CN115010370B - 一种调节玻璃陶瓷透度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃陶瓷技术领域,具体涉及一种调节玻璃陶瓷透度的方法。具体技术方案为:一种调节玻璃陶瓷透度的方法,按照质量百分比计,将SiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O、Li2O、P2O5和ZrO2熔融冷却后研磨成陶瓷粉,将Pr2O3、Er2O3、CeO2、MnO2混合均匀后,与研磨的陶瓷粉进行热等静压处理,处理完成后浸泡在可溶性金属盐溶液中,并进行高温烧结,即得玻璃陶瓷。本发明所公开的方法可以将玻璃陶瓷的透度可以调到更接近天然牙齿,并保证玻璃陶瓷的玉质感。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷技术领域,具体涉及一种调节玻璃陶瓷透度的方法。
背景技术
玻璃陶瓷是将基础玻璃按照一定的热处理制度晶化处理得到的复合材料,新型的二硅酸锂牙科玻璃陶瓷同时具有晶润如玉的美学效果和较高的力学强度,是除氧化锆陶瓷口腔材料外的另一种美学修复材料。
现有技术中,常采用熔融法制备二硅酸锂玻璃陶瓷,同时,依靠提高SiO2的含量来降低材料透度,但是SiO2含量高了之后材料透度降低的同时会变得木讷,失去天然牙齿的玉质感。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种调节玻璃陶瓷透度的方法,使玻璃陶瓷的透度可以调到更接近天然牙齿,并保证玻璃陶瓷的玉质感。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种玻璃陶瓷,按照质量百分比计,包括以下组分:SiO2 65~75%、CaO 0~1%、Al2O3 3~4%、Na2O 0~3%、K2O 0~3%、Li2O 13~15%、P2O5 3~4%、ZrO21.5~5%、Pr2O3 0~4%、Er2O3 0.5~2%、CeO2 0~1%、MnO2 0~0.5%。
优选的,按照质量百分比计,包括以下组分:SiO2 65~75%、CaO 0.5~1%、Al2O33~4%、Na2O 0.5~3%、K2O 1~3%、Li2O 13~15%、P2O5 3~4%、ZrO2 1.5~5%、Pr2O3 1~4%、Er2O3 0.5~2%、CeO2 0.5~1%、MnO2 0.2~0.5%。
相应的,一种调节玻璃陶瓷透度的方法,按照质量百分比计,将SiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O、Li2O、P2O5和ZrO2熔融冷却后研磨成陶瓷粉,将Pr2O3、Er2O3、CeO2、MnO2混合均匀后,与研磨的陶瓷粉进行热等静压处理,处理完成后浸泡在可溶性金属盐溶液中,并进行高温烧结,即得玻璃陶瓷。
优选的,熔融温度为1450~1600℃,保温3~5h。
优选的,所述陶瓷粉的粒径为1~3μm。
优选的,等静压处理过程为:在温度为800~950℃,压力为50~100MPa的惰性气体氛围下保温30~90min。
优选的,所述可溶性金属盐溶液为硝酸钙的水溶液,浓度为10~35wt%。
优选的,所述硝酸钙溶液中加入聚乙二醇,所述聚乙二醇的添加量为硝酸钙溶液质量的0.5~15%。
优选的,所述高温烧结过程为:在真空下,以3~5℃/min升温至1200~1500℃,保温1~2h;降温至500~600℃后,再以6~10℃/min升温至800~900℃,保温1~2h;降温至550~560℃,保温1~1.5h。
优选的,所述玻璃陶瓷高温烧结后进行火焰抛光,抛光温度为940~960℃,抛光时间为2~30s。
本发明具备以下有益效果:
