KR20220124698A - 단결정 제조장치 - Google Patents

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KR20220124698A
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KR1020227022401A
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카즈야 야나세
아츠시 오카이
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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 원료 융액을 수용하는 도가니와, 원료 융액을 가열하는 히터를 격납하는 메인 챔버와, 메인 챔버의 상부에 연설되고 성장한 단결정이 인상되어 수용되는 인상 챔버와, 인상 중의 단결정을 둘러싸도록 메인 챔버의 적어도 천장부로부터 원료 융액을 향하여 연신하고 냉각 매체로 강제 냉각되는 냉각통과, 냉각통에 감합된 냉각 보조통을 갖는 초크랄스키법에 의해 단결정을 육성하는 단결정 제조장치로서, 냉각 보조통의 재료는, 흑연재, 탄소 복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나 이상으로 이루어지고, 냉각 보조통은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가지며, 냉각 보조통과 냉각통의 바닥면의 간극이 1.0mm 이하인 단결정 제조장치이다. 이것에 의해, 결정 내 온도 구배를 크게 하여, 단결정의 성장속도의 고속화가 가능한 단결정 제조장치를 제공할 수 있다.

Description

단결정 제조장치
본 발명은, 초크랄스키(Czochralski)법에 의한 실리콘 단결정 등의 제조장치에 관한 것이다.
실리콘이나 갈륨비소 등의 반도체는 단결정으로 구성되고, 소형에서 대형까지의 컴퓨터의 메모리 등에 이용되고 있으며, 기억 장치의 대용량화, 저비용화, 고품질화가 요구되고 있다.
종래, 이들 반도체의 요구를 만족하는 단결정을 제조하기 위한 단결정 제조 방법의 하나로서, 도가니 내에 수용되어 있는 용융 상태의 반도체 원료에 종(種) 결정을 담근 후, 이것을 인상(引上)시킴으로써, 대직경 또한 고품질의 반도체를 제조하는 방법(일반적으로 초크랄스키법(CZ법)으로 칭하고 있다)이 알려져 있다.
이하, 종래의 CZ법에 의한 단결정 제조장치에 대해, 실리콘 단결정의 육성을 예로 들어 설명한다. 도 7에 종래의 단결정 제조장치의 일례의 개략 단면도를 나타낸다. CZ법으로 실리콘 단결정을 제조할 때에 사용되는 단결정 제조장치(종래예)(200)는, 일반적으로 원료 융액(6)이 수용된 승강 가능한 석영 도가니(4) 및 흑연 도가니(5)와, 석영 도가니(4) 및 흑연 도가니(5)를 둘러싸도록 배치된 히터(11)가 단결정을 육성하는 메인 챔버(2) 내에 배치되어 있고, 메인 챔버(2)의 상부에는 육성한 단결정을 수용하여 취출하기 위한 인상 챔버(3)가 연설(連設)되어 있다. 또한, 메인 챔버(2)와 히터(11)의 사이에는 단열재(13)가 마련되어 있고, 나아가 인상 챔버(3)와 원료 융액(6)의 사이에는 열차폐부재(14)가 마련되어 있다. 열차폐부재(14)는, 메인 챔버(2)의 천장부로부터 하방으로 연신되어 있다.
이와 같은 단결정 제조장치(200)를 이용하여 단결정을 제조할 때에는, 종결정(9)을 원료 융액(6)에 침지하고, 종결정(9)과 도가니 회전축(12)을 회전시키면서 종결정(9)을 살며시 상방으로 인상시켜 봉상의 단결정을 성장시키는 한편, 원하는 직경과 결정 품질을 얻기 위해 융액면의 높이가 항상 일정하게 유지되도록 결정의 성장에 맞추어 석영 도가니(4) 및 흑연 도가니(5)를 상승시키고 있다.
그리고, 단결정을 육성할 때에는, 종결정 홀더(10)에 장착된 종결정(9)을 원료 융액(6)에 침지한 후, 인상 기구(도시생략)에 의해 종결정(9)을 원하는 방향으로 회전시키면서 살며시 와이어(8)를 감아올려, 종결정(9)의 선단부로 단결정(7)을 성장시키고 있지만, 종결정(9)을 원료 융액(6)에 착액(着液)시켰을 때에 생기는 전위(轉位)를 소멸시키기 위해, 일단, 성장 초기의 결정을 3~5mm 정도까지 작게 압축하고, 전위가 없어졌을 때 직경을 원하는 직경까지 확대하여, 목적으로 하는 단결정(7)을 성장시켜 간다.
