CN111778554A - 一种低位错、高电子迁移率GaInSb晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低位错、高电子迁移率GaInSb晶体制备方法。将Ga、In、Sb三种单质元素按照一定的化学摩尔配比进行配料，再经过后期的装料、封管、多晶料的合成之至最后的晶锭生长完成，即可得到最终的GaInSb晶体。针对掺入In元素所生长的GaInSb晶体，维持了GaSb晶体的闪锌矿晶体结构，In元素通过进入Ga的空位和取代Ga的位置，呈现出更好的组织结构均匀性，改变了GaSb晶体的载流子类型，使初始的p型GaSb晶体转变为n型的GaInSb晶体，从而使GaInSb晶体的禁带宽度、位错密度、晶格常数和电学性能随之改善。本发明采用垂直布里奇曼法(VB)进行GaInSb晶体的生长，该法机械化程度高，操作简单，所生长的晶体质量高且晶体尺寸较大，更宜于后期规模化的工业生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料及其制备技术领域，具体涉及到低位错、高电子迁移率GaInSb晶体掺杂In元素的GaInSb晶体制备方法
背景技术
半导体材料是介于导体和绝缘体之间的一种材料，随着信息时代及新兴5G时代的逐步深入，晶体管、集成电路、红外探测、光伏电池、光电子及微电子的技术革新，在信息时代日新月异的今天，制备优越高质量的半导体显的尤为重要。
GaInSb作为第三代化合物半导体材料，由于其高的电子迁移率、禁带宽度窄及优异的电学性能，被广泛应用于光电通讯、太阳能电池、激光探测、卫星导航等重要领域，在半导体行业扮演着越来越重要的角色。多年来，大量的研究人员对GaSb、GaInSb晶体制备的技术工艺进行了深入的探索和改进，但对于工业化的生产及高质量的晶体制备依旧存在许多难点，对于这类材料主要是提升电子迁移率和红外透过率并降低其位错密度，基于对绝大部分多晶材料的研究，本发明通过In元素的掺杂来制备低位错、高电子迁移率GaInSb晶体的方法来达到显著改善其电学性能、晶体组织的目的，从而制备出高质量大尺寸的晶锭样品来。
发明内容
本发明的目的是针对上述半导体晶体低的电子迁移率和红外透过率及高的位错密度等问题提供一种通过In元素的掺杂来制备高质量的GaInSb晶体的制备方法。该方法机械化程度高，操作简单，所生长的晶体缺陷底、质量高且晶体尺寸大等优点，更宜于后期规模化的工业生产。
本发明的技术方案：本发明所述的是一种制备低位错、高电子迁移率GaInSb晶体，其特征在于：晶体衍射数据：2θ＝24.739°，
FWHM＝74″、位错密度：6.988×103cm-2、载流子迁移率：1.718×103cm2/(V·s)。
所述步骤中Ga∶In∶Sb晶体制备的化学摩尔比为0.86∶0.14∶1。
所述步骤中采用垂直布里奇曼法(VB)进行GaInSb晶体的生长。
所述步骤中的石英坩埚内径25mm，壁厚3mm，长度约200mm。
所述步骤中采用化学气相沉积技术，以无水乙醇(CH3CH2OH)作为碳源，为石英坩埚进行镀膜实验。
所述步骤中必须在净化室里完成所有的装料过程以保证原料不被氧化污染。
所述步骤中将混料好的石英坩埚用真空管式炉进行抽真空，待空度低于1×10-3Pa后，采用温度高于3000℃的氧乙炔火焰对坩埚的缩颈段加热，熔融后拉断坩埚的缩颈即可，至此完成封管过程。
所述步骤中以较缓慢的升温速率1-3℃/min上升到其熔点附近(762℃)，保温2-3h，再以1-3℃/min升温800-850℃，在整个混料过程中，摇摆炉以每小时2-4次的频率进行摇摆合成，待摇摆结束以后，以1-3℃/min降温速率降至室温，取出石英坩埚，至此完成GaInSb多晶料的合成。
所述步骤中将装有合成好的GaInSb多晶料玻璃坩埚放入自制的RMF-多功能晶体生长炉中，其底部用籽晶杆固定，并将籽晶杆用生长炉的抓盘固定，并调整炉体的高度使石英坩埚的原料区完全处于炉体的高温区。
