CN1844492A - 非化学计量比镁铝尖晶石单晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种非化学计量比镁铝尖晶石单晶体制备方法，所述的非化学计量比镁铝尖晶石单晶体的结构式为MgO·(Al2O3) n，其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0，其制备方法如下：(1)根据选定的n值，配比相应的MgO和Al2O3原料；(2)在中性气氛下烧结原料；(3)中性气氛下，用中频感应加热单晶炉用提拉法生长出晶体。选择适当的n值，晶体可形成不同的光学效应和作为不同的材料用途，尤其在n＝3尖晶石同GaN材料之间的晶格失配小，易于加工，可以形成高质量的GaN衬底材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种非化学计量比镁铝MgO·(Al2O3)n尖晶石单晶体制备方法。
背景技术
以GaN为代表的宽带隙III-V族化合物半导体材料正在受到越来越多的关注，它们将在蓝、绿光发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)、高密度信息读写、水下通信、深水探测、激光打印、生物及医学工程，以及超高速微电子器件和超高频微波器件方面具有广泛的应用前景。
由于GaN熔点高、硬度大、饱和蒸汽压高，故要生长大尺寸的GaN体单晶需要高温和高压，波兰高压研究中心在1600℃的高温和20kbar的高压下才制出了条宽为5mm的GaN体单晶。在目前，要生长大尺寸的GaN体单晶的技术更不成熟，且生长的成本高，离实际应用尚有相当长的距离。现有的程序通常包括利用外延技术将目标材料沉积到一种衬底上，例如SiC、Al2O3和MgAl2O4。
蓝宝石晶体(α-Al2O3)，易于制备，价格便宜，且具有良好的高温稳定性等特点，α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延衬底材料(参见Jpn.J.Appl.Phys.，第36卷，1997年，第1568页)。用α-Al2O3作衬底，α-Al2O3和GaN之间的晶格失配度高达14％，使制备的GaN薄膜具有较高的位错密度和大量的点缺陷。
MgAl2O4晶体与GaN的晶格失配9％，但熔点高达2150℃，难于生长，成本较高，因而使用较少。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺陷，提供一种非化学计量比镁铝尖晶石单晶体制备方法，
本发明的技术解决方案如下：
一种非化学计量比镁铝尖晶石单晶体制备方法，其特征是：所述的非化学计量比镁铝尖晶石单晶体的结构式为MgO·(Al2O3)n，其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0，其制备方法如下：
(1)根据选定的n值，配比相应的MgO和Al2O3原料；
(2)在中性气氛下烧结原料；
(3)中性气氛下，用中频感应加热单晶炉用提拉法生长出晶体。
所述的非化学计量比镁铝尖晶石单晶体的制备方法的具体制备步骤如下：
(1)根据结构式为MgO·(Al2O3)n，先选定n的值，再按照相应的摩尔百分比称取原料；
(2)将原料机械混合均匀后，用压料机在20-40kg/cm2的压力下压制成饼；
(3)在中性气氛下经1000-1600℃烧结10-20小时，形成烧结饼；
(4)将烧结饼装入中频感应加热单晶炉内，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；
(5)升温熔化，生长晶体，其生长条件：升温1800-1950℃熔化；提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为10-20rpm；
(6)生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
本发明方法的优点：
选择适当的n值，晶体可形成具有不同的光学效应和作为不同的材料用途，这种尖晶石同GaN材料之间的晶格失配比α-Al2O3大大地减小了，和结构式为MgAl2O4相比，熔点降低易于生长、硬度减小易于加工，进而可以形成高质量的GaN衬底材料。
当相对应的单一晶格可选择的含有一种或多种掺杂元素，尖晶石结构中的Al/Mg摩尔比通常比在同等掺杂条件下的尖晶石(MgAl2O4)要大，具有相对较大的Al/Mg摩尔比，大多数或所有的Mg和掺杂离子仅占据晶体的四面体格位。修饰尖晶石的晶体结构使得它偏离标准结构，可以允许更加有弹性的晶格参数变化，这样就更有利于改善氮化物生长过程中的失配状况。改善了氮化物生长过程中的失配状况。这种结构允许掺杂的元素吸收红外光，进而在氮化物沉积过程中改进对热量的控制。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
本发明所用的提拉法(Czochralski)生长晶体的装置为普通的中频感应加热单晶炉。它包括铱坩埚、真空系统、中频感应发生器电源和温控系统等部分。
本发明的原料配方为：
其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0。
本发明的工艺流程如下：
首先将MgO，Al2O按上述配比称重，机械混合均匀后，用压料机在20-40kg/cm2的压力下压制成饼，然后在中性气氛中于1000-1600℃烧结10-20h，装炉抽真空充高纯氮气或氩气，升温1800-1950℃熔化准备生长。提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为10-20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
实施例1.
将MgO，Al2O3高纯原料按照1∶1.5摩尔比称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温1900℃熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例2.
将MgO，Al2O3高纯原料按照1∶1.5摩尔比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结10h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1900℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例3.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶2称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1400℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温1900℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例4.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶2称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1300℃烧结15h，装炉抽真空充高纯氮气，升温1900℃熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例5.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶2称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在25kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1900℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例6.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶2.5称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在25kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1600℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1875℃熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例7.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶2.5称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在25kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1875℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例8.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶2.5称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1400℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1875℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例9.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶3称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在25kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1875℃熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例10.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶4称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结10h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1875℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为15rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例11.
将MgO，Al2O3高纯原料按照摩尔比1∶5称量，总重量为0.5Kg。。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1400℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温1875℃熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例12.
将MgO，Al2O3高纯原料按照1∶4.5称量，总重量为0.5Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1200℃烧结10h，装炉抽真空充高纯氩气，升温1850℃熔化准备生长。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
实施例13.
将MgO，Al2O3高纯原料按照1∶3.5称量，总重量为0.5Kg。。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成饼然后在中性氮气气氛中于1400℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温1850℃熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体为无色透明，完整，质量较好。
Claims (2)
1、一种非化学计量比镁铝尖晶石单晶体制备方法，其特征是：所述的非化学计量比镁铝尖晶石单晶体的结构式为MgO·(Al2O3)n，其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0，其制备方法如下：
(1)根据选定的n值，配比相应的MgO和Al2O3原料；
(2)在中性气氛下烧结原料；
(3)中性气氛下，用中频感应加热单晶炉用提拉法生长出晶体。
2、根据权利要求1所述的非化学计量比镁铝尖晶石单晶体的制备方法，其特征是在于具体的制备步骤如下：
(1)根据上述反应方程式，先选定n的值，再按照相应的摩尔百分比称取原料；
(2)将原料机械混合均匀后，用压料机在20-40kg/cm2的压力下压制成饼；
(3)在中性气氛下经1000-1600℃烧结10-20小时，形成烧结饼；
(4)将烧结饼装入中频感应加热单晶炉内，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；
(5)升温熔化，生长晶体，其生长条件：升温1800-1950℃熔化；提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为10-20rpm；
(6)生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
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