JPS58120597A - 光彩効果を示すクリソベリル単結晶及びその製造方法 - Google Patents
光彩効果を示すクリソベリル単結晶及びその製造方法Info
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- JPS58120597A JPS58120597A JP57003498A JP349882A JPS58120597A JP S58120597 A JPS58120597 A JP S58120597A JP 57003498 A JP57003498 A JP 57003498A JP 349882 A JP349882 A JP 349882A JP S58120597 A JPS58120597 A JP S58120597A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ＩＩｉ、光彩効果を示すクリソベリル単結晶及び
その製造方法に関するものである。
その製造方法に関するものである。
本発明の目的性、才ｌに光彩効果のすぐれた良質のクリ
ソベリル単結晶を提供することにある。
ソベリル単結晶を提供することにある。
本発明の目的は、第２に光彩効果のすぐれ九良質のクリ
ソベリル単結晶を効率よく製造する方法を提供すること
Ｋある。
ソベリル単結晶を効率よく製造する方法を提供すること
Ｋある。
本発明における光彩効果とは、キャラアイ、スタールビ
ーの様に単結晶中に針状結晶が規則正しく析出し、光に
よりキャラアイ、スター状に見える効果をいう。
ーの様に単結晶中に針状結晶が規則正しく析出し、光に
よりキャラアイ、スター状に見える効果をいう。
本発明において着色用金属酸化物としては、酸化クロム
、酸化納、酸化クロムなどがある。
、酸化納、酸化クロムなどがある。
本発明におけるクリソベリルとはｋ ＢｅＡｔ、Ｏ，な
る化学式を有するものであり、これに鉄、クロムバナジ
ウムなどが、主成分に対して０．１−４モル−固溶して
いる。
る化学式を有するものであり、これに鉄、クロムバナジ
ウムなどが、主成分に対して０．１−４モル−固溶して
いる。
光彩効果を示す単結晶を製造するにはチタンを固溶させ
喪準結晶を育成し、その後熱処理するととにより単結晶
中に酸化チタンの針状結晶を一定方向に析出させ、その
方向にカボッシ冒ンカットしなければならない、この場
合重要なことは、チタンが固溶し九単結晶の育成とその
単結晶の熱処理にある。
喪準結晶を育成し、その後熱処理するととにより単結晶
中に酸化チタンの針状結晶を一定方向に析出させ、その
方向にカボッシ冒ンカットしなければならない、この場
合重要なことは、チタンが固溶し九単結晶の育成とその
単結晶の熱処理にある。
クリソベリル（Ｂ＠Ａｌ、Ｏ，）にチタンが固溶する場
合、アルミニウムの３価と置換固溶する。そのため電気
的中性を保ったＪ６−に、置換するイオンは３価でなけ
ればならない。
合、アルミニウムの３価と置換固溶する。そのため電気
的中性を保ったＪ６−に、置換するイオンは３価でなけ
ればならない。
従来は、酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、酸化チタ
ンを用いて原料棒を作成し、集光加熱式フローティング
ゾーン法によシ単結晶を育成し、さらに熱処理すること
により、キャラアイ効果を示すクリソベリル単結晶の育
成を試みている。
ンを用いて原料棒を作成し、集光加熱式フローティング
ゾーン法によシ単結晶を育成し、さらに熱処理すること
により、キャラアイ効果を示すクリソベリル単結晶の育
成を試みている。
しかし、原料棒の作成及び結晶育成は空気中で行なって
いるためチタンは４価に−なってしまい、クリソベリル
単結晶中への固溶が困難となシ、また多少固溶しても単
結晶になシにくくなり、チタンが固溶したクリソベリル
単結晶の製造は困難であった。従ってこの単結晶を熱処
理しても光彩効果は示さない。
いるためチタンは４価に−なってしまい、クリソベリル