所述步骤中为保证晶锭的高质量，加入了旋转磁场，其旋转频率在10-50Hz，磁场强度在10-30mT，生长速率设定在1-3mm/h，并施加一定的坩埚旋转。
附图说明
图1是本发明制备GaInSb晶体，所用到的多功能晶体生长炉物图(a)、晶体生长炉结构示意图(b)，采用布里奇曼法和移动加热器法生长半导体单晶体。生长过程中可施加旋转磁场或坩埚旋转技术以促进熔体中的对流、换热和传质，进而提高晶体质量。
图2是本发明制备GaInSb晶体，经后续切割抛光所制成的部分晶圆X射线衍射仪(XRD)示意图。
图3是本发明制备GaInSb晶体，晶圆经腐蚀处理后，在金相显微镜下所得金锭(100)面腐蚀坑分布图。
图4是本发明制备GaInSb晶体，采用霍尔测试系统对晶圆进行载流子迁移率a、电阻率b的测试结果分布情况。
具体实施方式
下面通过具体实施实例对本发明做进一步说明，以下实施实例只是描述性的，不是限定性的，不能一次限定本发明的保护范围。各实施例中，采用高纯6N的Ga元素、In元素、Sb元素作为原料，生长晶体的石英坩埚由高纯石英自而制成，内径25mm，壁厚3mm，长度约200mm。所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例一：
一种掺杂In元素的GaInSb晶体制备方法：前期准备工作完成后(包括石英坩埚的清洗及镀膜、原料的准备)，在净化室中将高纯6N的Ga元素、In元素、Sb元素按照其化学摩尔比为0.86∶0.14∶1配料并完成装料，且装料速度一定要快尽可能保证原料不被污染。待装料完成后，需用橡胶塞将坩埚口塞紧，之后在真空管式炉进行抽真空并完成氧乙炔焰的封管过程。之后是多晶料的合成，以较缓慢的升温速率1℃/min上升到其熔点附近(762℃)，保温3h，再以1℃/min升温800℃，在整个混料过程中，摇摆炉以每小时1次的频率进行摇摆合成，待摇摆结束以后，以1℃/min降温速率降至室温，取出石英坩埚，至此完成GaInSb多晶料的合成。装合成好的GaInSb多晶料玻璃坩埚放入自制的RMF-多功能晶体生长炉中，其底部用籽晶杆固定，并将籽晶杆用生长炉的抓盘固定，并调整炉体的高度使石英坩埚的原料区完全处于炉体的高温区，开启晶体炉，待升温程序完成后，加入了旋转磁场，其旋转频率在25Hz，磁场强度在20mT，生长速率设定在2mm/h，并施加一定的坩埚旋转来产生一定的强迫对流，从而保证晶体的高质量，经过12天的生长周期后，自然降温至室温后，取出石英坩埚敲碎后获得GaInSb晶体。
实施例二：
一种掺杂In元素的GaInSb晶体制备方法：前期准备工作完成后(包括石英坩埚的清洗及镀膜、原料的准备)，在净化室中将高纯6N的Ga元素、In元素、Sb元素按照其化学摩尔比为0.86∶0.14∶1配料并完成装料，且装料速度一定要快尽可能保证原料不被污染。待装料完成后，需用橡胶塞将坩埚口塞紧，之后在真空管式炉进行抽真空并完成氧乙炔焰的封管过程。之后是多晶料的合成，以较缓慢的升温速率1℃/min上升到其熔点附近(762℃)，保温3h，再以1℃/min升温850℃，在整个混料过程中，摇摆炉以每小时2次的频率进行摇摆合成，待摇摆结束以后，以1℃/min降温速率降至室温，取出石英坩埚，至此完成GaInSb多晶料的合成。装合成好的GaInSb多晶料玻璃坩埚放入自制的RMF-多功能晶体生长炉中，其底部用籽晶杆固定，并将籽晶杆用生长炉的抓盘固定，并调整炉体的高度使石英坩埚的原料区完全处于炉体的高温区，开启晶体炉，待升温程序完成后，加入了旋转磁场，其旋转频率在25Hz，磁场强度在30mT，生长速率设定在2mm/h，并施加一定的坩埚旋转来产生一定的强迫对流，从而保证晶体的高质量，经过12天的生长周期后，自然降温至室温后，取出石英坩埚敲碎后获得GaInSb晶体。
实施例三：
