CN106536438A - 连接上部结构物的牙科结晶玻璃块体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用人工牙材料结晶玻璃块体采用CAD/CAM加工方法制造人工牙的过程中，结晶玻璃块体内部结合起到牙芯作用的高强度氧化锆桩的方法、将与种植牙固定桥连接的金属托槽结合到氧化锆桩的方法以及可以与氧化锆桩粘接的结晶玻璃及其制造方法。为了实现本发明的上述目的，根据本发明的硅酸锂玻璃包括：Li2O 10~15重量百分比、SiO2 68~76重量百分比、起到晶核形成剂作用的P2O5 2~5重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~5 重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~3重量百分比、Na2O 0.5~5重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比及着色剂（colorant）1~2重量百分比，以及MgO、ZnO、F、La2O3的混合物0~2.0重量百分比玻璃组合物。

Description

连接上部结构物的牙科结晶玻璃块体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用人工牙材料结晶玻璃块体采用CAD/CAM加工方法制造人工牙的过程中，结晶玻璃块体内部结合起到牙芯作用的高强度氧化锆桩（post）的方法、将与种植牙固定桥（fixture）连接的金属托槽结合到氧化锆桩的方法以及可以与氧化锆桩粘接的结晶玻璃及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展和国民所得的提高，人们更加关注外貌，更加关注牙科修复材料的审美效果。随之，出现了具有审美感的众多种牙科镶补修复材料。其中，正在开发很多种不使用金属的非金属齿冠材料。
齿冠材料是指修复损坏牙齿的象牙质和珐琅质部分的镶补修复材料，其按照适用部位分成镶牙、补牙、烤瓷和齿冠等。由于齿冠材料的修复位置在于牙齿的表面，需要符合审美特性，并且，为了防止与对合牙之间的磨损或者劈裂（chipping）等牙折裂，在强度方面要求高。传统技术用于齿冠材料的是白榴石结晶玻璃（leucite glass-ceraamics）、强化瓷或者氟磷灰石（fluorapatite，Ca5(PO4)3F）结晶玻璃。它们虽然审美特性优异，但强度低，仅仅80~120MPa，很容易折裂。因此，目前正在研究开发多种材料的高强度齿冠材料。
1973年Marcus P. Borom和Anna M. Turkalo(The Pacific Coast RegionalMeeting, The American Ceramic Society, San Francisco, CA, October 31, 1973(Glass division, No.3-G-73P))介绍了硅酸锂结晶玻璃。利用Li2O-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O-B2O3-P2O5系列玻璃根据多种结晶核形成和晶体生长热处理条件研究了结晶相和强度。从低温偏硅酸锂到高温焦硅酸锂的结晶相强度为30~35KPS，这是由于基体玻璃、玻璃组合物、Li2SiO5、Li2SiO3相的热膨胀系数存在差异引起的残留应力。
专利文献1公开了利用包含焦硅酸锂结晶的玻璃制备人工牙的材料及方法（monolithic dental crown）。但公开的结晶玻璃是制备整体（monolithic）结构齿冠的材料，并没有介绍接合到氧化锆和金属适用于三层结构块体（tri-layered block）的结晶玻璃材料。这是因为结晶玻璃材料必须与氧化锆的热膨胀系数相吻合（matching），并且，分别粘接结晶玻璃和氧化锆、氧化锆和金属的无机粘合剂（inorganic bond）也成为了重要因素。
即，传统技术是结晶玻璃块体与金属托槽相结合来用于种植牙的美观修复。此时，由于金属离子带来的过敏症状或者金属固有的不透明特性，存在有损于美观的弊端。特别是，金属和结晶玻璃相结合时，由于两种材料在物理特性上存在差异，界面很容易折裂或者粘接时存在难度。
发明内容
技术问题
为了解决以上问题，本发明提供一种可以与氧化锆粘接的结晶玻璃材料。
其次，本发明还提供一种用于热接合可以与氧化锆粘接的结晶玻璃材料的无机粘合剂（inorganic bond）。
再次，本发明还提供一种将高强度氧化锆结合到内部牙芯以增强强度及提升美观的基台结晶玻璃块体。
技术方案
