CN108117263A - 利用热处理温度变化可调节加工性或透光性的结晶玻璃的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及以硅酸盐为主要成分的焦硅酸锂结晶玻璃的制造方法，具体是，利用一次热处理或二次热处理可以调节随结晶大小的透光性和加工性的结晶玻璃的制造方法。为此本发明的含硅晶态的结晶玻璃的制造方法的特征是，将玻璃组成物在400至850℃下进行一次热处理，经过一次热处理生成5至2000nm的焦硅酸锂和硅晶态。为此本发明的含硅晶态的结晶玻璃的制造方法的特征是，一次热处理后，在780至880℃下进行二次热处理，根据二次热处理温度调节透光性。

Description

利用热处理温度变化可调节加工性或透光性的结晶玻璃的制 造方法
技术领域
本发明涉及以硅酸盐为主要成分的焦硅酸锂结晶玻璃的制造方法，具体是，利用一次热处理或二次热处理可以调节结晶大小、透光性和加工性的结晶玻璃的制造方法。
背景技术
随着经济发展和国民收入增长，人们对外貌的关注度越来越高，对牙修复体美感的关注度也随之增加，进而出现各种有美感的牙修复材料，其中不使用金属的非金属牙冠材料的开发种类比较丰富。
牙冠材料是指对相当于受损牙齿象牙质和牙釉质的部分进行修复的补牙材料，根据适用部位分为嵌体、高嵌体、贴面、冠等。冠材料的修复位置在牙齿的表面，因此对美感的要求很高，此外对强度的要求也很高，以免因对颌牙的磨损或崩裂(chipping)等原因导致折断。目前用于冠材料的材料包括有机结晶玻璃(leucite glass-ceramics)、钢化瓷或氟磷灰石(fluorapatite,Ca5(PO4)3F)结晶玻璃，这些虽然比较美观，但强度低于80～120MPa而折断的可能性较大。因此目前进一步着力研究各种素材的高强度冠材料。
焦硅酸锂结晶玻璃是1973年在Marcus P.AnnaM.Turkalo(The PacificCoast Regional Meeting,The American Ceramic Society,SanFrancisco,CA,October31,1973(Glass division,No.3-G-73P))中公开。
利用Li2O-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O-B2O3-P2O5系玻璃，根据各种晶核的形成和成长条件，分别研究了晶态和强度。其结果是，从低温的焦硅酸锂显示出高温的焦硅酸锂时，其强度可达30～35Kpsc(kilogramper square centimeter；Kg/cm2)，其原因在于，基底玻璃、底座玻璃、Li2SiO5、Li2SiO3态的热膨胀系数差异而发生的残余应力。
多个专利上已对利用含焦硅酸锂结晶的玻璃制作人工牙齿的材料和方法(monolithic dental crown)进行公开。但公知技术上的晶态大小粗大，不能直接加工，若想加工，第一次要形成焦硅酸锂晶态(machinable crystalline)，第二次进行热处理，进而形成高强度的焦硅酸锂晶态。但经过热处理工艺会出现收缩现象，导致尺寸不精确，还需增加热处理工艺而比较繁琐。一般CAD/CAM是直接在医院加工，在最快时间内给患者补牙(one-day appointment)，因此为热处理工艺拖延时间，会增加患者和用户的经济负担。
现有的焦硅酸锂结晶玻璃材料为粗大的晶态，难以实现接近自然值的高透光率或乳白度(opalescence)。
尤其现有的焦硅酸锂结晶玻璃材料是为了加工，第一次制成易加工的焦硅酸锂(lithium metasilicate)结晶玻璃，加工后还要经过二次结晶热处理，形成焦硅酸锂增加强度，此时晶体大小约达3μm，在此状态下，加工性显著下降，只有强度部分才可以实现。
【现有技术文献】
【专利文献】
(专利文献0001)EP 1534169B
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种根据一次热处理温度变化调节结晶大小(纳米大小)而含有加工性优良的焦硅酸锂晶态、硅酸盐晶态和硅晶态的结晶玻璃制造方法
本发明的另一个目的在于提供一种对具有纳米晶态的焦硅酸锂晶态和硅酸盐晶态以及硅晶态的大小进行调节进而可调节透光性的结晶玻璃制造方法。
技术方案
