出すことができるが、結晶内に
気泡を取り込み易く、これは本来の光の反射、屈折を防
げ、宝石として重要な透明度、テリを減少させ宝石とし
ての価値を減少させる大きな原因となっている。
剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤として酸
化第ニクロム（Ｃｒ２０３）、さらに酸化チタン（Ｔｉ
ｄｙ）からなる組成のものをフローティグゾーン法によ
りルビー単結晶を合成する方法であるり 〔従来技術〕 従来、ルビー単結晶はベルヌーイ法、フラックス法、フ
ローティングゾーン法などによって合成されている。し
かし、ベルヌーイ法によるルビーは気泡などのインクル
ージヨンがなく、生産性の面でも優れているが、天然宝
石と同様な微妙な色合いを出すことができない。フラッ
クス法？は育成に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠
ノＫを持っている。またフローティングゾーン法におい
ては酸化第ニクロムの量を変化させることＫよって天然
と同等な微妙な色合いを出すことができるが、結晶内に
気泡を取り込み易く、これは本来の光の反射、屈折を防
げ、宝石として重要な透明度、テリを減少させ宝石とし
ての価値を減少させる大きな原因となっている。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その目的とす
るところは、ルビー単結晶の主原料であるアルミナに気
泡を除去するため添加剤として酸化マグネシウムを加え
、着色剤として酸化第ニクロム、色合い調整の為に酸化
チタンを加えた原料を使用するルビー単結晶の合成法を
提供することにある。
るところは、ルビー単結晶の主原料であるアルミナに気
泡を除去するため添加剤として酸化マグネシウムを加え
、着色剤として酸化第ニクロム、色合い調整の為に酸化
チタンを加えた原料を使用するルビー単結晶の合成法を
提供することにある。
本発明は原料棒の一端を溶融させ、形成された融帯を移
動させて、原料棒の溶解、固有の析出を継続させるフロ
ーティングゾーン法による単結晶育成法において、ルビ
ー単結晶の主原料であるアルミナに、添加剤として酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤として酸化第ニクロム
（ｃｒ、ｏｎ）を加え、さらに色合いを調整するため・
に酸化チタン（Ｔ ｉ Ｏｘ）を加えた原料棒を使用す
ることを特徴とする。
動させて、原料棒の溶解、固有の析出を継続させるフロ
ーティングゾーン法による単結晶育成法において、ルビ
ー単結晶の主原料であるアルミナに、添加剤として酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤として酸化第ニクロム
（ｃｒ、ｏｎ）を加え、さらに色合いを調整するため・
に酸化チタン（Ｔ ｉ Ｏｘ）を加えた原料棒を使用す
ることを特徴とする。
本発明における酸化マグネシウム添加量けα１ｗｔ％〜
０．２Ｗ ｔ％の範囲が最適でα１ ｗ ｔ ％以下で
は焼結における粒成長を抑えることができず孤立した気
孔を生じ融液中への気泡の取り込みを防ぐことができな
い。ａｚｗｔ％以上では焼結における孤立した気孔はほ
とんどなく、気泡の影響はかわらない。さらに酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）の量が増加すると、発色剤として加
える酸化第ニクロム（ＣｒｚＯｓ）の中に固溶する量が
多くなり緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上
述の範囲が望ましい。
０．２Ｗ ｔ％の範囲が最適でα１ ｗ ｔ ％以下で
は焼結における粒成長を抑えることができず孤立した気
孔を生じ融液中への気泡の取り込みを防ぐことができな
い。ａｚｗｔ％以上では焼結における孤立した気孔はほ
とんどなく、気泡の影響はかわらない。さらに酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）の量が増加すると、発色剤として加
える酸化第ニクロム（ＣｒｚＯｓ）の中に固溶する量が
多くなり緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上
述の範囲が望ましい。
本発明における酸化第ニクロム（ｃｒｘｏａ）の量は、
１、Ｏｗ ｔ％〜Ｚ Ｏｗ ｔ％が最適であり、この範
囲外では天然に存在しないルビーが合成できる。
１、Ｏｗ ｔ％〜Ｚ Ｏｗ ｔ％が最適であり、この範
囲外では天然に存在しないルビーが合成できる。
本発明における色合いを調整するための酸化チタン（Ｔ
ｉ ０２ ）は、気泡をなくすために加えた添加剤で
ある酸化マグネシウム（Ｍ、ｇＯ）がルビーの着色剤で
ある酸化第ニクロム（ＣｒｚＯｓ）の中に固溶し、緑色
を呈し、酸化第ニクロムによる°赤色と混合して、結晶
全体の色をオレンジ側にシフトするのを防ぐだめに加え
る。酸化チタンの清は、０、０５ ｗ ｔ％−０，２ｗ
ｔ％の範囲が最適で０．０５ ｗ ｔ １以下では、
オレンジ色を消す効果が少なく、０．２ｗｉ％以上では
紫色が強くなってしまうのでこの範囲が望ましい。
ｉ ０２ ）は、気泡をなくすために加えた添加剤で
ある酸化マグネシウム（Ｍ、ｇＯ）がルビーの着色剤で
ある酸化第ニクロム（ＣｒｚＯｓ）の中に固溶し、緑色
を呈し、酸化第ニクロムによる°赤色と混合して、結晶
全体の色をオレンジ側にシフトするのを防ぐだめに加え
る。酸化チタンの清は、０、０５ ｗ ｔ％−０，２ｗ
ｔ％の範囲が最適で０．０５ ｗ ｔ １以下では、
オレンジ色を消す効果が少なく、０．２ｗｉ％以上では
紫色が強くなってしまうのでこの範囲が望ましい。
本発明における合成法はＦＺ法を用いるものである。Ｆ