그러나, 상기 방법에서는 최근의 단결정(7)의 대직경화에 수반하여, 고중량화된 단결정(7)을 지지하는 데에는 강도가 불충분하고, 예를 들어 직경 5mm의 압축에서는 안전율을 감안하여 250kg 정도의 단결정(7)을 인상시키는 것이 한계가 되고 있다. 그 때문에, 최근에는 종결정(9)의 선단부의 형상을 테이퍼화함으로써, 원료 융액(6)과 접촉하는 종결정(9)의 선단부의 열용량을 작게 하여, 종결정(9)이 원료 융액(6)에 접촉한 순간에 생기는 전위를 매우 적게 함으로써, 사실상, 네킹 프리로 한 단결정(7)의 육성을 실시하고 있다.
이때, 단결정(7)의 일정한 직경을 갖는 정경(定徑)부의 인상 속도는, 인상되는 단결정의 직경에 의존하는데, 0.4~2.0mm/min 정도의 매우 느린 것이고, 무리하게 빨리 인상시키려고 하면, 육성 중인 단결정(7)이 변형되어 정경을 갖는 원기둥상의 제품이 얻어지지 않게 된다. 혹은 단결정(7)에 슬립 전위가 발생하거나, 단결정(7)이 원료 융액으로부터 분리되어 제품이 되지 않게 되거나 하는 등의 문제가 생겨, 결정 성장속도의 고속화를 도모하는 데에는 한계가 있었다.
그러나, 상기 서술한 종래의 CZ법에 의한 단결정(7)의 제조에 있어서, 생산성의 향상을 도모하고, 비용을 저감하기 위해서는, 단결정(7)의 성장속도를 고속화시키는 것이 하나의 큰 수단이며, 이제까지도 단결정(7)의 성장속도의 고속화를 달성하기 위해 많은 개량이 이루어져 왔다.
단결정(7)의 성장속도는, 성장 중인 단결정(7)의 열수지에 의해 결정되고, 이것을 고속화하기 위해서는, 단결정(7)의 표면으로부터 방출되는 열을 효율적으로 제거하면 되는 것이 알려져 있다. 요컨대, 단결정(7)의 냉각효과를 높일 수 있으면 더욱 효율이 좋은 단결정의 제조가 가능해진다.
또한, 단결정(7)의 냉각속도에 따라, 결정의 품질이 변화하는 것도 알려져 있다. 예를 들어, 실리콘 단결정에서 단결정 육성 중에 형성되는 그로운 인(Grown-in) 결함은 결정 내 온도 구배와 단결정의 인상속도(성장속도)의 비로 제어 가능하고, 이것을 컨트롤함으로써 무결함의 단결정을 육성할 수도 있다(특허문헌 1).
따라서, 무결함 결정을 제조하는 데에 있어서도, 단결정의 성장속도를 고속화하여 생산성의 향상을 도모하는 데에 있어서도, 육성 중인 단결정의 냉각효과를 높이는 것이 중요해진다.
CZ법에 있어서 단결정(7)을 효율적으로 냉각하려면, 히터(11)로부터의 복사를 결정에 직접 맞히지 않으며 또한 단결정(7)으로부터의 복사열을 챔버 등의 강제 냉각된 물체에 흡수시키는 방법이 유효하다. 이것을 실현 가능한 장치의 구조로서 스크린 구조를 들 수 있다(특허문헌 2).
그러나, 이 구조에서는, 도가니의 상승에 의한 도가니 상단과의 접촉을 회피할 정도의 스크린 구조로 하면, 스크린 상부의 내경을 작게 할 필요가 있고, 그 결과, 단결정이 냉각되기 어려워진다는 결점이 있다. 또한, 단결정 인상 중에는 산화성 가스에 의한 오염 방지를 위한 불활성 가스를, 가스 도입구(18)로부터 흐르게 하고, 가스 유출구(19)로부터 배기한다. 이때, 이와 같은 스크린 구조에서는 불활성 가스에 의한 단결정의 냉각효과를 기대할 수 없다는 문제도 있다.