単結晶中への固溶が困難となシ、また多少固溶しても単
結晶になシにくくなり、チタンが固溶したクリソベリル
単結晶の製造は困難であった。従ってこの単結晶を熱処
理しても光彩効果は示さない。
本発明では、原料棒作成及び単結晶育成に非酸化性雰囲
気を用い、チタンの原子価を３価にし、３価のチタンが
固溶した良質なりリソベリルの単結晶を製造することに
より本発明の目的を達成し友。
気を用い、チタンの原子価を３価にし、３価のチタンが
固溶した良質なりリソベリルの単結晶を製造することに
より本発明の目的を達成し友。
すなわち本発明の第１の発明は、３価のチタンを固溶し
たクリソベリル単結晶を熱処理してなる光彩効果を示す
クリソベリル単結晶である。さらに第２の発８Ａは、非
酸化性ガス雰囲気下に、主成分としてはぼ尋モルの酸化
ベリリウムと酸化アル。
たクリソベリル単結晶を熱処理してなる光彩効果を示す
クリソベリル単結晶である。さらに第２の発８Ａは、非
酸化性ガス雰囲気下に、主成分としてはぼ尋モルの酸化
ベリリウムと酸化アル。
ミニラム及び少量のチタンの酸化物、着色用金属酸化合
物を焼結又は溶融固化して作、成した原料棒を用いて、
同雰囲気下に集光加熱式フローティングゾーン法により
クリソベリル単結晶を育成し、その後骸単結晶を熱処理
することによりクリソベリル単結晶中に酸化チタンの針
状結晶を方向性をもって析出させることを特徴とする光
彩効果を示すクリソベリル単結晶の製造方法である。
物を焼結又は溶融固化して作、成した原料棒を用いて、
同雰囲気下に集光加熱式フローティングゾーン法により
クリソベリル単結晶を育成し、その後骸単結晶を熱処理
することによりクリソベリル単結晶中に酸化チタンの針
状結晶を方向性をもって析出させることを特徴とする光
彩効果を示すクリソベリル単結晶の製造方法である。
本発明における非酸化性ガス雰囲気とは、アルゴンなど
の不活性ガス又は窒素或いはそれらに水素をｏ、ｔ −
ｔｏｅ （容量）混合したガスをいう。
の不活性ガス又は窒素或いはそれらに水素をｏ、ｔ −
ｔｏｅ （容量）混合したガスをいう。
熱処理は、固溶して−いたチタンをクリソベリル単結晶
中から吐き出し、次に酸素が結晶表面から内部に拡散し
て行き、３価のチタンを４価に酸化し二酸化チタンとし
て針状に析出させるために行なう。
中から吐き出し、次に酸素が結晶表面から内部に拡散し
て行き、３価のチタンを４価に酸化し二酸化チタンとし
て針状に析出させるために行なう。
本発明では、１２００〜１８５０℃で１日以上熱処理す
ることにより、クリソベリル単結晶内部に二酸化チタン
の針状結晶を析出させることができる。
ることにより、クリソベリル単結晶内部に二酸化チタン
の針状結晶を析出させることができる。
本発明で用いる、集光加熱式フローティングゾーン法を
オ１図によって説明する。この加熱部分は、ハロゲンラ
ンプ５とその光を集光させる回転楕円＠６からなる。そ
の集光部分の上方にｊ［料棒２下方に種結晶３を設定す
る。ランプの出力を上げると集光部分の温度が上昇し、
原料棒２及び種結晶３の先端が溶融し溶融帯７が形成さ
れる。そして原料棒２及び種結晶３はそれぞれ上シャフ
ト２および下シャフト２に連結しており、これらを逆方
向に回転させながら同時に一定速度で徐々に下降させる
。集光部分は移動しないので、原料棒２の溶融と種結晶
３の冷却、結晶化が同時に起り、単結晶が育成される。
オ１図によって説明する。この加熱部分は、ハロゲンラ
ンプ５とその光を集光させる回転楕円＠６からなる。そ
の集光部分の上方にｊ［料棒２下方に種結晶３を設定す
る。ランプの出力を上げると集光部分の温度が上昇し、
原料棒２及び種結晶３の先端が溶融し溶融帯７が形成さ
れる。そして原料棒２及び種結晶３はそれぞれ上シャフ
ト２および下シャフト２に連結しており、これらを逆方
向に回転させながら同時に一定速度で徐々に下降させる
。集光部分は移動しないので、原料棒２の溶融と種結晶
３の冷却、結晶化が同時に起り、単結晶が育成される。
原料棒２は一般に種結晶３と同じ組成の高密度焼結棒で