Ｚ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは次の様にして作
製する。Ｌ記主原料であるアルミナと添加剤ＭｇＯ，着
色剤Ｃｒ２Ｏ３とＴ ｉ ＯＨをアルミナ乳鉢に正確に
秤量し、ダイフロンを加えてよく混合し、該混合粉末を
ラバーチューブに詰め、ラバープレスによって丸棒状に
Ｄ１圧成形する。さらに該成型体を、宜気炉で焼結し、
ＦＺ法による単結晶合成用の原料とする。
Ｚ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは次の様にして作
製する。Ｌ記主原料であるアルミナと添加剤ＭｇＯ，着
色剤Ｃｒ２Ｏ３とＴ ｉ ＯＨをアルミナ乳鉢に正確に
秤量し、ダイフロンを加えてよく混合し、該混合粉末を
ラバーチューブに詰め、ラバープレスによって丸棒状に
Ｄ１圧成形する。さらに該成型体を、宜気炉で焼結し、
ＦＺ法による単結晶合成用の原料とする。
上記方法で作製した長さ７０鴫、直径８．〜１０酬の丸
棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をＦＺ装置（赤外
線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、Ｆ部
シャフトに種子結晶を設置して加熱を行なう。この時原
料と種子は石英ガラス管によって外気と隔離し、その中
に雰囲気として空気を流した。この様にして加熱を行な
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結晶を
育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長速度
が２． Ｏｗｎ ／ Ｈ以上では結晶の中に気泡が含ま
れてしまい、２．０ｇ／Ｈ未満が望まし℃１゜ 本発明の効果をより一層はつきりさせるために以下に実
施例を述べる。
棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をＦＺ装置（赤外
線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、Ｆ部
シャフトに種子結晶を設置して加熱を行なう。この時原
料と種子は石英ガラス管によって外気と隔離し、その中
に雰囲気として空気を流した。この様にして加熱を行な
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結晶を
育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長速度
が２． Ｏｗｎ ／ Ｈ以上では結晶の中に気泡が含ま
れてしまい、２．０ｇ／Ｈ未満が望まし℃１゜ 本発明の効果をより一層はつきりさせるために以下に実
施例を述べる。
〔実施例１〕
（１）原料棒作製方法
α−アルミナ１ｑ、７７ｔ、ｐ化マグネシウム（ＭｇＯ
）α０２ ？ （０，１ｗ ｔ％）、酸化第二クロム（
Ｃｒ２０３ ）０．：２１Ｆ （１，０ｗｔ％）、酸化
チタン（Ｔ１０．）０．０１Ｆ（０，０５ｗｔ％）をア
ルξす乳鉢に秤量し、夕゛イフロンな加えて湿式にて十
分混合する。ダイフロンを乾燥除去醍、この原料粉末を
ゴムチューブに詰め、さらに真空ポンプでチューブ内の
空気を抜き、ラバープレスによりＩｔ’ｏｎ／ｃｒｌの
静水圧力で長さ７０＃Ｘ直径８叫の円柱状の俸に成形す
る。この棒を電気炉を用いて空気中で＋７００ｃで焼結
して原料棒とする。
）α０２ ？ （０，１ｗ ｔ％）、酸化第二クロム（
Ｃｒ２０３ ）０．：２１Ｆ （１，０ｗｔ％）、酸化
チタン（Ｔ１０．）０．０１Ｆ（０，０５ｗｔ％）をア
ルξす乳鉢に秤量し、夕゛イフロンな加えて湿式にて十
分混合する。ダイフロンを乾燥除去醍、この原料粉末を
ゴムチューブに詰め、さらに真空ポンプでチューブ内の
空気を抜き、ラバープレスによりＩｔ’ｏｎ／ｃｒｌの
静水圧力で長さ７０＃Ｘ直径８叫の円柱状の俸に成形す
る。この棒を電気炉を用いて空気中で＋７００ｃで焼結
して原料棒とする。
（２）結晶育成方法
赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記の条件によ
り結晶を合成する。
り結晶を合成する。
種子結晶 コランダム墜結晶
成長速度 １．０閣／Ｈ
／ヤフトの回転数（上、下回回転）２５ｒｐｍ雰囲気
空気 流量 ４０ｔ／ｍｉｎ 合成時間 ４０時間 （３）結果及び所見 １ 直径８ｍ、長さ４０咽の円柱状の結晶が得られた。
空気 流量 ４０ｔ／ｍｉｎ 合成時間 ４０時間 （３）結果及び所見 １ 直径８ｍ、長さ４０咽の円柱状の結晶が得られた。
色はわずかにピンクを里する赤色であった。
また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察さ
れなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカッ
トにしだものは、色、透明感、テリに関して、良質な天
然宝石と同等なものであった。
れなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカッ
トにしだものは、色、透明感、テリに関して、良質な天
然宝石と同等なものであった。
〔実施例２〕
（１）原料棒作製方法
α−アルζ′す１９．６４ ｆ 、酸化マグネ／ラム（
Ｍ ｇ ’Ｏ） Ｑ、 ０４ ｆ （０，２ｗ ｔ％）
、酸化第ニクロム（ＣｒｚＯｉ）α５ ｔ （１５ｗ、
ｔ％）、酸化チタン（Ｔｉｅ、）０、０２９ （０，＋
ｗ ｔ％〕をアルごす乳鉢に秤量し、以下〔実施例１
〕に従う。
Ｍ ｇ ’Ｏ） Ｑ、 ０４ ｆ （０，２ｗ ｔ％）
、酸化第ニクロム（ＣｒｚＯｉ）α５ ｔ （１５ｗ、
ｔ％）、酸化チタン（Ｔｉｅ、）０、０２９ （０，＋
ｗ ｔ％〕をアルごす乳鉢に秤量し、以下〔実施例１
