JPS59152289A - スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 - Google Patents
スタ−ブル−サフアイヤの製造方法Info
- Publication number
- JPS59152289A JPS59152289A JP58024157A JP2415783A JPS59152289A JP S59152289 A JPS59152289 A JP S59152289A JP 58024157 A JP58024157 A JP 58024157A JP 2415783 A JP2415783 A JP 2415783A JP S59152289 A JPS59152289 A JP S59152289A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystals
- blue sapphire
- star
- crystal
- silicon dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスターブルーサファイヤの合成に関するもので
ある。
ある。
従来ブルーサファイヤはベルヌーイ法、Ｆｚ法などによ
シ合成されている。しかしこれまでの方法で合成される
ブルーサファイヤは、発色剤として鉄とチタンしか加え
ていないため、得られる結晶は表面から５Ｍぐらいが青
色に着色するだけで中心部分は透明であった。したがっ
てこれまでの方法では、スターブルーサファイヤを合成
することは、結晶の大きさ、歩留シの悪さ、明瞭なスタ
２− −が生じないということから困難であった。
シ合成されている。しかしこれまでの方法で合成される
ブルーサファイヤは、発色剤として鉄とチタンしか加え
ていないため、得られる結晶は表面から５Ｍぐらいが青
色に着色するだけで中心部分は透明であった。したがっ
てこれまでの方法では、スターブルーサファイヤを合成
することは、結晶の大きさ、歩留シの悪さ、明瞭なスタ
２− −が生じないということから困難であった。
本発明はこれらの欠点を除去するために、安定剤として
二酸化ケイ素を加え、均一に着色した結晶をＶＺ法によ
って効率よく合成し、該結晶をアニールするととによシ
二酸化チタンを析出させるととに関するものである。
二酸化ケイ素を加え、均一に着色した結晶をＶＺ法によ
って効率よく合成し、該結晶をアニールするととによシ
二酸化チタンを析出させるととに関するものである。
本発明では、ブルーサファイヤの主成分である酸化アル
ミニウム、発色剤である酸化チタン、酸化第２鉄の他に
安定剤である二酸化ケイ素を加えるが、酸化チタンの量
をブルーサファイヤの時よシ約２倍加え結晶を合成し、
この結晶を酸化雰囲気でアニールして、酸化チタンを析
出させることを特徴とする。
ミニウム、発色剤である酸化チタン、酸化第２鉄の他に
安定剤である二酸化ケイ素を加えるが、酸化チタンの量
をブルーサファイヤの時よシ約２倍加え結晶を合成し、
この結晶を酸化雰囲気でアニールして、酸化チタンを析
出させることを特徴とする。
主成分の酸化アルミニウムに発色剤として酸化第二鉄及
び二酸化チタンが全量に対して各々１ｗ％〜５ｗ％ 、
１１ＤＩｒ〜１０媚安定剤として二酸化ケイ素を全景
に対して５ｗ％〜１５ｍを乳ばちに入れ、十分混合する
。この時、二酸化ケイ素の量が５ｗ％より少ない場合、
安定剤としての二酸化ケイ素の効果がなく、着色は不均
一で、偏析が生じやすく不適で３− あシ、１５媚よル多い場合、二酸化チタンが析出してと
ないので不適である。また二酸化チタンがｌ−よ）少な
い場合、二酸化チタンの析出がなく不適であり、１０媚
より多い場合、アニールをしないでも二酸化チタンが析
出してしまい、結晶が真白になってしまい不適である。
び二酸化チタンが全量に対して各々１ｗ％〜５ｗ％ 、
１１ＤＩｒ〜１０媚安定剤として二酸化ケイ素を全景
に対して５ｗ％〜１５ｍを乳ばちに入れ、十分混合する
。この時、二酸化ケイ素の量が５ｗ％より少ない場合、
安定剤としての二酸化ケイ素の効果がなく、着色は不均
一で、偏析が生じやすく不適で３− あシ、１５媚よル多い場合、二酸化チタンが析出してと
ないので不適である。また二酸化チタンがｌ−よ）少な
い場合、二酸化チタンの析出がなく不適であり、１０媚
より多い場合、アニールをしないでも二酸化チタンが析
出してしまい、結晶が真白になってしまい不適である。
次に上記原料をよく混合してゴムチューブに詰め、チュ
ーブ内の空気を真空ポンプで抜き、さらにこれをヲパー
プレス法によって加圧成形し円柱の棒にする。とれを１