本发明通过调节Na2O和K2O的含量以及比例,在不提高SiO2含量的情况下,可以将材料透度调到与天然牙齿相媲美的状态,并保证材料的玉质感效果。同时,通过控制基础玻璃的粒径以及热等静压处理的参数,从而调整玻璃陶瓷的透光率。而且,采用热等静压的方式制备玻璃陶瓷,并进行多次高温烧结,有效的减少了着色剂成分的损失,从而保证了颜色的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
若未特别指明,实施举例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
1.本发明公开了一种玻璃陶瓷,按照质量百分比计,包括以下组分:SiO2 65~75%、CaO 0~1%、Al2O3 3~4%、Na2O 0~3%、K2O 0~3%、Li2O 13~15%、P2O5 3~4%、ZrO2 1.5~5%、Pr2O3 0~4%、Er2O3 0.5~2%、CeO2 0~1%、MnO2 0~0.5%。
进一步的,按照质量百分比计,包括以下组分:SiO2 65~75%、CaO 0.5~1%、Al2O3 3~4%、Na2O 0.5~3%、K2O 1~3%、Li2O 13~15%、P2O5 3~4%、ZrO2 1.5~5%、Pr2O3 1~4%、Er2O3 0.5~2%、CeO2 0.5~1%、MnO2 0.2~0.5%。通过调节Na2O和K2O的含量以及比例,在不提高SiO2含量的情况下,可以将材料透度调到与天然牙齿相媲美的状态。
2.本发明还公开了一种调节玻璃陶瓷透度的方法,按照质量百分比计,将SiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O、Li2O、P2O5和ZrO2熔融冷却后研磨成陶瓷粉,将Pr2O3、Er2O3、CeO2、MnO2混合均匀后,与研磨的陶瓷粉进行热等静压处理,处理完成后浸泡在可溶性金属盐溶液中,并进行高温烧结,即得玻璃陶瓷。其中,熔融温度为1450~1600℃,保温3~5h。陶瓷粉的粒径为1~3μm。本发明中,将Pr2O3、Er2O3、CeO2、MnO2混合均匀后作为着色剂使用,其粒径为1~5μm,将SiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O、Li2O、P2O5和ZrO2作为基础瓷粉进行熔融,得到玻璃液,在一定范围内,保温时间越久,玻璃液澄清效果和均匀性越好,同时,可结合搅拌,缩短保温时间。本发明中限定保温时间为3~5h效果最好。玻璃液冷却后得到基础玻璃陶瓷,将其研磨后得陶瓷粉,经过试验发现,陶瓷粉的粒径会影响最终玻璃陶瓷的透光性,本发明通过限定玻璃陶瓷粉的粒径为1~3μm,能使玻璃陶瓷的透光度达到95%及以上。
进一步的,热等静压处理过程为:在温度为800~950℃,压力为50~100MPa的惰性气体(如氩气)氛围下保温30~90min。本发明采用热等静压的方式将陶瓷粉和着色剂通过热等静压的方式,将粉料压制成型,得到玻璃陶瓷;而在800~950℃温度下,粉末中的部分组分熔化,再结合一定压力,有利于固结的玻璃陶瓷内部组分的扩散粘结,使玻璃陶瓷固结效果更好。同时,采用热等静压处理后获得的玻璃陶瓷中有微孔存在,浸泡在可溶性金属盐溶液中时,有利于对该溶液的吸附。其中,可溶性金属盐溶液为硝酸钙的水溶液,浓度为10~35wt%。而在硝酸钙溶液中加入聚乙二醇,可有效的缩短硝酸钙溶液被吸附的时间,聚乙二醇的添加量为硝酸钙溶液质量的0.5~15%。
