JPS60226482A - 単結晶育成用原料製造法 - Google Patents
単結晶育成用原料製造法Info
- Publication number
- JPS60226482A JPS60226482A JP59082288A JP8228884A JPS60226482A JP S60226482 A JPS60226482 A JP S60226482A JP 59082288 A JP59082288 A JP 59082288A JP 8228884 A JP8228884 A JP 8228884A JP S60226482 A JPS60226482 A JP S60226482A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- single crystal
- growth
- producing
- crystals
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Ａｔ！０３）を用い添加
剤として酸化イツトリウム（Ｙ＊Ｏｓ）＋着色剤として
、酸化第ニクロム（Ｃ！ｒｔｏｓ）＋！化ニッケル（Ｎ
ｉｐ）、酸化第二鉄（Ｐｅｔｏｓ）＋酸化チタン（ＴＩ
Ｏ，）などを加え、フローティングゾーン法によりフラ
ンダム単結晶を育成するための原料製造法である。
剤として酸化イツトリウム（Ｙ＊Ｏｓ）＋着色剤として
、酸化第ニクロム（Ｃ！ｒｔｏｓ）＋！化ニッケル（Ｎ
ｉｐ）、酸化第二鉄（Ｐｅｔｏｓ）＋酸化チタン（ＴＩ
Ｏ，）などを加え、フローティングゾーン法によりフラ
ンダム単結晶を育成するための原料製造法である。
従来、フローティングゾーン法（以下ＦＺ法）は、新し
い組成の結晶を手軽に短時間で合成できるということか
ら、新合成結晶の研究の点で大きく普及してきた。また
これら結晶の新しい育成法に関する特許も数多くだされ
ている。しかし結晶の品質面に関するものはけとんどな
く、該方法で育成した結晶には多数の欠陥か入り易く、
特にその中で肉眼でも観察される気泡は大きな問題であ
り、宝石用として用いる結晶においては、これは本来の
光の反射、屈折を防げ、宝石として重要な透明度、テリ
を減少させ宝石としての価値を減少させる大きな原因と
なっている。
い組成の結晶を手軽に短時間で合成できるということか
ら、新合成結晶の研究の点で大きく普及してきた。また
これら結晶の新しい育成法に関する特許も数多くだされ
ている。しかし結晶の品質面に関するものはけとんどな
く、該方法で育成した結晶には多数の欠陥か入り易く、
特にその中で肉眼でも観察される気泡は大きな問題であ
り、宝石用として用いる結晶においては、これは本来の
光の反射、屈折を防げ、宝石として重要な透明度、テリ
を減少させ宝石としての価値を減少させる大きな原因と
なっている。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その目的とす
るところは、アルミナを主原料としてＦｚ法によって育
成するコランダム結晶中に気泡がないものを簡単に合成
するための原料を製造する方法を提供することにある。
るところは、アルミナを主原料としてＦｚ法によって育
成するコランダム結晶中に気泡がないものを簡単に合成
するための原料を製造する方法を提供することにある。
本発明は融液から単結晶を育成する方法において、コラ
ンダム結晶の主原料となるアルミナ（ＡｔｚＯｓ）に添
加剤として０．０５ ｗ ｔ％〜０．２ ｗｔ％の酸化
イツトリウム（ＹｚＯｓ）を加えることを特徴とする。
ンダム結晶の主原料となるアルミナ（ＡｔｚＯｓ）に添
加剤として０．０５ ｗ ｔ％〜０．２ ｗｔ％の酸化
イツトリウム（ＹｚＯｓ）を加えることを特徴とする。
本発明におけるＹ、０．添加短はα０５ｗｔ％〜０．
？ｉｖ ｔ％の範囲が最適でＯ，０５ｗｔ％以下では焼
結における粒成長を抑えることができず孤立した気孔を
生じ融液中への気泡の取り込みを防ぐことができない。
？ｉｖ ｔ％の範囲が最適でＯ，０５ｗｔ％以下では焼