그래서 불활성 가스를 정류하기 위한 정류통과 정류통에 히터나 원료 융액으로부터의 직접 복사를 차단하기 위한 단열링을 가진 구조가 제안되어 있다(특허문헌 3). 이 방법에서는 불활성 가스에 의한 단결정의 냉각효과는 기대할 수 있지만, 단결정으로부터의 복사열을 냉각 챔버에 흡수시킨다는 점에 있어서, 그 냉각 능력은 높다고는 할 수 없다.
스크린 구조나 정류통의 문제점을 해결하여 효율적으로 냉각하는 방법으로서, 결정 둘레에 수냉된 냉각통을 배치하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 4). 이 방법에서는 냉각통의 외측이 흑연재 등의 보호 커버 등 냉각통 보호재에 의해 보호되고, 냉각통의 내측으로부터 단결정의 열을 효율적으로 제거할 수 있다. 그러나, 안전을 위해 냉각통을 융액면 근방까지 연신하고 있지 않아, 냉각통에 이를 때까지의 단결정의 냉각효과가 다소 약했다.
또한, 특허문헌 5에는 냉각통에 감합(嵌合)하여 흑연재 등을 연신하는 방법이 예시되어 있다. 그러나, 이 방법에서는, 냉각통 및 연신하는 흑연이 외측으로부터의 열을 받아 충분한 냉각효과를 발휘할 수 없는 데다가, 냉각통과 흑연재의 접촉이 어려워, 효율적으로 흑연재로부터 냉각통으로의 전열을 할 수 없었다.
이 문제를 해결하기 위해, 특허문헌 6에 있어서, 도 7에 나타내는 바와 같이 냉각통(15)에 감합되는 냉각 보조통(217)을 이용하는 방법이 예시되어 있다. 결정으로부터 발생하는 열을, 냉각 보조통(217)을 개재하여 냉각통(15)에 전달하고, 냉각 매체 도입구(16)로부터 냉각 매체를 냉각통(15)에 공급함으로써, 결정으로부터 발생하는 열을 폐열(廢熱)한다. 이 방법에 의해, 결정의 인상 속도를 향상시키는 것이 가능해졌다.
일본특허공개 H11-157996호 공보 일본특허공고 S57-40119호 공보 일본특허공개 H1-65086호 공보 국제공개 제01/57293호 일본특허공개 H6-199590호 공보 일본특허공개 2009-161416호 공보 일본특허공개 2013-193897호 공보
도 7의 냉각 보조통(217)은 단결정(7)을 둘러싸는 냉각통(15)의 내측면에만 접촉하는 구조이고, 원료 융액(6)과 대면하는 냉각통(15)의 바닥면에는 접촉하고 있지 않다. 전술한 바와 같이 결정의 인상 속도를 향상시키기 위해서는, 단결정(7)으로부터의 복사열을 챔버 등의 강제 냉각된 물체에 흡수시키면 되는 것이지만, 히터(11) 등의 고온부로부터의 복사열의 제거도 결정의 인상 속도의 향상에 유효하다.
따라서, 원료 융액과 대면하는 냉각통의 바닥면에도 접촉하는 냉각 보조통을 이용함으로써, 단결정으로부터의 복사열을 냉각통에 전달하는 것 외에, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 냉각통에 효율적으로 전달함으로써, 결정 내 온도 구배를 크게 하여, 단결정의 인상 속도의 추가적인 향상을 도모하는 개량의 여지가 있다.
특허문헌 7의 도 2에는, 원료 융액과 대면하는 냉각통의 바닥면을 단열재로 덮는 구조가 나타나 있지만, 단열재는 열전도율이 낮은 소재이고, 단결정이나 히터 등의 복사열을 냉각통에 효율적으로 전달하는 것에서의 단결정의 인상 속도의 추가적인 향상은 기대할 수 없다는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 단결정을 둘러싸는 냉각통의 내측면 이외에도, 원료 융액과 대면하는 냉각통의 바닥면에 접촉하기 위한 구조를 갖는 냉각 보조통을 이용함으로써, 단결정으로부터의 복사열을 냉각통에 전달하는 것 외에, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 냉각통에 효율적으로 전달함으로써, 결정 내 온도 구배를 크게 하여, 단결정의 인상 속도의 현저한 향상이 가능한 단결정 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 이루어진 것으로, 원료 융액을 수용하는 도가니 및 원료 융액을 가열하는 히터를 격납하는 메인 챔버와, 메인 챔버의 상부에 연설되고 성장한 단결정이 인상되어 수용되는 인상 챔버와, 인상 중의 단결정을 둘러싸도록 메인 챔버의 적어도 천장부로부터 원료 융액을 향하여 연신하고 냉각 매체로 강제 냉각되는 냉각통과, 냉각통에 감합된 냉각 보조통을 갖는 초크랄스키법에 의해 단결정을 육성하는 단결정 제조장치로서, 냉각 보조통의 재질은, 흑연재, 탄소 복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나 이상으로 이루어지고, 냉각 보조통은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가지며, 냉각 보조통과 냉각통의 바닥면의 간극이 1.0mm 이하인 단결정 제조장치를 제공한다.
