JPS60231488A - 単結晶育成用原料製造法 - Google Patents
単結晶育成用原料製造法Info
- Publication number
- JPS60231488A JPS60231488A JP8546884A JP8546884A JPS60231488A JP S60231488 A JPS60231488 A JP S60231488A JP 8546884 A JP8546884 A JP 8546884A JP 8546884 A JP8546884 A JP 8546884A JP S60231488 A JPS60231488 A JP S60231488A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- single crystal
- crystal
- seed crystal
- crystals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Ａｔ２０３）？用い、添
加剤として酸化マグネシウム（ＭＱＯ）着色剤として、
酸化填ニクロム（Ｃｒｔ ０ｓ）−酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）、ｌＷ化化第銑鉄Ｆ１１２０ｓ ） 、 ｍ化チタ
ン（Ｔ？：０２）などを加ゼ、フローティングゾーン法
によりコランダム単＃ Ｊ、 ′ｆ育成するための原料
製造法である。
加剤として酸化マグネシウム（ＭＱＯ）着色剤として、
酸化填ニクロム（Ｃｒｔ ０ｓ）−酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ）、ｌＷ化化第銑鉄Ｆ１１２０ｓ ） 、 ｍ化チタ
ン（Ｔ？：０２）などを加ゼ、フローティングゾーン法
によりコランダム単＃ Ｊ、 ′ｆ育成するための原料
製造法である。
従来、フローティングゾーン法（以下′Ｆｚ法）は、新
しい縮成の結晶を手軽に短時間で合成できるということ
から、新合成結晶の研究の膚で大きく普及してきた。中
たこれら結晶の新し一〇育成法に関する特許も数多くだ
されている。しかし結晶の品質面に関するものはを１と
んどなく、該方法で育成した結晶には多数の欠陥が入り
易く、特にその中で肉眼でも観察される気泡は大きな問
題であ本来の光の反射、屈折を防げ一宝石として重要な
透明度、テリを減少させ宝石としての価値を減少させる
大きな原因となっている。
しい縮成の結晶を手軽に短時間で合成できるということ
から、新合成結晶の研究の膚で大きく普及してきた。中
たこれら結晶の新し一〇育成法に関する特許も数多くだ
されている。しかし結晶の品質面に関するものはを１と
んどなく、該方法で育成した結晶には多数の欠陥が入り
易く、特にその中で肉眼でも観察される気泡は大きな問
題であ本来の光の反射、屈折を防げ一宝石として重要な
透明度、テリを減少させ宝石としての価値を減少させる
大きな原因となっている。
本発明は以上の問題点を解決するもので、その目的とす
るところは、アルミナを主原料としてＦＺ法によって育
成するコランダム結晶中に気泡がないものを簡単゛に合
成するための原料を製造する方法を提供すること（ある
。
るところは、アルミナを主原料としてＦＺ法によって育
成するコランダム結晶中に気泡がないものを簡単゛に合
成するための原料を製造する方法を提供すること（ある
。
本発明は融液かも単結晶を育成する方法において、コラ
ンダム結晶の主原料となるアルミナ（Ａｔ２０３）に添
加剤として０．１ ｗｔ％〜０．４ｗ１％の酸化マグネ
シウム（ＭｇＯ）を加えることを粘徴とする。
ンダム結晶の主原料となるアルミナ（Ａｔ２０３）に添
加剤として０．１ ｗｔ％〜０．４ｗ１％の酸化マグネ
シウム（ＭｇＯ）を加えることを粘徴とする。
本発明におけるＭｑｏ添加量０．１υ＋ｔ４〜０．４ｗ
１％の範囲が所適で０．１ ？尻チ以下では焼結におけ
る粒成長を抑えることができず孤笠した気孔を生じ融液
中への気泡の取り退入を防ぐことができない。
１％の範囲が所適で０．１ ？尻チ以下では焼結におけ
る粒成長を抑えることができず孤笠した気孔を生じ融液
中への気泡の取り退入を防ぐことができない。
０、４ ｗｔ％以上では粒成長の抑制はほとんど変わら
ず、焼結における孤立した気孔はほとんどなく、したが
って気泡はほとんど発生しない。しかし酸化マグネシウ
ム（Ｍ（７０）の添加量が増加すると、着色剤として肺
気る酸化第ニクロム（ａｒ２ｏ３）の中に固溶する量が
多くなり緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上
述の範囲が望ましい。
ず、焼結における孤立した気孔はほとんどなく、したが
って気泡はほとんど発生しない。しかし酸化マグネシウ
ム（Ｍ（７０）の添加量が増加すると、着色剤として肺
気る酸化第ニクロム（ａｒ２ｏ３）の中に固溶する量が
多くなり緑色の発色が強くなり望ましくない。よって上
述の範囲が望ましい。
本発明における原料製造法はＦＺ法による単結晶育成釦
用いるものである。コランダム結晶の場合、アルミナを