为此本发明的玻璃组成物包括：二氧化硅60～83重量份；氧化锂10～15重量份；具有成核剂作用的五氧化二磷2～6重量份；增加玻璃转化温度和软化点并增强玻璃的化学耐久性的氧化铝1～5重量份；增加玻璃软化点的氧化锶0.1～3重量份；氧化锌0.1～2重量份；
着色剂(colorant)1～5重量份；以及可增加玻璃的热膨胀系数的碱和碱土混合物(Na2O+K2O)2.5～6重量份。
为此本发明的含硅晶态的结晶玻璃制造方法是，优选地，将所述玻璃组成物在400至850℃下进行一次热处理，经过所述一次热处理生成5至2000nm的焦硅酸锂和硅晶态。
为此本发明的含硅晶态的结晶玻璃制造方法，优选地，所述一次热处理后，在780至880℃下进行二次热处理，根据所述二次热处理温度调节透光性。
有益效果
本发明的有益效果在于，可以将本发明提出的玻璃通过一次热处理或二次热处理分别调节其加工性和透光性。通常结晶玻璃内的结晶大小是可以根据温度调节，本发明是通过一次热处理生成焦硅酸锂晶态和硅晶态，优选地，通过一次热处理生成的晶态是，为了提升加工切削力，在480至800℃下形成，此时生成的晶体大小为30至500nm。
人工修复体最终完成后，临床上对产品所具透光性的要求多样，因此本发明提出一种经过二次热处理其透过率(在550nm波长)达到55～27％的产品。
如上所述，本发明提供一种通过一次热处理条件和二次热处理条件对加工性和透光性进行优化调节而在临床上可以实际应用的结晶玻璃的制造方法。
附图说明
图1是将起始原料一次热处理的状态下用扫描电子显微镜观察微细结构的示意图；
图2是将起始原料一次热处理的状态下利用X射线衍射分析测定晶态的示意图；
图3是对于在一次热处理温度下的焦硅酸锂晶态大小和加工抵抗性(切削力)的测定结果；
图4是根据二次热处理温度的透光光谱结果数据；
图5是对根据二次热处理温度的焦硅酸锂晶态大小和光透过率的测定结果。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明优选实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及可以以热处理温度调节结晶大小的玻璃材料和用于牙科的结晶玻璃制造方法。牙科材料是具有半透明美感和加工成形性才可以应用，因此本发明开发出可以根据热处理温度调节结晶大小和分布的玻璃的组成结构，以解决牙科材料所需的美感和加工成形性。
本发明提出的用于牙齿的高强度结晶玻璃包括硅晶态和焦硅酸锂(lithiumdisilicate)结晶、玻璃质，颜色非常接近牙齿的颜色，其美感度高，适合作为牙科材料使用。
美感尤其透光性是在块状体上因不同种类结晶上的折射率(refractive index)之差而给光散射程度带来较大影响。硅晶态的折射率为1.48，其含量越高，基座玻璃或焦硅酸锂晶态之间界面越增加，导致光的散射严重而降低透过率。因此为了实现适合牙科使用的透光性，在玻璃内仅形成适当量的硅晶态，进而制造出具有各种透光性的补牙材料。
现有的焦硅酸锂(lithium disilicate)结晶玻璃是首先一次性形成强度低于220MPa的偏硅酸锂结晶(lithium metasilicate)玻璃后进行加工，然后通过二次结晶热处理，将强度约增加到350MPa程度，进而制造出人工修复体。此时其透光性是因已在块状态下结成结晶而需求符合透光性数的各种产品和数量，可实现的透光性数也有限。
本发明是提出一种先形成纳米大小的焦硅酸锂晶态和硅晶态后可在焦硅酸锂状态而非现有偏硅酸锂晶态上进行加工的材料，同时可以根据结晶化温度调节加工性和透过率。进而仅用一个产品也可以制造出不同温度下具有所需透过率的产品，也可以制造透光性多样的产品。经过二次热处理结晶成长后机械物性也增加，尤其显示双轴弯曲强度。
其符合要求各种透光性的客户需求，物质特性也比现有产品得以提升。
本发明的含硅晶态的玻璃包括：二氧化硅(SiO2)60～83重量份；氧化锂(Li2O)10～15重量份；发挥成核剂作用的五氧化二磷(P2O5)2～6重量份；增加玻璃转化温度和软化点并增强玻璃的化学耐久性的氧化铝(Al2O3)1～5重量份；增加玻璃的软化点的氧化锶(SrO)0.1～3重量份；氧化锌(ZnO)0.1～2重量份；着色剂(colorant)1～5重量份。此外包括可增加玻璃热膨胀系数的碱和碱土混合物(Na2O+K2O)2.5～6重量份。
