WO2021140758A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents

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WO2021140758A1
WO2021140758A1 PCT/JP2020/043303 JP2020043303W WO2021140758A1 WO 2021140758 A1 WO2021140758 A1 WO 2021140758A1 JP 2020043303 W JP2020043303 W JP 2020043303W WO 2021140758 A1 WO2021140758 A1 WO 2021140758A1
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cooling
single crystal
cylinder
cooling cylinder
raw material
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和也 柳瀬
篤志 岡井
Original Assignee
信越半導体株式会社
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    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing a silicon single crystal or the like by the Czochralski method.
  • Semiconductors such as silicon and gallium arsenide are composed of single crystals and are used for memory of computers from small to large, and there is a demand for larger capacity, lower cost, and higher quality of storage devices.
  • CZ method Czochralski method
  • FIG. 7 shows a schematic cross-sectional view of an example of a conventional single crystal manufacturing apparatus.
  • the single crystal manufacturing apparatus (conventional example) 200 used when manufacturing a silicon single crystal by the CZ method generally includes an elevating quartz crucible 4 and a graphite crucible 5 containing a raw material melt 6, and a quartz crucible.
  • a heater 11 arranged so as to surround the 4 and the graphite crucible 5 is arranged in the main chamber 2 for growing a single crystal, and a pull-up chamber for accommodating and taking out the grown single crystal is above the main chamber 2. 3 are connected in a row.
  • a heat insulating material 13 is provided between the main chamber 2 and the heater 11, and a heat shielding member 14 is provided between the pulling chamber 3 and the raw material melt 6.
  • the heat shielding member 14 extends downward from the ceiling portion of the main chamber 2.
  • the seed crystal 9 When producing a single crystal using such a single crystal producing apparatus 200, the seed crystal 9 is immersed in the raw material melt 6, and the seed crystal 9 is quietly rotated while rotating the seed crystal 9 and the rutsubo rotation shaft 12. While pulling upward to grow a rod-shaped single crystal, the quartz rutsubo 4 and the graphite rutsubo 5 are adjusted to the growth of the crystal so that the height of the melt surface is always kept constant in order to obtain the desired diameter and crystal quality. Is rising.
  • the seed crystal 9 attached to the seed crystal holder 10 is immersed in the raw material melt 6, and then the seed crystal 9 is rotated in a desired direction by a pulling mechanism (not shown).
  • the wire 8 is gently wound up to grow the single crystal 7 at the tip of the seed crystal 9, but in order to eliminate the dislocations that occur when the seed crystal 9 is landed on the raw material melt 6, the initial growth is once performed.
  • the crystal of No. 1 is finely squeezed to about 3 to 5 mm, and when the dislocation is removed, the diameter is expanded to a desired diameter to grow the target single crystal 7.
  • the above method is insufficient in strength to support the increased weight of the single crystal 7 due to the recent increase in the diameter of the single crystal 7.
  • a drawing having a diameter of 5 mm is about 250 kg in consideration of the safety factor.
  • the limit is to pull up the single crystal 7 of. Therefore, in recent years, by tapering the shape of the tip of the seed crystal 9, the heat capacity of the tip of the seed crystal 9 in contact with the raw material melt 6 is reduced, and the seed crystal 9 comes into contact with the raw material melt 6. By extremely reducing the number of dislocations that occur at the moment, the single crystal 7 that is virtually necking-free is grown.
  • the pulling speed of the fixed diameter portion of the single crystal 7 having a constant diameter depends on the diameter of the single crystal to be pulled, but is very slow, about 0.4 to 2.0 mm / min. If you try to pull it up too quickly, the growing single crystal 7 will be deformed and you will not be able to obtain a columnar product with a fixed diameter. Alternatively, there may be problems such as slip dislocations occurring in the single crystal 7 or the single crystal 7 being separated from the raw material melt and becoming a product, and there is a limit to increasing the crystal growth rate. It was.
  • the growth rate of the single crystal 7 is determined by the heat balance of the growing single crystal 7, and in order to accelerate this, it is sufficient to efficiently remove the heat released from the surface of the single crystal 7.
  • the growth rate of the single crystal 7 is determined by the heat balance of the growing single crystal 7, and in order to accelerate this, it is sufficient to efficiently remove the heat released from the surface of the single crystal 7.
  • the quality of the crystal changes depending on the cooling rate of the single crystal 7.
  • the Grown-in defect formed during single crystal growth in a silicon single crystal can be controlled by the ratio of the temperature gradient in the crystal to the pulling rate (growth rate) of the single crystal, and by controlling this. It is also possible to grow a defect-free single crystal (Patent Document 1).
  • a screen structure can be mentioned as a structure of a device capable of realizing this (Patent Document 2).
  • Patent Document 4 As a method of solving the problems of the screen structure and the rectifying cylinder and cooling efficiently, a method of arranging a water-cooled cooling cylinder around the crystal has been proposed (Patent Document 4).
  • a cooling cylinder protective material such as a protective cover made of graphite material, and the heat of the single crystal can be efficiently removed from the inside of the cooling cylinder.
  • the cooling cylinder was not extended to the vicinity of the melt surface, and the cooling effect of the single crystal up to the cooling cylinder was slightly weak.
  • Patent Document 5 describes a method of stretching a graphite material or the like by fitting it in a cooling cylinder.
  • the cooling cylinder and the stretched graphite receive heat from the outside and cannot exert a sufficient cooling effect, and the contact between the cooling cylinder and the graphite material is difficult, so that heat is efficiently transferred from the graphite material to the cooling cylinder. I could't.
  • Patent Document 6 a method of using a cooling auxiliary cylinder 217 fitted to the cooling cylinder 15 as shown in FIG. 7 is mentioned.
  • the heat generated from the crystal is transferred to the cooling cylinder 15 via the cooling auxiliary cylinder 217, and the cooling medium is supplied to the cooling cylinder 15 from the cooling medium introduction port 16 to waste the heat generated from the crystal.
  • this method it became possible to improve the pulling speed of crystals.
  • the cooling auxiliary cylinder 217 of FIG. 7 has a structure that contacts only the inner surface of the cooling cylinder 15 that surrounds the single crystal 7, and does not contact the bottom surface of the cooling cylinder 15 that faces the raw material melt 6.
  • the radiant heat from the single crystal 7 may be absorbed by a forcedly cooled object such as a chamber, but the radiant heat from the high temperature part such as the heater 11 may be removed. Is also effective in improving the crystal pulling speed.
