CN1320173C - 化合物半导体单晶的制造方法和晶体生长装置 - Google Patents

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Abstract

在使用了双重坩埚结构的晶体生长装置的LEC法的化合物半导体单晶的制造方法中，采用设置了可将在顶端具有晶种夹持部的晶体提拉轴导入到上述第2坩埚的贯通口的板状部件，盖在上述第2坩埚上，形成上述第2坩埚内的气氛几乎不变化的状态(半密闭状态)，使晶体生长。

Description

化合物半导体单晶的制造方法和晶体生长装置
技术领域
本发明涉及化合物半导体单晶的制造方法和晶体生长装置，特别地涉及采用液封直拉(LEC)法制造例如ZnTe系化合物半导体单晶的方法以及适用于晶体生长装置并有用的技术。
背景技术
现在，ZnTe系化合物半导体单晶作为可利用于纯绿色光的发光元件的晶体而被期待。最近，为了进一步提高作为光发光元件的发光特性，进行着提高晶体的导电性的研究，作为其方法，在晶体中添加磷和砷等杂质的方法被进行。
对此，例如如垂直布里奇曼(VB)法或垂直温度梯度缓冷(VGF)法那样，能够在晶体生长时添加杂质的生长方法被利用。
可是，虽然采用VB法和VGF法的ZnTe系化合物半导体单晶的制造能够生长大型的晶体，但另一方面，由于在用密封剂覆盖的状态下冷却并生长晶体，因此屡次发生因密封剂和生长晶体的热膨胀差而使得晶体开裂的事情。
于是，本发明人等提出了这样的技术：利用与VB法和VGF法同样，能够在晶体生长时添加杂质的液封直拉(LEC)法，使大型的ZnTe化合物半导体单晶生长的技术(特愿2002-249963号)。
上述在先技术是使用双重坩埚结构的晶体生长装置采用LEC法使晶体生长的，一边保持生长晶体的表面被密封剂覆盖的状态，一边使晶体生长，直到晶体生长终了。据此，由于能够抑制构成成分从生长晶体的表面蒸发，防止生长晶体的结晶性恶化，因此能够使品质优异的单晶生长。
上述在先申请技术中，通过沿内坩埚的内壁使晶体生长，在不使用大量的密封剂的情况下，能够用密封剂覆盖生长晶体的表面，直到晶体生长终了。
可是，即使用密封剂覆盖生长晶体的表面，也并不能够充分地抑制生长晶体的构成成分分解，也有生长晶体的构成成分蒸发的可能性。
于是，本发明是可适用于利用了LEC法的晶体生长法的技术，其目的是，提供容易地防止生长晶体的构成成分蒸发、能够以优异的晶体品质生生长型的ZnTe系化合物半导体单晶的化合物半导体单晶的制造方法和晶体生长装置。
发明内容
本发明为了达到上述目的，提供化合物半导体单晶的制造方法：在由有底圆筒形的第1坩埚、和配置在该第1坩埚内侧并在其底部设置了与上述第1坩埚连通的连通孔的第2坩埚构成的原料熔融液盛装部盛装半导体原料和密封剂，利用设置了可将在其顶端具有晶种夹持部的晶体提拉轴导入到上述第2坩埚的贯通口的板状部件，盖在上述第2坩埚上，形成上述第2坩埚内的气氛几乎不变化的状态，加热上述原料盛装部熔融原料，使上述晶体提拉轴降下，使上述原料熔融液表面接触晶种，一边使该晶体提拉轴上升一边使晶体生长(所谓的LEC法)。
在此，第2坩埚内的气氛几乎不变化的状态，是完全密闭的状态、或者虽然有少许的间隙但基本上视作密闭的状态，意指是气氛中的构成成分和其蒸汽压几乎不变化的状态。
由此，生长晶体在第2坩埚内被提拉，在生长进行的同时，晶体表面从密封剂露出，但由于第2坩埚内大体为密闭结构，因此能够有效地抑制构成成分从生长晶体表面蒸发。因此，能够制造晶体表面没有分解的高品质的化合物半导体单晶。而且，由于采用LEC法能够在晶体生长中容易地添加杂质，因此能够制造以所制造的单晶为基体并具有所要求的特性的发光元件等半导体元件。
