CN114524616B - 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法 - Google Patents

具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114524616B
CN114524616B CN202210195779.1A CN202210195779A CN114524616B CN 114524616 B CN114524616 B CN 114524616B CN 202210195779 A CN202210195779 A CN 202210195779A CN 114524616 B CN114524616 B CN 114524616B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium disilicate
glass ceramic
ceramic body
disilicate glass
glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210195779.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114524616A (zh
Inventor
朱恒
杨宏伟
何玲玲
艾辽东
奚洪亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Original Assignee
Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd filed Critical Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Priority to CN202210195779.1A priority Critical patent/CN114524616B/zh
Publication of CN114524616A publication Critical patent/CN114524616A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114524616B publication Critical patent/CN114524616B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0009Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing silica as main constituent
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/02Inorganic materials
    • A61L27/10Ceramics or glasses
    • A61L27/105Ceramics or glasses containing Al2O3
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/06Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/04Opacifiers, e.g. fluorides or phosphates; Pigments
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2430/00Materials or treatment for tissue regeneration
    • A61L2430/12Materials or treatment for tissue regeneration for dental implants or prostheses

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及硅酸锂玻璃技术领域,尤其涉及具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法。所述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法包括:通过调节制备生坯时的等静压力、以及调节生坯于真空气氛下烧结时的真空度和烧结次数,实现对二硅酸锂玻璃陶瓷坯体透光度的调节。本发明提供了一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法,该方法可通过调控等静压力、真空度和烧结次数以调节二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的透光度,相较于现有技术中通过调整配方来实现不同透光度的技术方案,本发明的方法更加简单,可操作性更强。