  • FIG. 2 of Patent Document 7 shows a structure in which the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt is covered with a heat insulating material. There is a problem that further improvement of the pulling speed of the single crystal cannot be expected by efficiently transferring the radiant heat to the cooling cylinder.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and is a cooling auxiliary cylinder having a structure for contacting the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt, in addition to the inner surface of the cooling cylinder surrounding the single crystal.
  • the present invention has been made to achieve the above object, and has grown by connecting a main chamber for accommodating a rut for accommodating a raw material melt and a heater for heating the raw material melt, and a single crystal connected to the upper part of the main chamber.
  • a pull-up chamber in which crystals are pulled up and housed, a cooling cylinder that extends from at least the ceiling of the main chamber toward the raw material melt so as to surround the single crystal being pulled up, and is forcibly cooled by a cooling medium, and a cooling cylinder.
  • the cooling auxiliary cylinder has a structure covering the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt, and the gap between the cooling auxiliary cylinder and the bottom surface of the cooling cylinder is 1.0 mm or less.
  • the cooling auxiliary cylinder preferably has a structure that covers the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt, and has a collar that covers the bottom surface of the cooling tower by protruding from the inside to the outside of the cooling cylinder.
  • such a collar receives a lot of radiant heat from the raw material melt and the heater and becomes hot. Therefore, even if there is a gap at room temperature, the collar of the cooling auxiliary cylinder that covers the bottom surface of the cooling cylinder can be thermally expanded due to the high temperature during single crystal production, and the gap with the bottom surface of the cooling cylinder can be reduced. It can easily transfer heat to the cooling cylinder.
  • the collar of the cooling auxiliary cylinder that covers the bottom surface of the cooling cylinder becomes hot due to receiving a large amount of radiant heat from the raw material melt and the heater, and the radiant heat generated by the cooling auxiliary cylinder itself to the bottom surface of the cooling cylinder increases.
  • Heat can be transferred to the cooling cylinder even if there is a gap of 1.0 mm or less between the cylinder and the bottom surface. Therefore, it becomes easier to transfer heat by the cooling cylinder, the temperature gradient in the crystal can be made larger, and the pulling speed of the single crystal can be further improved.
  • the single crystal manufacturing apparatus further includes a heat shielding member extending from the ceiling of the main chamber and surrounding the bottom surface of the cooling cylinder and the collar of the cooling auxiliary cylinder.
  • this heat shield member extends from the ceiling of the main chamber and surrounds the bottom surface of the cooling cylinder and the collar of the cooling auxiliary cylinder, by providing such a heat shield member, the collar of the cooling auxiliary cylinder can be formed. The generated radiant heat can be more efficiently transferred to the bottom surface of the cooling cylinder.
  • the gap between the collar of the cooling auxiliary cylinder and the bottom surface of the cooling cylinder can be 0.1 mm or more and 1.0 mm or less.
  • the collar of the cooling auxiliary cylinder covering the bottom surface of the cooling cylinder receives a large amount of radiant heat from the raw material melt and the heater, so that the temperature rises, and the radiant heat generated by the cooling auxiliary cylinder itself to the bottom surface of the cooling cylinder is generated. Since it becomes large, even if there is a gap of 0.1 mm or more and 1.0 mm or less with the bottom surface of the cooling cylinder, heat can be sufficiently transferred to the cooling cylinder.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention has a cooling cylinder that has been forcibly cooled and a cooling auxiliary cylinder made of a specific material fitted to the cooling cylinder, and the cooling auxiliary cylinder is a raw material melt of the cooling cylinder.
  • the cooling auxiliary cylinder is a raw material melt of the cooling cylinder.
  • FIG. 1 It is the schematic sectional drawing which shows an example of the single crystal manufacturing apparatus of this invention. It is the schematic cross-sectional view which showed the peripheral part of the cooling cylinder of the example of the single crystal manufacturing apparatus of this invention shown in FIG. It is a figure which shows the rate of speed-up of the growth rate of a single crystal with respect to the gap between the bottom surface of a cooling cylinder and a cooling auxiliary cylinder in Example 1 and Comparative Example. It is schematic cross-sectional view which shows an example of another form of the single crystal manufacturing apparatus of this invention. It is a schematic cross-sectional view which showed the peripheral part of the cooling cylinder of an example of another form of the single crystal manufacturing apparatus of this invention shown in FIG. 4 in an enlarged manner.
  • the present inventors have conducted a single crystal that is connected to the upper part of the main chamber and the main chamber that houses the rutsubo that houses the raw material melt and the heater that heats the raw material melt.
  • a pull-up chamber in which the single crystal is pulled up and housed a cooling cylinder that extends from at least the ceiling of the main chamber toward the raw material melt and is forcibly cooled by a cooling medium so as to surround the single crystal being pulled up, and a cooling cylinder.
  • the cooling auxiliary cylinder has a structure that covers the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt, and the gap between the cooling auxiliary cylinder and the bottom surface of the cooling cylinder is 1.0 mm or less by a single crystal manufacturing apparatus.
  • the present invention has been completed with the idea of achieving a remarkably high growth rate of a single crystal by efficiently removing not only the radiant heat from the crystal but also the radiant heat from a high temperature part such as a heater.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 of the present invention is connected to a quartz crucible 4 for accommodating the raw material melt 6, a main chamber 2 for storing the graphite crucible 5 and a heater 11 for heating the raw material melt 6, and an upper portion of the main chamber 2. Cooling that extends from at least the ceiling of the main chamber 2 toward the raw material melt 6 so as to surround the pulling chamber 3 in which the grown single crystal is pulled up and housed, and the single crystal being pulled up, and is forcibly cooled by a cooling medium.
  • the cooling auxiliary cylinder 17 of the single crystal manufacturing apparatus 1 has a structure that covers the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6, and is referred to as a collar 30.
  • FIG. 2 shows an example of an enlarged view of the peripheral portion of the cooling cylinder 15 of the single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present invention.
  • the gap 20 between the cooling auxiliary cylinder 17 and the bottom surface of the cooling cylinder 15 is 1.0 mm or less.
  • the gap 20 is preferably 0 mm (perfect contact).
  • the collar 30 of the cooling auxiliary cylinder 17 covers the bottom surface of the cooling tower 15 by projecting from the inside to the outside of the cooling cylinder 15. That is, the cooling auxiliary cylinder 17 has a collar 30 that covers the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 by projecting from the inside to the outside of the cooling cylinder 15.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1 further includes a heat shielding member 14 extending from the ceiling portion of the main chamber 2.
