JPS60239394A - ルビ−単結晶合成方法 - Google Patents
ルビ−単結晶合成方法Info
- Publication number
- JPS60239394A JPS60239394A JP9514584A JP9514584A JPS60239394A JP S60239394 A JPS60239394 A JP S60239394A JP 9514584 A JP9514584 A JP 9514584A JP 9514584 A JP9514584 A JP 9514584A JP S60239394 A JPS60239394 A JP S60239394A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- oxide
- raw material
- ruby
- starting material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Ａｎ□ｏ３）、添加剤と
して酸化マグネシウム（ＭｆＯ） 、着色剤として酸化
第ニクロム（Ｏｒ、、０３）、さらに酸化コバルト（Ｃ
ｏ０）からなる組成のものを７０−ティングゾーン法に
よりルビー単結晶を合成する方法である０ 〔従来技術〕 従来、ルビー単結晶はベルヌーイ法、７ラツクス法、７
０−ティングゾーン法などによって合成されている。し
かし、ベルヌーイ法によるルビーは気泡などのインクル
ージヨンがなく、生産性の面でも優れているが、天然宝
石と同様な微妙な色合いを出すことができない・７ラノ
クス法は育成に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠点
を持っている。また７０−ティングゾーン法においては
酸化第ニクロムの量を変化させることによって天然と同
等な微妙な色合いを出すことができるが、結晶内に気泡
を取り込み易く、これは本来の光の反射、屈折を防げ、
宝石として重要な透明度、テリを減少させ宝石としての
価値を減少させる大きな原因となってい゛る。
して酸化マグネシウム（ＭｆＯ） 、着色剤として酸化
第ニクロム（Ｏｒ、、０３）、さらに酸化コバルト（Ｃ
ｏ０）からなる組成のものを７０−ティングゾーン法に
よりルビー単結晶を合成する方法である０ 〔従来技術〕 従来、ルビー単結晶はベルヌーイ法、７ラツクス法、７
０−ティングゾーン法などによって合成されている。し
かし、ベルヌーイ法によるルビーは気泡などのインクル
ージヨンがなく、生産性の面でも優れているが、天然宝
石と同様な微妙な色合いを出すことができない・７ラノ
クス法は育成に長時間を有し、生産性が悪いなどの欠点
を持っている。また７０−ティングゾーン法においては
酸化第ニクロムの量を変化させることによって天然と同
等な微妙な色合いを出すことができるが、結晶内に気泡
を取り込み易く、これは本来の光の反射、屈折を防げ、
宝石として重要な透明度、テリを減少させ宝石としての
価値を減少させる大きな原因となってい゛る。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その目的とす
るところは、ルビー単結晶の主原料であるアルミナに気
泡を除去するため添加剤として酸化マグネシウムを加え
、着色剤として酸化第二り１ ロム、色合い調整の為に
酸化コバルトを加えた原料を使用するルビー単結晶の合
成法を提供することにある。
るところは、ルビー単結晶の主原料であるアルミナに気
泡を除去するため添加剤として酸化マグネシウムを加え
、着色剤として酸化第二り１ ロム、色合い調整の為に
酸化コバルトを加えた原料を使用するルビー単結晶の合
成法を提供することにある。
本発明は原料棒の一端を溶融させ、形成された融帯を移
動させて、原料棒の溶解、固相の析出を継続させる７０
−ティングゾーン法による単結晶育成法において・ルビ
ー単結晶の主原料であるアルミナに、添加剤として酸化
マグネシウム（Ｍｆｏ）、着色剤として酸化第ニクロム
（ｃｒ２ｏ３）を加え、さらに色合いを調整するために
酸化コバル） （Ｃｏ Ｏ）を加えた原料棒を使用する
ことを特徴とする。
動させて、原料棒の溶解、固相の析出を継続させる７０
−ティングゾーン法による単結晶育成法において・ルビ
ー単結晶の主原料であるアルミナに、添加剤として酸化
マグネシウム（Ｍｆｏ）、着色剤として酸化第ニクロム
（ｃｒ２ｏ３）を加え、さらに色合いを調整するために
酸化コバル） （Ｃｏ Ｏ）を加えた原料棒を使用する
ことを特徴とする。
本発明における酸化マグネシウム添加量は０１ｗｔ％〜
０．２ｗｔ％の範囲が最適でＱ１ｗｔ％以下では焼結に
おける粒成長を抑えることができず孤立した気孔が生じ
融液中への気泡の取り込みを防ぐことができない。０．
２ｗｔ％以上では焼結における孤立した気孔はほとんど