２００℃〜１６００℃で空気中で焼結して合成の原料と
する。この時１２００℃以下の焼結では不十分で育成が
困難で不適であｊｌ）、１６００℃以上では焼結度は変
わらない。
ーブ内の空気を真空ポンプで抜き、さらにこれをヲパー
プレス法によって加圧成形し円柱の棒にする。とれを１
２００℃〜１６００℃で空気中で焼結して合成の原料と
する。この時１２００℃以下の焼結では不十分で育成が
困難で不適であｊｌ）、１６００℃以上では焼結度は変
わらない。
合成は赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いる公知のＦ
Ｚ法で行なう。種子結晶にはコランダム結晶のみを用い
る。
Ｚ法で行なう。種子結晶にはコランダム結晶のみを用い
る。
本発明では成長方向を（００１）方向に育成した時だけ
、明瞭なスターが現われ、それ以外の方向に育成した時
にはスターは現われなかった。
、明瞭なスターが現われ、それ以外の方向に育成した時
にはスターは現われなかった。
本発明では、成長雰囲気を酸化雰囲気とする。
４一
つまり、酸化第二鉄、酸化チタンの還元を防ぎ、着色、
析出を容易にするためである。
析出を容易にするためである。
本発明では成長速度を一苅〜４−とする。成長速度が一
４以下だと偏析が生じやすく不適であり、さらに４−以
上だと単結晶にならないので不適である。
４以下だと偏析が生じやすく不適であり、さらに４−以
上だと単結晶にならないので不適である。
本発明では、上記方法で合成した結晶に固溶している酸
化チタンを析出させるために酸化雰囲気テ１０００℃〜
１５００℃でアニールを行なう。
化チタンを析出させるために酸化雰囲気テ１０００℃〜
１５００℃でアニールを行なう。
１０００℃以下では、酸化チタンは析出し々い。
１５００℃以上では酸化チタンが表面全体に析出してし
まい、ブルーの着色も消えて不適である。
まい、ブルーの着色も消えて不適である。
上記該単結晶を切断後、（００１）面をテーブル面にし
てカボツションタイプにカットした採石は明瞭なスター
効果を示した。
てカボツションタイプにカットした採石は明瞭なスター
効果を示した。
本発明によるスターブルーサファイヤは着色が均一で、
微妙な色あいを出せるとともに、任意の大きさの、明瞭
なスター効果を持つ宝石として広く一般に安価に提供す
ることが可能になる。
微妙な色あいを出せるとともに、任意の大きさの、明瞭
なスター効果を持つ宝石として広く一般に安価に提供す
ることが可能になる。
本発明の効果をよ〕一層はつきりさせるために５−
以下に実施例を述べる。
〈実施例１〉
ＣＩ＋ 原料棒作製方法
酸化アルミニウム２７．９ｆ 、酸化第二鉄０．３ Ｆ
。
。
二酸化チタン０．３ Ｆ 、二酸化ケイ素１．５Ｆをア
ルミナ乳ばちに秤量し、アルコールを加えて湿式にて十
分混合する。アルコールを乾燥除去後、この原料粉末を
ゴムチューブに詰め、さら処真空ポンプでチューブ内の
空気を抜き、ヲパープレスによｐ ２８００ ＫＰ／
ｃｍ”の静水圧力で１０ ｍ （φｌ Ｘ １２０ ｔ
ｎ （Ａの円柱状の棒に成形する。この棒をケラマック
ス電気炉を用いて空気中で１６００℃で焼結して原料棒
とする。
ルミナ乳ばちに秤量し、アルコールを加えて湿式にて十
分混合する。アルコールを乾燥除去後、この原料粉末を
ゴムチューブに詰め、さら処真空ポンプでチューブ内の
空気を抜き、ヲパープレスによｐ ２８００ ＫＰ／
ｃｍ”の静水圧力で１０ ｍ （φｌ Ｘ １２０ ｔ
ｎ （Ａの円柱状の棒に成形する。この棒をケラマック
ス電気炉を用いて空気中で１６００℃で焼結して原料棒
とする。
（２１結晶育成方法
赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記の条件によ
シ結晶を合成する。
シ結晶を合成する。
種 結 晶 コランダム単結晶
成長方向 （ｏｏｉ）
成長速度 ２ ｍ ／ Ｔ１
シャフトの回転数（上、下回回転） ２Ｓｒｐｍ６
− 合成雰囲気空気 合成時間（９）時間 【３） アニーリング 合成した結晶を空気雰囲気で１５００℃−澗時間アニー
ルして酸化チタンを析出させた。この時昇温及び下温に
はそれぞれ６時間を費し、結晶の破損を防いだ。
− 合成雰囲気空気 合成時間（９）時間 【３） アニーリング 合成した結晶を空気雰囲気で１５００℃−澗時間アニー
ルして酸化チタンを析出させた。この時昇温及び下温に
はそれぞれ６時間を費し、結晶の破損を防いだ。
（４１結果及び所見
直径８ ｍ 、長さ６０關の棒状のブルーの単結晶が合
成できた。該単結晶は上記アニールによって酸化チタン
の針状結晶が゛析出した。この結晶を０面をテーブル面
