CN107541777A - 一种生长彩色氧化铝单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种彩色氧化铝单晶的生长方法，该工艺过程为：将氧化铝原料与致色材料按一定比例混合均匀，并压制成棒状坯体；将棒料进行预烧结，使之具有足够的强度；将棒料放进腔体一端放有籽晶的区熔法设备中；抽真空并升温；使棒料一端首先熔化并与籽晶熔接，随后使棒料或环形加热线圈沿棒料长度方向上逐渐移动，棒料移动的同时沿其轴线旋转，直至完成全部彩色氧化铝单晶棒的生长。采用该方法生长彩色氧化铝单晶，由于局部区域加热，原料受热时间短，致色元素挥发少，获得的晶体色彩更浓，且晶体质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种彩色氧化铝单晶的生长方法，具体涉及一种区熔法生长彩色氧化铝单晶的方法。
背景技术
除红宝石以外的其它颜色氧化铝单晶统称为蓝宝石，目前多数人工合成的蓝宝石指的是无色氧化铝单晶。随着蓝宝石单晶生长及加工技术的不断进步以及人们对生活品质要求的提高推动了蓝宝石在消费类电子及其它消费类产品方面的应用。通过掺杂着色剂可以得到各种颜色的彩色氧化铝单晶，彩色氧化铝单晶可用于很多方面，如红色氧化铝单晶内含Cr2O3，可以用来制造激光器，用于医疗及特殊材料加工等方面。其它颜色的蓝宝石（如蓝色、粉色、黄色等）也可制作成各种首饰及装饰品，提升产品品质。
然而，彩色氧化铝单晶在生长过程中，由于分凝作用及杂质挥发问题，容易出现晶体颜色浅，分布不均匀的问题。目前市面上的彩色蓝宝石多采用熔焰法生长而来，已经可以生长出红色、蓝色、紫色、黄色等蓝宝石晶体。然而，该方法生长出的蓝宝石晶体纯度较低、尺寸小、应力大，容易开裂，无法满足尺寸较大的高品质彩色蓝宝石产品的需求。区熔法是利用多晶锭分区熔化和结晶来生长单晶体的方法，是较适合获取高熔点单晶的方法之一。
发明内容
本发明旨在缩短化料时间，减少致色元素挥发，用区熔法生长色彩鲜明的各种彩色氧化铝单晶目的的生长彩色氧化铝单晶的方法。
本发明的目的是这样实现的：将氧化铝原料与致色材料按一定比例混合均匀，致色材料包括Cr2O3、Co3O4、NiO、TiO2、Fe2O3、Ni、V2O5、MoO2、MoO、WuO3、C等一种或几种过渡族离子或稀土元素离子组成，致色材料与氧化铝原料混合质量比例范围为0.05-5：100，并压制成棒状坯体；将棒料进行预烧结，使之具有足够的强度；将棒料放进腔体一端放有籽晶的区熔法设备中；抽真空并升温；使棒料一端首先熔化并与籽晶熔接，随后使棒料或环形加热线圈沿棒料长度方向上逐渐移动，棒料移动的同时沿其轴线旋转，直至完成全部彩色氧化铝单晶棒的生长。
本发明还有这样一些特征：
1、所述的压制坯体的预烧结温度为1100~1500℃，时间2~6h。
2、所述的抽真空至1.0×10-3~1.0×10-4Pa。
3、所述的升温速率控制在10~60℃/min。
4、所述的方法中，通过控制坩埚或加热体移动速度，将晶体生长速度控制在0.5~5mm/h。
5、所述的晶体生长过程中，棒料的旋转速度控制在5~15rpm/min。
6、所述的棒料可由几段组成，根据选取的致色元素特点，在棒料长度方向上浓度逐渐增大或减小。
7、该方法可用于生长红色、蓝色、橙色等多种彩色蓝宝石单晶。
本发明的有益效果有：
1.该生长方法原料加热时间短，致色元素挥发减少，晶体颜色深；
2.该方法生长时间相对较快，加上采用浓度逐渐变化的棒料，可有效减轻致色元素分凝导致的颜色不均匀现象；
3.该方法不需要使用坩埚，操作简单，成本较低；
4.该方法生长周期较短，晶体质量好。
5.致色材料离子的吸收受晶体结构、价态、配位结构、晶体缺陷所影响，同种离子在不同晶体中的颜色往往不一样，同种元素在同种晶体中，不同条件下颜色也是不一样的，该发明可以实现，浅红、桃红、深红、橙红、紫、蓝、金黄、黄、绿等不同颜色晶体的生长。
附图说明