为了实现本发明的上述目的，根据本发明的硅酸锂玻璃包括：Li2O 10~15重量百分比、SiO2 68~76重量百分比、起到晶核形成剂作用的P2O5 2~5重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~5 重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~3重量百分比、Na2O 0.5~5重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比及着色剂（colorant）1~2重量百分比，以及MgO、ZnO、F、La2O3的混合物0~2.0重量百分比的玻璃组合物。
为了实现本发明的上述目的，包含根据本发明的方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃包括：Li2O 10~15重量百分比、SiO2 68~76重量百分比、起到晶核形成剂作用的P2O5 2~5重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~5 重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~3重量百分比、Na2O 0.5~5重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比及着色剂（colorant）1~2重量百分比以及MgO、ZnO、F、La2O3的混合物0~2.0重量百分比的玻璃组合物。
为了实现本发明的上述目的，包含根据本发明的方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃制备方法包括：熔化玻璃组合物之后生长晶体的步骤；在700℃~900℃温度条件下实施1分钟~2小时第一次结晶热处理的步骤；以及在800℃~920℃温度条件下实施1分钟~2小时第二次热处理以使晶体生长的步骤。
为了实现本发明的上述目的，根据本发明的无机粘合剂的特征在于，添加Li2O 8~12重量百分比、SiO2 50~70重量百分比、Al2O3 0~3重量百分比、CaO 0.5~5重量百分比、Na2O0.5~3重量百分比、K2O 0.5~3重量百分比；包括晶核形成剂P2O5 0.5~7重量百分比、着色剂（colorant）0.5~1重量百分比、MgO、ZnO、F、La2O3混合物0~1.0重量百分比；热膨胀系数为9.5~10.8х10-6/℃。
有益效果
根据本发明的用于粘接氧化锆的结晶玻璃和无机粘合剂（inorganic bond）采用CAD/CAM加工方法将金属托槽、氧化锆桩和结晶玻璃制备成了具有美观的人工镶补装置，达到了传统技术无法实现的目的，改善了传统技术中种植牙修复装置的金属及结晶玻璃之间粘接强度低、抗折裂性能弱、有损于美观的弊端。
另外，根据传统技术的无机粘合剂（inorganic bond）是即使具备了条件，但结晶玻璃与氧化锆之间的热膨胀系数不吻合就不能制备成产成品。但是根据本发明的无机粘合剂是在氧化锆和结晶玻璃之间形成均匀和紧致的结构来增强了两种材料之间的粘接强度，提高了物理稳定性，降低了由于侵入细菌引起的二次感染。
附图说明
图1是采用根据本发明的结晶玻璃、氧化锆、金属三种材料实施CAD/CAM加工工艺的美观修复体概念图；
图2是使用根据本发明一实施例的无机粘合剂（inorganic bond）时氧化锆和结晶玻璃之间全段结合强度和传统技术产品全段结合强度的对比图；
图3是蚀刻根据本发明一实施例的结晶玻璃、无机粘合剂（inorganic bond）、结合氧化锆的试片的详细结构图。
具体实施方式
通过参考附图说明的优选实施例详细说明上述内容和附加的本发明内容。下面，通过本发明的实施例详细说明本发明，以便本发明所属领域技术人员更容易理解和实施。
本发明涉及一种牙科高强度结晶玻璃，其特征在于，包括方石英（cristobalite）、焦硅酸锂（lithium disilicate）结晶和玻璃质，其颜色整体上与牙齿非常相似，美观度高，所以其材质非常适合用于牙科。
在紧致的大量物体中，由于异种结晶相的折射率（refractive index）差异造成的光的散射程度对于美观，特别是对于透光性造成巨大影响。方石英的折射率是1.48，其含量越高，玻璃组合物或者焦硅酸锂结晶相之间的界面也会增大，光的散射程度也越高，透射率也变低。因此，为了实现可以用于牙科的透光性，玻璃内必须只形成适量的方石英结晶相。