〕に従う。
（２）結晶育成方法
〔実施例１〕に従う。
（５）結果及び所見
直径１１１ｍｍ、長さ４０間の円柱状の結晶が得られた
。色は赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０、倍の顕微鏡においても観
察され、なかった。さらにこの結晶をラウンドブリリア
ンカットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良
質な天然宝石と同等゛なものであった。
。色は赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０、倍の顕微鏡においても観
察され、なかった。さらにこの結晶をラウンドブリリア
ンカットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良
質な天然宝石と同等゛なものであった。
〔実施例６〕
（１）原料棒作製方法
α−アルミナ＋９．５２９．酸化マグネ／ラム（ＭｇＯ
）０、０４ ｆ （０，２ｗ ｔ ％ ）、酸化第ニク
ロム（Ｃｒ２０ｇ’）０．４ ｆ （２ｗ ｔ％）、酸
化チタン（ＴｉＯｚ）０．０，４ｆ（０，２ｗ ｔ ％
）をアルミナ乳鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う
。
）０、０４ ｆ （０，２ｗ ｔ ％ ）、酸化第ニク
ロム（Ｃｒ２０ｇ’）０．４ ｆ （２ｗ ｔ％）、酸
化チタン（ＴｉＯｚ）０．０，４ｆ（０，２ｗ ｔ ％
）をアルミナ乳鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う
。
（２）結晶育成方法
成長速度１゜５ ｍｍ／ Ｈ以外〔実施例１〕に従う。
Ｃ）結果及び所見
直径８ｗ＋１長さ４０．の円柱状の結晶が得られた。色
は赤色で、天然のスリランカ産ルビーとほぼ同じであっ
た６また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観
察されなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアン
カットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質
な天然宝石と同等なものであった。
は赤色で、天然のスリランカ産ルビーとほぼ同じであっ
た６また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観
察されなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアン
カットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質
な天然宝石と同等なものであった。
以上述べたように本発明によれば、フローティングゾー
ン法による単結晶育成法において、アルごすを主原料と
し、添加剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤
として酸化第ニクロム（Ｃｒｚ０３）を加え、・結晶の
色を本来の酸化第ニクロムによる赤色に調整するために
酸化チタン（Ｔｉ０１）を加えた原料棒を使用すること
によりルビー単結晶を合成すると、原料の焼結条件、結
晶の育成条件にもこまかい配慮を心安としないで、簡単
に成長速度２．０ｍｍ／Ｈ未満であるならば、気泡のな
い結晶を合成することができる。この発明により単結晶
合成工程全体の大幅なコストダウンにつながり、さらに
、産地によって色が微妙に異なる天然ルビーと同等なも
のをこの発明によって簡単に合成することができ、宝石
用人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有するもので
ある。
ン法による単結晶育成法において、アルごすを主原料と
し、添加剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、着色剤
として酸化第ニクロム（Ｃｒｚ０３）を加え、・結晶の
色を本来の酸化第ニクロムによる赤色に調整するために
酸化チタン（Ｔｉ０１）を加えた原料棒を使用すること
によりルビー単結晶を合成すると、原料の焼結条件、結
晶の育成条件にもこまかい配慮を心安としないで、簡単
に成長速度２．０ｍｍ／Ｈ未満であるならば、気泡のな
い結晶を合成することができる。この発明により単結晶
合成工程全体の大幅なコストダウンにつながり、さらに
、産地によって色が微妙に異なる天然ルビーと同等なも
のをこの発明によって簡単に合成することができ、宝石
用人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有するもので
ある。
以上
出願人 株式会社 諏訪精工舎
代理人弁理士 最 上 務
Claims (4)
- （１）原料棒の一端を溶融させ、形成された融帯を移動
させて、原料棒の溶解、固相の析出を継続させるフロー
ティングゾーン法による単結晶育成法において、アルミ
ナを主原料とし、添加剤として酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）、着色剤として酸化第ニクロム（Ｃｒ２０３ ）を
加え、さらに色合いを調整するために酸化チタン（Ｔ
ｉ ０２ ）を加えた原料棒な使用することを特徴とす
るルビー単結晶合成方法。 - （２）酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の量がＱ、 Ｉ ｗ
ｔチ〜α２ｗチ、酸化第ニクロムの量が１． Ｏｗ
ｔ％〜２．０ｗｔ％、の範囲を使用する特許請求の範囲
第１項に記載のルビー単結晶合成法。 - （３）前記、酸化チタン（ＴｉＯ２） の量が０，０５
