JP5942931B2 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＣＺ法における単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。

ＣＺ法によって、直径４５０ｍｍ以上の半導体単結晶を製造するには、製造する半導体単結晶が製造装置内を通ることができるように、半導体単結晶製造装置内のホットゾーンや製造装置自体に大きな開口部を設けることが必要である。開口部の面積が増加するほど、石英ルツボ内のシリコン多結晶原料がチャンバに対して直に露出する面積が増大するため、シリコン多結晶原料溶融時に、シリコン多結晶原料とチャンバの間の輻射伝熱が促進されてしまい、シリコン多結晶原料の温度が上がり難くなる。

その結果、シリコン多結晶原料を溶融させるためにヒータの電力は高パワーが必要になり、シリコン多結晶原料を保持する石英ルツボに大きな負荷を与え、石英ルツボが受けるダメージが大きくなる。その結果、長時間の操業が不可能になっており、低パワーのヒータの電力でシリコン多結晶原料の溶融を行えるような製造装置が求められている。

一方で大直径結晶、特に４５０ｍｍ以上の大直径の長尺結晶を製造する場合には、ダッシュネック法は、絞り部が２〜３ｍｍ程度と細く、高重量の結晶を保持するには強度が弱い。従って、ダッシュネック法は採用することができない。そのため、種付後の結晶径が任意に選択できる無転位種付法による結晶製造が必要となっている。無転位種付法とは、所望の結晶重量を保持できるような種付後の成長における最小直径をあらかじめ規定し、成長中の単結晶の直径が、その最小直径以上の範囲を満たすように先端の尖った種結晶をシリコン多結晶原料融液にゆっくり浸漬させてから単結晶を育成する方法である。

しかし、無転位種付法は文字通り無転位で種付することが必要である。そこで、種結晶とシリコン多結晶原料融液との温度差に起因する熱ショックにより、種結晶に転位が導入されて、その後の単結晶成長が有転位成長にならないようにする必要がある。種付前の種結晶を加温する工程で、種結晶と原料融液の温度差を小さくするために、種結晶を加温する必要がある。種結晶を加温する方法としては、メルト直上に種結晶を配置し、メルト表面からの輻射熱で種結晶を温める方法が主に用いられている。

しかし、製造するシリコン単結晶の大直径化に伴い、育成中の単結晶が導通する開口部の直径が増大するため、種結晶を保持するシードチャックとチャンバとの輻射伝熱が促進され、種付前の種結晶を加温する工程で種結晶を十分に温めることが出来ず、無転位種付の成功率が著しく低下している。

特開２０１２−９１９４２号公報 特開２００６−４４９６２号公報

上記した課題を解決するため多くの技術開発が行われており、その一例を以下に示す。

特許文献１には、種付時にシードチャックから独立して昇降可能な熱遮蔽板を原料融液表面近傍に配置することが記載されているが、この技術を実施するには既存の単結晶製造装置に大幅な改造が必要であり、容易に導入することができないというデメリットがある。

特許文献２には、シードチャックに断熱板が取り付けられ、種付時にこの断熱板により融液表面が保温されることが記載されている。しかし、この方法を実際に適用して、４５０ｍｍ以上の大直径のシリコン単結晶を製造するときは、育成されたシリコン単結晶が導通する開口部の直径の増大に伴い、開口部を覆う断熱板の面積と重量が増加する。断熱板の面積と重量が増加する影響で断熱板の慣性モーメントが増大するため、シードチャックで断熱板を持ち上げる際に、シリコン単結晶の回転を妨げてしまい、安定した結晶成長を実現できない。最悪の場合、育成中のシリコン単結晶の有転位化をもたらすという問題が生じる。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、容易に導入でき、ヒータの電力が低パワーで原料を溶融することができ、種付時の転位の発生を抑制することができ、単結晶を引き上げる時に、単結晶の有転位化を抑制することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、原料を収容するルツボと、前記原料を加熱して原料融液にするヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、育成した単結晶が引き上げられて収容されるプルチャンバと、前記メインチャンバの天井部から下方に延設され、前記単結晶を導通する開口部を有する円筒状の整流筒と、種結晶を保持するための回転可能なシードチャックと、前記原料を加熱し溶融する時には、前記整流筒の前記開口部の下端に設置され、前記単結晶を引き上げる時には、前記種結晶とともに引上げられる保温板を具備し、前記種結晶を前記保温板とともに引上げながら前記単結晶を製造する単結晶製造装置であって、前記シードチャックは、前記保温板を装着するための装着具を具備し、該装着具は、前記保温板を前記シードチャックの回転から独立して回転可能に装着する機構を有するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