一种掺杂In元素的GaInSb晶体制备方法：前期准备工作完成后(包括石英坩埚的清洗及镀膜、原料的准备)，在净化室中将高纯6N的Ga元素、In元素、Sb元素按照其化学摩尔比为0.86∶0.14∶1配料并完成装料，且装料速度一定要快尽可能保证原料不被污染。待装料完成后，需用橡胶塞将坩埚口塞紧，之后在真空管式炉进行抽真空并完成氧乙炔焰的封管过程。之后是多晶料的合成，以较缓慢的升温速率1℃/min上升到其熔点附近(762℃)，保温3h，再以1℃/min升温850℃，在整个混料过程中，摇摆炉以每小时3次的频率进行摇摆合成，待摇摆结束以后，以1℃/min降温速率降至室温，取出石英坩埚，至此完成GaInSb多晶料的合成。装合成好的GaInSb多晶料玻璃坩埚放入自制的RMF-多功能晶体生长炉中，其底部用籽晶杆固定，并将籽晶杆用生长炉的抓盘固定，并调整炉体的高度使石英坩埚的原料区完全处于炉体的高温区，开启晶体炉，待升温程序完成后，加入了旋转磁场，其旋转频率在50Hz，磁场强度在30mT，生长速率设定在2mm/h，并施加一定的坩埚旋转来产生一定的强迫对流，从而保证晶体的高质量，经过12天的生长周期后，自然降温至室温后，取出石英坩埚敲碎后获得GaInSb晶体。
Claims (6)
1.一种低位错、高电子迁移率GaInSb晶体制备方法，其特征在于：所述的GaInSb晶体通过前期混料时加入一定量的单质In元素，利用垂直布里奇曼法在特制的多功能晶体生长炉制备GaInSb晶体。
2.根据权利要求1所述的低位错、高电子迁移率GaInSb晶体，其特征在于：晶体衍射数据：2θ＝24.739°，
FWHM＝74″、位错密度：6.988×103cm-2、载流子迁移率：1.718×103cm2/(V·s)。
3.根据权利要求1所述的低位错、高电子迁移率GaInSb晶体，其特征在于包含以下步骤：
(a)按化学计量比将Ga元素、In元素、Sb元素三种单质混合均匀后装入事先净化后的石英坩埚中，完成GaInSb晶体的配料及装料过程。
(b)将混料好的石英坩埚用真空管式炉进行抽真空，待真空度低于1×10-3Pa后，进行氧乙炔焰封管的过程。封管完成好的石英坩埚表面用酒精擦拭干净后，放入摇摆炉中进行GaInSb多晶料的合成。
(c)将合成好的GaInSb多晶料石英坩埚放入晶体生长炉中，进行最终的GaInSb晶锭的生长。
4.根据权利要求1和权利要求3所述的低位错、高电子迁移率GaInSb晶体，其特征在于：所述步骤(a)中的Ga∶In∶Sb的化学摩尔比为0.86∶0.14∶1，石英坩埚内径25mm，壁厚3mm，长度约200mm，并采用化学气相沉积技术，以无水乙醇(CH3CH2OH)作为碳源，为石英坩埚进行镀膜实验以保证原料不与坩埚壁发生反应，从而制备出最终高质量的晶锭。
5.根据权利要求1和权利要求3所述的低位错、高电子迁移率GaInSb晶体，其特征在于：所述步骤(b)中，可能会由于单质元素的线膨胀系数的差异导致石英坩埚涨裂，所以以较缓慢的升温速率1-3℃/min上升到其熔点附近(762℃)，保温2-3h，再以1-3℃/min升温800-850℃，在整个混料过程中，摇摆炉以每小时2-4次的频率进行摇摆合成，待摇摆结束以后，以1-3℃/min降温速率降至室温，取出石英坩埚，至此完成GaInSb多晶料的合成。
6.根据权利要求1和权利要求3所述的低位错、高电子迁移率GaInSb晶体，其特征在于：所述步骤(c)中，将装有合成好的GaInSb多晶料玻璃坩埚放入自制的RMF-多功能晶体生长炉中，其底部用籽晶杆固定，并调整炉体的高度使石英坩埚的原料区完全处于炉体的高温区，并加入旋转磁场，其旋转频率在10-50Hz，磁场强度在10-30mT，生长速率设定在1-3mm/h，并施加一定的坩埚旋转。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20201016 |