ある。また、結晶育成部分は石英管８で外部と隔離され
ているので育成雰囲気を自由に変えるとかできる。
ある。また、結晶育成部分は石英管８で外部と隔離され
ているので育成雰囲気を自由に変えるとかできる。
本発明は原料粉末として酸化ベリリウム、酸化アルミニ
ウム及びチタンの酸化物と酸化クロム、酸化鉄、酸化バ
ナジウムなどの着色用金属酸化物を用いる。その組成は
、主成分である酸化アルミニウムと酸化ベリリウムがモ
ル比でｌ：ｌ〜ｌ：０．９５の割合で、他に主成分に対
してチタンの酸化物がｏ、ｉ〜２．０モル−１酸化クロ
ム轄０．２〜２．０モル−１酸化鉄ｄ Ｏ，２〜３．０
モル−１酸化バナジウムは０．２〜２．０モル−０割合
で混合する。
ウム及びチタンの酸化物と酸化クロム、酸化鉄、酸化バ
ナジウムなどの着色用金属酸化物を用いる。その組成は
、主成分である酸化アルミニウムと酸化ベリリウムがモ
ル比でｌ：ｌ〜ｌ：０．９５の割合で、他に主成分に対
してチタンの酸化物がｏ、ｉ〜２．０モル−１酸化クロ
ム轄０．２〜２．０モル−１酸化鉄ｄ Ｏ，２〜３．０
モル−１酸化バナジウムは０．２〜２．０モル−０割合
で混合する。
混合はエチルアルコールなどを用いて湿式混合を行なう
ことが好ましいが、これに限定されるものではない。混
合した試料粉末をゴムチューブの中に詰め、真空脱気し
た後、静水圧でｌ〜ｚ ｔ／ｌＪの圧力でプレスをする
。ゴムチューブから城り出した加圧成形体は径０．５〜
１．ｓ ｃｍ、長さ５〜１５ ｅｘの棒状になる。
ことが好ましいが、これに限定されるものではない。混
合した試料粉末をゴムチューブの中に詰め、真空脱気し
た後、静水圧でｌ〜ｚ ｔ／ｌＪの圧力でプレスをする
。ゴムチューブから城り出した加圧成形体は径０．５〜
１．ｓ ｃｍ、長さ５〜１５ ｅｘの棒状になる。
本発明では、この加圧成形棒を非酸化性ガス雰囲気下で
電気炉で焼結するが、同雰囲気下で集光加熱フローティ
ングゾーン法によって溶融固化して原料棒とする。
電気炉で焼結するが、同雰囲気下で集光加熱フローティ
ングゾーン法によって溶融固化して原料棒とする。
非酸化性ガスは、市販のアルゴンなどの不活性ガス又は
窒素を用いる場合は、できるだけ含有する酸素を少なく
するため途中で加熱した鉄を通過させることが望ましい
。
窒素を用いる場合は、できるだけ含有する酸素を少なく
するため途中で加熱した鉄を通過させることが望ましい
。
なお、これらのガスに水素をｏ、ｌ−ｌｏｓ （容量）
入れてやればこのような処理は必要なくなる。水素の量
が多くなると酸化ベリリウム、酸化クロムが蒸発するの
でモ暑喜（４４１よくない。
入れてやればこのような処理は必要なくなる。水素の量
が多くなると酸化ベリリウム、酸化クロムが蒸発するの
でモ暑喜（４４１よくない。
本発明では加圧成形棒を焼結して原料棒とするときは、
例えば雰囲気制御できる電気炉で非酸化性ガス雰囲気下
で１６００〜１８００℃で１〜５時間保持して焼結する
。
例えば雰囲気制御できる電気炉で非酸化性ガス雰囲気下
で１６００〜１８００℃で１〜５時間保持して焼結する
。
また、集光加熱フローティングゾーン法によって原料棒
を作成する場合は第１図の２の部分に加圧成形棒を３の
部分に同じ組成の焼結棒を置く。
を作成する場合は第１図の２の部分に加圧成形棒を３の
部分に同じ組成の焼結棒を置く。
そして非酸化性ガス雰囲気下でランプの出力を上げて溶
融帯を形成させ、１〜３個／時間の速度で溶融帯を移動
させて棒状に溶融固化させ原料棒とする。
融帯を形成させ、１〜３個／時間の速度で溶融帯を移動
させて棒状に溶融固化させ原料棒とする。
本発明では、集光加熱フローティングゾーン法によって
非酸化性ガス雰囲気下で３価のチタンの固溶したクリソ
ベリル単結晶を育成する。
非酸化性ガス雰囲気下で３価のチタンの固溶したクリソ
ベリル単結晶を育成する。
種結晶は上記方法で育成したクリソベリル単結晶の中か
ら適当な部分を選んで用いる。種結晶の方向Ｆｉｃ軸方
向がよく結晶向のない円柱状の単結晶が育成される。ａ
又はｂ軸方向に育成をすると０面の発達した扁平な結晶