結における粒成長を抑えることができず孤立した気孔を
生じ融液中への気泡の取り込みを防ぐことができない。
０．２ ｗ ｔ％以上では粒成長の抑制はほとんど変わ
らず、焼結における孤立した気孔はほとんどなく、シた
がって気泡はほとんど発生しない。
らず、焼結における孤立した気孔はほとんどなく、シた
がって気泡はほとんど発生しない。
本発明における原料製造法はｙｚ法による単結晶育成に
用いるものである。コランダム結晶の場合、アルミナを
主原料とし、添加剤として酸化イツトリウムを加え、着
色剤として、ルビーは酸化第ニクロム、パパラチアは酸
化第ニクロムと酸化ニッケル、ブルーサファイヤは酸化
第二鉄と酸化チタンを加え、アルミナ乳鉢の中でよく混
合し、該混合粉末をラバーチューブに詰め、ラバープレ
スによって丸棒状に加圧成形する。さらに該成型体を電
気炉で焼結し、Ｆｚ法による単結晶合成用の原料とする
が、上述の酸化イツトリウムを添加することによって、
これら着色剤の種類及び量に影春なく、気泡のない結晶
を合成することができる。
用いるものである。コランダム結晶の場合、アルミナを
主原料とし、添加剤として酸化イツトリウムを加え、着
色剤として、ルビーは酸化第ニクロム、パパラチアは酸
化第ニクロムと酸化ニッケル、ブルーサファイヤは酸化
第二鉄と酸化チタンを加え、アルミナ乳鉢の中でよく混
合し、該混合粉末をラバーチューブに詰め、ラバープレ
スによって丸棒状に加圧成形する。さらに該成型体を電
気炉で焼結し、Ｆｚ法による単結晶合成用の原料とする
が、上述の酸化イツトリウムを添加することによって、
これら着色剤の種類及び量に影春なく、気泡のない結晶
を合成することができる。
本発明における酸化イツトリウム（ＹｚＯｓ）を添加し
たアルミナを用いて長さ７０ ｔｔａｎ 、直径８ｍｍ
〜１０１ＷＩの丸棒状に成型したフランダム結晶の原料
棒をｙｚ装置（赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シャ
フトに吊し、下部シャフトに種子結晶を設置して加熱を
行ない、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方
を同時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結
晶を育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長
速度が２．０箇／Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれて
しまい、２．０団／Ｈ未満が望ましい。
たアルミナを用いて長さ７０ ｔｔａｎ 、直径８ｍｍ
〜１０１ＷＩの丸棒状に成型したフランダム結晶の原料
棒をｙｚ装置（赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シャ
フトに吊し、下部シャフトに種子結晶を設置して加熱を
行ない、原料と種子の間に溶融体を形成して、この両方
を同時に一定の速度で下方に移動させて種子結晶上に結
晶を育成させる。この時の下方への移動速度つまり成長
速度が２．０箇／Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれて
しまい、２．０団／Ｈ未満が望ましい。
本発明の効果をより一層はっきりさせるために以下に実
施例を述べる。
施例を述べる。
〔実施例１〕
α−アルミナ１９．６９ Ｆ 、酸化第ニクロム（Ｏｒ
２０．）０．３ ｋｌ （１，５ｗｔ％）、酸化イツト
リウム（Ｙ、０８）０．０１Ｆ（０，０５ｗｔ％）をア
ルミナ乳鉢に秤量し、ダイフロンを加えて湿式にて十分
混合する。ダイフロンを乾燥除去後、この原料粉末をゴ
ムチューブに結め、さらに真空ポンブチチューブ内の空
気を抜き、ラバープレスニより１ｔｏｎ／ｃ−＋４の静
水圧力で長さ７０ ｍｍ 、直径８＋＋＋ｍの円柱状の
棒に成形する。この棒を電気炉を用いて空気中で１７０