이와 같은 단결정 제조장치이면, 냉각 보조통의 냉각통 바닥면을 덮는 부분이 받는 히터 등의 고온부로부터의 복사열의 양이 증가할 뿐만 아니라, 냉각 보조통의 냉각통 바닥면을 덮는 부분이 보다 고온화됨으로써 냉각 보조통이 열팽창하여, 냉각통의 바닥면과의 간극을 작게 할 수 있어, 냉각통에 열을 전달하기 쉬워진다. 또한, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 부분이 원료 융액이나 히터의 복사열을 많이 받음으로써 고온화되고, 냉각 보조통 자체가 발하는 냉각통의 바닥면으로의 복사열이 커지기 때문에, 냉각통의 바닥면과의 사이에 1.0mm 이하의 간극이 있어도, 냉각통에 열을 전달할 수 있게 된다. 이것에 의해, 단결정으로부터의 복사열을 냉각통에 전달하는 것 외에, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 냉각통에 효율적으로 전달함으로써, 결정 내 온도 구배를 크게 하여, 단결정의 인상 속도의 추가적인 향상을 도모하는 것이 가능해진다.
이때, 냉각통의 바닥면은, 바닥면의 전체 면적 중, 적어도 50% 이상이 냉각 보조통에 의해 덮이는 것으로 할 수 있다.
이와 같이 하면, 히터 등의 고온부로부터 수취하는 복사열의 양이 증가할 뿐만 아니라, 냉각 보조통의 냉각통 바닥면을 덮는 부분이 보다 고온화됨으로써 열팽창하여, 냉각통의 바닥면과의 간극을 작게 할 수 있어, 냉각통에 보다 열을 전달하기 쉬워지고, 결정 내 온도 구배를 보다 크게 하여, 단결정의 인상 속도를 보다 더 향상하는 것이 가능해진다.
냉각 보조통은, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조로서, 냉각통의 내측으로부터 외측을 향하여 돌출됨으로써 냉각탑의 바닥면을 덮는 플랜지(鍔)를 갖는 것이 바람직하다.
이와 같은 플랜지는, 냉각 보조통의 냉각통의 내측을 덮는 부분과 비교하여, 원료 융액이나 히터로부터의 복사열을 많이 받아 고온이 된다. 그 때문에, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 플랜지는, 실온 시에 간극이 벌어져 있었다고 해도, 단결정 제조 시에는 고온이 됨으로써 열팽창하여, 냉각통의 바닥면과의 간극을 작게 할 수 있어, 냉각통에 열을 전달하기 쉬워진다. 또한, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 플랜지는, 원료 융액이나 히터로부터의 복사열을 많이 받음으로써 고온화되고, 냉각 보조통 자체가 발하는 냉각통의 바닥면으로의 복사열이 커지기 때문에, 냉각통의 바닥면과의 사이에 1.0mm 이하의 간극이 있어도, 냉각통에 열을 전달할 수 있다. 그 때문에, 냉각통에 보다 열을 전달하기 쉬워지고, 결정 내 온도 구배를 보다 크게 하여, 단결정의 인상 속도를 보다 더 향상하는 것이 가능해진다.
이때, 단결정 제조장치는, 메인 챔버의 천장부로부터 연신하며 또한 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 플랜지를 둘러싼 열차폐부재를 추가로 구비하는 것이 보다 바람직하다.