圧してカボツションタイプに切断研摩した探方は明瞭な
スター効果を示した。
成できた。該単結晶は上記アニールによって酸化チタン
の針状結晶が゛析出した。この結晶を０面をテーブル面
圧してカボツションタイプに切断研摩した探方は明瞭な
スター効果を示した。
〈実施例２〉
（ＩＩ 原料棒作製方法
酸化アルミニウム２４．６ｆ 、酸化第二鉄０．９ Ｆ
。
。
二酸化チタン１．５ ｆ 、二酸化ケイ素３ｆをアルミ
ナ乳ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う。
ナ乳ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う。
（２）結晶育成方法
成長速度を３ ｗ ／ Ｈにする以外〈実施例１〉に７
− 従う。
− 従う。
（３１アニーリング
〈実施例１〉に従う。
（４１結果及び所見
直径８ ｗｘ ｇ長さ９０藺の棒状のブルーの単結晶が
合成できた。該単結晶は上記アニールによって酸化チタ
ンの針状結晶が析出した。色あい、析出量ともぐ実施例
１〉で得られた結晶よシ大きかった。この結果をＣ而を
テーブル面にしてカボッションタイプに切断研磨した探
方は明瞭なスター効果を示した。
合成できた。該単結晶は上記アニールによって酸化チタ
ンの針状結晶が析出した。色あい、析出量ともぐ実施例
１〉で得られた結晶よシ大きかった。この結果をＣ而を
テーブル面にしてカボッションタイプに切断研磨した探
方は明瞭なスター効果を示した。
〈実施例３〉
（］１ 原料棒作製方法
酸化アルミニウム２１Ｆ、酸化第二鉄１．５ Ｆ 。
二酸化チタン３Ｆ、二酸化ケイ素４．５ｆをアルミナ乳
ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う。
ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う。
（２） 結晶育成方法
〈実施例１〉釦従う。
（３１アニーリング
〈実施例１〉に従う。
８−
（４） 結果及び所見
直径８ ｍｓ 、長さ６０ｉｌＪＩの棒状のブルーの単
結晶が合成できた。該単結晶は上記アニールによって酸
化チタンの針状結晶が析出した。析出量は〈実施例１及
び２〉よシ多かった。仁の結晶を０面をテーブル面にし
てカボツションタイプに切断研磨した探方は明瞭なスタ
ー効果を示した。
結晶が合成できた。該単結晶は上記アニールによって酸
化チタンの針状結晶が析出した。析出量は〈実施例１及
び２〉よシ多かった。仁の結晶を０面をテーブル面にし
てカボツションタイプに切断研磨した探方は明瞭なスタ
ー効果を示した。
〈実施例４〉
（１１原料棒作製方法
〈実施例１〉に従う。
（２１結晶育成方法
〈実施例１〉に従う。
（３１アニーリング
合成した結晶を酸素４０％、窒素６０チの混合ガス雰囲
気で１５００℃２４時間アニールして酸化チタンを析出
させた。以下の条件は〈実施例１〉に従う。
気で１５００℃２４時間アニールして酸化チタンを析出
させた。以下の条件は〈実施例１〉に従う。
ｔ４１ 結果及び所見
〈実施例１〉の結果と同様な結晶が得られたが上記アニ
ールによって〈実施例１〉の時よりも明９− 瞭なスター効果が現われた。
ールによって〈実施例１〉の時よりも明９− 瞭なスター効果が現われた。
以上説明したようにこれまで困難であったスターブルー
サファイヤを１？′ｚ法によって合成できたということ
は、今後の人工宝石の普及に対して大きな意義がある。
サファイヤを１？′ｚ法によって合成できたということ
は、今後の人工宝石の普及に対して大きな意義がある。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
１０−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｃ１１酸化アルミニウムを主成分とし、発色剤として酸
化第二鉄、及び二酸化チタン、安定剤として二酸化ケイ
素を加えてなる粉末原料を湿式混合によシ均一にし、ゴ
ムチューブに詰め、ラバープレス法によって円柱状の棒
に成形する。これをさら圧電気炉中で１５００℃〜１７
００℃で焼結する。この棒を原料とし、種子結晶として
コランダム結晶を用いて、公知の浮遊帯熔融法によりブ
ルーサファイヤを合成し、該結晶を１０００℃〜１５０
０℃で酸化雰囲気でアニールするととによシ酸化チタン
針状結晶を析出せしめ、切断研摩してスターブルーサフ
ァイヤの製造方法。 （２１特許請求の範囲第１項において、酸化第二鉄及び
二酸化チタンが全量に対して各々１ｗ％〜５ｍ 、 １
ｗ％ 〜１０ｔｒ＄とする仁とｋよるスターブルーサー