进一步的,高温烧结过程为:在真空(500~1000Pa)下,以3~5℃/min升温至1200~1500℃,保温1~2h;降温至500~600℃后,再以6~10℃/min升温至800~900℃,保温1~2h;降温至550~560℃,保温1~1.5h。本发明中,经过多次烧结,玻璃陶瓷内晶体的尺寸会增大,相应的晶界数量和体积减小,从而导致透光性增大。而且,玻璃陶瓷的透光率也与玻璃陶瓷中的气孔或孔隙有关,经过本发明的多次烧结,发生了由玻璃相向晶体向转变,使得玻璃陶瓷中的晶体含量增大,晶体排列更加紧密,玻璃陶瓷中的气孔收缩或被排除掉,晶界数量减少,进而使得气孔率降低,因而透光率增大。同时,玻璃陶瓷中,相互交织成网状排列的二硅酸锂在多次烧结后,在一定程度上呈定向排列,减少了晶界对光的折射,提高透过率。另外,随着多次烧结,玻璃陶瓷中Al2O3晶粒的尺寸增大,透光率也增大。另外,本发明所公开的玻璃陶瓷在多次烧结后,在550~560℃,保温1~1.5h,能够消除玻璃陶瓷的内应力。
进一步的,玻璃陶瓷高温烧结后进行火焰抛光,抛光温度为940~960℃,抛光时间为2~30s。需要说明的是:按照上述方式对玻璃陶瓷进行烧结后,发现所烧结的玻璃陶瓷在一定几率(通过统计有15~18%的几率)上存在表面不平整,甚至有的玻璃陶瓷的表面存在细小裂纹的问题,因此,通过火焰抛光的方式可解决上述问题。火焰抛光的时间优选为2~10s,采用上下喷水的方式进行抛光,即在玻璃陶瓷的上方和下方进行喷火,喷出的火对玻璃陶瓷能够形成包裹,从而更好的对玻璃陶瓷进行整平和消除裂纹,使玻璃陶瓷的表面更加平滑。将抛光后的玻璃陶瓷在100~200℃下进行冷却,直至玻璃陶瓷冷却至100~200℃后,再以4~6℃/min将至室温,直至玻璃陶瓷冷却后即可。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1
1.按照上述组分1和方法2对玻璃陶瓷进行烧结。其中玻璃陶瓷的配比见下表1所示。各步骤参数为:熔融温度1550℃,保温时间5h,陶瓷粉的粒径为2μm,着色剂的粒径为2μm,热等静压的处理参数为:在50MPa、900℃下保温60min。硝酸钙溶液的浓度为20wt%,聚乙二醇的添加量为硝酸钙溶液质量的1%。高温烧结的过程为:在800Pa下,以3℃/min升温至1400℃,保温1h;降温至550℃后,再以6℃/min升温至850℃,保温1h;最后降温至550℃,保温1h。
表1玻璃陶瓷的配比
结果显示,通过调整Na2O和K2O的含量以及配比,可以增加玻璃陶瓷的透光率,从而实现玻璃陶瓷透光率的可调。
2.对表1所制备的玻璃陶瓷的三点弯曲强度进行测试,结果见下表2所示。
表2三点弯曲强度结果
组别 | 三点弯曲强度/MPa |
组1 | 687 |
组2 | 663 |
组3 | 623 |
组4 | 618 |
实施例2
选择实施例1表1中组1的数据研究陶瓷粉粒径对透光率的影响,结果见下表2所示。其中,除陶瓷粉粒径外,其余参数与实施例1相同。
表2陶瓷粉的粒径对透过率的影响结果
组别 | 组a | 组b | 组c | 组d | 组e | 组f |
陶瓷粉粒径/μm | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
透光率/% | 89.5 | 96.8 | 95.8 | 94.7 | 84.7 | 72.0 |
实施例3
选择实施例1表1中组1的数据、实施例1限定的各步骤参数以及实施例2表2的组b研究热等静压参数对玻璃陶瓷吸附含聚乙二醇的硝酸钙溶液的影响。结果见下表3所示,结果显示,随着压力的升高,热等静压处理后获得的玻璃陶瓷的密实度更好,即玻璃陶瓷上的气孔率或孔隙率逐渐减少,进而对硝酸钙的吸附效果较差;随着温度的升高,会进一步加强压制的玻璃陶瓷的密实度,即玻璃陶瓷上的气孔率或孔隙率更进一步的减少。同时,玻璃陶瓷吸附的硝酸钙溶液的量则直接影响玻璃陶瓷的透光率。
表3热等静压参数对硝酸钙吸附效果的影响