结晶玻璃的强度可以通过具有不同热膨胀系数的相里形成的压应力（compressive stress）得到提高。据考证，方石英的热膨胀系数是10.9х10-6/℃，（F.Aumento，The American Mineralogist，vol.51，July.1966）焦硅酸锂的热膨胀系数是11.4х10-6/℃。(Marcus P.Borom,Journal of The American Ceramic Society,vol.58,no.9-10,1975)因此，为了在玻璃（mother glass）内形成压缩应力，通过设计形成热膨胀系数低于方石英结晶相热膨胀系数的玻璃结构显得尤为重要。
据考证，双轴强度高于以往焦硅酸锂（lithium disilicate）结晶玻璃的强度(350MPa左右)，在透光性方面也适合用于美观修复材料。这种玻璃或者结晶玻璃可以用于整体的单个齿冠或者矫正牙齿及义齿。用于高强度修复装置时，粘接到氧化锆上端，从而同时体现强度和美观，也可以用于像臼齿部或者牙桥一样需要承受高负荷的部位。此时，氧化锆和硅酸锂结晶玻璃的粘接界面的粘接强度呈现出比以往瓷熔金属（PFM，porcelain fuseto metal）高出两倍以上的拉伸粘接强度（tensile bond strength）。
下面，详细说明与根据本发明优选实施例的氧化锆桩（post）接合，用于CAD/CAM的结晶玻璃及无机粘合剂（inorganic bond）的制备方法。
本发明涉及一种牙科高强度结晶玻璃是包括焦硅酸锂结晶、方石英、磷酸锂结晶的结晶玻璃。为了增强本发明的强度和美观透光性，可以采用以如下内容为特征的玻璃，其特征在于，包括Li2O 10~15重量百分比、SiO2 68~76重量百分比、起到晶核形成剂作用的P2O5 2~5重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~5重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~3重量百分比、Na2O 0.5~5重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比；包括其它着色剂（colorant）1~2重量百分比；由于MgO、ZnO、F、La2O3对于透光性产生影响，混合后添加0~2.0重量百分比。碱性氧化物可以是K2O或者Na2O，并且，还可以同时包括K2O和Na2O。
根据本发明优选实施例的用于牙科的高强度结晶玻璃为了得到与牙齿相同或者相似的颜色，可以进一步包括上述着色剂1~2重量百分比。添加着色剂的目的在于，得到与牙齿相同或者相似的颜色及荧光性，可以使用红色系氧化铁(Fe2O3)、黄色系二氧化铈(CeO2)、橙色系五氧化二钒(V2O5)、黑色系三氧化二钒(V2O3)以及Er2O3、Tb2O3、Pr2O3、TaO2、MnO2或者其混合物。例如，将红色系氧化铁(Fe2O3)、黄色系二氧化铈(CeO2)或者橙色系五氧化二钒(V2O5)与起始原料一同混合完成熔化之后，其颜色是与牙齿的颜色相似的浅黄色（yellow）。二氧化钛（TiO2）呈现白色，其颜色与牙齿的颜色非常相似。
将上述起始原料称重并混合。此时，可以用Li2CO3代替 Li2O。Li2CO3的碳(C)成分二氧化碳(CO2)在玻璃熔化工艺中以气体形态得到排放。并且，在碱性氧化物中，可以分别添加K2CO3和Na2CO3来代替K2O和Na2O，K2CO3和Na2CO3的碳(C)成分二氧化碳(CO2) 在玻璃熔化工艺中以气体形态得到排放。
进行混合时，采用干式混合工艺。干式混合工艺可以采用球磨研磨（ballmilling）工艺等。详细说明球磨研磨工艺如下：将起始原料装入球磨研磨机（ball millingmachine）里，以恒速运行球磨研磨机，用机械物理手段粉碎起始原料，并均匀混合。球磨研磨机使用的研磨球可以采用氧化锆或者氧化铝等陶瓷材质球。球的大小可以是均等或者至少两种以上规格。考虑预期粒度调整球的大小、研磨时间、球磨研磨机的每分钟旋转速度等。举一例，考虑到粒子的大小，可以将球的大小设定为1mm~30mm左右，将球磨研磨机的旋转速度设定为50~500rpm左右。考虑到预期粒子大小等，球磨研磨时间是优选地，1~48小时为宜。起始原料经过球磨研磨粉碎成小粒度粒子，粒子大小均等，混合均匀。
将经过混合的起始原料装入熔炉里进行加热熔化起始原料。这里，熔化是指起始原料从固态渐变成具有粘度的液态物质。为了使熔炉具有高熔点、高强度以及抑制粘住熔化物的特性，优选地，熔炉采用接触角小的材料制备。为此，制备熔炉时，优选地，采用白金（Pt）、类金刚石薄膜（DLC,diamond-like-carbon）、耐火黏土（chamotte）等物质，或者表面涂布白金（Pt）或类金刚石薄膜（DLC,diamond-like-carbon）等物质。