  • the heat shielding member 14 surrounds the bottom surface of the cooling cylinder 15 and the collar 30 of the cooling auxiliary cylinder 17.
  • the material of the cooling auxiliary cylinder of the present invention is a graphite material, a carbon composite material, or the like. Any one or more of stainless steel, molybdenum, and tungsten. Among the above materials, a graphite material having a thermal conductivity equal to or higher than that of a metal and a emissivity higher than that of a metal is particularly preferable.
  • the cooling auxiliary cylinder has a structure that covers the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt, and the gap between the cooling auxiliary cylinder and the bottom surface of the cooling cylinder is 1.0 mm or less. The reason will be explained below.
  • the part of the cooling auxiliary cylinder that covers the bottom of the cooling cylinder (the part of the collar 30) receives a lot of radiant heat from the raw material melt and the heater that exceeds 1000 ° C and becomes high temperature. .. Therefore, even if there is a gap at room temperature, the part of the cooling auxiliary cylinder that covers the bottom surface of the cooling cylinder can thermally expand due to the high temperature during single crystal production, and the gap with the bottom surface of the cooling cylinder can be reduced. It can easily transfer heat to the cooling cylinder.
  • the portion of the cooling auxiliary cylinder that covers the bottom surface of the cooling cylinder becomes high in temperature due to receiving a large amount of radiant heat from the raw material melt exceeding 1000 ° C. and the heater, and the radiant heat generated by the cooling auxiliary cylinder itself to the bottom surface of the cooling cylinder increases. Therefore, heat can be transferred to the cooling cylinder even if there is a gap of 1.0 mm or less between the cooling cylinder and the bottom surface. Further, as will be described later, the present inventors have found that when the gap is 1.0 mm or less, the growth rate of the single crystal can be increased. Therefore, in order to realize a high growth rate of a single crystal, the gap between the bottom surface of the cooling cylinder and the cooling auxiliary cylinder must be 1.0 mm or less.
  • the cooling cylinder has radiant heat from a single crystal or a high temperature part such as a heater. It is possible to sufficiently transfer the radiant heat from.
  • This gap is preferably 0 mm, but may be 0.1 mm or more and 1.0 mm or less.
  • the cooling auxiliary cylinder is made of the above material and has the above structure, radiant heat from a single crystal and radiant heat from a high temperature part such as a heater can be efficiently transferred to the cooling cylinder. As a result, the temperature gradient in the growing single crystal can be increased, and the growth rate of the single crystal can be increased.
  • the bottom surface of the cooling cylinder can be covered with at least 50% or more of the total area of the bottom surface by the cooling auxiliary cylinder.
  • the area of the part covering the bottom surface of the cooling auxiliary cylinder of the cooling auxiliary cylinder is 50% or more of the total area of the bottom surface of the cooling cylinder, not only the amount of radiant heat from a high temperature part such as a heater increases, but also the cooling cylinder of the cooling auxiliary cylinder As the temperature of the portion covering the bottom surface becomes higher, thermal expansion occurs, the gap between the cooling cylinder and the bottom surface can be reduced, and heat can be easily transferred to the cooling cylinder.
  • the part of the cooling auxiliary cylinder that covers the bottom surface of the cooling cylinder becomes high in temperature due to receiving a large amount of radiant heat from the raw material melt and the heater, and the radiant heat generated by the cooling auxiliary cylinder itself to the bottom surface of the cooling cylinder increases. Even if there is some gap between the bottom surface and the bottom surface, the cooling cylinder enables more heat to be transferred.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention has a cooling cylinder that has been forcibly cooled and a cooling auxiliary cylinder made of a specific material fitted to the cooling cylinder, and the cooling auxiliary cylinder is a raw material melt of the cooling cylinder.
  • the cooling auxiliary cylinder is a raw material melt of the cooling cylinder.
  • a magnetic field may be applied to the raw material melt to produce the single crystal according to the specifications of the single crystal to be produced. Good.
  • a silicon single crystal having a diameter of 300 mm was produced by a magnetic field application Czochralski method (MCZ method) using the single crystal production apparatus described below. At this time, the diameter of the quartz crucible 4 was set to 800 mm.
  • Example 1 Single crystal production was performed using the single crystal production apparatus 1 as shown in FIG.
  • the cooling auxiliary cylinder 17 used had a structure covering the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6.
  • the gap 20 between the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 and the top surface of the flange 30 of the cooling auxiliary cylinder 17 having a structure covering the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 is shown in FIG. , 0 mm (complete contact), 0.1 mm, 0.2 mm, 0.5 mm, 0.8 mm, 1.0 mm are prepared, and the raw material melt of the cooling cylinder 15 covered with the flange 30 of the cooling auxiliary cylinder 17.
  • the area of the bottom surface facing 6 was set to 100% of the bottom surface facing the raw material melt 6 of the cooling cylinder 15.
  • a graphite material having a thermal conductivity equal to or higher than that of the metal and having a higher emissivity than the metal was used.
  • the single crystal 7 was grown using such a single crystal manufacturing apparatus 1, and the growth rate at which all were defect-free was determined. Since the margin of the growth rate for obtaining a defect-free crystal is very narrow, it is easy to determine an appropriate growth rate.
  • a sample was cut out from the prepared single crystal, and whether or not the single crystal became a defect-free crystal was evaluated by selective etching.
  • the gap 20 between the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 and the top surface of the flange 30 of the cooling auxiliary cylinder 17, which is a structure covering the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6, is 1.1 mm.
  • Single crystal production was carried out using the same apparatus as the single crystal production apparatus 1 described in Example 1 except that the three levels were changed to 1.2 mm and 1.5 mm. The other conditions were the same as those described in Example 1.
  • Example 1 using the single crystal manufacturing apparatus according to the present invention, a conventional single crystal manufacturing apparatus having a cooling auxiliary cylinder having no structure covering the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt as shown in FIG.
  • a rate of increase in growth rate of about 16.7% was realized as compared with the case of using.
  • FIG. 3 when the gap between the bottom surface of the cooling cylinder and the cooling auxiliary cylinder is 1.0 mm or less, the growth rate of the single crystal is remarkably increased by covering the bottom surface of the cooling cylinder with the cooling auxiliary cylinder.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention can efficiently remove not only the radiant heat from the single crystal but also the radiant heat from the high temperature part such as the heater, and achieves a remarkable increase in the growth rate of the single crystal. can do. Further, if the gap between the bottom surface of the cooling cylinder and the cooling auxiliary cylinder is 1.0 mm or less, it is possible to contribute to increasing the growth rate of the single crystal.