이 열차폐부재는, 메인 챔버의 천장부로부터 연신하며 또한 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 플랜지를 둘러싸고 있기 때문에, 이와 같은 열차폐부재를 구비함으로써, 냉각 보조통의 플랜지가 발하는 복사열을 냉각통의 바닥면에 더욱 효율적으로 전달할 수 있다.
냉각 보조통의 플랜지와 냉각통의 바닥면의 간극이 0.1mm 이상 1.0mm 이하인 것으로 할 수 있다.
본 발명의 단결정 제조장치에서는, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 플랜지가 원료 융액이나 히터의 복사열을 많이 받음으로써 고온화되고, 냉각 보조통 자체가 발하는 냉각통의 바닥면으로의 복사열이 커지기 때문에, 냉각통의 바닥면과의 사이에 0.1mm 이상 1.0mm 이하의 간극이 있어도, 냉각통에 열을 충분히 전달할 수 있게 된다.
이상과 같이, 본 발명의 단결정 제조장치는, 강제 냉각된 냉각통과 냉각통에 감합된 특정 재질로 이루어지는 냉각 보조통을 갖고, 냉각 보조통이 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가짐으로써, 단결정으로부터의 복사열 및 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 냉각통에 효율적으로 전달할 수 있다. 이것에 의해, 육성 중인 단결정 내의 온도 구배를 크게 할 수 있어, 단결정의 성장속도의 고속화가 가능해진다.
도 1은 본 발명의 단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 본 발명의 단결정 제조장치의 일례의 냉각통 주변부를 확대하여 나타낸 개략 단면도이다.
도 3은 실시예 1, 비교예에 있어서의 냉각통 바닥면과 냉각 보조통의 간극에 대한 단결정의 성장속도의 고속화율을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 단결정 제조장치의 다른 형태에서의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 5는 도 4에 나타낸 본 발명의 단결정 제조장치의 다른 형태에서의 일례의 냉각통 주변부를 확대하여 나타낸 개략 단면도이다.
도 6은 실시예 2 및 실시예 3에 있어서의 냉각 보조통에 의해 덮이는 냉각 바닥면의 면적의 비율에 대한 단결정의 성장속도의 고속화율을 나타내는 도면이다. 실시예 2의 결과를 색칠한 동그라미표로 플롯하고, 실시예 3의 결과를 흰색 동그라미표로 플롯하여 나타낸 도면이다.
도 7은 종래의 CZ법에 의한 단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
이하, 본 발명에 대해 실시형태를 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
상기 서술한 바와 같이, CZ법에 의한 단결정의 제조에 있어서, 생산성의 향상을 도모하고, 비용을 저감하기 위해서는, 단결정의 성장속도를 고속화하는 것이 하나의 큰 수단이며, 단결정의 성장속도를 고속화하기 위해서는, 단결정으로부터의 복사열 및 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 효율적으로 제거하여, 결정 내의 온도 구배를 크게 하면 되는 것이 알려져 있다.
이 과제를 극복하기 위해, 특허문헌 6에 있는 바와 같이, 인상 중의 단결정을 둘러싸도록 메인 챔버의 천장부로부터 원료 융액을 향하여 연신하고, 냉각 매체로 강제 냉각되는 냉각통의 내측에 냉각 보조통을 감합함으로써, 육성 중인 단결정으로부터 흡열한 열을, 감합된 부분으로부터 냉각통에 효율적으로 전달하고, 육성 중인 단결정을 효율적으로 냉각하여, 단결정의 성장속도의 고속화를 도모하는 기술이 개발되었다.
