CN111423230A - 一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的制备方法及其产品。制备的材料为多种稀土共同掺杂氧化铪陶瓷材料体系，材料的化学组成为HfaYbCecLadOx，其中a=92.6~97.1，b=1.5~3，c=0.1~5.4，La=0.1~0.3，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数。本发明提供的材料具有较高的相稳定性、高韧性、致密性的特点，该材料的最高断裂韧性可达12.31MPa·m1/2，最高的硬度为1120HV10；抗弯强度为898.3MPa；致密性为98.1%。

Description

一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化铪陶瓷技术领域，具体涉及一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料制备方法及其产品。
背景技术
高温会使金属材料强度等性能发生严重的破坏，影响其使用寿命，而开发出能够在复杂热环境下服役的新型的热防护材料是解决问题的有效途径。热防护材料利用其低的热导率大幅降低了高温合金表面的温度，增强热端部件的抗高温氧化能力，延长立了热端部件的使用寿命。但是陶瓷通常具有极低的断裂韧性，限制了其优良性能的发挥和更广泛的应用，因此陶瓷增韧的研究是热防护材料的核心课题。
CN110835264A公开了一种四价离子掺杂增韧氧化铪基高温热防护材料制备方法及其产品。制备的热防护材料为氧化钇和四价氧化物共同掺杂氧化铪陶瓷材料体系，材料的化学组成为(Hf1-xLnx)0.92Y0.08O1.96，Ln选自Ti、Sn或Th。本发明提供的材料具有较高的相稳定性、高韧性、低热导率的特点，作为热防护材料可以保证具有高的断裂韧性，当x＝0.25时，最高断裂韧性可达3.62MPa·m1/2，同时在1200℃条件下保持低的热导率约1.8W/(m*K)，在1400℃内不发生相变。本发明的氧化钇和氧化钛共同掺杂稳定氧化铪陶瓷材料高温相稳定性好，可以用来设计和制备使用温度不低于1400℃的高温热防护材料。但是该热防护材料的韧性、强度、抗弯强度并不高。因而对氧化铪基陶瓷材料的韧性、硬度、抗弯强度以及致密性的提高仍是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料制备方法及其产品，其具有较高的断裂韧性，硬度，抗弯强度以及致密性。
本发明采用以下技术方案：
一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1）首先将纳米超细HfO2粉体过200目筛；
2）将所需的HfO2，Y2O3，CeO2，La2O3按照HfaYbCecLadOx，其中a=92.6~97.1，b=1.5~3，c=0.1~5.4，La=0.1~0.3，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，然后放于球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇；
3）球磨结束后，将获得的悬浮液真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4）将过筛后的粉体在马弗炉中于750℃~850℃下煅烧0.5~2h，煅烧后将得到的粉体进行造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经200MPa~300MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1300~1600℃下烧结1~3h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
优选的，所述步骤1）中球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨。
优选的，所述步骤2）中还包括2wt%的氧化铝。
优选的，所述步骤2）中球磨转速为300~360 r/min，球磨时间10~14h。
优选的，所述步骤3）中的真空干燥为在真空烘箱中于 70~80℃干燥 12~24 h 以除去除乙醇。
优选的，所述步骤4）中，所述于750℃~850℃下煅烧0.5~2h的升温速率为3~5℃/min；所述于1300~1600℃下烧结1~3h的升温速率为8~12℃/min。
本发明的另一个技术方案是，基于上述制备方法制备的一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料。
优选的，所述的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的裂韧性为11.35 ~ 12.31MPa·m1/2，最高的硬度为1090~1120HV10；抗弯强度为884.5~898.3MPa；致密性为97.9~98.1%。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1）本发明提供的一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料，原料经混料、湿磨、干燥、研磨过筛、预烧，模压成型、烧结制备而成，制备过程简单，形成的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料致密度高、主要力学指标优良，适合工业推广。
2）在球磨过程中添加了氧化铝助剂，提高了氧化铪陶瓷材料的致密性。
3）通过多种稀土元素的协同作用，提高了氧化铪陶瓷材料的断裂韧性，硬度，抗弯强度以及致密性，而且通过多种稀土共掺杂得到的氧化铪陶瓷材料，其裂韧性为11.35 ~12.31 MPa·m1/2，最高的硬度为1090~1120HV10；抗弯强度为884.5 ~ 898.3MPa；致密性为97.9~98.1%。
综上所述，本发明制备的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料是用于实际运用的理想材料。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明的一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1）首先将纳米超细HfO2粉体过200目筛；
2）将所需的HfO2，Y2O3，CeO2，La2O3按照HfaYbCecLadOx，其中a=92.6~97.1，b=1.5~3，c=0.1~5.4，La=0.1~0.3，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，并添加2wt%的氧化铝，然后放于聚乙烯球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇，以3Y-TZP球进行球磨，所述球磨转速为300~360 r/min，球磨时间10~14h。
3）球磨结束后，将获得的在真空烘箱中于 70~80℃干燥 12~24 h 以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4）将过筛后的粉体在马弗炉中于750℃~850℃下煅烧0.5~2h，其升温速率为3~5℃/min，煅烧后将得到的粉体进行造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经200MPa~300MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1300 ~ 1600℃下烧结1~3h，其升温速率为8~12℃/min，随炉冷却至室温得到陶瓷。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1）首先将纳米超细HfO2粉体过200目筛；