主原料とし、添加剤として酸化マグネシウムを加え１着
色剤として、ルビーは酸化第ニクロム、パバラチアは酸
化第ニクロムと酸化ニッケル、ブルーサフーブイヤは酸
化第二鉄と酸化チタンを加え、アルミナ乳鉢の中でよく
混合し、該混合粉末をラバーチューブに詰め、ラバープ
レスによって丸棒状に加圧成形する。ざらに該成型体１
に’ｉ、気炉で焼結し、ＦＺ法による単結晶合成用の原
料とするが、上述の酸化マグネシウムを添加することに
よって、これら着色剤の種類及び量に影響なく、気泡の
ない結晶を合成することができる。
用いるものである。コランダム結晶の場合、アルミナを
主原料とし、添加剤として酸化マグネシウムを加え１着
色剤として、ルビーは酸化第ニクロム、パバラチアは酸
化第ニクロムと酸化ニッケル、ブルーサフーブイヤは酸
化第二鉄と酸化チタンを加え、アルミナ乳鉢の中でよく
混合し、該混合粉末をラバーチューブに詰め、ラバープ
レスによって丸棒状に加圧成形する。ざらに該成型体１
に’ｉ、気炉で焼結し、ＦＺ法による単結晶合成用の原
料とするが、上述の酸化マグネシウムを添加することに
よって、これら着色剤の種類及び量に影響なく、気泡の
ない結晶を合成することができる。
本発明忙おける酸化マグネシウム（ＭｑＯ）を添加した
アルミナを用いて長ｄ７０１１１．直径８ｕ〜１０朋の
丸棒状に成型したコランダム結晶の原料棒をＦＺ波装置
赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、
下部シャフトに８１子結晶を設置して加熱を行ない、原
料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同時に一
足の速度で下方に移動はせて種子結晶上に結晶を育成ζ
せる。この時の下方への移動速度つまり成長速度が４．
０ ＊ｖｙ’Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしま
ｔハ、４． Ｏｗｐ）４未満が望ましい。
アルミナを用いて長ｄ７０１１１．直径８ｕ〜１０朋の
丸棒状に成型したコランダム結晶の原料棒をＦＺ波装置
赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに吊るし、
下部シャフトに８１子結晶を設置して加熱を行ない、原
料と種子の間に溶融体を形成して、この両方を同時に一
足の速度で下方に移動はせて種子結晶上に結晶を育成ζ
せる。この時の下方への移動速度つまり成長速度が４．
０ ＊ｖｙ’Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしま
ｔハ、４． Ｏｗｐ）４未満が望ましい。
本発明の効果をより一層はっきりさせるために以下実施
例を述べる。
例を述べる。
〔実施例１〕
α−アルミナ１９．６８ Ｊｉ’、酸化第ニクロム（ｃ
ｒ Ｏ）０．５９（ｔ５ｗｔ４）、酸化マグネシラＡ
（Ｍ、９０） ０．０２ＪＪ（０，１ｗｔ ％ ）をア
ルミナ乳鉢に秤量し、ダイフロンを加えて混式にて十分
混合する。〃゛イフロン乾燥除去稜、この原料粉末をゴ
ムチューブに詰め、ざらに真空ポンプでチューブ内の空
・気を抜き、ラバープレスにより１ｔｏｎ／ｃｍ”の静
水圧力で長さ７０鶴、直径８ｗＩＩＩの円柱状の棒に成
形する。この棒をＭ惚炉を用いて空気中で１７００℃で
焼結して原料棒とする６、１：述の様にして作製した原
料棒は赤外線集中加熱方式によるＩＦＺ装置の上部シャ
フトに固定し、種子結晶を下部シャフトに固足し、石英
ガラス管によって原料と種子を外気と隔離し、その中に
雰囲気として空気が流した。そして加熱を行ない、原料
と種子の間忙溶融部分を形成して、原料と種子を四皓に
一定の速度で下方へ移動ζせて結晶の育成を行なった。
ｒ Ｏ）０．５９（ｔ５ｗｔ４）、酸化マグネシラＡ
（Ｍ、９０） ０．０２ＪＪ（０，１ｗｔ ％ ）をア
ルミナ乳鉢に秤量し、ダイフロンを加えて混式にて十分
混合する。〃゛イフロン乾燥除去稜、この原料粉末をゴ
ムチューブに詰め、ざらに真空ポンプでチューブ内の空
・気を抜き、ラバープレスにより１ｔｏｎ／ｃｍ”の静
水圧力で長さ７０鶴、直径８ｗＩＩＩの円柱状の棒に成
形する。この棒をＭ惚炉を用いて空気中で１７００℃で
焼結して原料棒とする６、１：述の様にして作製した原
料棒は赤外線集中加熱方式によるＩＦＺ装置の上部シャ
フトに固定し、種子結晶を下部シャフトに固足し、石英
ガラス管によって原料と種子を外気と隔離し、その中に
雰囲気として空気が流した。そして加熱を行ない、原料
と種子の間忙溶融部分を形成して、原料と種子を四皓に
一定の速度で下方へ移動ζせて結晶の育成を行なった。
以下にルビー単結晶の育成条件を示す。
成長速度： ２．０１１１Ｖ′Ｈ
上部シャフト回転数：４５γ７＋空。
下部シャフト回転数：１５ｒｇｒｎ
種子：コランダム単結晶
雰囲気：空気流ｌｌｌ ４ Ｑ ｔ／１１１．ｉｎ育成
時間：２０時間 上記方法で育成した結晶は長濾４０目、径８．０四の丸
棒状で、全体に均一な着色を呈するルビー単結晶であっ
た。また２０倍の顕微ｆＩ＃、においても気泡が観察こ