实施例4
1.选择实施例1表1中组1的数据、实施例1限定的各步骤参数以及实施例2表2的组b研究高温烧结参数对玻璃陶瓷透光率的影响。每组数据处理10个玻璃陶瓷,其中,组02处理23个玻璃陶瓷。
结果见下表4所示,结果显示,升温速率过快,一定几率上会导致玻璃陶瓷上出现裂纹。而且,温度越高,玻璃陶瓷上裂纹出现的几率也就越高。以组02为例,选取3个第一次烧结后的玻璃陶瓷直接冷却后,对玻璃陶瓷的内部形态进行扫描,结果显示,第一次高温烧结后,玻璃陶瓷内部的形态交织成网状,且晶体呈针状,排列较为紧密;在第二次烧结后,玻璃陶瓷内部的晶体增多,晶粒的尺寸增大。同时,透光率也增大(透光率为计算的平均值)。其中,下表4组02所示数据为处理10个玻璃陶瓷后的数据。其余烧结的玻璃陶瓷备用。
表4高温烧结参数对玻璃陶瓷透光率的影响
2.对上表4制备的玻璃陶瓷进行抛光处理,结果见下表5所示。对比例为将组02所制备的另外10个玻璃陶瓷,每个对比例中出现裂纹的玻璃陶瓷的数量相同。计算的透光率为平均值。
表5玻璃陶瓷抛光后的透光率
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种玻璃陶瓷,其特征在于:按照质量百分比计,包括以下组分:SiO2 65~75%、CaO0.5~1%、Al2O3 3~4%、Na2O 0.5~3%、K2O 1~3%、Li2O 13~15%、P2O5 3~4%、ZrO2 1.5~5%、Pr2O3 1~4%、Er2O3 0.5~2%、CeO2 0.5~1%、MnO2 0.2~0.5%;通过调整Na2O和K2O的含量以及配比,实现玻璃陶瓷透光率的可调;
所述玻璃陶瓷的制备方法如下:
按照质量百分比计,将SiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O、Li2O、P2O5和ZrO2熔融冷却后研磨成陶瓷粉,将Pr2O3、Er2O3、CeO2、MnO2混合均匀后,与研磨的陶瓷粉进行热等静压处理,处理完成后浸泡在可溶性金属盐溶液中,并进行高温烧结,即得玻璃陶瓷;所述可溶性金属盐溶液为硝酸钙的水溶液,浓度为10~35wt%,所述硝酸钙溶液中加入聚乙二醇,所述聚乙二醇的添加量为硝酸钙溶液质量的0.5~15%;
所述陶瓷粉的粒径为1~3μm;
等静压处理过程为:在温度为800~950℃,压力为50~100MPa的惰性气体氛围下保温30~90min;
所述高温烧结过程为:在真空下,以3~5℃/min升温至1200~1500℃,保温1~2h;降温至500~600℃后,再以6~10℃/min升温至800~900℃,保温1~2h;降温至550~560℃,保温1~1.5h;
所述玻璃陶瓷高温烧结后进行火焰抛光,抛光温度为940~960℃,抛光时间为2~30s。
2.如权利要求1所述玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:按照质量百分比计,将SiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O、Li2O、P2O5和ZrO2熔融冷却后研磨成陶瓷粉,将Pr2O3、Er2O3、CeO2、MnO2混合均匀后,与研磨的陶瓷粉进行热等静压处理,处理完成后浸泡在可溶性金属盐溶液中,并进行高温烧结,即得玻璃陶瓷;所述可溶性金属盐溶液为硝酸钙的水溶液,浓度为10~35wt%,所述硝酸钙溶液中加入聚乙二醇,所述聚乙二醇的添加量为硝酸钙溶液质量的0.5~15%。
3.根据权利要求2所述的玻璃陶瓷的制备方法,其特征在于:熔融温度为1450~1600℃,保温3~5h。
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