  • Example 2 As another embodiment with respect to Example 1, single crystal production was performed using the single crystal production apparatus 100 as shown in FIG. At this time, as shown in FIG. 5, the area of the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 covered by the collar 130 of the cooling auxiliary cylinder 117 is 100% of the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt 6. , 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20% are prepared, and the single crystal 7 is produced under the same production conditions as in Example 1 and carried out. The same evaluation as in Example 1 was carried out.
  • the gap 120 between the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 and the top surface of the collar 130 of the cooling auxiliary cylinder 117 having a structure covering the bottom surface of the cooling cylinder 15 facing the raw material melt 6 is It was set to 0.1 mm.
  • Example 2 The result of Example 2 is shown in FIG. As can be seen from FIG. 6, it is cooled as compared with the case of using a conventional single crystal manufacturing apparatus having a cooling auxiliary cylinder having no structure covering the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt as shown in FIG. It was found that if the total area of the bottom surface of the cooling cylinder covered by the auxiliary cylinder is 50% or more, the growth rate of the single crystal can be remarkably increased by covering the bottom surface of the cooling cylinder with the cooling auxiliary cylinder. .. When the area of the bottom surface of the cooling cylinder covered by the cooling auxiliary cylinder is 100%, the growth rate has been increased by about 13.4%.
  • the bottom surface facing the raw material melt of the cooling cylinder and the raw material melt of the cooling cylinder face each other by using the same equipment as the single crystal manufacturing apparatus described in the second embodiment.
  • the gap between the cooling auxiliary cylinder and the upper surface of the collar, which is a structure covering the bottom surface, is set to 0 mm (complete contact), and as in the second embodiment, the cooling auxiliary cylinder faces the raw material melt of the cooling cylinder covered by the collar.
  • Crystals are prepared with 9 levels of bottom surface area of 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, and 20% of the bottom surface facing the raw material melt of the cooling cylinder. Manufactured.
  • Example 3 The result of Example 3 is shown in FIG. Compared with the case where the gap between the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt and the top surface of the collar of the cooling auxiliary cylinder having a structure covering the bottom surface facing the raw material melt of the cooling cylinder was 0.1 mm.
  • the growth rate is increased because the upper surface of the collar of the cooling auxiliary cylinder, which is a structure that covers the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt, is in complete contact with the cooling auxiliary cylinder.
  • the gap between the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt and the upper surface of the collar of the cooling auxiliary cylinder having a structure covering the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt is 0 mm (complete contact).
  • the material of the cooling auxiliary cylinder is made of a specific material
  • the cooling auxiliary cylinder has a structure covering the bottom surface facing the raw material melt of the cooling cylinder and is cooled.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention in which the gap between the auxiliary cylinder and the bottom surface of the cooling cylinder is 1.0 mm or less efficiently removes not only the radiant heat from the single crystal but also the radiant heat from a high temperature part such as a heater. It was possible to significantly increase the growth rate of the single crystal as compared with the conventional single crystal manufacturing apparatus. Further, according to Examples 2 and 3, it is more preferable that at least 50% or more of the total area of the bottom surface of the cooling auxiliary cylinder facing the raw material melt is covered with the cooling auxiliary cylinder.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an example, and any object having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect and effect is the present invention. Is included in the technical scope of.