再者，对于在提拉生长晶体的同时，生长晶体的表面从密封剂露出的一般的LEC法，由于能够抑制生长晶体的构成成分蒸发，因此能够制造晶体缺陷少的高品质的单晶。
另外，上述板状部件以被该晶体提拉轴插通的状态不能脱落的方式安装在上述晶体提拉轴上，伴随上述晶体提拉轴降下，被上述第2坩埚的侧壁上端支承，成为盖。
由此，能够可靠且容易地通过板状部件将晶体提拉轴导入到第2坩埚内，与此同时，能够容易地从第2坩埚取出生长晶体。
作为其他的方法，例如，将设置了贯通口的板状部件盖在第2坩埚上部，预先固定好，从板状部件的上部降下晶体提拉轴，通过贯通口导入到第2坩埚内的方法也被考虑，但在该方法中，如果贯通口的中心和晶体提拉轴的中心没有相当的精确度，则有晶体提拉轴与板状部件碰撞、两者破损的忧虑。另外，估计贯通口和晶体提拉轴的中心的偏差，增大贯通口的直径与晶体提拉轴的直径之差也被考虑，但第2坩埚内就远非密闭结构，因此有生长晶体的构成成分蒸发之忧虑。另外，当在第2坩埚上固定盖时，由于在取出生长晶体时必须取下盖，因此单晶的生产率降低。
在本发明中，能够不担心发生这样的问题、并容易地将第2坩埚制成半密闭结构。另外，由于伴随晶体提拉轴的上升，板状部件也直接地从内坩埚取下，因此能够容易地取出生长晶体。
另外，本发明的晶体生长装置，是至少具有可密闭的外侧容器、配置于该外侧容器的内侧的有底圆筒形的第1坩埚、在配置于该第1坩埚内侧的状态下在其底部设置了与上述第1坩埚连通的连通孔的第2坩埚、在其顶端具有晶种夹持部的晶体提拉轴、和具有可将上述晶体提拉轴导入到上述第2坩埚的贯通口、并成为上述第2坩埚的盖的板状部件的装置。
根据这样的晶体生长装置，由于在晶体生长中第2坩埚大抵密闭，因此能够有效地抑制构成成分从生长晶体表面蒸发，能够制造晶体缺陷少的高品质的单晶。
而且，上述板状部件预先被上述晶体提拉轴插通，在上述晶体提拉轴上设置了防止上述板状部件脱落的防脱落部件。例如，可使安装于晶体提拉轴的顶端的晶种夹持部兼有作为防脱落部件的功能。
另外，上述板状部件希望是石英制玻璃板。由此，板状部件的构成元素蒸发、或生长晶体的品质恶化的可能性变小。
另外，通过使设于上述板状部件的贯通口的直径和上述晶体提拉轴的直径之差为1mm或以下，能够有效地将第2坩埚制成半密闭结构。
附图的简单说明
图1是在本发明实施方案中使用的晶体生长装置的概略构成图。
图2是表示ZnTe化合物半导体单晶的生长过程的说明图。
发明的具体实施方式
以下基于附图说明本发明的优选的实施方案。
图1是有关本实施方案的晶体生长装置的概略构成图。
本实施方案的晶体生长装置100，采用高压容器1、在其内部与高压容器同心地配置的绝热材料2和加热器3、在高压容器1的中央部垂直地配置的旋转轴4、在旋转轴4的上端配置的基座13、与基座嵌合的有底圆筒状的pBN制的外坩埚(第1坩埚)5、在外坩埚5的内侧配置的pBN制的内坩埚(第2坩埚)6、在内坩埚6的上方垂直地设置并在下端具备固定晶种9的晶种夹持器8的旋转提拉轴7、被旋转提拉轴7插入并被晶种辅助夹具8不可脱落地保持的石英制玻璃板10构成。
内坩埚6在底面具有与外坩埚5连通的连通孔6a，通过该连通孔原料熔融液12可从外坩埚5移动到内坩埚6中。再者，内坩埚6通过适当的夹持器(未图示)固定在外坩埚5或者其他的夹具上。
另外，旋转提拉轴7与配置于高压容器1的外部的驱动部(未图示)连结，构成旋转提拉机构。旋转轴4与配置于高压容器1的外部的驱动部(未图示)连结，构成坩埚旋转机构，与此同时，构成基座升降机构。再者，旋转提拉轴7和坩埚旋转轴4的旋转以及升降移动的运动分别独立地设定·控制。