그러나, 특허문헌 6에 기재된 기술에서는 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면은 냉각 보조통에 의해 덮여있지 않다. 상기 서술한 바와 같이, 단결정의 성장속도의 고속화를 달성하는 데에 있어서는, 단결정으로부터의 복사열을 효율적으로 제거하는 것 외에, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 효율적으로 제거하는 것도 중요하다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대해 예의검토를 거듭한 결과, 원료 융액을 수용하는 도가니 및 원료 융액을 가열하는 히터를 격납하는 메인 챔버와, 메인 챔버의 상부에 연설되고 성장한 단결정이 인상되어 수용되는 인상 챔버와, 인상 중의 단결정을 둘러싸도록 메인 챔버의 적어도 천장부로부터 원료 융액을 향하여 연신하고 냉각 매체로 강제 냉각되는 냉각통과, 냉각통에 감합된 냉각 보조통을 갖는 초크랄스키법에 의해 단결정을 육성하는 단결정 제조장치로서, 냉각 보조통의 재질은, 흑연재, 탄소 복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나 이상으로 이루어지고, 냉각 보조통은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가지며, 냉각 보조통과 냉각통의 바닥면의 간극이 1.0mm 이하인 단결정 제조장치에 의해, 단결정으로부터의 복사열뿐만 아니라, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 효율적으로 제거함으로써, 단결정의 성장속도의 현저한 고속화를 달성하는 것을 상도하여, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 단결정 제조장치의 일례를, 도 1을 참조하여 설명한다. 또한, 종래 장치와 동일한 것에 대해서는 설명을 적절히 생략하는 경우가 있다. 본 발명의 단결정 제조장치(1)는 원료 융액(6)을 수용하는 석영 도가니(4)와 흑연 도가니(5) 및 원료 융액(6)을 가열하는 히터(11)를 격납하는 메인 챔버(2)와, 메인 챔버(2)의 상부에 연설되고 성장한 단결정이 인상되어 수용되는 인상 챔버(3)와, 인상 중의 단결정을 둘러싸도록 메인 챔버(2)의 적어도 천장부로부터 원료 융액(6)을 향하여 연신하고 냉각 매체로 강제 냉각되는 냉각통(15)과, 냉각통(15)에 감합된 냉각 보조통(17)을 갖는 단결정 제조장치(1)이다. 단결정 제조장치(1)의 냉각 보조통(17)은, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 갖고, 이것을 플랜지(30)로 한다. 본 발명에 따른 단결정 제조장치(1)의 냉각통(15) 주변부의 확대도의 일례를 도 2에 나타낸다. 냉각 보조통(17)과 냉각통(15)의 바닥면의 간극(20)은 1.0mm 이하이다. 이 간극(20)은 0mm(완전 접촉)인 것이 바람직하다.
냉각 보조통(17)의 플랜지(30)는, 냉각통(15)의 내측으로부터 외측을 향하여 돌출됨으로써 냉각탑(15)의 바닥면을 덮고 있다. 즉, 냉각 보조통(17)은, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면을, 냉각통(15)의 내측으로부터 외측을 향하여 돌출됨으로써 덮는 플랜지(30)를 갖고 있다.
또한, 도 1에 나타내는 단결정 제조장치(1)는, 메인 챔버(2)의 천장부로부터 연신한 열차폐부재(14)를 추가로 구비한다. 열차폐부재(14)는, 냉각통(15)의 바닥면과 냉각 보조통(17)의 플랜지(30)를 둘러싸고 있다.
단결정으로부터의 복사열이나 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 효율적으로 흡수하고, 그 열을 냉각통에 보다 효율적으로 전열하기 위해, 본 발명의 냉각 보조통의 재질은, 흑연재, 탄소 복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나 이상이다. 상기 재질 중에서도 특히, 열전도율이 금속과 비교하여 동등 이상이며, 또한 복사율이 금속보다 높은 흑연재가 바람직하다.
또한, 냉각 보조통은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 갖고, 냉각 보조통과 냉각통의 바닥면의 간극은 1.0mm 이하로 한다. 이하에 그 이유를 설명한다.
냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 부분(상기 플랜지(30)의 부분)은, 냉각통의 내측을 덮는 부분과 비교하여, 1000℃를 초과하는 원료 융액이나 히터의 복사열을 많이 받아 고온이 된다. 그 때문에, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 부분은, 실온 시에 간극이 벌어져 있었다고 해도, 단결정 제조 시에는 고온이 됨으로써 열팽창하여, 냉각통의 바닥면과의 간극을 작게 할 수 있어, 냉각통에 열을 전달하기 쉬워진다. 또한, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 부분은, 1000℃를 초과하는 원료 융액이나 히터의 복사열을 많이 받음으로써 고온화되고, 냉각 보조통 자체가 발하는 냉각통의 바닥면으로의 복사열이 커지기 때문에, 냉각통의 바닥면과의 사이에 1.0mm 이하의 간극이 있어도, 냉각통에 열을 전달할 수 있다. 나아가 후술하는 바와 같이, 간극을 1.0mm 이하로 하면, 단결정의 성장속도의 고속화를 실현할 수 있는 것을 본 발명자들은 알아냈다. 따라서, 단결정의 성장속도의 고속화를 실현하기 위해서는, 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 간극은, 1.0mm 이하이어야 한다. 간극이 1.0mm 이하이면 냉각통의 원료 융액과 대면하는 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 부분의 열팽창과 복사열의 크기로부터, 냉각통에 단결정으로부터의 복사열이나 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 충분히 전달하는 것이 가능하다. 이 간극은, 0mm인 것이 바람직하지만, 0.1mm 이상 1.0mm 이하여도 된다.