なく、気泡の影響はかわらない。さらに酸化マグネシウ
ム（ＭｆＯ）の量が増加すると、発色剤として加える酸
化第ニクロム（Ｏｒ２０３）の中に固溶する量が多くな
り緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上述の範
囲が望ましい。
０．２ｗｔ％の範囲が最適でＱ１ｗｔ％以下では焼結に
おける粒成長を抑えることができず孤立した気孔が生じ
融液中への気泡の取り込みを防ぐことができない。０．
２ｗｔ％以上では焼結における孤立した気孔はほとんど
なく、気泡の影響はかわらない。さらに酸化マグネシウ
ム（ＭｆＯ）の量が増加すると、発色剤として加える酸
化第ニクロム（Ｏｒ２０３）の中に固溶する量が多くな
り緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上述の範
囲が望ましい。
本発明における酸化第ニクロム（ａｒ２ｏ、）の量は１
０ｗｔ％〜２．Ｑｗｔ％が最適であり・この範囲外では
天然に存在しない赤いコランダムが合成できる。
０ｗｔ％〜２．Ｑｗｔ％が最適であり・この範囲外では
天然に存在しない赤いコランダムが合成できる。
本発明における色合いを調整するための酸化フバル）
（ＣＯＯ）は、気泡をなくすために加えた添加剤である
酸化々ダネシウム（Ｍｆｏ）がルビーの着色剤である酸
化第ニクロム（ｃｒ２ｏ３）の中に固溶し、緑色を呈し
、酸化第ニクロムによる赤色と混合して、結晶全体の色
をオレンジ側にシフトするのを防ぐために加える。酸化
コバル） （Ｃｏｏ）の量は、１．（１ｗｔ％〜５．Ｏ
ｗｔ％の範囲が最適で、１．０ｗｔ％以下では、オレン
ど色を消す効果が少なく、２．０ｗｔ％以上では青色が
強くなってしまうのでこの範囲が望ましい。
（ＣＯＯ）は、気泡をなくすために加えた添加剤である
酸化々ダネシウム（Ｍｆｏ）がルビーの着色剤である酸
化第ニクロム（ｃｒ２ｏ３）の中に固溶し、緑色を呈し
、酸化第ニクロムによる赤色と混合して、結晶全体の色
をオレンジ側にシフトするのを防ぐために加える。酸化
コバル） （Ｃｏｏ）の量は、１．（１ｗｔ％〜５．Ｏ
ｗｔ％の範囲が最適で、１．０ｗｔ％以下では、オレン
ど色を消す効果が少なく、２．０ｗｔ％以上では青色が
強くなってしまうのでこの範囲が望ましい。
本発明における合成法はＦＺ法を用いるものである。Ｆ
Ｚ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは次の様にして作
製する。上記主原料であるアルミナと添加剤ＭｒＯ・着
色剤Ｏｒ２．０３ とＣｏｏをアルミナ乳鉢に正確に秤
量し、グイフロンを加えてよ／遺ム１−訪短ムｖ５ホん
丹バー手−−ブＬ１−鈷め一ラバープレスによって丸棒
状に加圧成形する。さらに該成型体を電気炉で焼結し、
ＦＺ法による単結晶合成用の原料とする。
Ｚ法に用いる原料は円柱状の棒でこれは次の様にして作
製する。上記主原料であるアルミナと添加剤ＭｒＯ・着
色剤Ｏｒ２．０３ とＣｏｏをアルミナ乳鉢に正確に秤
量し、グイフロンを加えてよ／遺ム１−訪短ムｖ５ホん
丹バー手−−ブＬ１−鈷め一ラバープレスによって丸棒
状に加圧成形する。さらに該成型体を電気炉で焼結し、
ＦＺ法による単結晶合成用の原料とする。
上記方法で作製した長さ７０襲、直径８襲〜１０ｓＩの
丸棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をＦＺ装置（赤
外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、下
部シャフトに種子結晶を設置して加熱を行なう。この時
原料と種子は石英ガラス管によって外気と隔離し、その
中に雰囲気として空気を流した。この様にして加熱を行
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結晶を
育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長速度
が２． ｏ ｗｈ ／ Ｈ以上では結晶の中に気泡が含
まれてしまい、２． ｏ ｗｂ ／ Ｈ未満が望ましい
。
丸棒状に成型したルビー単結晶の原料棒をＦＺ装置（赤
外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、下
部シャフトに種子結晶を設置して加熱を行なう。この時
原料と種子は石英ガラス管によって外気と隔離し、その
中に雰囲気として空気を流した。この様にして加熱を行
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結晶を
育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長速度
が２． ｏ ｗｈ ／ Ｈ以上では結晶の中に気泡が含