ｗｊチ〜０．２ ｗ ｔチ の範囲とする特許請求の範
囲第１項に記載のルビー単結晶合成法。 - （４） ｍ記組成の原料は赤外線集光式フローティング
ゾーン法による単結晶育成用のものであり、結晶の成長
速度が２．０ ＋ｍｎ／ Ｈ未満で育成を行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のルビー単結晶
合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9692584A JPS60239396A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | ルビ−単結晶合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9692584A JPS60239396A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | ルビ−単結晶合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239396A true JPS60239396A (ja) | 1985-11-28 |
Family
ID=14177925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9692584A Pending JPS60239396A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | ルビ−単結晶合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239396A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107541777A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种生长彩色氧化铝单晶的方法 |
-
1984
- 1984-05-15 JP JP9692584A patent/JPS60239396A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107541777A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种生长彩色氧化铝单晶的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105601258A (zh) | 人造宝石及其制备方法 | |
| US4039726A (en) | Altering the appearance of corundum crystals | |
| US3950596A (en) | Altering the appearance of corundum crystals | |
| JPS60239396A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| JP3940581B2 (ja) | スターブルーサファイアの製造方法 | |
| JPS60239394A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| KR100768688B1 (ko) | 적포도주색 큐빅상 지르코니아 단결정의 제조방법 | |
| JPS60231488A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS60226499A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| KR100449633B1 (ko) | 고주파 유도가열법에 의한 유색 큐빅 지르코니아의 제조방법 | |
| JPS60226482A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| KR100509346B1 (ko) | 녹색 큐빅 지르코니아 단결정의 제조방법 | |
| RU2613520C1 (ru) | Поликристаллический синтетический ювелирный материал (варианты) и способ его получения | |
| JPS60226498A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPH0254318B2 (ja) | ||
| JPS6317297A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| JPS6125680B1 (ja) | ||
| JPS60231486A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS60231485A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS5935097A (ja) | スタ−コランダムの製造方法 | |
| JP2006273701A (ja) | 人工宝石製造方法 | |
| JPS61266397A (ja) | 宝飾用合成フオルステライト単結晶 | |
| JP2003192518A (ja) | 歯科用ガラス | |
| JPS61251597A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| JPS60231487A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 |