このような単結晶製造装置であれば、原料を加熱し溶融する時に、原料からチャンバへの輻射伝熱を抑制し、ヒータの電力が低パワーであっても原料を溶融することができる。また、種付時には、原料融液、種結晶及びシードチャックからチャンバへの輻射伝熱が抑制され、種結晶を十分に加熱し保温できるので、無転位種付法であっても、転位の発生を抑制することができる。そして、単結晶を引き上げる際には、慣性モーメントの大きい保温板による、単結晶の回転速度の一時的な減速を抑制でき、安定した結晶成長を行うことができる。従って、引上げ中の単結晶の有転位化や不純物汚染を抑制することができる。また、シードチャックのみを改造すれば良いため、既存の単結晶製造装置に容易に導入することができる。

このとき、前記装着具は、前記シードチャックの側面から延出する環状の下ツバと、前記保温板を乗せて、前記シードチャックの回転から独立して回転をすることができる環状の上ツバを有し、前記下ツバの上面及び前記上ツバの下面に環状の溝が設けられ、前記下ツバの上面の環状の溝及び前記上ツバの下面の環状の溝に配置された３個以上の球を介して、前記上ツバが前記下ツバ上方に載置されたものであることが好ましい。

このようなものであれば、単結晶の引上げ中に、保温板と上ツバが球を介してシードチャック本体から独立して回転し、保温板とシードチャック本体が接触することがないので微小片が発生することを抑制できる。その結果、引上げ中の単結晶の不純物汚染を確実に抑制することができる。また、このような装着具であれば、構成が簡便であるので、より容易に既存の単結晶製造装置に導入することができる。

またこのとき、前記下ツバが、最外周に上方に突出した障壁を有するものとすることができる。
このようなものであれば、上ツバと保温板が接触するときの摩擦力により発生し得る微小片がシリコン融液表面へ落下することを確実に抑制できる。その結果、引上げ中の単結晶の有転位化や不純物汚染をより確実に抑制することができる。

また、本発明によれば上述のような、本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法が提供される。

このような単結晶製造方法であれば、原料を加熱し溶融する時に、原料からチャンバへの輻射伝熱を抑制し、ヒータの電力が低パワーであっても原料を溶融することができる。また、種付時には、原料融液、種結晶及びシードチャックからチャンバへの輻射伝熱が抑制され、種結晶を十分に加熱し保温できるので、無転位種付法であっても、転位の発生を抑制することができる。そして、単結晶を引き上げる際には、慣性モーメントの大きい保温板による、単結晶の回転速度の一時的な減速を抑制でき、安定した結晶成長を行うことができる。従って、引上げ中の単結晶の有転位化や不純物汚染を抑制することができる。また、シードチャックのみを改造すれば良いため、既存の単結晶製造装置で容易に実施できる。

本発明の単結晶製造装置であれば、原料をヒータの電力が低パワーであっても溶融することができ、種付時には、種結晶を十分に加熱し保温できるので、転位の発生を抑制することができる。また、保温板をシードチャックに装着する際には、単結晶の回転速度の一時的な減速を抑制できる。その結果、単結晶の有転位化を抑制することができる。また、シードチャックのみを改造すれば良いため、既存の単結晶製造装置に容易に導入することができる。