냉각 보조통이 상기 재질로 이루어지며, 또한 상기 구조를 가짐으로써, 단결정으로부터의 복사열 및 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 냉각통에 효율적으로 전달할 수 있다. 이것에 의해, 육성 중인 단결정 내의 온도 구배를 크게 할 수 있어, 단결정의 성장속도의 고속화가 가능해진다.
또한, 냉각통의 바닥면은, 바닥면의 전체 면적 중, 적어도 50% 이상이 냉각 보조통에 의해 덮이는 것으로 할 수 있다.
냉각 보조통의 냉각통 바닥면을 덮는 부분의 면적이 크면 클수록, 냉각통의 바닥면에 전달되는 단결정으로부터의 복사열이나 히터 등의 고온부로부터의 복사열의 양도 커진다. 냉각 보조통의 냉각통 바닥면을 덮는 부분의 면적이 냉각통 바닥면의 전체 면적 중, 50% 이상이 되면, 히터 등의 고온부로부터의 복사열의 양이 증가할 뿐만 아니라, 냉각 보조통의 냉각통 바닥면을 덮는 부분이 보다 고온화됨으로써 열팽창하여, 냉각통의 바닥면과의 간극을 작게 할 수 있어, 냉각통에 열을 전달하기 쉬워진다. 또한, 냉각통의 바닥면을 덮는 냉각 보조통의 부분이 원료 융액이나 히터의 복사열을 많이 받음으로써 고온화되고, 냉각 보조통 자체가 발하는 냉각통의 바닥면으로의 복사열이 커지기 때문에, 냉각통의 바닥면과의 사이에 간극이 다소 있어도, 냉각통에 보다 더, 열을 전달할 수 있게 된다. 물론, 냉각통의 바닥면의 100%를 냉각 보조통으로 덮는 것이 바람직하고, 도 1 및 도 2에 있는 바와 같이, 플랜지(30)는 냉각통의 바닥면의 외경을 넘어 외측까지 연장되어도 된다.
이상과 같이, 본 발명의 단결정 제조장치는, 강제 냉각된 냉각통과 냉각통에 감합된 특정 재질로 이루어지는 냉각 보조통을 갖고, 냉각 보조통이 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가짐으로써, 단결정으로부터의 복사열 및 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 냉각통에 효율적으로 전달할 수 있다. 이것에 의해, 육성 중인 단결정 내의 온도 구배를 크게 할 수 있어, 단결정의 성장속도의 고속화가 가능해진다.
또한, 본 발명의 단결정 제조장치를 이용하여 실제로 단결정 제조를 행할 때, 제조하는 단결정의 사양 등에 따라, 예를 들어, 원료 융액에 자기장을 가하여 단결정의 제조를 행해도 된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 상세히 설명하나, 이것은 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
실시예 1-3 및 비교예에서는, 이하에 설명하는 단결정 제조장치를 이용하여, 직경 300mm의 실리콘 단결정을 자기장 인가 초크랄스키법(MCZ법)에 의해 제조하였다. 이때, 석영 도가니(4)의 직경은 800mm로 하였다.
(실시예 1)
도 1에 나타내는 바와 같은 단결정 제조장치(1)를 이용하여 단결정 제조를 행하였다. 냉각 보조통(17)은 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 갖는 것을 사용하였다. 도 2에 나타내는, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면과, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통(17)의 플랜지(30)의 상면의 간극(20)은, 0mm(완전 접촉), 0.1mm, 0.2mm, 0.5mm, 0.8mm, 1.0mm의 6수준을 준비하고, 냉각 보조통(17)의 플랜지(30)에 의해 덮이는 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면의 면적은, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면의 100%로 하였다. 또한, 냉각 보조통(17)의 재질은, 열전도율이 금속과 비교하여 동등 이상이며, 또한 복사율이 금속보다 높은 흑연재를 사용하였다.