まれてしまい、２． ｏ ｗｂ ／ Ｈ未満が望ましい
。
本発明の効果をより一層はっきりさせるために以下に実
施例を述べる。
施例を述べる。
〔実施例１〕
（１）原料棒作製方法
α−アルミナ１９．５８ ？ 、酸化マグネシウム（Ｍ
ｆＯ）０．０２ｆ（０，１ｗｔ％）、酸化第ニクロム（
Ｏｒ２０． ） ０．２９ （ｔ ｏ ｗｔ％）、酸化
コバルト０．２ ｆ （１，０ｗｔ％）をアルミナ乳鉢
に秤量し、グイフロンを加えて湿式にて十分混合する。
ｆＯ）０．０２ｆ（０，１ｗｔ％）、酸化第ニクロム（
Ｏｒ２０． ） ０．２９ （ｔ ｏ ｗｔ％）、酸化
コバルト０．２ ｆ （１，０ｗｔ％）をアルミナ乳鉢
に秤量し、グイフロンを加えて湿式にて十分混合する。
グイフロンを乾燥除去後・この原料粉末をゴムチューブ
に結め、さらに真空ポンプでチューブ内の空気ヲ抜キ、
ラバープレスにより１ｔｏｎ／ｃ４の静水圧力で長さ７
０μ、直径８鴫の円柱状の棒に成形する。この棒を電気
炉を用いて空気中で１７００℃で焼結して原料棒とする
。
に結め、さらに真空ポンプでチューブ内の空気ヲ抜キ、
ラバープレスにより１ｔｏｎ／ｃ４の静水圧力で長さ７
０μ、直径８鴫の円柱状の棒に成形する。この棒を電気
炉を用いて空気中で１７００℃で焼結して原料棒とする
。
（２）結晶育成方法
赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記の条件によ
り結晶を合成する。
り結晶を合成する。
種子結晶 コランダム単結晶
成長速度 １．０語／Ｈ
シャフトの回転数（上、下回回転） ２５ｒｐｍ、 ｇ
ｏ気 ９％ ″（＠ ａｏＡ／′合成時間 ４０時間 （３） 結果及び所見 直径８賜、長さ４０語の円柱状の結晶が得られた。色は
わずかにピンクを呈する赤色であった。
ｏ気 ９％ ″（＠ ａｏＡ／′合成時間 ４０時間 （３） 結果及び所見 直径８賜、長さ４０語の円柱状の結晶が得られた。色は
わずかにピンクを呈する赤色であった。
また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察さ
れなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカッ
トにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質な天
然宝石と同等なものであった。
れなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカッ
トにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質な天
然宝石と同等なものであった。
〔実施例２〕
（１）原料棒作製方法
α−アルミナ１９０６ｆ、酸化マグネシウム（ＭＩＦＯ
） ０．０４ ｆ （０，２ｗｔ％）、酸化第ニクロム
（Ｏｒ２０３） ０．３ ｔ （１，５ｗｔ％）、酸化
コバル）（Ｃｏｏ）０．６ｆ（５ｗｔ％）をアルミナ乳
鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う。
） ０．０４ ｆ （０，２ｗｔ％）、酸化第ニクロム
（Ｏｒ２０３） ０．３ ｔ （１，５ｗｔ％）、酸化
コバル）（Ｃｏｏ）０．６ｆ（５ｗｔ％）をアルミナ乳
鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う。
（２）結晶育成方法
〔実施例１〕に従う。
（３）結果及び所見
直径８賜、長さ４０際の円柱状の結晶が得られた。色は
赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同じであった。また
気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察されな
かった。さらにこの結果をラウンドブリリアンカットに
したものは、色、透明感、テリに関して、良質な天然宝
石と同等なものであった。
赤色で、天然のタイ産ルビーとほぼ同じであった。また
気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察されな
かった。さらにこの結果をラウンドブリリアンカットに
したものは、色、透明感、テリに関して、良質な天然宝
石と同等なものであった。
〔実施例３〕
（１）原料棒作製方法
α−アルミナ１８．５６Ｆ、酸化マグネシウム（ＭＩＰ
Ｏ，） ０．０４ Ｓ’ （０，２ｗｔ％）、酸化第ニ
クロム（Ｏｒ２０３ ） ０．４９ （２ｗｔ％）、酸
化コバルト（ｃｏｏ） ｉ、 Ｏｒ （５ｗｔ、％ ）
をアルミナ乳鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う。
Ｏ，） ０．０４ Ｓ’ （０，２ｗｔ％）、酸化第ニ
クロム（Ｏｒ２０３ ） ０．４９ （２ｗｔ％）、酸