实施熔化时，优选地，在1400~2000℃温度条件下，恒压熔化1~12小时。熔化温度低于1400℃时，起始原料可能会无法完全熔化，而所述熔化温度高于2000℃时，热量消耗过量，造成浪费。所以，优选地，在上述温度范围内实施熔化为宜。并且，熔化时间过短时，起始原料无法得到充分熔化，熔化时间过长时，热量消耗过量，造成浪费。熔炉的升温速度是，优选地，5~50℃/min左右为宜。熔炉升温速度过慢时，熔化时间过长而降低生产效率。熔炉升温速度过快时，温度急剧上升导致起始原料挥发量增多，致使结晶玻璃的物理特性降低。因此，优选地，以上述范围的升温速度提升熔炉温度为宜。实施熔化时，优选地，在氧气（O2）和空气（air）等氧化环境实施为宜。
为了得到所愿形态及大小的牙科结晶玻璃，将熔化物倒入给定的成型模具里。为了使成型模具具有高熔点、高强度以及抑制粘住玻璃熔化物的特性，优选地，成型模具采用接触角小的材料制备。为此，优选地，采用石墨（graphite）、碳（carbon）等物质制备为宜，并且为了防止热冲击，预热到200~300℃之后再把熔化物倒入成型模具里。
倒入成型模具的熔化物经过冷却达到60~100℃时，将其移入结晶热处理煅烧炉使玻璃形成晶核、生长晶体。第一步骤热处理是在700~900℃温度范围内实施结晶热处理，实施时间段为1分钟~2小时。第二步骤热处理工艺是选择性地实施的工艺流程，经过第一步骤热处理工艺之后，不经过第二步骤热处理工艺流程直接用于修复装置，也可以经过第二步骤热处理工艺流程来提升晶体生长并增强强度之后再用于修复装置。此时，第二步骤热处理工艺是在800~920℃温度范围内实施1分钟~2小时。消费者可以根据修复装置适用领域的强度要求、缩短修复装置制备流程需求等因素来选择决定是否实施第二步骤热处理工艺流程。
第一步骤热处理温度低于700℃时，由于温度低，无机粘合剂（inorganic bond）没有融化，无法接合氧化锆和玻璃，加工出来的结晶玻璃强度低。第一步骤热处理温度高于900℃时，晶核规格变大给加工带来难度，块体也会变形。第二步骤热处理工艺是消费者可以选择性地实施的流程，其热处理温度低于800℃时，无法迅速实现低级（coarse）晶体生长，效率低。其热处理温度高于920℃时，结晶玻璃会变形而无法使用。CAD/CAM加工工艺只能在实施完晶核形成热处理或者晶核形成-晶体生长热处理流程之后才可以实施，优选地，实施第一步骤热处理之后实施为宜。此时形成的焦硅酸锂结晶相可以依据玻璃组合物和热膨胀系数差得到压缩应力，其规格细小，可以实施机械加工。
热处理时间过短时，晶体生长很可能不够充分，热处理时间过长时，热量消耗过量，造成浪费。直至热处理温度为止的升温速度是，优选地，10~60℃/min左右为宜。升温速度过慢时，需要的时间长，效率低，升温速度过快时，温度急剧上升导致起始原料挥发量增多，致使结晶玻璃的物理特性降低。因此，优选地，以上述范围的升温速度提升温度为宜。实施热处理时，优选地，在氧气（O2）和空气（air）等氧化环境实施为宜。实施热处理的过程中，玻璃结构内原子会移动，致使玻璃相发生变化。即，热处理促使晶体生长，发生包括硅酸锂结晶的结晶态，由此得到结晶玻璃。
根据热处理温度产生的结晶的种类及其含量可能会不相同。根据热处理温度会发生焦硅酸锂（lithium disilicate）（Li2Si2O5）、磷酸锂（lithium phosphate）（Li3PO4）、方石英（cristobalite）(SiO2)等晶体生长，产生的结晶的种类及其含量是根据起始原料的组成成分及其含量等可能会不相同。
通过上述结晶热处理得到的接合氧化锆的结晶玻璃块体或者接合金属、氧化锆的结晶玻璃块体是通过切削工序加工成齿冠形状物，并对其着色使其颜色接近自然牙齿的颜色之后，与种植牙植入物进行接合。
下面，详细说明采用加压铸造法将焦硅酸锂结晶玻璃或者玻璃制作成人工修复装置的制备方法。
加压铸造法是在920℃~1000℃温度条件下降低玻璃物体的粘性之后，将玻璃或者结晶玻璃铸锭塞入位于埋入材料内的齿冠状空间里。与此同时，随着玻璃相转变成焦硅酸锂结晶相，焦硅酸锂铸锭经过加压铸造热处理之后直接成为焦硅酸锂结晶相，结晶形态沿着单轴方向生长。
采用无机粘合剂接合金属、氧化锆、结晶玻璃时，可以同时进行，也可以分别进行。如上所述，其接合是在700~900℃温度条件下实施1分钟~2个小时热接合法。无机粘合剂（inorganic bond）活性强（active），可以与惰性（inert）氧化锆材质达到化学接合，其包括：添加与氧化锆反应强烈的Li2O 8~12重量百分比、相当于结构骨架的SiO2 50~70重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~3 重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~5重量百分比、Na2O 0.5~3重量百分比、K2O 0.5~3重量百分比；为了给粘合剂着色时使其呈现出不透明的物理特性，添加晶核形成剂P2O5 0.5~7重量百分比以及其它着色剂（colorant）0.5~1重量百分比；由于MgO、ZnO、F、La2O3对于透光性产生影响，混合后添加0~1.0重量百分比。将所述无机粘合剂是设计成具有9.5~10.8х10-6/℃热膨胀系数的结构，所以不仅可以与氧化锆化学接合，还可以使金属和氧化锆之间、氧化锆和结晶玻璃块体之间的热膨胀系数也相互匹配。