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Abstract

本発明は、原料融液を収容するルツボと、原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、メインチャンバの上部に連設され成長した単結晶が引上げられて収容される引上げチャンバと、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバの少なくとも天井部から原料融液に向かって延伸し冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、冷却筒に篏合された冷却補助筒とを有するチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、冷却補助筒の材料は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、タングステンのいずれか１つ以上からなり、冷却補助筒は冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有し、冷却補助筒と冷却筒の底面との間隙が１．０ｍｍ以下の単結晶製造装置である。これにより、結晶内温度勾配を大きくして、単結晶の成長速度の高速化が可能な単結晶製造装置を提供することができる。

Description

単結晶製造装置
　本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶等の製造装置に関するものである。
　シリコンやガリウム砒素などの半導体は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に利用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。
　従来、これら半導体の要求を満たす単結晶を製造するための単結晶製造方法の１つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に種結晶を浸した後、これを引上げることで、大直径かつ高品質の半導体を製造する方法（一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）と称している）が知られている。
　以下、従来のＣＺ法による単結晶製造装置について、シリコン単結晶の育成を例にとって説明する。図７に従来の単結晶製造装置の一例の概略断面図を示す。ＣＺ法でシリコン単結晶を製造する際に使用される単結晶製造装置（従来例）２００は、一般的に原料融液６が収容された昇降可能な石英ルツボ４及び黒鉛ルツボ５と、石英ルツボ４及び黒鉛ルツボ５を取り囲むように配置されたヒータ１１が単結晶を育成するメインチャンバ２内に配置されており、メインチャンバ２の上部には育成した単結晶を収容して取り出すための引上げチャンバ３が連設されている。また、メインチャンバ２とヒータ１１の間には断熱材１３が設けられており、更に引上げチャンバ３と原料融液６の間には熱遮蔽部材１４が設けられている。熱遮蔽部材１４は、メインチャンバ２の天井部から下方に延伸している。
　このような単結晶製造装置２００を用いて単結晶を製造する際には、種結晶９を原料融液６に浸漬し、種結晶９とルツボ回転軸１２を回転させながら種結晶９を静かに上方に引上げて棒状の単結晶を成長させる一方、所望の直径と結晶品質を得るため融液面の高さが常に一定に保たれるように結晶の成長に合わせて石英ルツボ４及び黒鉛ルツボ５を上昇させている。
　そして、単結晶を育成する際には、種結晶ホルダ１０に取り付けられた種結晶９を原料融液６に浸漬した後、引上げ機構（不図示）により種結晶９を所望の方向に回転させながら静かにワイヤ８を巻き上げ、種結晶９の先端部に単結晶７を成長させているが、種結晶９を原料融液６に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３～５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする単結晶７を成長させていく。
　しかし、上記の方法では近年の単結晶７の大直径化に伴い、高重量化した単結晶７を支持するには強度が不十分であり、例えば直径５ｍｍの絞りでは安全率を鑑みて２５０ｋｇ程度の単結晶７を引上げるのが限界とされている。そのため、近年では種結晶９の先端部の形状をテーパ化することで、原料融液６と接触する種結晶９の先端部の熱容量を小さくして、種結晶９が原料融液６に接触した瞬間に生じる転位を非常に少なくすることで、事実上、ネッキングフリーとした単結晶７の育成を実施している。
　このとき、単結晶７の一定の直径を有する定径部の引上げ速度は、引上げられる単結晶の直径に依存するが、０．４～２．０ｍｍ／ｍｉｎ程度の非常にゆっくりしたものであり、無理に早く引上げようとすると、育成中の単結晶７が変形して定径を有する円柱状の製品が得られなくなる。あるいは単結晶７にスリップ転位が発生したり、単結晶７が原料融液から切り離されて製品とならなくなってしまったりといった問題が生じてしまい、結晶成長速度の高速化を図るには限界があった。
　しかし、上述の従来のＣＺ法による単結晶７の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減するためには、単結晶７の成長速度を高速化させることが一つの大きな手段であり、これまでも単結晶７の成長速度の高速化を達成するために多くの改良がなされてきた。
　単結晶７の成長速度は、成長中の単結晶７の熱収支によって決定され、これを高速化するためには、単結晶７の表面から放出される熱を効率的に除去すれば良いことが知られている。つまり、単結晶７の冷却効果を高めることができれば更に効率の良い単結晶の製造が可能となる。
　さらに、単結晶７の冷却速度によって、結晶の品質が変化することも知られている。例えば、シリコン単結晶で単結晶育成中に形成されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ）欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引上げ速度（成長速度）の比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶を育成することもできる（特許文献１）。
　したがって、無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶の冷却効果を高めることが重要となる。
　ＣＺ法において単結晶７を効率よく冷却するには、ヒータ１１からの輻射を結晶に直接当てずにかつ単結晶７からの輻射熱をチャンバ等の強制冷却された物体に吸収させる方法が有効である。これを実現可能な装置の構造としてスクリーン構造が挙げられる（特許文献２）。
　しかし、この構造では、ルツボの上昇によるルツボ上端との接触を回避するほどのスクリーン構造にすると、スクリーン上部の内径を小さくする必要があり、その結果、単結晶が冷えにくくなるという欠点がある。また、単結晶引上げ中は酸化性ガスによる汚れ防止のための不活性ガスを、ガス導入口１８から流し、ガス流出口１９から排気する。この際、このようなスクリーン構造では不活性ガスによる単結晶の冷却効果が期待できないという問題もある。
　そこで不活性ガスを整流するための整流筒と整流筒にヒータや原料融液からの直接輻射を遮るための断熱リングを有した構造が提案されている（特許文献３）。この方法では不活性ガスによる単結晶の冷却効果は期待できるが、単結晶からの輻射熱を冷却チャンバに吸収させるという点において、その冷却能力は高いとはいえない。
　スクリーン構造や整流筒の問題点を解決して効率よく冷却する方法として、結晶周りに水冷された冷却筒を配する方法が提案されている（特許文献４）。この方法では冷却筒の外側が黒鉛材等の保護カバーなど冷却筒保護材により保護され、冷却筒の内側から単結晶の熱を効率よく除去できる。しかし、安全のため冷却筒を融液面近傍まで伸ばしておらず、冷却筒に至るまでの単結晶の冷却効果がやや弱かった。
　また、特許文献５には冷却筒に嵌合して黒鉛材等を延伸する方法が挙げられている。しかし、この方法では、冷却筒および延伸する黒鉛が外側からの熱を受けて十分な冷却効果が発揮できない上、冷却筒と黒鉛材の接触が難しく、効率よく黒鉛材から冷却筒への伝熱ができなかった。