本发明优选实施例的用于牙齿的高强度结晶玻璃是，如上所述，还可以包括着色剂1～5重量份，从而使其颜色接近牙齿。着色剂用于赋予接近牙齿的颜色和荧光性，可以使用氧化铁(Fe2O3)、显黄色的二氧化铈(CeO2)、显橙色的五氧化二钒(V2O5)、显黑色的三氧化二钒(V2O3)、Er2O3、Tb2O3、Pr2O3、TaO2、MnO2或者这些混合物。例如，氧化铁(Fe2O3)、二氧化铈(CeO2)或五氧化二钒(V2O5)是与起始原料一起添加并熔化以后呈接近牙齿颜色的淡黄色，二氧化钛(TiO2)是呈白色，赋予非常接近牙齿的颜色。
将上述的多个起始原料称量混合起来，添加时可以用碳酸锂(Li2CO3)来替代氧化锂(Li2CO3)，碳酸锂的碳(C)成分即二氧化碳(CO2)是在玻璃的熔化工序成为气体排出去。此外碱氧化物中，可用碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)分别取代氧化钾(K2O)和氧化钠(Na2O)，碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)中的碳(C)成分即二氧化碳(CO2)是在玻璃的熔化工序成为气体排出去。
混合是利用干式混合工艺，作为干式混合工艺可以采用球磨(ball milling)工艺。关于球磨工艺具体说明就是，将起始原料装入球磨机(ball milling machine)，然后使球磨机以一定速度转动，对起始原料进行机械粉碎，并均匀混合。球磨机上使用的球是可以使用由氧化锆或氧化铝等陶瓷材料形成的球，球的大小可以相同，或者使用至少具有两种以上大小的球。另外根据所需的粒子大小，调节球的大小、球磨时间和球磨机的每分钟旋转速度。作为一例，根据粒子的大小，将球的大小设在1㎜～30㎜左右的范围，球磨机的旋转速度是可以设在50～500rpm左右范围。球磨是根据所需的粒子大小等因素优选地实施1～48小时。通过球磨，起始原料被粉碎成细小的粒子，粒子大小均匀，同时均匀地混合在一起。
将混合的起始原料倒入熔炉，将装有起始原料的熔炉加热使起始原料熔化。这里的熔化是指起始原料变成非固态即液态的具有黏性的物质状态。熔炉是优选地由融点高、强度大且为了抑制熔化物粘上的现象而接触角较低的物质构成，为此优选地，用白金(Pt)、类金刚石镀膜(diamond-like-carbon)、耐火黏土(chamotte)等物质形成，或者是表面涂层白金或DLC(diamond-likecarbon)等物质的熔炉。
优选地，熔化是以1400～2000℃的温度在常压下进行1～12小时。熔化温度低于1400℃时起始原料不能熔化，所述熔化温度超过2000℃时，能源消耗过大，增加经济负担，因此优选地在上述范围温度下熔化。熔化时间过短，则起始原料不能充分熔化，熔化时间过长，则能源消耗过大而造成经济负担。熔炉的升温速度是优选地在5～50℃/min左右，熔炉的升温速度过慢，则所用时间过长而生产性下降，熔炉的升温速度过快时，由于温度急剧上升，起始原料的挥发量增多而导致结晶玻璃的物质特性下降，因此优选地按上述范围的升温速度增加熔炉温度。熔化是优选地，在氧(O2)、空气(air)等氧化气氛中进行。
为了获取所需形态和大小的用于牙齿的结晶玻璃，将熔化物倒入成型模具。成型模具优选的是，融点高，强度大，且为了抑制玻璃熔化物粘上的现象而用接触角较低的物质形成的成型模具，为此用石墨(graphite)、碳(carbon)等物质形成，并且为了预防热冲击，优选地以200～300℃的温度预热后将熔化物倒入成型模具。
成型模具上装的熔化物冷却降到60～100℃以后移到结晶热处理炉，使玻璃形成核及结晶成长，进而制造成结晶玻璃。本发明提出的将玻璃通过一、二次热处理将各自加工性和透光性不同地进行调节的方法是，结晶玻璃内的结晶大小随温度得以调节。第一次热处理后晶态包括焦硅酸锂晶态和硅晶态，在400～850℃的温度范围内分别生成5～2000nm晶态。其中加工切削力的可行范围为480～800℃，并具有30～500nm晶态(焦硅酸锂、硅)。
通过二次热处理人工修复体最终完成后，临床上需要具有各种透光性的产品，此时光透过率通常在20～55％(550nm波长)之间。在780～900℃下二次热处理时，光透过率达到55～18％(550nm波长)，超过880℃，光透过率减少，由此分析出，达到可应用于临床的光透过率的温度范围在780℃～880℃之间，此时晶态(焦硅酸锂晶态或硅晶态)的大小为0.3～5.5μm，光透过率为55～18％(550nm波长)。