０℃で焼結して原料棒とする。上述の様にして作製した
原料棒は赤外線集中加熱方式によるＦＺ装置の上部シャ
フトに固定し、種子結おを下部シャフトに固定し、種子
結晶を下部シャフトに固定し、石英ガラス管によって原
料と種子を外気と隔離し、その中に雰囲気として空気を
流した。そして加熱を行ない、原料と種子の間に溶融部
分を形成して、原料と種子を同時に一定の速度で下方へ
移動させて結晶の育成を行なった。
２０．）０．３ ｋｌ （１，５ｗｔ％）、酸化イツト
リウム（Ｙ、０８）０．０１Ｆ（０，０５ｗｔ％）をア
ルミナ乳鉢に秤量し、ダイフロンを加えて湿式にて十分
混合する。ダイフロンを乾燥除去後、この原料粉末をゴ
ムチューブに結め、さらに真空ポンブチチューブ内の空
気を抜き、ラバープレスニより１ｔｏｎ／ｃ−＋４の静
水圧力で長さ７０ ｍｍ 、直径８＋＋＋ｍの円柱状の
棒に成形する。この棒を電気炉を用いて空気中で１７０
０℃で焼結して原料棒とする。上述の様にして作製した
原料棒は赤外線集中加熱方式によるＦＺ装置の上部シャ
フトに固定し、種子結おを下部シャフトに固定し、種子
結晶を下部シャフトに固定し、石英ガラス管によって原
料と種子を外気と隔離し、その中に雰囲気として空気を
流した。そして加熱を行ない、原料と種子の間に溶融部
分を形成して、原料と種子を同時に一定の速度で下方へ
移動させて結晶の育成を行なった。
以下にルビー単結晶の育成条件を示す。
成長速度 ：１，０団／Ｈ
上部シャフト回転数 ： ４５ｒｐｍ
下部シャフト回転数 ： １５ｒｐｍ
種 子 ： コランダム単結晶
雰囲気 ： 空気 流量 ４０ｔ／鯛
育成時間 ： ４０時間
上記方法で育成した結晶は長さ４０闇、径ａＯ薗の丸棒
状で、全体に均一な着色を呈するルビー単結晶であった
。また２０倍の顕微鏡においても気泡が観察されない良
質の単結晶であった。
状で、全体に均一な着色を呈するルビー単結晶であった
。また２０倍の顕微鏡においても気泡が観察されない良
質の単結晶であった。
〔実施例−２〕
α−アルミナ１９．６８ Ｓ’ 、酸化第ニクロム（Ｏ
ｒ２０３）０．２Ｆ（１ｗｔ％）、酸化ニッケル（Ｎ
ｉ Ｏ） ０．１ Ｌ？（０，５ｗｔ％）、酸化イツト
リウム（Ｙ、Ｏ，）０．０２ｒ（０１ｗｔ％）をアルミ
ナ乳鉢に秤量する。以下〔実施例１〕に従う。結晶育成
方法も成長速度を２． Ｏｒａｎ ／ Ｈにする以外〔
実施例１〕に従う。
ｒ２０３）０．２Ｆ（１ｗｔ％）、酸化ニッケル（Ｎ
ｉ Ｏ） ０．１ Ｌ？（０，５ｗｔ％）、酸化イツト
リウム（Ｙ、Ｏ，）０．０２ｒ（０１ｗｔ％）をアルミ
ナ乳鉢に秤量する。以下〔実施例１〕に従う。結晶育成
方法も成長速度を２． Ｏｒａｎ ／ Ｈにする以外〔
実施例１〕に従う。
上記方法で育成した結晶は長さ４０団、径ａＯ膿の丸棒
状で、全体に均一に着色しており、さらに２０倍の顕微
鏡においても気泡がｖｌ察されない良質のパバラチア単
結晶であった。
状で、全体に均一に着色しており、さらに２０倍の顕微
鏡においても気泡がｖｌ察されない良質のパバラチア単
結晶であった。
〔実施例６〕
庄−アルミナ１９．２６ ｒ 、酸化第二鉄（Ｆｅ、Ｏ
。
。
）（１，５ｗｔ％）、酸化チタン（Ｔｉｅ、）α４？
（２ｗｔ％）、酸化イツトリウム（Ｙ、０３）０．０４
Ｆ（（１２ｗｔ％）をアルミナ乳鉢に秤量する。以下〔
実施例１〕に従う。結晶育成法も〔実施例１〕に従う。
（２ｗｔ％）、酸化イツトリウム（Ｙ、０３）０．０４
Ｆ（（１２ｗｔ％）をアルミナ乳鉢に秤量する。以下〔
実施例１〕に従う。結晶育成法も〔実施例１〕に従う。
上記方法によって長さ４０随、径８闘の丸棒状の結晶が
育成できた。色は全体に均一に着色しており、気泡は２
０倍の顕微鏡においても観察されない良質のブルーサフ
ァイヤ単結晶であった。
育成できた。色は全体に均一に着色しており、気泡は２
０倍の顕微鏡においても観察されない良質のブルーサフ
ァイヤ単結晶であった。
以上述べたように本発明によれば、融液からの単結晶育
成において、コランダム結晶の主原料であるアルミナに