］− ゛ツアイヤの製造方法。 （３１特許請求の範囲第１項において、安定剤である二
酸化ケイ素が全量に対して５ｗ％〜１５４−ある二酸化
ケイ素が全量に対して５ｗ％〜１５４とすることによる
スターブルーサファイヤの製造方法。 （４） 特許請求の範囲第１項において、成長方向を
（００１）とすることによるスターブルーサファイヤの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58024157A JPS59152289A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58024157A JPS59152289A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59152289A true JPS59152289A (ja) | 1984-08-30 |
| JPH0254318B2 JPH0254318B2 (ja) | 1990-11-21 |
Family
ID=12130500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58024157A Granted JPS59152289A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59152289A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004256388A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-16 | Carl-Zeiss-Stiftung | 六方晶系単結晶の成長方法及び同単結晶の半導体素子用基板としての利用 |
| WO2005054550A1 (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-16 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | 人工コランダム結晶 |
| WO2011001905A1 (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-06 | 昭和電工株式会社 | サファイア単結晶の製造方法、及び当該方法で得られたサファイア単結晶 |
| WO2011065403A1 (ja) * | 2009-11-26 | 2011-06-03 | 昭和電工株式会社 | Ｌｅｄ用サファイア単結晶基板を製造するためのサファイア単結晶、ｌｅｄ用サファイア単結晶基板、発光素子及びそれらの製造方法 |
-
1983
- 1983-02-16 JP JP58024157A patent/JPS59152289A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004256388A (ja) * | 2003-02-18 | 2004-09-16 | Carl-Zeiss-Stiftung | 六方晶系単結晶の成長方法及び同単結晶の半導体素子用基板としての利用 |
| WO2005054550A1 (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-16 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | 人工コランダム結晶 |
| JP2011063510A (ja) * | 2003-12-01 | 2011-03-31 | Dainippon Printing Co Ltd | 人工コランダム結晶の製造方法 |
| WO2011001905A1 (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-06 | 昭和電工株式会社 | サファイア単結晶の製造方法、及び当該方法で得られたサファイア単結晶 |
| WO2011065403A1 (ja) * | 2009-11-26 | 2011-06-03 | 昭和電工株式会社 | Ｌｅｄ用サファイア単結晶基板を製造するためのサファイア単結晶、ｌｅｄ用サファイア単結晶基板、発光素子及びそれらの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0254318B2 (ja) | 1990-11-21 |
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