　この問題を解決するため、特許文献６において、図７に示すように冷却筒１５に嵌合される冷却補助筒２１７を用いる方法が挙げられている。結晶から発生する熱を、冷却補助筒２１７を介して冷却筒１５に伝え、冷却媒体導入口１６から冷却媒体を冷却筒１５に供給することで、結晶から発生する熱を廃熱する。この方法によって、結晶の引上げ速度を向上させることが可能となった。
特開平１１－１５７９９６号公報 特公昭５７－４０１１９号公報 特開平１－６５０８６号公報 国際公開第０１／５７２９３号 特開平６－１９９５９０号公報 特開２００９－１６１４１６号公報 特開２０１３－１９３８９７号公報
　図７の冷却補助筒２１７は単結晶７を取り囲む冷却筒１５の内側面のみに接触する構造であり、原料融液６と対面する冷却筒１５の底面には接触していない。前述したように結晶の引上げ速度を向上させるためには、単結晶７からの輻射熱をチャンバ等の強制冷却された物体に吸収させれば良いのだが、ヒータ１１等の高温部からの輻射熱の除去も結晶の引上げ速度の向上に有効である。
　したがって、原料融液と対面する冷却筒の底面にも接触する冷却補助筒を用いることで、単結晶からの輻射熱を冷却筒に伝えるほか、ヒータ等の高温部からの輻射熱も冷却筒に効率よく伝えることにより、結晶内温度勾配を大きくして、単結晶の引上げ速度の更なる向上を図る改良の余地がある。
　特許文献７の図２には、原料融液と対面する冷却筒の底面を断熱材で覆う構造が示されているが、断熱材は熱伝導率が低い素材であり、単結晶やヒータ等の輻射熱を冷却筒に効率よく伝えることでの単結晶の引上げ速度の更なる向上は見込めない問題があった。
　本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、単結晶を取り囲む冷却筒の内側面以外にも、原料融液と対面する冷却筒の底面に接触するための構造を有する冷却補助筒を用いることで、単結晶からの輻射熱を冷却筒に伝えるほか、ヒータ等の高温部からの輻射熱も冷却筒に効率よく伝えることにより、結晶内温度勾配を大きくして、単結晶の引上げ速度の著しい向上が可能な単結晶製造装置を提供することを目的とする。
　本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、原料融液を収容するルツボ及び原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、メインチャンバの上部に連設され成長した単結晶が引上げられて収容される引上げチャンバと、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバの少なくとも天井部から原料融液に向かって延伸し冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、冷却筒に篏合された冷却補助筒とを有するチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、タングステンのいずれか１つ以上からなり、冷却補助筒は冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有し、冷却補助筒と冷却筒の底面との間隙が１．０ｍｍ以下の単結晶製造装置を提供する。
　このような単結晶製造装置であれば、冷却補助筒の冷却筒底面を覆う部分が受けるヒータ等の高温部からの輻射熱の量が増えるだけでなく、冷却補助筒の冷却筒底面を覆う部分がより高温化することで冷却補助筒が熱膨張し、冷却筒の底面との間隙を小さくすることができ、冷却筒に熱を伝えやすくなる。また、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の部分が原料融液やヒータの輻射熱を多く受けることで高温化し、冷却補助筒自体が発する冷却筒の底面への輻射熱が大きくなるため、冷却筒の底面との間に１．０ｍｍ以下の間隙があっても、冷却筒に熱を伝えることができるようになる。これにより、単結晶からの輻射熱を冷却筒に伝えるほか、ヒータ等の高温部からの輻射熱も冷却筒に効率よく伝えることにより、結晶内温度勾配を大きくして、単結晶の引上げ速度の更なる向上を図ることが可能となる。
　このとき、冷却筒の底面は、底面の全面積の内、少なくとも５０％以上が冷却補助筒によって覆われるものとすることができる。
　このようにすれば、ヒータ等の高温部から受け取る輻射熱の量が増えるだけでなく、冷却補助筒の冷却筒底面を覆う部分がより高温化することで熱膨張し、冷却筒の底面との間隙を小さくすることができ、冷却筒により熱を伝えやすくなり、結晶内温度勾配をより大きくして、単結晶の引上げ速度をより一層向上することが可能となる。
　冷却補助筒は、冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造として、冷却筒の内側から外側に向けて突出することで冷却塔の底面を覆う鍔を有するものであることが好ましい。
　このような鍔は、冷却補助筒の冷却筒の内側を覆う部分と比較して、原料融液やヒータからの輻射熱を多く受けて高温になる。そのため、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の鍔は、室温時に間隙が空いていたとしても、単結晶製造時には高温になることで熱膨張し、冷却筒の底面との間隙を小さくすることができ、冷却筒に熱を伝えやすくなる。また、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の鍔は、原料融液やヒータからの輻射熱を多く受けることで高温化し、冷却補助筒自体が発する冷却筒の底面への輻射熱が大きくなるため、冷却筒の底面との間に１．０ｍｍ以下の間隙があっても、冷却筒に熱を伝えることができる。そのため、冷却筒により熱を伝えやすくなり、結晶内温度勾配をより大きくして、単結晶の引上げ速度をより一層向上することが可能となる。
　このとき、単結晶製造装置は、メインチャンバの天井部から延伸し且つ冷却筒の底面と冷却補助筒の鍔とを取り囲んだ熱遮蔽部材を更に具備することがより好ましい。
　この熱遮蔽部材は、メインチャンバの天井部から延伸し且つ冷却筒の底面と冷却補助筒の鍔とを取り囲んでいるため、このような熱遮蔽部材を具備することにより、冷却補助筒の鍔が発する輻射熱を冷却筒の底面に更に効率的に伝えることができる。
　冷却補助筒の鍔と冷却筒の底面との間隙が０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下のものとすることができる。
　本発明の単結晶製造装置では、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の鍔が原料融液やヒータの輻射熱を多く受けることで高温化し、冷却補助筒自体が発する冷却筒の底面への輻射熱が大きくなるため、冷却筒の底面との間に０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下の間隙があっても、冷却筒に熱を十分に伝えることができるようになる。
　以上のように、本発明の単結晶製造装置は、強制冷却された冷却筒と冷却筒に嵌合された特定の材質からなる冷却補助筒を有し、冷却補助筒が冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有することで、単結晶からの輻射熱およびヒータ等の高温部からの輻射熱を冷却筒に効率よく伝えることができる。これによって、育成中の単結晶内の温度勾配を大きくすることができ、単結晶の成長速度の高速化が可能となる。
本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。 図１に示した本発明の単結晶製造装置の一例の冷却筒周辺部を拡大して示した概略断面図である。 実施例１、比較例における冷却筒底面と冷却補助筒の間隙に対する単結晶の成長速度の高速化率を示す図である。 本発明の単結晶製造装置の別の形態での一例を示す概略断面図である。 図４に示した本発明の単結晶製造装置の別の形態での一例の冷却筒周辺部を拡大して示した概略断面図である。 実施例２及び実施例３における冷却補助筒によって覆われる冷却底面の面積の割合に対する単結晶の成長速度の高速化率を示す図である。実施例２の結果を色付き丸印プロットとして、実施例３の結果を白抜き丸印プロットとして示した図である。 従来のＣＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。
　以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　上述のように、ＣＺ法による単結晶の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減するためには、単結晶の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、単結晶の成長速度を高速化するためには、単結晶からの輻射熱およびヒータ等の高温部からの輻射熱を効率的に除去して、結晶内の温度勾配を大きくすれば良いことが知られている。