になり歩留まりが急くなるので好ましくない。
ら適当な部分を選んで用いる。種結晶の方向Ｆｉｃ軸方
向がよく結晶向のない円柱状の単結晶が育成される。ａ
又はｂ軸方向に育成をすると０面の発達した扁平な結晶
になり歩留まりが急くなるので好ましくない。
育成速度はＯ，Ｓ〜３．０ ｍｍ７時間が適当で３．０
ｍｎ〆時間より速くすると結晶中に析出物がでてくる。
ｍｎ〆時間より速くすると結晶中に析出物がでてくる。
好ましくは０．７〜１．２ｍｍ／時間で育成するのがよ
いＯ 育成雰囲気はアルゴンと水素の混合ガスを用いる場合は
、水素の量が多くなると酸化ベリリウム、酸化クロムが
蒸発しやすくなるため育成が不安定となり、多結晶にな
った９クラツフが入ったりする。好ましくはアルゴンに
対して水素を０．１〜３．ＯＳ（容量）程度がよい。
いＯ 育成雰囲気はアルゴンと水素の混合ガスを用いる場合は
、水素の量が多くなると酸化ベリリウム、酸化クロムが
蒸発しやすくなるため育成が不安定となり、多結晶にな
った９クラツフが入ったりする。好ましくはアルゴンに
対して水素を０．１〜３．ＯＳ（容量）程度がよい。
本発明では、このようにして得られた３価やチタンの固
溶したクリソベリルの単結晶を空気中で１２００〜１８
５０℃、好ましくは１６００〜１８５１）℃で１日以上
、その後１２００〜１６００℃で１日以上熱処理するこ
とにより光彩効果のすぐれ九りリンベリルの単結晶が得
られる。
溶したクリソベリルの単結晶を空気中で１２００〜１８
５０℃、好ましくは１６００〜１８５１）℃で１日以上
、その後１２００〜１６００℃で１日以上熱処理するこ
とにより光彩効果のすぐれ九りリンベリルの単結晶が得
られる。
実施例
↓
主成分として純度９９．９％酸化ベリリウム及び９９．
９−の酸化アルミニウムをモル比でｌ ： ０．９９．
９９．９−の酸化クロムを主成分に対して０．５モル−
１９９，９％の酸化チタンを主成分に対して１．０モル
チ、９９．９−の酸化鉄を主成分に対して０．５モルチ
を混合し、ゴムチューブに詰め１ ｔ／、Ｊの静水圧で
プレスをして加圧成形棒を作成した。
９−の酸化アルミニウムをモル比でｌ ： ０．９９．
９９．９−の酸化クロムを主成分に対して０．５モル−
１９９，９％の酸化チタンを主成分に対して１．０モル
チ、９９．９−の酸化鉄を主成分に対して０．５モルチ
を混合し、ゴムチューブに詰め１ ｔ／、Ｊの静水圧で
プレスをして加圧成形棒を作成した。
これをアルゴンに水素をｌチ（容量）混合した雰囲気中
で１７００℃で２時間焼結をして原料棒とした。
で１７００℃で２時間焼結をして原料棒とした。
これを集光加熱式フローティングゾーン法によって焼結
と同じ雰囲気下でＣ軸方向に檗結晶を育成する。
と同じ雰囲気下でＣ軸方向に檗結晶を育成する。
得られた単結晶を１８００℃で３日間、１４００℃で３
日間熱処理することにより光彩効果のすぐれたクリソベ
リル単結晶が得られた。
日間熱処理することにより光彩効果のすぐれたクリソベ
リル単結晶が得られた。
オ五図は、本発明における集光加熱式７０−ティング法
に用いた装置の説明図である。 ｌ・・・上シャフト ５・・・ノ曳ロゲンランプ２・・
・原料ｅｉ６・・・回転楕円− ３・・・種結晶 ７・・・浴１１ｉ！ｉ帝４・・・
下シャフト ８・−・石英管
に用いた装置の説明図である。 ｌ・・・上シャフト ５・・・ノ曳ロゲンランプ２・・
・原料ｅｉ６・・・回転楕円− ３・・・種結晶 ７・・・浴１１ｉ！ｉ帝４・・・
下シャフト ８・−・石英管
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１３価のチタンを固溶したクリソベリル単結晶を熱
処理してなる光彩効果を示すクリソベリル単結゛晶。 （２１非酸化性ガス雰囲気下に、主成分としてはぼ等七
ルの酸化ベリリウムと酸化アルミニウム及び少量のチタ
ンの酸化物、着色用金属酸化合物を焼結又は溶融固化し
て作成し九原料棒を用いて、同雰囲気下に集光加熱式フ
ローティングゾーン法によりクリソベリル単結晶を育成