图1 为本发明区熔法彩色氧化铝单晶生长示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。实施例1：结合图1，将氧化铝原料与致色材料按一定比例混合均匀，致色材料包括Cr2O3、Co3O4、NiO、TiO2、Fe2O3、Ni、V2O5、MoO2、MoO、WuO3、C等一种或几种过渡族离子或稀土元素离子组成，致色材料与氧化铝原料混合质量比例范围为0.05-5：100，并压制成棒状坯体2；将棒料在1100~1500℃下进行预烧结2~6h，使之具有足够的强度；预烧结后的棒料2放进腔体3一端放有籽晶1的区熔法设备中；抽真空至1.0×10-3~1.0×10-4Pa，并调节环形加热线圈4，以10~60℃/min的速度升温；线圈首先加热坯体的左侧，使其熔化并与籽晶熔接，接着使棒料2或环形加热线圈沿坯体长度方向上从一端逐渐向另一端移动（图中所示为坯体不动，线圈向右移动），同时，棒料沿其轴线已5~15r/min的速度旋转。此时坯体相当于被分成三个主要部分，即区熔后单晶区、熔化区和未熔区。当整个棒料都经过熔化再结晶过程，完成彩色氧化铝单晶的生长。
实施例2：本实施例将氧化铝原料与致色材料按一定比例混合均匀，致色材料包括Cr2O3、NiO、Fe2O3、MoO2、WuO3、C与氧化铝原料混合质量比例范围为3：100，并压制成棒状坯体2；将棒料在1100~1500℃下进行预烧结2~6h，使之具有足够的强度；预烧结后的棒料2放进腔体3一端放有籽晶1的区熔法设备中；抽真空至1.0×10-3~1.0×10-4Pa，并调节环形加热线圈4，以10~60℃/min的速度升温；线圈首先加热坯体的左侧，使其熔化并与籽晶熔接，接着使棒料2或环形加热线圈沿坯体长度方向上从一端逐渐向另一端移动（图中所示为坯体不动，线圈向右移动），同时，棒料沿其轴线已5~15r/min的速度旋转。此时坯体相当于被分成三个主要部分，即区熔后单晶区、熔化区和未熔区。当整个棒料都经过熔化再结晶过程，完成彩色氧化铝单晶的生长。
以上所述内容仅为水平浮区法生长彩色氧化铝单晶，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于具有本发明所属领域基础知识的人员来讲，可以很容易对本发明进行变更和修改，这些变更和修改都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于它包括以下步骤：将氧化铝原料与致色材料按一定比例混合均匀，致色材料包括Cr2O3、Co3O4、NiO、TiO2、Fe2O3、Ni、V2O5、MoO2、MoO、WuO3、C一种或几种过渡族离子或稀土元素离子组成，致色材料与氧化铝原料混合质量比例范围为0.05-5：100，并压制成棒状坯体；将棒料进行预烧结，使之具有足够的强度；将棒料放进腔体一端放有籽晶的区熔法设备中；抽真空并升温；使棒料一端首先熔化并与籽晶熔接，随后使棒料或环形加热线圈沿棒料长度方向上逐渐移动，棒料移动的同时沿其轴线旋转，直至完成全部彩色氧化铝单晶棒的生长。
2.根据权利要求1所述的一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于所述的压制坯体的预烧结温度为1100~1500℃，时间2~6h。
3.根据权利要求2所述的一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于所述的抽真空至1.0×10-3~1.0×10-4Pa。
4.根据权利要求3所述的一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于所述的升温速率控制在10~60℃/min。
5.根据权利要求4所述的一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于通过控制坩埚或加热体移动速度，将晶体生长速度控制在0.5~5mm/h。
6.根据权利要求5所述的一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于所述的晶体生长过程中，棒料的旋转速度控制在5~15rpm/min。
7.根据权利要求6所述的一种生长彩色氧化铝单晶的方法，其特征在于所述的棒料由至少一段组成，根据选取的致色元素特点，在棒料长度方向上浓度逐渐增大或减小。
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