本発明の種付時の単結晶製造装置の一例を示す断面図である。 本発明の単結晶を引き上げる時の単結晶製造装置の一例を示す断面図である。 本発明の装着具を有するシードチャックの一例を示す断面図である。 本発明の装着具を有するシードチャックの一例を示す斜視図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
近年、大直径の単結晶、特には４５０ｍｍ以上の大直径の長尺単結晶の製造では原料溶融や種付の際に整流筒の開口部を保温板で塞いで、ホットゾーンを保温することが必要となっている。しかし、シードチャックで保温板を持ち上げる際に、シリコン単結晶の回転を妨げ、育成中のシリコン単結晶の有転位化が発生するという問題があった。

そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、シードチャックに保温板を装着する装着具に、保温板をシードチャックの回転から独立して回転可能に装着する機構を設ければ、シリコン単結晶の回転をほとんど妨げず、育成中のシリコン単結晶の有転位化を抑制できることに想到し、本発明を完成させた。

以下では、本発明の単結晶製造装置の一例を、図１、図２、図３、図４を参照して説明する。
図１、図２に示すように、本発明の製造装置１は原料を収容するルツボ２、３と、原料を加熱して原料融液４にするヒータ５がメインチャンバ６内に格納されている。メインチャンバ６の上部に連設されたプルチャンバ７の上部には、単結晶８を引き上げるためのワイヤ９が設けられている。なお、ルツボ２、３は内側に原料融液４を直接収容するための石英ルツボ２と、外側に該石英ルツボ２を支持するための黒鉛ルツボ３とから構成されている。

また、メインチャンバ６の天井部から下方に延設され、単結晶８が導通する開口部を有する円筒状の整流筒１０と、ワイヤ９の先端には種結晶１１を保持するための回転可能なシードチャック１２が設けられている。図２に示すように、このシードチャック１２の先に取り付けられた種結晶１１を原料融液４に浸漬し、ワイヤ９を巻き取ることでシードチャック１２を引き上げ、種結晶１１の下方に単結晶８を形成する。

また、ヒータ５はルツボ２、３を取り囲むように配置されている。このヒータ５とメインチャンバ６との間に、ヒータ５の周囲を取り囲むように断熱材１６が設けられており、この断熱材１６でヒータ５からの輻射熱を遮断できるようになっている。さらに、断熱材１６の内側に断熱材保護部材１７が配置されている。

本発明では、シードチャック１２は、保温板１３を装着するための装着具１４を具備し、該装着具１４は、保温板１３をシードチャック１２の回転から独立して回転可能に装着する機構を有するものである。

このとき、装着具１４が有する機構は、図３、図４に示すように、シードチャック１２の側面から延出する環状の下ツバ１８と、保温板１３を乗せて、シードチャック１２の本体の回転から独立して回転をすることができる環状の上ツバ１９を有するものであることが好ましい。そして、下ツバ１８の上面と上ツバ１９の下面に環状の溝２０、２１が設けられ、下ツバ１８の上面の環状の溝２０及び前記上ツバ１９の下面の環状の溝２１に配置された３個以上の球２２を介して、上ツバ１９が下ツバ１８上方に載置されたものであることが好ましい。

このようなものであれば、引上げ中に、上ツバ１９と保温板１３が球２２を介して下ツバ１８から独立して回転し、保温板１３とシードチャック１２の本体が接触しないので、摩擦により微小片が発生することを抑制できる。その結果、発生した微小片が、育成中の単結晶８表面に付着したり、原料融液４中に落下したりすることを抑制し、単結晶８の有転位化や不純物汚染を確実に抑制することができる。また、このような装着具１４であれば、図３、図４に示すように構成が簡便であるので、より容易に既存の単結晶製造装置に導入することができる。
また、球２２の個数は、球２２が回転し、上ツバ１９が水平を常時維持できる程度に敷き詰めたものであることがより望ましい。