れない良質の単結晶であった。
時間：２０時間 上記方法で育成した結晶は長濾４０目、径８．０四の丸
棒状で、全体に均一な着色を呈するルビー単結晶であっ
た。また２０倍の顕微ｆＩ＃、においても気泡が観察こ
れない良質の単結晶であった。
〔実施例２〕
α−アルミナ１９．６６９、酸化第ニクロムＯ？ｔ（ｋ
＋０、２１７ （１ｗｔ ％ ）、酸化ニッケｋＮｉｏ
ｏ、１９（０，５７尻憾）、酸化マグネシウム（Ｍ＋
７０） ０．０４９をアルミナ乳鉢に秤量する。以下〔
実施例１〕に従）６結晶育成方法も成長速度を２．５
Ｑ／ＨＫする以外〔実施例１〕に従う。
＋０、２１７ （１ｗｔ ％ ）、酸化ニッケｋＮｉｏ
ｏ、１９（０，５７尻憾）、酸化マグネシウム（Ｍ＋
７０） ０．０４９をアルミナ乳鉢に秤量する。以下〔
実施例１〕に従）６結晶育成方法も成長速度を２．５
Ｑ／ＨＫする以外〔実施例１〕に従う。
上記方法で育成した結晶は長さ５０１１ｍｌ、径８．０
龍の丸棒状で、全体に均一に着色しており、ζらゞに２
０倍の顕微鏡においても気泡が観察ばれない良質のパパ
ラチア単結晶であった。
龍の丸棒状で、全体に均一に着色しており、ζらゞに２
０倍の顕微鏡においても気泡が観察ばれない良質のパパ
ラチア単結晶であった。
〔実施例３〕
ｃｔ −γル４ す１９．２２Ｊ９、酸化綾二鉄０．３
９ （７ｅ２０ｓ ）（１，５ｗｔ係）、酸化チタン（
ＴｊＯｚ ） ０．４１ （２？／νを係）、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）０．０８９ （０，４ｗｔ ％ ’
Ｉをアルミナ乳鉢に秤量する。以下〔実施例１〕に従）
。
９ （７ｅ２０ｓ ）（１，５ｗｔ係）、酸化チタン（
ＴｊＯｚ ） ０．４１ （２？／νを係）、酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）０．０８９ （０，４ｗｔ ％ ’
Ｉをアルミナ乳鉢に秤量する。以下〔実施例１〕に従）
。
結晶育成法も〔実施例１〕に従う。
上記方法によって長ζ４０１１Ｎ’、径８．０ ａｍの
丸棒状の結晶が育成できた。色は全体に均一に着色して
おり、気泡は２０倍の顕微鏡においても観察ざｈない良
質のブルーサファイヤ単結晶であった、〔効果〕 以上述べたように本発明によれば、融液からの単結晶育
成において、コラン〃゛ム結晶の主原料であるアルミナ
に添加剤として酸化マグネシウム（Ｍａｏ） Ｙｆｒｏ
、１ ｗｔ ４〜０．４ｖ）６％（Ｄ 範囲テア１ｎ
Ｌ ルコトＩｆ−より、坤料の前処理を必要とせず、着
色剤の種類と量Ｋ ｌ！ＦＪ係ｆｒ （、さらに焼結条
件にもこまかい配慮を必要としないで、簡単に成長速？
４．０ ｍ！％／Ｈ未満であるならば、気泡のない結
晶を合成することができる。この発明により単結晶合成
工程における原料製造工程の大幅なコストダウンにつな
がり宝石用人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有す
るものであり、今後、電子材料用人工結晶の開発にも大
きく貢献するものである。
丸棒状の結晶が育成できた。色は全体に均一に着色して
おり、気泡は２０倍の顕微鏡においても観察ざｈない良
質のブルーサファイヤ単結晶であった、〔効果〕 以上述べたように本発明によれば、融液からの単結晶育
成において、コラン〃゛ム結晶の主原料であるアルミナ
に添加剤として酸化マグネシウム（Ｍａｏ） Ｙｆｒｏ
、１ ｗｔ ４〜０．４ｖ）６％（Ｄ 範囲テア１ｎ
Ｌ ルコトＩｆ−より、坤料の前処理を必要とせず、着
色剤の種類と量Ｋ ｌ！ＦＪ係ｆｒ （、さらに焼結条
件にもこまかい配慮を必要としないで、簡単に成長速？
４．０ ｍ！％／Ｈ未満であるならば、気泡のない結
晶を合成することができる。この発明により単結晶合成
工程における原料製造工程の大幅なコストダウンにつな
がり宝石用人工結晶の生産性の向上に多大の効果を有す
るものであり、今後、電子材料用人工結晶の開発にも大
きく貢献するものである。
以 上
出願人 株式会社 諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 融液から単結晶を育成する方法において、上記
、融液の原料粉末に酸化マグネシウム（Ｍｇｏ）を添加
することを特徴とする単結晶育成用原料製造法、 （２） 原料粉末をアルミナ（Ａｔ２０ｇ）とする特許
請求の範囲第１項に記載の単結晶育成用原料製造法。 （′５） 酸化マグネシウム（Ｍｇｏ）の添加量が０．
１ ｗｔ俤〜Ｑ、ｄｗｔチの範囲とする特許請求の範囲
第１ｍＫ記載の単結晶育成用原料製造法。 （４） 原料製造法が赤外線隼光式フローティングゾー
ン法による単結晶合成用のものである特許請求の範囲第
１項に記載の単結晶育成用原料製造法、（５） 結晶イ
ヒを４．０８１１７Ｈ未満の成長速度で単結晶化づせる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の単結晶
育成用原料製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8546884A JPS60231488A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 単結晶育成用原料製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8546884A JPS60231488A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 単結晶育成用原料製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231488A true JPS60231488A (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=13859720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8546884A Pending JPS60231488A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 単結晶育成用原料製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231488A (ja) |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP8546884A patent/JPS60231488A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105601258A (zh) | 人造宝石及其制备方法 | |
| CN108373261A (zh) | 人造变色宝石及其制备方法 | |
| JPS60231488A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| CN107304103A (zh) | 一种水晶玻璃酒瓶的生产方法 | |
| JPS60239394A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| JPS60239396A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| US2723915A (en) | Monocrystalline refractive composition and its method of preparation | |
| JPS60231486A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| KR100449633B1 (ko) | 고주파 유도가열법에 의한 유색 큐빅 지르코니아의 제조방법 | |
| JPS60226499A (ja) | ルビ−単結晶合成方法 | |
| JPS60226482A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| RU2613520C1 (ru) | Поликристаллический синтетический ювелирный материал (варианты) и способ его получения | |
| JPS6317297A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| KR100509346B1 (ko) | 녹색 큐빅 지르코니아 단결정의 제조방법 | |
| GB581619A (en) | Improvements in synthetic gem bodies and their manufacture | |
| Nassau et al. | The growth of synthetic and imitation gems | |
| JPS60226498A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS59152289A (ja) | スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 | |
| US2760874A (en) | Monocrystalline rutile and a method for preparing the same | |
| JPS58115095A (ja) | 人工ベリル単結晶の合成方法 | |
| JPS60231485A (ja) | 単結晶育成用原料製造法 | |
| JPS61251597A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| JPS59152288A (ja) | コランダムの製造方法 | |
| CN1015651B (zh) | 一种制备星光宝石的方法 | |
| JPS6148498A (ja) | タンタル酸アルカリ単結晶の製造方法及びそのためのルツボ |