化コバルト（ｃｏｏ） ｉ、 Ｏｒ （５ｗｔ、％ ）
をアルミナ乳鉢に秤量し、以下〔実施例１〕に従う。
（２）結晶育成方法
成長速度１．５ ｖｎ ／ Ｈ以外〔実施例１〕に従う
。
。
（３）結果及び所見
直径８跋、長さ４０語の円柱状の結晶が得られた。色は
赤色で、天然のスリランカ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察
されなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカ
ットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質な
天然宝石と同等なものであった。
赤色で、天然のスリランカ産ルビーとほぼ同じであった
。また気泡に関しては、２０倍の顕微鏡においても観察
されなかった。さらにこの結晶をラウンドブリリアンカ
ットにしたものは、色、透明感、テリに関して、良質な
天然宝石と同等なものであった。
以上述べたように本発明によれば、フローティングゾー
ン法による単結晶育成法において、アルミナを主原料と
し、添加剤として酸化マグネシウム（ＭりＯ）、着色剤
として酸化第ニクロム（Ｏｒ２０．）を加え、結晶の色
を本来の酸化第ニクロムによる赤色に調整するために酸
化コバル） （Ｃｏｏ）を加えた原料棒を使用すること
によりルビー単結晶を合成すると、原料の焼結条件、結
晶の育成条件にもこまかい配慮を必要としないで、簡単
に成長速度２． Ｏｒｍ ／ Ｈ未満であるならば、気
泡のない結晶を合成することができる。この発明により
単結晶合成することができる。この発明により単結晶合
成工程全体の大幅なコストダウンにつながり、さらに、
産地によって色が微妙に異なる天然ルビーと同等なもの
をこの発明によって簡単に合成することができ、宝石用
人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有するものであ
る。
ン法による単結晶育成法において、アルミナを主原料と
し、添加剤として酸化マグネシウム（ＭりＯ）、着色剤
として酸化第ニクロム（Ｏｒ２０．）を加え、結晶の色
を本来の酸化第ニクロムによる赤色に調整するために酸
化コバル） （Ｃｏｏ）を加えた原料棒を使用すること
によりルビー単結晶を合成すると、原料の焼結条件、結
晶の育成条件にもこまかい配慮を必要としないで、簡単
に成長速度２． Ｏｒｍ ／ Ｈ未満であるならば、気
泡のない結晶を合成することができる。この発明により
単結晶合成することができる。この発明により単結晶合
成工程全体の大幅なコストダウンにつながり、さらに、
産地によって色が微妙に異なる天然ルビーと同等なもの
をこの発明によって簡単に合成することができ、宝石用
人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有するものであ
る。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
Claims (4)
- （１）原料棒の一端を溶融させ、形成された融帯を移動
させて、原料棒の溶解、固相の析出を継続させるフロー
ティングゾーン法による単結晶育成法において、アルミ
ナを主原料とし、添加剤として酸化マグネシウム（ＭＰ
、）、着色剤として酸化第ニクロム（Ｏｒ２０３）を加
え、さらに色合い調整するために酸化コバル）（Ｃｏｏ
）を加えた原料棒を使用することを特徴とするルビー単
結晶合成方法□ - （２） 前記、酸化マグネシウム（ＭｆＯ）の量が０１
ｗｔ％〜０．２ｗｔ％、酸化第ニクロムの量が１０ｗｔ
％〜２． Ｏｗ ｔ％の範囲を使用する特許請求の範囲
第１項に記載のルビー単結晶合成法。 - （３） 前記、醋什コバルト（ＣｎＯ）のｉ）Ａｉｌｗ
ｔ＜〜５ｗｔ％の範囲を使用する特許請求の範囲第１項
に記載のルビー単結晶合成法・ - （４）前記組成の原料は赤外線集光式７０−ティングゾ
ーン法による単結晶育成用のものであり、結晶の成長速
度が２． Ｏｗｔｂ ／ Ｈ未満で育成を行なうことを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のルビー単結晶
合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9514584A JPS60239394A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | ルビ−単結晶合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9514584A JPS60239394A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | ルビ−単結晶合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239394A true JPS60239394A (ja) | 1985-11-28 |