而且，在石英制玻璃板10的中心设置了比旋转提拉轴7的直径稍大的贯通口，在该贯通口插入旋转提拉轴7。例如，希望贯通口的直径和旋转提拉轴7的直径之差为1mm或以下。这是因为，当过于增大贯通口的直径时，旋转提拉轴7与石英制玻璃板10的间隙变大，因此密闭内坩埚6的功能降低。
使用上述的晶体生长装置，采用液封直拉法，一边使从晶种生长的单晶棒旋转一边提拉，能够在其下端生长高纯度的单晶。
其次，对于使用晶体生长装置100，制造作为化合物半导体的一例的ZnTe化合物半导体单晶的方法进行具体地说明。图2是表示ZnTe化合物半导体单晶的生长过程的说明图。
在本实施方案中，作为外坩埚5使用内径Φ100mm×高100mm×壁厚1mm的pBN制坩埚，作为内坩埚6使用内径Φ54mm×高100mm×壁厚1mm的pBN制坩埚。另外，在内坩埚6的底面在中心部形成直径Φ10mm的连通孔6a。
另外，旋转提拉轴7的直径为Φ12mm，在石英制玻璃板10上设置的贯通口的直径为Φ13mm。
首先，将作为原料的纯度6N的Zn和6N的Te在外坩埚5和内坩埚内按Zn和Te为等摩尔比的方式加入合计1.5kg，将其上面用400g的密封剂(B2O3)11覆盖，使密封剂层的厚度达到35mm。
其次，将外坩埚5和内坩埚6配置在基座13上，用惰性气体(例如Ar)充满高压容器1内，调整成所规定的压力。此时，内坩埚6用夹持器固定，使得原料通过加热器2熔化后，形成以距液面20mm的深度浸渍在原料熔融液中的状态。
再者，伴随晶体生长，原料熔融液缓慢减少，但通过旋转轴4的升降驱动，使基座13(外坩埚5)上升，由此控制内坩埚6的浸渍状态。例如，内坩埚6在以离原料熔融液的液面10mm-40mm的范围浸渍的状态下保持。
然后，一边用密封剂压盖原料表面，一边使用加热器2在规定的温度下加热，熔化Zn和Te，直接合成，在熔化了原料的状态下保持一定时间。
其次，如图2(a)所示，使保持了晶种9的旋转提拉轴7下降。此时，石英制玻璃板10由于只被晶种夹持器8支承，因此与旋转提拉轴一起下降。在此，晶种使用了晶体取向为(100)的ZnTe晶体。另外，为了防止晶种9分解，用钼制的壳(未图示)覆盖晶种。
然后，如图2(b)所示，石英制玻璃板10到达内坩埚6的侧壁后，石英制玻璃板10被内坩埚6支承，因此只有旋转提拉轴7导入到内坩埚6内。
接着，使晶种与原料熔融液的表面接触后，以1-2rpm的转速使旋转提拉轴7旋转，一边以2.5mm/h的速度提拉一边形成了晶体的肩部。进一步地，形成了晶体的肩部后，以1-5rpm使坩埚旋转轴旋转，一边以2.5mm/h的速度提拉一边形成了主体部。此时，如图2(c)所示，生长晶体10的主体部的直径与内坩埚6的内径大体相同，因此不通过提拉速度和坩埚或提拉轴的旋转速度来进行精细的直径控制，就能够容易地得到所要求的直径的单晶。
晶体生长终了后，只冷却规定的时间后，如图2(d)所示，使旋转提拉轴7上升，取出了生长晶体。此时，由于石英制玻璃板10被晶种夹持器8支承，直接地上升，因此能够容易地取出生长晶体。
如以上那样，进行液封直拉法的晶体生长，在晶体生长后从密封剂11分离生长晶体10，得到没有裂纹的ZnTe化合物半导体单晶。得到的ZnTe化合物半导体单晶，没有在用通常的LEC法育成的晶体上可见的表面的分解，并具有光泽面。这是因为，由于内坩埚6被石英制玻璃板10密闭，因此内部的气氛状态几乎不变化，能够防止生长晶体分解并蒸发。
另外，生长的晶体的大小为直径Φ54mm×长60mm，能够实现过去认为困难的ZnTe系化合物半导体单晶的大型化。