またこのとき、図３、図４に示すように、下ツバ１８が、最外周に上方に突出した障壁２３を有するものとすることができる。
このようなものであれば、上ツバ１９と保温板１３が接触するときの摩擦力により発生し得る微小片が原料融液４表面へ落下したり、引き上げ中の単結晶８の表面に微小片が付着したりすることを確実に抑制できる。その結果、引上げ中の単結晶の有転位化や不純物汚染をより確実に抑制することができる。

原料を加熱し溶融する時には、原料周辺を保温するために、種結晶１１を取り外した状態のシードチャック１２が原料の直上に設置され、保温板１３は、整流筒１０の開口部の下端に取り付けられた断熱リング１５上に載置されている。
また、図１に示すように、種付時には、種結晶１１とシードチャック１２と原料融液４を保温するために、保温板１３は断熱リング１５上に載置されている。尚、本実施形態では、原料を加熱し溶融する時、及び種付時に、保温板１３は、整流筒１０の開口部の断熱リング１５上に載置されているが、これに限定されない。例えば、断熱リング１５を有していない単結晶製造装置であっても、保温板１３が整流筒１０の開口部の下端に設置されるようなものであれば、本発明と同様に原料、原料融液４、種結晶１１、シードチャック１２を保温することができる。

また、図２に示すように、単結晶８を引き上げる時には、保温板１３は、装着具１４によってシードチャック１２に装着され、シードチャック１２と種結晶１１とともに引上げられる。

このような、単結晶製造装置１であれば、原料を加熱し溶融する時には、保温板１３が、原料からチャンバへの輻射伝熱を抑制し、ヒータに供給する電力が低パワーであっても原料を溶融することができる。また、種付時には、保温板１３により、原料融液４、種結晶１１及びシードチャック１２からチャンバへの輻射伝熱が抑制される。その結果、種結晶１１を十分に加熱し保温できるので、原料融液４と種結晶１１の温度差による熱ショックが原因の転位の発生を抑制することができる。従って、無転位種付法の成功率を向上させることができる。そして、単結晶８の引上げ中には、重い保温板１３による、単結晶８の回転速度の一時的な減速を抑制できる。その結果、引上げ中の単結晶８の有転位化を抑制することができる。また、シードチャック１２のみを改造すれば良いため、既存の単結晶製造装置に容易に導入することができる。

次に、本発明の単結晶製造方法について、上述した本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する場合について説明する。
まず、ルツボ２、３内に原料を収容する。次に、種結晶１１を取り外した状態のシードチャック１２を原料の直上に設置し、保温板１３を、整流筒１０の下端に取り付けられた断熱リング１５上に設置し、原料周辺の保温性を高める。この状態で、ヒータ５で原料を加熱し溶融して原料融液４にする。次に、シードチャック１２に先の尖った種結晶１１を取り付け、ワイヤ９を巻き出し、シードチャック１２を下降させ、原料融液４に、種結晶１１を近づける。そして、原料融液４直上で種結晶１１を原料融液４表面からの輻射熱で加熱し保温する。このとき、図１に示すように、保温板１３は、断熱リング１５上に載置されている。

種結晶１１が十分に加熱された後に、種結晶１１を原料融液４に静かに接触させて所定径まで浸漬させる。その後、ワイヤ９を回転させながら巻き取り、シードチャック１２を回転させながら引き上げることにより、単結晶８の育成が開始される。そして、所望の直径、品質が得られるよう単結晶８の引き上げ速度やヒータ５の電力を制御しながら単結晶８の引き上げを行う。