　この課題を克服するため、特許文献６にあるように、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバの天井部から原料融液に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒の内側に冷却補助筒を嵌合することで、育成中の単結晶から吸熱した熱を、嵌合された部分から冷却筒に効率よく伝達し、育成中の単結晶を効率よく冷却し、単結晶の成長速度の高速化を図る技術が開発された。
　しかし、特許文献６に記載の技術では冷却筒の原料融液に対面する底面は冷却補助筒によって覆われていない。上述した通り、単結晶の成長速度の高速化を達成する上では、単結晶からの輻射熱を効率よく除去するほか、ヒータ等の高温部からの輻射熱も効率よく除去することも重要である。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、原料融液を収容するルツボ及び原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、メインチャンバの上部に連設され成長した単結晶が引上げられて収容される引上げチャンバと、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバの少なくとも天井部から原料融液に向かって延伸し冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、冷却筒に篏合された冷却補助筒とを有するチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、タングステンのいずれか１つ以上からなり、冷却補助筒は冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有し、冷却補助筒と冷却筒の底面との間隙が１．０ｍｍ以下の単結晶製造装置により、単結晶からの輻射熱だけでなく、ヒータ等の高温部からの輻射熱も効率よく除去することで、単結晶の成長速度の著しい高速化を達成することを想到し、本発明を完成させた。
　本発明の単結晶製造装置の一例を、図１を参照して説明する。なお、従来装置と同じものについては説明を適宜省略することがある。本発明の単結晶製造装置１は原料融液６を収容する石英ルツボ４と黒鉛ルツボ５及び原料融液６を加熱するヒータ１１を格納するメインチャンバ２と、メインチャンバ２の上部に連設され成長した単結晶が引上げられて収容される引上げチャンバ３と、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバ２の少なくとも天井部から原料融液６に向かって延伸し冷却媒体で強制冷却される冷却筒１５と、冷却筒１５に篏合された冷却補助筒１７とを有する単結晶製造装置１である。単結晶製造装置１の冷却補助筒１７は、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面を覆う構造を有し、これを鍔３０とする。本発明に係る単結晶製造装置１の冷却筒１５周辺部の拡大図の一例を図２に示す。冷却補助筒１７と冷却筒１５の底面との間隙２０は１．０ｍｍ以下である。この間隙２０は０ｍｍ（完全接触）であることが好ましい。
　冷却補助筒１７の鍔３０は、冷却筒１５の内側から外側に向けて突出することで冷却塔１５の底面を覆っている。すなわち、冷却補助筒１７は、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面を、冷却筒１５の内側から外側に向けて突出することで覆う鍔３０を有している。
　また、図１に示す単結晶製造装置１は、メインチャンバ２の天井部から延伸した熱遮蔽部材１４を更に具備する。熱遮蔽部材１４は、冷却筒１５の底面と冷却補助筒１７の鍔３０とを取り囲んでいる。
　単結晶からの輻射熱やヒータ等の高温部からの輻射熱を効率よく吸収し、その熱を冷却筒により効率良く伝熱するため、本発明の冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、タングステンのいずれか１つ以上である。上記材質の中でも特に、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属より高い黒鉛材が好ましい。
　また、冷却補助筒は冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有し、冷却補助筒と冷却筒の底面との間隙は１．０ｍｍ以下とする。以下にその理由を説明する。
　冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の部分（上記鍔３０の部分）は、冷却筒の内側を覆う部分と比較して、１０００℃を超える原料融液やヒータの輻射熱を多く受けて高温になる。そのため、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の部分は、室温時に間隙が空いていたとしても、単結晶製造時には高温になることで熱膨張し、冷却筒の底面との間隙を小さくすることができ、冷却筒に熱を伝えやすくなる。また、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の部分は、１０００℃を超える原料融液やヒータの輻射熱を多く受けることで高温化し、冷却補助筒自体が発する冷却筒の底面への輻射熱が大きくなるため、冷却筒の底面との間に１．０ｍｍ以下の間隙があっても、冷却筒に熱を伝えることができる。更に後述するように、間隙を１．０ｍｍ以下とすると、単結晶の成長速度の高速化が実現できることを本発明者らは見出した。したがって、単結晶の成長速度の高速化を実現するためには、冷却筒の底面と冷却補助筒の間隙は、１．０ｍｍ以下でなければならない。間隙が１．０ｍｍ以下であれば冷却筒の原料融液と対面する底面を覆う冷却補助筒の部分の熱膨張と輻射熱の大きさから、冷却筒に単結晶からの輻射熱やヒータ等の高温部からの輻射熱を十分に伝えることが可能である。この間隙は、０ｍｍであることが好ましいが、０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であってもよい。
　冷却補助筒が上記の材質からなり、かつ上記の構造を有することで、単結晶からの輻射熱およびヒータ等の高温部からの輻射熱を冷却筒に効率よく伝えることができる。これによって、育成中の単結晶内の温度勾配を大きくすることができ、単結晶の成長速度の高速化が可能となる。
　また、冷却筒の底面は、底面の全面積の内、少なくとも５０％以上が冷却補助筒によって覆われるものとすることができる。
　冷却補助筒の冷却筒底面を覆う部分の面積が大きければ大きいほど、冷却筒の底面に伝わる単結晶からの輻射熱やヒータ等の高温部からの輻射熱の量も大きくなる。冷却補助筒の冷却筒底面を覆う部分の面積が冷却筒底面の全面積の内、５０％以上となると、ヒータ等の高温部からの輻射熱の量が増えるだけでなく、冷却補助筒の冷却筒底面を覆う部分がより高温化することで熱膨張し、冷却筒の底面との間隙を小さくすることができ、冷却筒に熱を伝えやすくなる。また、冷却筒の底面を覆う冷却補助筒の部分が原料融液やヒータの輻射熱を多く受けることで高温化し、冷却補助筒自体が発する冷却筒の底面への輻射熱が大きくなるため、冷却筒の底面との間に間隙が多少あっても、冷却筒により一層、熱を伝えることができるようになる。もちろん、冷却筒の底面の１００％を冷却補助筒で覆うのが好ましいし、図１及び図２にあるように、鍔３０は冷却筒の底面の外径を越えて外側まで延びてもよい。
　以上のように、本発明の単結晶製造装置は、強制冷却された冷却筒と冷却筒に嵌合された特定の材質からなる冷却補助筒を有し、冷却補助筒が冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有することで、単結晶からの輻射熱およびヒータ等の高温部からの輻射熱を冷却筒に効率よく伝えることができる。これによって、育成中の単結晶内の温度勾配を大きくすることができ、単結晶の成長速度の高速化が可能となる。
　なお、本発明の単結晶製造装置を用いて実際に単結晶製造を行う際、製造する単結晶の仕様などに応じて、例えば、原料融液に磁場を加えて単結晶の製造を行ってもよい。
　以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
　実施例１－３および比較例では、以下に説明する単結晶製造装置を用いて、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により製造した。この際、石英ルツボ４の直径は８００ｍｍとした。
　（実施例１）
　図１に示すような単結晶製造装置１を用いて単結晶製造を行った。冷却補助筒１７は冷却筒１５の原料融液６に対面する底面を覆う構造を有するものを使用した。図２に示す、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面と、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒１７の鍔３０の上面との間隙２０は、０ｍｍ（完全接触）、０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．５ｍｍ、０．８ｍｍ、１．０ｍｍの６水準を用意し、冷却補助筒１７の鍔３０によって覆われる冷却筒１５の原料融液６に対面する底面の面積は、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面の１００％とした。なお、冷却補助筒１７の材質は、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属より高い黒鉛材を使用した。