因此本发明是提出一种通过一、二次热处理可分别调节实际临床上可以应用的加工性和透光性的玻璃制造方法和热处理条件。
图1是将起始原料一次热处理的状态下用扫描电子显微镜观察微细结构的示意图，尤其一次热处理温度为750℃。根据图1，在750℃下热处理时可以观察到约100至2000nm大小的针状焦硅酸锂和相似大小的球形二氧化硅晶态。就是说，将普通的起始原料进行一次热处理时，观察不到球形的二氧化硅晶态(SiO2)，相反将本发明中提出的起始原料一次热处理后能够观察到球形的二氧化硅晶态。
图2是将起始原料一次热处理的状态下利用X射线衍射分析测定晶态的示意图，尤其一次热处理温度为750℃。根据图2，通过X射线衍射分析的结果是，图1中显示的结晶分别为焦硅酸锂和二氧化硅。
图3是对于在一次热处理温度下的焦硅酸锂晶态大小和加工抵抗性(切削力)的测定结果。根据图3，黑色图表是焦硅酸锂晶态的大小，红色图表是表示切削力。根据图表，晶态大小越大，切削力越增加，切削力增加时，切钻受到的荷重加大，因而加工性下降。因此本发明认为在480～800℃温度范围内的30～500nm晶态加工性优良。
图4是根据二次热处理温度的透光光谱结果数据。
焦硅酸锂晶态和硅晶态的high translucency(高度半透明度:HT)是780～820℃，medium translucency(中间半透明度：MT)是821～840℃，low translucency(低的半透明度:LT)是841～860℃和medium opacity(中间透明度:MO)是861～880℃，维持时间为1分钟至2小时。根据图4，随着温度的增加，透光性减少，在高透明度(high translucency)上显示为中等不透明(mediumopacity)。
图5是对二次热处理温度下的焦硅酸锂晶态大小和光透过率的测定结果。本发明的特征是，可以根据结晶玻璃的热处理温度调节透过率。根据图5，黑色图表是焦硅酸锂的晶态大小，红色图表是透过率。如图5所示，二次热处理温度增加时，晶态大小增加，晶态大小增加时，透过率减少。随着晶态大小增大，光的吸收和反射等比率进一步上升，随之透过率减少，由此判断，可以制造出在一个组成结构的结晶玻璃中随着二次热处理温度变化显示出各种透过率的结晶玻璃。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。本领域的普通技术人员可以对前述各实施例所述的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例所述技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种玻璃组成物，其特征在于，包括：
二氧化硅 60～83重量份；
氧化锂 10～15重量份；
发挥成核剂作用的五氧化二磷 2～6重量份；
增加玻璃转化温度和软化点并增强玻璃的化学耐久性的氧化铝1～5重量份；
增加玻璃软化点的氧化锶 0.1～3重量份；
氧化锌 0.1～2重量份；
着色剂 1～5重量份；以及
可增加玻璃的热膨胀系数的碱和碱土混合物(Na2O+K2O)2.5～6重量份。
2.一种包括硅晶态的结晶玻璃的制造方法，其特征在于，
将权利要求1所述的玻璃组成物在400至850℃下进行一次热处理；
经过所述一次热处理生成5至2000nm的焦硅酸锂和硅晶态。
3.根据权利要求2所述的包括硅晶态的结晶玻璃的制造方法，其特征在于，
将所述玻璃组成物在480至800℃下进行一次热处理；
经过所述一次热处理生成30至500nm的焦硅酸锂和硅晶态。
4.根据权利要求2所述的包括硅晶态的结晶玻璃的制造方法，其特征在于，
经过所述一次热处理后，在780至880℃下进行二次热处理；
根据所述二次热处理温度调节透光性。
5.根据权利要求4所述的包括硅晶态的结晶玻璃的制造方法，其特征在于，
所述焦硅酸锂晶态和硅晶态的粒度大小为0.3-5.5。
6.根据权利要求4所述的包括硅晶态的结晶玻璃的制造方法，其特征在于，
所述焦硅酸锂晶态和硅晶态的高半透明度是780～820℃，中间半透明度是821～840℃，低半透明度是841～860℃，中间透明度是861～880℃，维持时间为1分钟至2小时。
7.根据权利要求6所述的包括硅晶态的结晶玻璃的制造方法，其特征在于，
所述焦硅酸锂晶态和硅晶态的光透过率在550nm下达到55％至27％。
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