Family
ID=14129630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9514584A Pending JPS60239394A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | ルビ−単結晶合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239394A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107541777A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种生长彩色氧化铝单晶的方法 |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP9514584A patent/JPS60239394A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107541777A (zh) * | 2017-08-22 | 2018-01-05 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种生长彩色氧化铝单晶的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108373261B (zh) | 人造变色宝石及其制备方法 | |
| CN114524616B (zh) | 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法 | |
| US2690630A (en) | Producing asteriated corundum crystals | |
| JP3940581B2 (ja) | スターブルーサファイアの製造方法 | |
| JPS60239394A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| KR100449633B1 (ko) | 고주파 유도가열법에 의한 유색 큐빅 지르코니아의 제조방법 | |
| JPS60226499A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| EP0148946B1 (en) | Method of producing a chrysoberyl single crystal | |
| JPS60239396A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| JPS60226482A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS60231488A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS6317297A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| JPS59152289A (ja) | スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 | |
| JPS60226498A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| KR100509346B1 (ko) | 녹색 큐빅 지르코니아 단결정의 제조방법 | |
| JPS60227830A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS6125680B1 (ja) | ||
| JPS60112700A (ja) | コランダムの合成方法 | |
| JPS60231486A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS61209991A (ja) | ゴ−ルデンサフアイアの製造方法 | |
| JPS61266397A (ja) | 宝飾用合成フオルステライト単結晶 | |
| JPS59152288A (ja) | コランダムの製造方法 | |
| JPS5935097A (ja) | スタ−コランダムの製造方法 | |
| JPS6177698A (ja) | Ｆｚ法によるブル−サフアイアの製造方法 | |
| JPS61178489A (ja) | コランダムの製造方法 |