このとき、本発明の単結晶製造方法では、図２に示すように、シードチャック１２が具備する装着具１４によって、種結晶１１とともに保温板１３を引上げる。
このような単結晶製造方法であれば、シードチャック１２と保温板１３により原料周辺の保温性を高めることで、ヒータの電力が低パワーであっても原料を溶融できる。種付時には、種結晶１１を十分に加熱し保温できるので、原料融液４と種結晶１１の温度差による熱ショックが原因の転位の発生を抑制することができる。そして、単結晶８引上げ中には、単結晶８の回転速度の減速を抑制できるので、引上げ中の単結晶８の有転位化を抑制することができる。また、シードチャック１２のみを改造すれば良いため、既存の単結晶製造装置で容易に実施することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例）
図１に示すような単結晶製造装置及び本発明の単結晶製造方法を用いてシリコン単結晶を製造した。まず、直径４０ｉｎｃｈ（１０１６ｍｍ）の石英ルツボにシリコン多結晶原料を５００ｋｇ投入した。そして、保温板を断熱リング上に載置した状態で、３０時間で溶融が完了するようにヒータの溶融パワーを制御しながらシリコン多結晶原料を溶融した。シリコン多結晶原料の溶融終了後、無転位種付け法により、単結晶の直径を４５０ｍｍまで拡径させ、シリコン単結晶を引き上げた。この引上げの際、図３、図４に示すような、装着具を用いて、保温板を種結晶とともに引き上げた。

（比較例１）
保温板を具備しない単結晶製造装置を用いたこと以外、実施例と同様な条件で直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を製造した。

（比較例２）
保温板をシードチャックの回転から独立して回転可能に装着する機構を有さない装着具を用いた単結晶製造装置を用いたこと以外、実施例と同様な条件で直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を製造した。

その結果、シリコン多結晶原料が溶融完了となるまでに要したパワーは実施例では１５１ｋＷであり、比較例１では１９２ｋＷであった。実施例、比較例２は比較例１と比べてシリコン多結晶原料の溶融に必要なパワーが約２１％減少した。また、直胴１０ｃｍまで無転位で成長できた場合を無転位種付が成功したと評価した場合の、無転位種付の成功率は実施例では７９％、比較例１では５４％、比較例２では６７％であった。また、実施例のシリコン単結晶の有転位化率と不純物汚染率は比較例２と比べて、それぞれ１２％、８％減少した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶製造装置、 ２、３…ルツボ、
４…原料融液、 ５…ヒータ、 ６…メインチャンバ、
７…プルチャンバ、 ８…単結晶、 ９…ワイヤ、 １０…整流筒、
１１…種結晶、 １２…シードチャック、 １３…保温板、
１４…装着具、 １５…断熱リング、 １６…断熱材、 １７…断熱材保護部材
１８…下ツバ、 １９…上ツバ、 ２０、２１…溝、 ２２…球、 ２３…障壁。

Claims (4)

1. 原料を収容するルツボと、前記原料を加熱して原料融液にするヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、育成した単結晶が引き上げられて収容されるプルチャンバと、前記メインチャンバの天井部から下方に延設され、前記単結晶を導通する開口部を有する円筒状の整流筒と、種結晶を保持するための回転可能なシードチャックと、前記原料を加熱し溶融する時には、前記整流筒の前記開口部の下端に設置され、前記単結晶を引き上げる時には、前記種結晶とともに引上げられる保温板を具備し、前記種結晶を前記保温板とともに引上げながら前記単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
   前記シードチャックは、前記保温板を装着するための装着具を具備し、該装着具は、前記保温板を前記シードチャックの回転から独立して回転可能に装着する機構を有するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記装着具は、前記シードチャックの側面から延出する環状の下ツバと、前記保温板を乗せて、前記シードチャックの回転から独立して回転をすることができる環状の上ツバを有し、前記下ツバの上面及び前記上ツバの下面に環状の溝が設けられ、前記下ツバの上面の環状の溝及び前記上ツバの下面の環状の溝に配置された３個以上の球を介して、前記上ツバが前記下ツバ上方に載置されたものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記下ツバが、最外周に上方に突出した障壁を有するものであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。

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