Description

具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅酸锂玻璃技术领域,尤其涉及具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法。
背景技术
牙科修复体的透光性能非常重要,是在选择牙科修复材料时需要考虑的关键因素之一。然而,目前关于牙科修复材料的研究大部分围绕体系的力学性能,只有少量研究提及牙科修复材料的透光性能;且尚未有成熟方法制备出具有不同透光度的牙科修复坯体材料。
二硅酸锂玻璃陶瓷是一种新型牙科全新型牙科全瓷修复材料,它由玻璃基质和不同结晶相共同组成,其色泽较普通玻璃陶瓷更为美观,在牙科修复领域已广泛应用。
目前,二硅酸锂玻璃陶瓷多采用熔融法制备,其工艺流程包括两个部分:一是将所有原料放在铂金坩埚中,高温熔制成玻璃液,然后倒入模具中成型,获得基础玻璃;二是对基础原料进行热处理,即将基础玻璃经历成核以及晶体生长过程,得到最终的CAD/CAM瓷块或热压铸瓷块。但采用上述方式,原料在高温熔制过程中,容易挥发或变价不好控制,会导致颜色稳定性差、析晶不匀等现象。
基于此,可采用烧结法制备二硅酸锂玻璃陶瓷,将基础玻璃粉高温熔融,待形成熔体后迅速水淬,制备得到玻璃颗粒;再将玻璃颗粒研磨成一定粒度的玻璃粉末,过筛分级后,通过干压或者注浆的方式成型,然后通过烧结,得到的二硅酸锂玻璃陶瓷;通过这种方法,可有效避免添加剂高温熔制过程中的挥发,使颜色稳定性好、晶体析出更加均匀。除此之外,CN113264684A提供调控原始组分的含量和SiO2的平均粒径D50(0.5μm-5μm),以达到控制调控硅酸锂陶瓷的透光率,从而有利于提高硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光率。CN113024120A提供通过对不同粒度粉体逐层叠加的方式,控制不同含量着色剂与不同粒径的玻璃粉体混合,实现透光性渐变的效果,可使二硅酸锂玻璃陶瓷的透度和颜色的渐变效果以达到与自然牙齿的光学效果一致。但是,在上述方法中,均是通过配方组成控制析晶过程来调节透光度,摸索过程复杂,并且无法进一步提高透光度。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法,该方法可通过调控等静压力、真空度和烧结次数以调节二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的透光度;本发明的另一目的在于,提供利用该方法制得的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
具体地,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种(具有不同透光度的)二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法,包括:通过调节制备生坯时的等静压力、以及调节生坯于真空气氛下烧结时的真空度和烧结次数,实现对二硅酸锂玻璃陶瓷坯体透光度的调节。
本发明发现,采用上述方式,可有效调节二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的透光度,并且,相较于现有技术中通过调整配方来实现不同透光度的技术方案,本发明的方法更加简单,可操作性更强。
作为优选,所述等静压力的调节范围在80-300MPa之间;
进一步地,所述等静压力的调节范围在150-240MPa之间;
作为优选,所述真空度的调节范围在50-4000Pa之间;
进一步地,所述真空度的调节范围在500-1500Pa之间;
作为优选,所述烧结次数的调节范围在1-5之间;
进一步地,所述烧结次数的调节范围在1-2次之间;
本发明进一步发现,控制等静压力、真空度和烧结次数在上述范围内时,可更佳精准的实现对二硅酸锂玻璃陶瓷坯体透光度的调节。
作为优选,所述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的透光度在55%-62%之间。
作为优选,所述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的原材料包括如下质量百分含量的成分:
其中,所述成核剂选自P2O5、TiO2、ZrO2、Nb2O5中的一种或几种;所述抗菌剂为Ag2O和/或ZnO;所述其他成分选自Na2O、B2O3中的一种或几种;所述色料选自CeO2、V2O3、Er2O3、NiO、Co2O3、Eu2O3、Rb2O中的一种或几种。
进一步地,所述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的原材料包括如下质量百分含量的成分:
作为优选,所述制备方法包括:
步骤(1),将基础料按照配方混合,而后在1300-1600℃加热10-400min,得玻璃溶液;将所述玻璃溶液水淬后,得到玻璃熔块;
步骤(2),将所述玻璃熔块烘干,而后研磨,得到玻璃粉体;所述玻璃粉体的粒度为2-4μm;
步骤(3),将所述玻璃粉体与色料混合均匀后,在10-300MPa下干压成型,而后在80-300MPa下等静压,得到生坯;
步骤(4),将所述生坯进行烧结;
其中,所述烧结的温度为600-1500℃,真空度为50-4000Pa,时间为30-180min;所述烧结进行1-2次。
在上述步骤(3)中,当干压压力低于100MPa,需要等静压;当干压压力高于100MPa时,则不需要再进行等静压。
本发明还提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其利用以上所述的制备方法制得。
本发明还提供以上所述的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体在制备牙科修复体中的应用。
本发明同时提供一种牙科修复体,其制备方法包括:以所述的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制得。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法,该方法可通过调控等静压力、真空度和烧结次数以调节二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的透光度,相较于现有技术中通过调整配方来实现不同透光度的技术方案,本发明的方法更加简单,可操作性更强。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实例中所涉及的原材料配方如表1所示;
表1
实施例1
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例2
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例3
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例4
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例5
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例6
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例7
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例8
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例9
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例10
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例11
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例12
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在150MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例13
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例14
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例15
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例16
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方2称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为1500Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本实施例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
对比例1
本对比例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在500MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为200Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本对比例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
对比例2
本对比例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在50MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为200Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为200Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本对比例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
对比例3
本对比例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其制备方法如下:
按照配方1称取一定量基础料,充分混合后加入铂金坩埚,将铂金坩埚放入加热炉内,控制加热温度为1500℃,加热时间为120min,将融制好的玻璃溶液倒入冷水中,得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干,经过粗磨和细磨,得到粒度为3μm的玻璃粉体,将玻璃粉体与色料混合均匀后放入模具中,在12MPa下干压成型,再在50MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃,真空度为200Pa、保温60min,得到二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。再次将得到的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为200Pa、保温60min,得到二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。最后将得到的二次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体于900℃,真空度为200Pa、保温60min,得到三次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体。
本对比例还提供一种牙科修复体,其制备方法如下:
以上述三次烧结的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
试验例
对实施例和对比例的牙科修复体的透光度进行测试,具体如下:
(1)透光度的测试方法:采用分光光度计(Perkin Elmer Lambda 900)根据标准GBT2680-1994进行测试;
(2)测试结果见表2;
表2实施例和对比例的牙科修复体的透光度测试结果
/>
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法,其特征在于,所述二硅酸锂玻璃陶瓷坯体的原材料由如下质量百分含量的成分组成:
所述制备方法包括:
步骤(1),将基础料按照配方混合,而后在1300-1600℃加热10-400min,得玻璃溶液;将所述玻璃溶液水淬后,得到玻璃熔块;
步骤(2),将所述玻璃熔块烘干,而后研磨,得到玻璃粉体;所述玻璃粉体的粒度为2-4μm;
步骤(3),将所述玻璃粉体与色料混合均匀后,在10-100MPa下干压成型,而后在150-240MPa下等静压,得到生坯;
步骤(4),将所述生坯进行烧结;
其中,所述烧结的温度为900℃,真空度为1500Pa,时间为30-180min;所述烧结进行2次。
2.一种二硅酸锂玻璃陶瓷坯体,其特征在于,其利用权利要求1所述的制备方法制得。
3.权利要求2所述的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体在制备牙科修复体中的应用。
4.一种牙科修复体,其特征在于,其制备方法包括:以权利要求2所述的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体为原料,采用热压铸工艺制得。
CN202210195779.1A 2022-03-01 2022-03-01 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法 Active CN114524616B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210195779.1A CN114524616B (zh) 2022-03-01 2022-03-01 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210195779.1A CN114524616B (zh) 2022-03-01 2022-03-01 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114524616A CN114524616A (zh) 2022-05-24
CN114524616B true CN114524616B (zh) 2024-02-06