添加剤として酸化イツトリウム（Ｙ、Ｏ，）をα０５ｗ
ｔ％−０，２ｗ ｔ％の範囲で加えることにより、原料
の前処理を必要とせず、着色剤の種類と屋に関係なく、
さらに焼結条件にもこまかい配慮を必要としないで、簡
単に成長速度４、 Ｏｒａｎ ／ Ｈ未満であるならば
、急泡のない結晶を合成することができる。この発明に
より単結晶合成工程における原料製造工程の大幅なコス
トダウンにつながり、宝石用人工結晶の生産性の向上に
多大の効果を有するものであり、今後、電子材料用人工
結晶の開発にも大きく貢献するものである以 上 出願人 株式会社趣訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
成において、コランダム結晶の主原料であるアルミナに
添加剤として酸化イツトリウム（Ｙ、Ｏ，）をα０５ｗ
ｔ％−０，２ｗ ｔ％の範囲で加えることにより、原料
の前処理を必要とせず、着色剤の種類と屋に関係なく、
さらに焼結条件にもこまかい配慮を必要としないで、簡
単に成長速度４、 Ｏｒａｎ ／ Ｈ未満であるならば
、急泡のない結晶を合成することができる。この発明に
より単結晶合成工程における原料製造工程の大幅なコス
トダウンにつながり、宝石用人工結晶の生産性の向上に
多大の効果を有するものであり、今後、電子材料用人工
結晶の開発にも大きく貢献するものである以 上 出願人 株式会社趣訪精工舎 代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 融液から単結晶を育成する方法において、上記
、融液の原料粉末に酸化イツ） ＩＪウム（Ｙ＊ ”ｓ
）を添加することを特徴とする単結晶育成用原料製造法
。 （２） 前記原料粉末をアルミナ（Ａｔ！Ｏｓ）とする
特許請求の範囲第１項に記載の単結晶育成用原料製造法
。 （８） 前記酸化イツトリウム（Ｙ、 Ｏ，）の添加社
が（ＬＯ５ｗｔ％〜ＣＬ２ｗｔ％の範囲とする特許請求
の範囲第１項に記載の単結晶育成用原料製造法（４）
前記原料製造法が赤外線集光式フローティングゾーン法
による単結晶合成用のものである特許請求の範囲第１項
に記載の単結晶育成用原料製造法。 （６）該結晶化を４． Ｏｗｎ ／ １１未満の成長速
度で単結晶化させることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の単結晶育成用原料製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59082288A JPS60226482A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | 単結晶育成用原料製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59082288A JPS60226482A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | 単結晶育成用原料製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226482A true JPS60226482A (ja) | 1985-11-11 |
Family
ID=13770336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59082288A Pending JPS60226482A (ja) | 1984-04-24 | 1984-04-24 | 単結晶育成用原料製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60226482A (ja) |
-
1984
- 1984-04-24 JP JP59082288A patent/JPS60226482A/ja active Pending
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