根据本发明的用于接合氧化锆的结晶玻璃、无机粘合剂（inorganic bond）通过CAD/CAM加工工艺将包括金属托槽、氧化锆桩（post）、结晶玻璃在内的齿冠镶补材料制作成人工美观修复体，实现了传统技术无法达到的发明效果，改善了传统技术中种植牙美观修复体的金属及结晶玻璃之间接合强度低、抗折裂性能弱、有损于美观的弊端。特别是，无机粘合剂（inorganic bond）是本发明所属技术领域首次通过热接合法对于惰性材料氧化锆成功实施了化学接合。并且，所述无机粘合剂（inorganic bond）是即使具备了设定条件，但结晶玻璃与氧化锆之间的热膨胀系数不吻合就不能制备成产成品。因此，所述结晶玻璃结构也同样在氧化锆热接合技术领域首次提出的发明内容。
图1是采用结晶玻璃块体、氧化锆桩、金属托槽实施CAD/CAM加工工艺的美观修复体概念图。结晶玻璃块体1和氧化锆桩（post）2通过无机粘合剂（inorganic bond）实施热接合。此时，结晶玻璃块体在热接合实施温度下也不应该出现变形，加工性能也要得到保障。根据本发明的结晶玻璃在700~900℃温度条件下实施1分钟~2小时热接合，但仍然可以实施机械物理加工。之后，立即用于人工镶补材料也表达了优异的透光性和颜色美观特性。并且，根据需要，再次实施第二次结晶热处理工艺流程（在800~920℃温度条件下实施热接合1分钟~2小时）而提升强度后，顺利地用在需要承受高负荷的部位。
金属托槽3是与种植牙固定桥结合的部位，其内部加工了锁紧螺丝孔4。传统技术在接合金属托槽和氧化锆时采用了树脂粘结剂。但本发明通过实施热接合增强了接合力度，提升了镶补应用性能。金属托槽3和氧化锆桩（post）2的接合方法还可以适用于接合结晶玻璃、氧化锆、金属时。热处理时，为了降低金属的氧化，还可以在低温条件下在已经接合的结晶玻璃和氧化锆上单独接合金属托槽。
本发明开发的无机粘合剂（inorganic bond）的接合强度比传统技术中氧化锆、饰面陶瓷材质之间接合强度高出2倍以上。
图2图示了传统技术中氧化锆饰面产品和本发明中产品之间的全段结合强度对比图。如图2所示，比起适用传统技术的产品，适用本发明技术时，产品的两种材料之间接合强度更高，物理稳定性更强，还可以降低由于侵入细菌引发的二次感染可能性。
图3图示了接合界面的蚀刻后详细结构。氧化锆和结晶玻璃之间的无机粘合剂（inorganic bond）分布均匀紧致，无机粘合剂（inorganic bond）的特定成分使氧化锆向外渗出，这表达出第二次结晶相的形成促使了化学接合。
本发明公开的以上技术特征并不局限在优选的作用及效果。本发明所述领域技术人员应当理解，不脱离权利要求书请求的本发明的实质的情况下，可以对本发明进行各种变形。对于本发明进行的各种变形均涵盖在本发明的权利要求范围当中。
技术效果
本发明涉及一种利用人工牙材料结晶玻璃块体采用CAD/CAM加工方法制造人工牙的过程中，结晶玻璃块体内部结合起到牙芯作用的高强度氧化锆桩（post）的方法、将与种植牙固定桥（fixture）连接的金属托槽结合到氧化锆桩的方法以及可以与氧化锆桩粘接的结晶玻璃及其制造方法。
根据本发明的用于粘接氧化锆的结晶玻璃和无机粘合剂（inorganic bond）采用CAD/CAM加工方法将金属材质修复装置、氧化锆桩（post）和结晶玻璃制备成了人工修复装置，达到了传统技术无法实现的目的，改善了传统技术中种植牙修复装置的金属及结晶玻璃之间粘接强度低、抗折裂性能弱、有损于美观的弊端。

Claims (14)

1.一种硅酸锂玻璃，其特征在于，包括：Li2O 10~15重量百分比、SiO2 68～76重量百分比、起到晶核形成剂作用的P2O5 2~5重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~5 重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~3重量百分比、Na2O 0.5~5重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比及着色剂1~2重量百分比，以及MgO、ZnO、F、La2O3的混合物0~2.0重量百分比的玻璃组合物。