　このような単結晶製造装置１を用いて単結晶７を育成し、全てが無欠陥となる成長速度を求めた。無欠陥結晶を得るための成長速度はそのマージンが非常に狭いため、適切な成長速度が判断しやすい。単結晶の欠陥の有無の評価は、作製した単結晶からサンプルを切り出し、無欠陥結晶になったかどうかを選択エッチングにより評価した。
　（比較例）
　冷却筒１５の原料融液６に対面する底面と、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒１７の鍔３０の上面との間隙２０を、１．１ｍｍ、１．２ｍｍ、１．５ｍｍの３水準に変更した以外は、実施例１に記載の単結晶製造装置１と同様な装置を用いて、単結晶製造を行った。それ以外の条件は実施例１に記載の条件と同一で行った。
　実施例１及び比較例の結果を図３に示す。本発明に係る単結晶製造装置を用いた実施例１では、図７のような冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有していない冷却補助筒を有する従来の単結晶製造装置を用いた場合と比較して、冷却筒の底面と冷却補助筒との間隙が０ｍｍ（完全接触）の場合は約１６．７％の成長速度の高速化率を実現した。また、図３から判るように、冷却筒の底面と冷却補助筒の間隙が１．０ｍｍ以下であれば、冷却筒の底面を冷却補助筒で覆うことで、単結晶の成長速度を著しく高速化することができるものであることを確認することができた。一方、比較例で用いた単結晶製造装置では、冷却筒の底面と冷却補助筒との間隙が１．１ｍｍ以上となると、単結晶からの輻射熱だけでなく、ヒータ等の高温部からの輻射熱も効率よく除去することができない。間隙が１．１ｍｍの場合でも、高速化率が約１．４％であり、従来の単結晶製造装置と比べて、単結晶の成長速度の著しい高速化を実現できていないことが分かる。
　このように、本発明の単結晶製造装置は、単結晶からの輻射熱だけでなく、ヒータ等の高温部からの輻射熱も効率よく除去することができ、単結晶の成長速度の著しい高速化を達成することができる。また、冷却筒の底面と冷却補助筒との間隙は１．０ｍｍ以下であれば、単結晶の成長速度の高速化に寄与することができる。
　（実施例２）
　実施例１に対しての別形態として、図４に示すような単結晶製造装置１００を用いて単結晶製造を行った。この際、図５に示すように、冷却補助筒１１７の鍔１３０によって覆われる冷却筒１５の原料融液６に対面する底面の面積が、冷却筒の原料融液６に対面する底面の１００％、９０％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％、２０％の９水準を用意して、その他は実施例１と同じ製造条件で単結晶７を製造し、実施例１と同様な評価を実施した。なお、このときの冷却筒１５の原料融液６に対面する底面と、冷却筒１５の原料融液６に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒１１７の鍔１３０の上面との間隙１２０は０．１ｍｍとした。
　実施例２の結果を図６に示す。図７のような冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有していない冷却補助筒を有する従来の単結晶製造装置を用いた場合と比較すると、図６から判るように、冷却補助筒によって覆われる冷却筒底面の全面積の内５０％以上であれば、冷却筒の底面を冷却補助筒で覆うことで、単結晶の成長速度を著しく高速化が可能であることを見出した。なお、冷却補助筒によって覆われる冷却筒底面の面積が１００％のとき、約１３．４％の成長速度の高速化率を実現した。
　このように、本発明の単結晶製造装置は、冷却補助筒によって覆われる冷却筒の原料融液に対面する底面の面積が大きいほど冷却筒へ伝わる熱量が増加し、単結晶からの輻射熱だけでなく、ヒータ等の高温部からの輻射熱をより多く除去することができ、単結晶の成長速度の更なる高速化を達成することができるものとなっていることが確認できた。
　（実施例３）
　実施例２に対しての別形態として、実施例２に記載の単結晶製造装置と同様な装置を用いて、冷却筒の原料融液に対面する底面と、冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒の鍔の上面との間隙を０ｍｍ（完全接触）とし、また、実施例２と同様に、冷却補助筒の鍔によって覆われる冷却筒の原料融液に対面する底面の面積が、冷却筒の原料融液に対面する底面の１００％、９０％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％、２０％の９水準を用意して結晶製造を行った。
　実施例３の結果を図６に示す。実施例２の冷却筒の原料融液に対面する底面と冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒の鍔の上面との間隙が０．１ｍｍであった場合と比較して、実施例３では、冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒の鍔の上面が完全接触している分、成長速度の高速化率が大きい。また、冷却筒の原料融液に対面する底面と、冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒の鍔の上面との間隙が０ｍｍ（完全接触）の実施例３では、冷却補助筒の鍔によって覆われる冷却筒の原料融液に対面する底面の面積が、冷却筒の原料融液に対面する底面の４０％のときでも５．６％の成長速度の高速化を達成することができた。したがって、冷却筒の原料融液に対面する底面と、冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造である冷却補助筒の鍔の上面との間隙が０ｍｍ（完全接触）であれば、冷却補助筒の鍔によって覆われる冷却筒の原料融液に対面する底面の面積が、冷却筒の原料融液に対面する底面の５０％以下でも、成長速度の高速化に寄与することが可能である。
　以上のとおり、本発明の実施例１のように、冷却補助筒の材質を特定の材質からなるもので、冷却補助筒は冷却筒の原料融液に対面する底面を覆う構造を有し、冷却補助筒と冷却筒の底面との間隙が１．０ｍｍ以下である本発明の単結晶製造装置であれば、単結晶からの輻射熱だけでなく、ヒータ等の高温部からの輻射熱も効率よく除去することができ、単結晶の成長速度を従来の単結晶製造装置よりも著しく高速化できた。また、実施例２及び実施例３によれば、冷却補助筒は冷却筒の原料融液に対面する底面の全面積の内、少なくとも５０％以上が冷却補助筒によって覆われるのがより好ましい。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (5)

  1. 　原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され成長した単結晶が引上げられて収容される引上げチャンバと、引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバの少なくとも天井部から前記原料融液に向かって延伸し冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、該冷却筒に篏合された冷却補助筒とを有するチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
    　前記冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、タングステンのいずれか１つ以上からなり、
    　前記冷却補助筒は前記冷却筒の前記原料融液に対面する底面を覆う構造を有し、前記冷却補助筒と前記冷却筒の前記底面との間隙が１．０ｍｍ以下のものであることを特徴とする単結晶製造装置。
  2. 　前記冷却筒の前記底面は、該底面の全面積の内、少なくとも５０％以上が前記冷却補助筒によって覆われるものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
  3. 　前記冷却補助筒は、前記冷却筒の前記原料融液に対面する底面を覆う構造として、前記冷却筒の内側から外側に向けて突出することで前記冷却塔の前記底面を覆う鍔を有するものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
  4. 　前記メインチャンバの前記天井部から延伸し且つ前記冷却筒の前記底面と前記冷却補助筒の前記鍔とを取り囲んだ熱遮蔽部材を更に具備するものであることを特徴とする請求項３に記載の単結晶製造装置。
  5. 　前記冷却補助筒の前記鍔と前記冷却筒の前記底面との間隙が０．１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下のものであることを特徴とする請求項３又は４に記載の単結晶製造装置。
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