2）将所需的HfO2，Y2O3，CeO2，La2O3按照HfaYbCecLadOx，其中a=92.5，b=1.7，c=5.6，La=0.2，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，并添加2wt%的氧化铝，然后放于聚乙烯球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇，以3Y-TZP球进行球磨，所述球磨转速为340 r/min，球磨时间13h。
3）球磨结束后，将获得的在真空烘箱中于 80℃干燥 20 h 以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4）将过筛后的粉体在马弗炉中于820℃下煅烧1.5h，其升温速率为3℃/min，煅烧后将得到的粉体进行造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经300MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1600℃下烧结2h，其升温速率为10℃/min，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例2
一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1）首先将纳米超细HfO2粉体过200目筛；
2）将所需的HfO2，Y2O3，CeO2，La2O3按照HfaYbCecLadOx，其中a=92.6，b=1.6，c=5.5，La=0.3，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，并添加2wt%的氧化铝，然后放于聚乙烯球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇，以3Y-TZP球进行球磨，所述球磨转速为330 r/min，球磨时间14h。
3）球磨结束后，将获得的在真空烘箱中于 75℃干燥 24 h 以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4）将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧0.5h，其升温速率为5℃/min，煅烧后将得到的粉体进行造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经250MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1500℃下烧结2h，其升温速率为10℃/min，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对照例
对照例1：将所需的HfO2，Y2O3按照HfaYbOx，其中a=92.5，b=7.5，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，其它步骤和条件与实施例1相同。
对照例2：将所需的HfO2， CeO2按照HfaCecOx，其中a=92.5，c=7.5，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，其它步骤和条件与实施例1相同。
对照例3：将所需的HfO2， La2O3按照HfaLadOx，其中a=92.5，d=7.5，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，其它步骤和条件与实施例1相同，其它步骤和条件和实施例1相同。
对照例4：不掺杂Y、Ce、La，其它步骤和条件和实施例1相同。
对照例5：将所需的HfO2，Y2O3，CeO2按照HfaYbCecOx，其中a=92.5，b=1.7，c=5.8，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取
对照例6：将所需的HfO2，Y2O3，La2O3按照HfaYbLadOx，其中a=92.5，b=1.7， La=5.8，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取
对照例7：将ZrO2替代HfO2，其它步骤和条件和实施例1相同。
表1 氧化铪基材料的主要性能
Figure DEST_PATH_IMAGE002
综上所述，本发明制备的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料由于高裂韧性、高硬度，高抗弯强度和致密性，是一种理想陶瓷材料，而且通过实施例1和对照例1-6的对比可以发现，Y、Ce、La的添加具有协同作用，同时添加Y、Ce和La能够现在提高氧化铪陶瓷材料的裂韧性、硬度、抗弯强度和致密性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1）首先将纳米超细HfO2粉体过200目筛；
2）将所需的HfO2，Y2O3，CeO2，La2O3按照HfaYbCecLadOx，其中a=92.6~97.1，b=1.5~3，c=0.1~5.4，La=0.1~0.3，x满足其它元素化合价所需的氧原子总数的化学计量比进行称取，然后放于球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇；
3）球磨结束后，将获得的悬浮液真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4）将过筛后的粉体在马弗炉中于750℃~850℃下煅烧0.5~2h，煅烧后将得到的粉体进行造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经200MPa~300MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1300~1600℃下烧结1~3h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）球磨罐为聚乙烯球磨罐，以3Y-TZP球进行球磨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中还包括2wt%的氧化铝。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中球磨转速为300~360 r/min，球磨时间10~14h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的真空干燥为在真空烘箱中于 70~80℃干燥 12~24 h 以除去除乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述于750℃~850℃下煅烧0.5~2h的升温速率为3~5℃/min；所述于1300~1600℃下烧结1~3h的升温速率为8~12℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料，其特征在于：所述的多种稀土共掺杂增韧氧化铪陶瓷材料的裂韧性为11.35~12.31MPa·m1/2，最高的硬度为1090~1120HV10；抗弯强度为884.5~898.3MPa；致密性为97.9~98.1%。
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