2.根据权利要求1所述的硅酸锂玻璃，其特征在于：所述硅酸锂玻璃组合物是K2O+Na2O1~10重量百分比，优选地，K2O是 0.5~5重量百分比，进一步包括CaO 0.5~3重量百分比。
3.根据权利要求1所述的硅酸锂玻璃，其特征在于：所述玻璃的热膨胀系数是在100℃至400℃温度范围内为9.8~10.5х10-6/℃。
4.根据权利要求1所述的硅酸锂玻璃，其特征在于：Li2O 10~13重量百分比、SiO2 70~75重量百分比、P2O5 2~5重量百分比、Al2O3 1~5 重量百分比、ZrO2 是2~3重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比。
5.一种包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃，其特征在于，包括：Li2O 10~15重量百分比、SiO2 68~76重量百分比、起到晶核形成剂作用的P2O5 2~5重量百分比、提升玻璃态转变温度和软化点并增强玻璃化学耐久性的Al2O3 0~5 重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、提升玻璃热膨胀率的CaO 0.5~3重量百分比、Na2O 0.5~5重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比及着色剂1~2重量百分比，进一步包括MgO、ZnO、F、La2O3的混合物0~2.0重量百分比的玻璃组合物。
6.根据权利要求5所述的包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃，其特征在于：所述硅酸锂玻璃组合物是K2O+Na2O 1~10重量百分比，优选地，K2O是 0.5~5重量百分比，进一步包括CaO 0.5~3重量百分比。
7.根据权利要求5所述的包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃，其特征在于：所述玻璃的热膨胀系数是在100℃至400℃温度范围内为9.8~10.5х10-6/℃。
8.根据权利要求5所述的包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃，其特征在于：Li2O 10~13重量百分比、SiO2 70~75重量百分比、P2O5 2~5重量百分比、Al2O3 1~5 重量百分比、ZrO2 2~3重量百分比、K2O 0.5~5重量百分比。
9.一种包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
熔化权利要求5或者6中任意一项玻璃组合物之后使晶体生长的步骤；以及
在700℃~900℃温度条件下实施1分钟~2小时第一次结晶热处理的步骤。
10.根据权利要求9所述的包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括：实施所述第一次热处理步骤之后，在800℃~920℃温度条件下实施1分钟~2小时第二次热处理来使晶体生长的步骤。
11.一种包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃的制备方法，其特征在于：根据权利要求10的热处理步骤中，通过所述第一次结晶热处理步骤形成以玻璃质为主成分的焦硅酸锂，通过所述第二次热处理步骤进一步形成以焦硅酸锂结晶相为主成分的方石英结晶。
12.根据权利要求9所述的包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括：在700℃~900℃温度条件下将实施所述第一次热处理的结晶玻璃接合到氧化锆桩的步骤；所述无机粘合剂是在700℃~900℃温度条件下实施1分钟~2小时热处理。
13.根据权利要求12所述的包含方石英结晶相的焦硅酸锂结晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述无机粘合剂的组成为，添加Li2O是8~12重量百分比、SiO2是50~70重量百分比、Al2O3 0~3重量百分比、CaO 0.5~5重量百分比、Na2O 0.5~3重量百分比、K2O 0.5~3重量百分比；包括晶核形成剂P2O5 0.5~7重量百分比、着色剂0.5~1重量百分比、MgO、ZnO、F、La2O3的混合物0~1.0重量百分比；热膨胀系数为9.5~10.8х10-6/℃。
14.权利要求1或者要求5中任意一项，采用所述包含方石英的焦硅酸锂玻璃或者结晶玻璃制造而成的用于单个牙齿、矫正牙齿及义齿的镶补齿冠。
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