Family

ID=81627712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210195779.1A Active CN114524616B (zh) 2022-03-01 2022-03-01 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114524616B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115010370B (zh) * 2022-07-15 2024-03-22 成都贝施美生物科技有限公司 一种调节玻璃陶瓷透度的方法
CN115745408A (zh) * 2022-10-28 2023-03-07 湖南鹏登精密陶瓷有限公司 一种可加工二硅酸锂陶瓷瓷块及其生产工艺
CN116477841A (zh) * 2023-03-29 2023-07-25 深圳技术大学 一种高强度玻璃陶瓷手机背板复合材料的制备工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4192688A (en) * 1972-07-07 1980-03-11 Owens-Illinois, Inc. Product and process for forming same
WO2014177659A1 (de) * 2013-05-03 2014-11-06 Degudent Gmbh Verfahren zur herstellung eines rohlings sowie rohling
CN108117263A (zh) * 2017-03-07 2018-06-05 株式会社哈斯 利用热处理温度变化可调节加工性或透光性的结晶玻璃的制造方法
CN110981204A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 深圳爱尔创口腔技术有限公司 一种荧光硅酸锂玻璃材料及其制备方法与应用
CN111908795A (zh) * 2020-08-19 2020-11-10 南京工业职业技术学院 一种二硅酸锂微晶玻璃的快速着色工艺
CN113024120A (zh) * 2021-03-31 2021-06-25 山东国瓷功能材料股份有限公司 具有透度及颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法
CN113087389A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 山东国瓷功能材料股份有限公司 具有不同透光性的硅酸锂玻璃或硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法
CN113501668A (zh) * 2021-08-06 2021-10-15 爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司 一种高强度和高透性二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4192688A (en) * 1972-07-07 1980-03-11 Owens-Illinois, Inc. Product and process for forming same
WO2014177659A1 (de) * 2013-05-03 2014-11-06 Degudent Gmbh Verfahren zur herstellung eines rohlings sowie rohling
CN108117263A (zh) * 2017-03-07 2018-06-05 株式会社哈斯 利用热处理温度变化可调节加工性或透光性的结晶玻璃的制造方法
CN110981204A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 深圳爱尔创口腔技术有限公司 一种荧光硅酸锂玻璃材料及其制备方法与应用
CN111908795A (zh) * 2020-08-19 2020-11-10 南京工业职业技术学院 一种二硅酸锂微晶玻璃的快速着色工艺
CN113024120A (zh) * 2021-03-31 2021-06-25 山东国瓷功能材料股份有限公司 具有透度及颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法
CN113087389A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 山东国瓷功能材料股份有限公司 具有不同透光性的硅酸锂玻璃或硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法
CN113501668A (zh) * 2021-08-06 2021-10-15 爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司 一种高强度和高透性二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN114524616A (zh) 2022-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114524616B (zh) 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法
CN112694253B (zh) 起始玻璃、具有核的硅酸锂玻璃及其制备方法和应用
CN113264684A (zh) 一种牙科用硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、硅酸锂玻璃陶瓷修复体
WO2016192216A1 (zh) 一种偏硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法
CN114477774B (zh) 具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法
CN109363952B (zh) 一种烤瓷粉及其制备方法
CN110204333B (zh) 一种可快速制备均匀过渡的多层氧化锆瓷块的加工工艺
CN106336116A (zh) 一种陶瓷釉料及其制备方法、利用其制作陶瓷的方法
CN108328932A (zh) 一种Ce、Er、Tb、Y共掺的齿科微晶玻璃及其制备和应用
CN106966600B (zh) 一种牙科纳米级微晶玻璃及其生产方法
EP4194415A1 (en) High-transparency fluorescent glass-ceramic, and preparation method therefor and application thereof
CN113087389A (zh) 具有不同透光性的硅酸锂玻璃或硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法
CN113387585A (zh) 一种二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法和应用
CN113816610A (zh) 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
CN113461336A (zh) 一种牙科用硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、硅酸锂玻璃陶瓷修复体
WO2023082756A1 (zh) 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法
EP4357309A1 (en) Glass ceramic material, method for preparing the same, and denture
JP4785221B2 (ja) ガラスセラミックス及びその製造方法
CN108467205A (zh) 一种Ce、V、Er共掺的齿科微晶玻璃及其制备和应用
CN115028364B (zh) 玻璃陶瓷、其制备方法及牙齿修复材料
CN106927681B (zh) 一种锂钠钾共掺的齿科微晶玻璃及其制备和应用
CN107555801A (zh) 一种制备二硅酸锂微晶玻璃的方法
US20090081104A1 (en) Control of ceramic microstructure
CN107586041A (zh) 一种齿科用微晶玻璃及其制备方法
KR20180011898A (ko) 리튬 디실리케이트를 이용한 치과용 세라믹 잉곳 및 그 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant