CN107541779A - 一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法，所述方法包括根据颜色要求，提供预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料；利用所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料；根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数，并进而基于所述生长工艺参数，将所述氧化铝及氧化镁多晶块料通过提拉法生长成所述彩色尖晶石宝石单晶。通过上述方式，本发明能够获得色彩多样，颜色均匀及高品质的彩色尖晶石单晶宝石。

Description

一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法

技术领域

本发明涉及宝石晶体生长方法领域，特别是涉及一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法。

背景技术

尖晶石自古以来就是较珍贵的宝石。天然尖晶石具有丰富多彩的颜色，如红色，橙色，粉色，绿色，蓝色，黑色等，且自身硬度大，加工性能好，是不可多得的装饰类宝石，深受大众的喜爱。但因其产量少，价格昂贵，所以采用人工合成的方法制备多色彩的彩色尖晶石单晶装饰类宝石，将具有极大的市场前景。现有技术中，人工合成的彩色尖晶石宝石的工艺，由于工艺参数的不合适，得到的彩色尖晶石的品质有待提高。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法，能够获得色彩多样，颜色均匀及高品质的彩色尖晶石单晶宝石。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法，所述方法包括：

根据颜色要求，提供预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料；

利用所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料；

根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数，并进而基于所述生长工艺参数，将所述氧化铝及氧化镁多晶块料通过提拉法生长成所述彩色尖晶石宝石单晶。

其中，所述预定比例的配方公式是：(M_xG_yMg_1-x-y)(A_aB_bAl_1-a-b)₂O₄，其中，所述M、G、A、B为阳离子致色剂，所述x、y以及1-x-y为所述M、G以及Mg的摩尔比，所述a、b以及1-a-b为所述A、B以及Al的摩尔比，所述x、y、a、b的范围分别为0≤x≤5％、0≤y≤5％、0≤a≤5％、0≤b≤5％。

其中，所述M、G可以分别为Mn、V、Co、Zn的阳离子中的一种；所述A、B可以分别为Cr、Ni、Fe、Ti、Nd、Ce、Ho、V的阳离子中的一种。

其中，所述致色剂的致色元素为Cr、Co、Ni、Fe、Zn、Mn、Ti、V、Nd及Ce中的1种、2种、或3种。

其中，所述致色剂是含有致色元素的氧化物。

其中，所述致色剂和所述氧化铝及氧化镁的原料的纯度在99.9％以上。

其中，所述根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数的步骤，包括：

在温场搭建时，根据所述致色剂的物理化学性能，确定所述彩色尖晶石宝石单晶生长所需要的温度梯度，进而确定保温腔体的材料、大小、高度；

在放肩时，根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长速度，并设定生长放肩程序及提拉速度；

在降温时，根据所述致色剂的物理化学性能，计算出均匀色彩晶体的生长的极限析晶比，进而确定降温时间。

其中，所述彩色尖晶石宝石单晶生长时，熔体液面上方的温度梯度为0.1～5度每毫米，所述保温腔体的材料为氧化铝陶瓷砖或氧化锆陶瓷砖，所述保温腔体的开孔处利用透明蓝宝石片遮挡；所述提拉速度为0.5～3毫米每小时；所述降温时间为48～72小时。

其中，所述利用所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料的步骤，包括：

将所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料混合第一预定时间时，以使得致色剂粉末和氧化铝及氧化镁的原料粉末充分混合均匀；

通过模具，将混合后的粉末压制成直径小于坩埚口径的坩埚形状的圆棒块状原料；

将所述圆棒块状原料置于刚玉坩埚内，进而置于马弗炉内，以第一预定升温速度从室温升温至预定温度，并恒温维持第二预定时间，以使得所述圆棒块状原料进行充分的固相反应，之后以第二预定升温速度降温至室温，从而得到均匀混合的掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料。

其中，所述致色剂的致色元素与所述氧化镁和氧化铝的摩尔比分别为0～5％，所述第一预定时间为12～24小时，所述第一预定升温速度为100度每小时，所述预定温度为1200度，所述第二预定时间为24小时，所述第二预定升温速度为50～100度每小时。

本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明根据尖晶石宝石颜色的要求选择合适的致色剂，并根据致色剂的物理化学性能，确定合适的生长工艺参数，通过合适的生长工艺参数保证生长出高品质的尖晶石宝石晶体。

附图说明

图1是本发明一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法一实施方式的流程示意图；

图2是本发明一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法一实施方式中的温场的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明进行详细说明。

参阅图1，本发明一实施方式的一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法，包括：

步骤S101：根据颜色要求，提供预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料；

本发明实施方式根据具体颜色的要求，选择一种或多种致色剂，致色剂可赋予最终宝石需要的颜色，宝石的颜色不仅与致色剂的种类有关系，还与致色剂的含量以及氧化铝和氧化镁原料的用量比例有关。本发明实施方式根据颜色的具体要求，选择合适的致色剂以及合适比例的致色剂和氧化铝及氧化镁原料，确保宝石颜色的准确和纯正，同时保证宝石良好的透光性。

步骤S102：利用预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料；

将预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料混合，压块，并在预定温度下进行固相反应，合成均匀掺杂致色剂的MgAl₂O₄多晶块料。通过固相反应能够使致色剂的致色元素在反应中进入到晶体格位或者晶体的晶格间隙中，从而使低熔点的致色剂不至于在后续多晶块料的融化过程中挥发减少。

步骤S103：根据致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数，并进而基于生长工艺参数，将氧化铝及氧化镁多晶块料通过提拉法生长成彩色尖晶石宝石单晶。

致色剂的物理化学性能不同，其在晶体里的分凝系数相差也很大，本发明实施方式根据宝石所需要的颜色选择合适的致色剂，并根据选择的致色剂的物理化学性能，确定单晶生长工艺参数。

提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。本发明实施方式通过提拉法使氧化铝及氧化镁多晶块料生长彩色尖晶石宝石单晶。

本发明实施方式根据尖晶石宝石颜色的要求选择合适的致色剂，并根据致色剂的物理化学性能，确定合适的生长工艺参数，通过合适的生长工艺参数保证生长出高品质的尖晶石宝石晶体。

其中，预定比例的配方公式是：(M_xG_yMg_1-x-y)(A_aB_bAl_1-a-b)₂O₄，其中，M、G、A、B为阳离子致色剂，x、y以及1-x-y为M、G以及Mg的摩尔比，a、b以及1-a-b为A、B以及Al的摩尔比，x、y、a、b的范围分别为0≤x≤5％、0≤y≤5％、0≤a≤5％、0≤b≤5％。其中，在得到的宝石单晶中M、G取代氧化镁结构中的部分镁离子，A、B取代氧化铝结构中的部分铝离子。

其中，M、G可以分别为Mn、V、Co、Zn的阳离子中的一种；A、B可以分别为Cr、Ni、Fe、Ti、Nd、Ce、Ho、V的阳离子中的一种。

其中，致色剂的致色元素为Cr、Co、Ni、Fe、Zn、Mn、Ti、V、Nd及Ce、中的1种、2种、或3种。

其中，致色剂是含有致色元素的氧化物，例如MnO₂，VO，Cr₂O₃，CoO，ZnO，NiO，FeO，TiO₂等。

其中，致色剂和氧化铝及氧化镁的原料的纯度在99.9％以上。

致色剂的致色元素与原料氧化镁和氧化铝的摩尔比分别为0～5％之间，例如，0.01％、0.1％、0.5％、1％、1.5％或5％等；不同致色剂的致色效果差异极大，导致其用量差异也极大，同一颜色体系，根据颜色深浅的不同，需要适当增加或减少致色剂的用量，但如果致色剂的含量过高，颜色会较深，透光性不好，并且含量过高，容易导致生长的单晶内部出现较多的包裹物颗粒，严重影响晶体的品质。本发明实施方式将致色剂的致色元素与原料氧化镁和氧化铝的摩尔比分别设置为0～5％之间，可有效保证晶体的品质。

其中，步骤S102利用预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料的步骤，包括：

a.将预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料混合第一预定时间时，以使得致色剂粉末和氧化铝及氧化镁的原料粉末充分混合均匀；

根据预定比例的致色剂和氧化铝以及氧化镁的原料，严格称取相应重量的原料，放置在同一容器中，混合12～24小时，例如12小时、18小时或24小时等，使各原料粉末充分混合；在混合前，应将致色剂、氧化铝和氧化镁原料制成粉末状，以保证充分混合以后续工艺顺利进行。

b.通过模具，将混合后的粉末压制成直径小于坩埚口径的坩埚形状的圆棒块状原料；

混合均匀的原料置于特定的模具内，压制成坩埚形状的圆棒，圆棒直径要小于坩埚口径；圆棒块状原料的直径小于坩埚口径是为了便于后续能方便的放入坩埚内，也能避免原料熔化的过程中，熔融状的原料泄漏。

c.将圆棒块状原料置于刚玉坩埚内，盖上盖子，将刚玉坩埚置于马弗炉内，以第一预定升温速度从室温升温至预定温度，并恒温维持第二预定时间，以使得圆棒块状原料进行充分的固相反应，之后以第二预定升温速度降温至室温，从而得到均匀混合的掺杂致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料。

第一预定升温速度为100度每小时，预定温度为1200度，第二预定时间为24小时，第二预定升温速度为50～100度每小时。

其中，步骤S103中根据致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数的步骤，包括：

d.在温场搭建时，根据致色剂的物理化学性能，确定彩色尖晶石宝石单晶生长所需要的温度梯度，进而确定保温腔体的材料、大小、高度；

如图2，温场为多层拼接结构，通过不同保温材料的选用，变换保温腔体的直径大小，增加或去掉上部盖片，及变换盖片开孔的大小来调节合适的温度梯度。温场材料的开孔处用透明蓝宝石片遮挡，以防过度漏热，导致温场均匀性差。

其中，图2中，1是籽晶杆，2是上盖片，可采用氧化锆材料，上盖片2中间开有通孔，籽晶杆1从上盖片2的通孔中穿过，3、7为拼接结构的保温罩，可采用氧化锆材料，5是观察孔，4是蓝宝石片，6是生长的尖晶石晶体，8是坩埚，9、10是坩埚保温层，可采用氧化锆材料，11是底部托盘，可采用氧化锆材料，12是线圈，可采用紫铜材料，用于通电以对坩埚加热。

温场搭建完成后，将多晶块料放入到坩埚中，调节好生长控制系统，将籽晶放置在籽晶杆上，关闭并锁紧炉门。开启冷却水，并对炉膛进行抽真空，待炉膛内的真空度达到3×10^-3～5×10^-3Pa以下时，停止抽真空；向炉膛内充入保护气体，本实施方式可采用高纯氩气，待炉膛内的压力值达到0.005～0.015KPa时，停止充气；设置超压放气装置，设定放气阈值为0.015KPa，超压放气装置可维持炉膛内气压的稳定，使生长过程中炉内的气压维护在0.015KPa的微正压状态。

启动加热装置，并设定升温程序，在5～8小时内将多晶块料完全熔化；缓慢降下籽晶杆，直到籽晶与熔体液面接触，开启籽晶旋转，设定转速在5～20转每分(r/min)，例如5r/min、10r/min或20r/min等通过观察孔观察籽晶的状态，并通过升高或降低功率来控制籽晶的熔化状态，使籽晶与熔体接触的端部微微熔化，并维持这一状态1小时。加热装置可为中频感应加热设备。旋转速度设定在5～20r/min可维持生长界面的微凸形态。

本发明实施方式中，坩埚为铱金坩埚，或钼坩埚，或石墨坩埚；温场材料为氧化铝陶瓷砖和氧化锆陶瓷砖。

过大的温度梯度能使析晶速率加快，但也容易将致色元素排除在晶体之外，过小的温度梯度能够保证致色元素的均匀分布，但也容易导致晶体内部出现较多的微气泡，包裹物杂质等缺陷，影响晶体的品质。而不同的致色元素对温度梯度的要求差异极大。本发明实施方式中，使熔体液面上方的温度梯度维持在0.1～5摄氏度每毫米(℃/mm)之间，例如0.1℃/mm、2℃/mm或5℃/mm等，保证宝石晶体的品质。

e.在放肩时，根据致色剂的物理化学性能，确定生长速度，并设定生长放肩程序及提拉速度；

本发明实施方式根据致色剂的物理化学性能设定提拉速度，若提拉速度过慢，生长周期拉长，成本过高；若提拉速度过快，容易使晶体内部包含过多的微气泡，包裹物等缺陷，影响晶体的品质。本实施方式的提拉速度为0.5～3毫米每小时(mm/h)，例如0.5mm/h、2mm/h或3mm/h等。

按照设定的等径生长程序及提拉速度进行等径生长，生长过程通过控制系统自动控制功率的升降，以维持晶体的等径生长。

f.在降温时，根据致色剂的物理化学性能，计算出均匀色彩晶体的生长的极限析晶比，进而确定降温时间。

当晶体生长重量达到极限析晶比时，使晶体停止生长，缓慢向上提拉晶体，使其与脱离熔体，之后按照设定的降温程序开始降温，经过48～72小时降至室温，关加热设备及冷却水。过快的降温容易导致晶体的开裂，过慢的降温，则周期太长，成本增加；本发明实施方式将降温时间设定为48～72小时，例如48小时、60小时或72小时等。

降温结束之后，打开放气阀，使炉膛内的压力与外界大气压一致，打开炉门，取出晶体，即得到颜色均匀的彩色尖晶石单晶宝石。

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种蓝色尖晶石宝石单晶的生长方法，具体步骤如下：

将致色剂CoO与原料MgO及Al₂O₃按照计算重量分别称取4份，CoO与MgO的摩尔比分别定为：0.1％，0.5％，1％，1.5％。将称量好的4份料分别进行混合，混合时间20h，之后压制成圆棒，分别置于4只刚玉坩埚内，放入马弗炉，经12小时升温至1200℃，煅烧反应24小时后，经过12小时降温至室温，取出后分别密封保存备用。

按照图2所示温场结构搭建温场，外保温材料选择为氧化锆陶瓷砖，坩埚选用铱金坩埚，将处理好的圆棒料放入坩埚中，盖上上盖片，装好籽晶，调好称重控制系统，关上炉门，开冷却水，抽真空，待真空度达到5×10^-3Pa时，打开充气阀对炉膛充气，充气至炉内压强达到0.008KPa时，停止充气，开始程序升温，经过6小时升温化料，可从观察孔明显观察到块状的料棒完全熔化。打开晶转，让籽晶杆以10r/min的速度旋转，并缓慢下降籽晶杆，直至籽晶下端部接触到熔体液面，停止下降，通过观察孔观察籽晶端部的状态，并通过小幅度升降加热功率来改变籽晶端部状态，待籽晶端部微微熔化一点，维持这一状态1小时，之后按照设定的生长程序及提拉速度开始放肩及等径生长，提拉速度设定为1～3mm/h。生长到设定重量时，向上提拉晶体，使晶体与熔体液面脱离，自后开始缓慢降温，降温时间设为60小时。降温结束后，开炉取出晶体。如此分别成功生长出4只蓝色的尖晶石单晶宝石，晶体等径部分尺寸为Φ40×80mm，颜色由浅蓝色到深蓝色，各不相同。在应力仪观察晶体内部的应力分布极小。用20mW的532nm绿光激光器照射晶体内部，仅发现零星的数个包裹物散射点，晶体品质极好。

实施例2

一种红色尖晶石单晶的生长方法，具体步骤如下：

将致色剂Cr₂O₃与原料MgO及Al₂O₃按照计算重量称量，Cr₂O₃与Al₂O₃的摩尔比定为1％。将称量好的料进行混合，混合时间20h，之后置于模具中压制成圆棒，将圆棒料置于刚玉坩埚内，放入马弗炉，经12小时升温至1200℃，煅烧反应24小时后，经过12小时降温至室温，取出后密封保存备用。

按照图2所示温场结构搭建温场，外保温材料选择为氧化锆陶瓷砖，坩埚选用铱金坩埚，将处理好的圆棒料放入坩埚中，去除上盖片，敞开腔体，装好籽晶，调好称重控制系统，关上炉门，开冷却水，抽真空，待真空度达到3～5×10^-3Pa时，打开充气阀对炉膛充气，充气至炉内压强达到0.008KPa时，停止充气，开始程序升温，经过6小时升温化料，可从观察孔明显观察到块状的料棒完全熔化。打开晶转，让籽晶杆以15r/min的速度旋转，并缓慢下降籽晶杆，直至籽晶下端部接触到熔体液面，停止下降，通过观察孔观察籽晶端部的状态，并通过小幅度升降加热功率来改变籽晶端部状态，待籽晶端部微微熔化一点，维持这一状态1小时，之后按照设定的生长程序及提拉速度开始放肩及等径生长，提拉速度设定为1～3mm/h。待生长到设定重量时，向上提拉晶体，使晶体与熔体液面脱离，自后开始缓慢降温，降温时间设为60小时。降温结束后，开炉取出晶体。如此我们成功生长出1只红色的尖晶石单晶宝石，晶体等径部分尺寸为Φ40×60mm，颜色为鲜艳的红色。在应力仪下观察晶体内部的应力分布极小。用20mW的532nm绿光激光器照射晶体内部，为发现较大的包裹物，微气泡等缺陷散射点，晶体品质极好。

实施例3

一种橙色尖晶石单晶的生长方法，具体步骤如下：

将致色剂MnO₂及Cr₂O₃与原料MgO及Al₂O₃按照计算重量分别称取两份，其中，MnO₂与MgO的摩尔比为0.5％，Cr₂O₃与Al₂O₃的摩尔比定为1％。将称量好的两份料分别进行混合，混合时间20h，之后置于模具中压制成圆棒，将圆棒料置于刚玉坩埚内，放入马弗炉，经12小时升温至1200℃，煅烧反应24小时后，经过12小时降温至室温，取出后密封保存备用。

按照图2所示温场结构搭建温场，外保温材料选择为氧化锆陶瓷砖，坩埚选用铱金坩埚，将处理好的圆棒料放入坩埚中，去除上盖片，敞开腔体，装好籽晶，调好称重控制系统，关上炉门，开冷却水，抽真空，待真空度达到3～5×10^-3Pa时，打开充气阀对炉膛充气，充气至炉内压强达到0.008KPa时，停止充气，开始程序升温，经过6小时升温化料，可从观察孔明显观察到块状的料棒完全熔化。打开晶转，让籽晶杆以15r/min的速度旋转，并缓慢下降籽晶杆，直至籽晶下端部接触到熔体液面，停止下降，通过观察孔观察籽晶端部的状态，并通过小幅度升降加热功率来改变籽晶端部状态，待籽晶端部微微熔化一点，维持这一状态1小时，之后按照设定的生长程序及提拉速度开始放肩及等径生长，提拉速度设定为1～3mm/h。待生长到设定重量时，向上提拉晶体，使晶体与熔体液面脱离，自后开始缓慢降温，降温时间设为60小时。降温结束后，开炉取出晶体。如此我们成功生长出1只红色的尖晶石单晶宝石，晶体等径部分尺寸为Φ40×60mm，颜色为橙红色。在应力仪下观察晶体内部的应力分布极小。用20mW的532nm绿光激光器照射晶体内部，为发现较大的包裹物，微气泡等缺陷散射点，晶体品质极好。

以上仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种彩色尖晶石宝石单晶的生长方法，其特征在于，所述方法包括：

根据颜色要求，提供预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料；

利用所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料；

根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数，并进而基于所述生长工艺参数，将所述氧化铝及氧化镁多晶块料通过提拉法生长成所述彩色尖晶石宝石单晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定比例的配方公式是：(M_xG_yMg_1-x-y)(A_aB_bAl_1-a-b)₂O₄，其中，所述M、G、A、B为阳离子致色剂，所述x、y以及1-x-y为所述M、G以及Mg的摩尔比，所述a、b以及1-a-b为所述A、B以及Al的摩尔比，所述x、y、a、b的范围分别为0≤x≤5％、0≤y≤5％、0≤a≤5％、0≤b≤5％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述M、G可以分别为Mn、V、Co、Zn的阳离子中的一种；所述A、B可以分别为Cr、Ni、Fe、Ti、Nd、Ce、Ho、V的阳离子中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述致色剂的致色元素为Cr、Co、Ni、Fe、Zn、Mn、Ti、V、Nd及Ce中的1种、2种、或3种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述致色剂是含有致色元素的氧化物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述致色剂和所述氧化铝及氧化镁的原料的纯度在99.9％以上。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长工艺参数的步骤，包括：

在温场搭建时，根据所述致色剂的物理化学性能，确定所述彩色尖晶石宝石单晶生长所需要的温度梯度，进而确定保温腔体的材料、大小、高度；

在放肩时，根据所述致色剂的物理化学性能，确定生长速度，并设定生长放肩程序及提拉速度；

在降温时，根据所述致色剂的物理化学性能，计算出均匀色彩晶体的生长的极限析晶比，进而确定降温时间。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述彩色尖晶石宝石单晶生长时，熔体液面上方的温度梯度为0.1～5度每毫米，所述保温腔体的材料为氧化铝陶瓷砖或氧化锆陶瓷砖，所述保温腔体的开孔处利用透明蓝宝石片遮挡；所述提拉速度为0.5～3毫米每小时；所述降温时间为48～72小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料，合成掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料的步骤，包括：

将所述预定比例的致色剂和氧化铝及氧化镁的原料混合第一预定时间时，以使得致色剂粉末和氧化铝及氧化镁的原料粉末充分混合均匀；

通过模具，将混合后的粉末压制成直径小于坩埚口径的坩埚形状的圆棒块状原料；

将所述圆棒块状原料置于刚玉坩埚内，进而置于马弗炉内，以第一预定升温速度从室温升温至预定温度，并恒温维持第二预定时间，以使得所述圆棒块状原料进行充分的固相反应，之后以第二预定升温速度降温至室温，从而得到均匀混合的掺杂所述致色剂的氧化铝及氧化镁多晶块料。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述致色剂的致色元素与所述氧化镁和氧化铝的摩尔比分别为0～5％，所述第一预定时间为12～24小时，所述第一预定升温速度为100度每小时，所述预定温度为1200度，所述第二预定时间为24小时，所述第二预定升温速度为50～100度每小时。