し、その後諌単結晶を熱処理することによりクリソベリ
ル単結晶中に酸化チタ〈の針状結晶を方向性をもって析
出させることを特徴とする光彩効果を示すクリソベリル
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57003498A JPS58120597A (ja) | 1982-01-14 | 1982-01-14 | 光彩効果を示すクリソベリル単結晶及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57003498A JPS58120597A (ja) | 1982-01-14 | 1982-01-14 | 光彩効果を示すクリソベリル単結晶及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120597A true JPS58120597A (ja) | 1983-07-18 |
| JPH0339999B2 JPH0339999B2 (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=11559007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57003498A Granted JPS58120597A (ja) | 1982-01-14 | 1982-01-14 | 光彩効果を示すクリソベリル単結晶及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58120597A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000392A1 (en) * | 1983-07-14 | 1985-01-31 | Sumitomo Cement Co., Ltd. | Chrysoberyl single crystal showing iridescent effect and process for its preparation |
| JPS60191099A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-28 | Seiko Epson Corp | アレキサンドライト単結晶合成法 |
-
1982
- 1982-01-14 JP JP57003498A patent/JPS58120597A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1985000392A1 (en) * | 1983-07-14 | 1985-01-31 | Sumitomo Cement Co., Ltd. | Chrysoberyl single crystal showing iridescent effect and process for its preparation |
| GB2159433A (en) * | 1983-07-14 | 1985-12-04 | Sumitomo Cement Co | Chrysoberyl single crystal showing iridescent effect and process for its preparation |
| JPS60191099A (ja) * | 1984-03-13 | 1985-09-28 | Seiko Epson Corp | アレキサンドライト単結晶合成法 |
| JPH0328399B2 (ja) * | 1984-03-13 | 1991-04-18 | Seiko Epson Corp |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0339999B2 (ja) | 1991-06-17 |
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