以上基于实施例具体地说明了由本发明人完成的发明，但本发明并不限定于上述实施例。
例如，在本实施方案中，形成了沿内坩埚6的内径使晶体生长，并且生长晶体表面被密封剂覆盖的状态，但对于在提拉生长晶体的同时，生长晶体的表面从密封剂露出的一般的LEC法也能够适用，能够抑制生长晶体的构成成分蒸发，因此能够制造晶体缺陷少的高品质的单晶。
另外，通过在原料熔融液中添加作为掺杂剂的杂质，容易地控制晶体的导电性成为可能。此时，外坩埚5内的原料熔融液中的杂质浓度和内坩埚6内的原料熔融液中的杂质浓度产生差别，但通过适当变更第2坩埚的连结孔的大小和第2坩埚的内径，控制原料熔融液中的杂质浓度的差别，将内坩埚6内的原料熔融液中的杂质浓度保持为恒定成为可能。
根据本发明，在由有底圆筒形的第1坩埚、以配置在该第1坩埚内侧的状态并在底部具有与上述第1坩埚的连通孔的第2坩埚构成的原料熔融液盛装部盛装半导体原料和密封剂，利用设置了可将在顶端具有晶种夹持部的晶体提拉轴导入到上述第2坩埚的贯通口的板状部件，盖在上述第2坩埚上，形成上述第2坩埚内的气氛几乎不变化的状态，加热上述原料盛装部熔融原料，使上述晶体提拉轴降下，使上述原料熔融液表面接触晶种，一边使该晶体提拉轴上升一边使晶体生长，因此，进行晶体生长的第2坩埚内为半密闭结构，能够有效地抑制构成成分从生长晶体表面蒸发。
因此，在使用LEC法进行晶体生长时，能够制造晶体缺陷少的高品质的单晶。而且，由于采用LEC法可在晶体生长中容易地添加杂质，因此使用所制造的单晶能够制造具有所要求的特性的发光元件等半导体元件。
工业实用性
本发明不限于制造ZnTe化合物半导体单晶，在制造包含ZnTe的三元或以上的ZnTe系化合物半导单晶和其他的化合物半导体单晶时也有效，通过适用本发明能够得到大型而高品质的化合物半导体单晶。

Claims (4)

1.一种化合物半导体单晶的制造方法，其特征在于，该方法是在由有底圆筒形的第1坩埚、和第2坩埚构成的原料熔融液盛装部盛装半导体原料和密封剂，其中该第2坩埚以配置在该第1坩埚内侧的状态下在其底部具有与上述第1坩埚连通的连通孔，采用设置了可将晶体提拉轴导入到上述第2坩埚的贯通口的板状部件，其中该晶体提拉轴在其顶端具有晶种夹持部，盖在上述第2坩埚上，形成上述第2坩埚内的气氛几乎不变化的状态，加热上述原料盛装部熔融原料，使上述晶体提拉轴降下，使上述原料熔融液表面接触晶种，一边使该晶体提拉轴上升一边使晶体生长的制造方法，在该制造方法中，上述板状部件以被该晶体提拉轴插通的状态不能脱落的方式安装在上述晶体提拉轴上，在上述晶体提拉轴降下时，被上述第2坩埚的侧壁上端支承，成为盖。
2.一种晶体生长装置，其特征在于，它是至少具有可密闭的外侧容器、配置于该外侧容器内侧的有底圆筒形的第1坩埚、在配置于该第1坩埚内侧的状态下在其底部具有与上述第1坩埚连通的连通孔的第2坩埚、在其顶端具有晶种夹持部的晶体提拉轴、和具有可将上述晶体提拉轴导入到上述第2坩埚的贯通口、并成为上述第2坩埚的盖的板状部件的晶体生长装置，在该晶体生长装置中，上述板状部件预先被上述晶体提拉轴插通，在上述晶体提拉轴上设置了防止上述板状部件脱落的防脱落部件。
3.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其特征在于，上述板状部件是石英制玻璃板。
4.根据权利要求2或3所述的晶体生长装置，其特征在于，设于上述板状部件的贯通口的直径和上述晶体提拉轴的直径之差为1mm或以下。
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