이와 같은 단결정 제조장치(1)를 이용하여 단결정(7)을 육성하고, 전부가 무결함이 되는 성장속도를 구하였다. 무결함 결정을 얻기 위한 성장속도는 그 마진이 매우 좁기 때문에, 적절한 성장속도를 판단하기 쉽다. 단결정의 결함 유무의 평가는, 제조한 단결정으로부터 샘플을 잘라내고, 무결함 결정이 되었는지의 여부를 선택 에칭에 의해 평가하였다.
(비교예)
냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면과, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통(17)의 플랜지(30)의 상면의 간극(20)을, 1.1mm, 1.2mm, 1.5mm의 3수준으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1에 기재된 단결정 제조장치(1)와 동일한 장치를 이용하여, 단결정 제조를 행하였다. 그것 이외의 조건은 실시예 1에 기재된 조건과 동일하게 행하였다.
실시예 1 및 비교예의 결과를 도 3에 나타낸다. 본 발명에 관련된 단결정 제조장치를 이용한 실시예 1에서는, 도 7과 같은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 갖고 있지 않은 냉각 보조통을 갖는 종래의 단결정 제조장치를 이용한 경우와 비교하여, 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 간극이 0mm(완전 접촉)인 경우에는 약 16.7%의 성장속도의 고속화율을 실현하였다. 또한, 도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 간극이 1.0mm 이하이면, 냉각통의 바닥면을 냉각 보조통으로 덮음으로써, 단결정의 성장속도를 현저하게 고속화할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 비교예에서 이용한 단결정 제조장치에서는, 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 간극이 1.1mm 이상이 되면, 단결정으로부터의 복사열뿐만 아니라, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 효율적으로 제거할 수 없다. 간극이 1.1mm인 경우에도, 고속화율이 약 1.4%이고, 종래의 단결정 제조장치와 비교하여, 단결정의 성장속도의 현저한 고속화를 실현하지 못한 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 단결정 제조장치는, 단결정으로부터의 복사열뿐만 아니라, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 효율적으로 제거할 수 있고, 단결정의 성장속도의 현저한 고속화를 달성할 수 있다. 또한, 냉각통의 바닥면과 냉각 보조통의 간극은 1.0mm 이하이면, 단결정의 성장속도의 고속화에 기여할 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1에 대한 다른 형태로서, 도 4에 나타내는 바와 같은 단결정 제조장치(100)를 이용하여 단결정 제조를 행하였다. 이때, 도 5에 나타내는 바와 같이, 냉각 보조통(117)의 플랜지(130)에 의해 덮이는 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면의 면적이, 냉각통의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면의 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%인 9수준을 준비하고, 그 외에는 실시예 1과 동일한 제조 조건으로 단결정(7)을 제조하여, 실시예 1과 동일한 평가를 실시하였다. 또한, 이때의 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면과, 냉각통(15)의 원료 융액(6)에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통(117)의 플랜지(130)의 상면의 간극(120)은 0.1mm로 하였다.
실시예 2의 결과를 도 6에 나타낸다. 도 7과 같은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 갖고 있지 않은 냉각 보조통을 갖는 종래의 단결정 제조장치를 이용한 경우와 비교하면, 도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 냉각 보조통에 의해 덮이는 냉각통 바닥면의 전체 면적 중 50% 이상이면, 냉각통의 바닥면을 냉각 보조통으로 덮음으로써, 단결정의 성장속도를 현저하게 고속화가 가능한 것을 알아냈다. 또한, 냉각 보조통에 의해 덮이는 냉각통 바닥면의 면적이 100%일 때, 약 13.4%의 성장속도의 고속화율을 실현하였다.
이와 같이, 본 발명의 단결정 제조장치는, 냉각 보조통에 의해 덮이는 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 면적이 클수록 냉각통으로 전달되는 열량이 증가하고, 단결정으로부터의 복사열뿐만 아니라, 히터 등의 고온부로부터의 복사열을 보다 많이 제거할 수 있어, 단결정의 성장속도의 추가적인 고속화를 달성할 수 있는 것으로 되어 있음을 확인할 수 있었다.
(실시예 3)
실시예 2에 대한 다른 형태로서, 실시예 2에 기재된 단결정 제조장치와 동일한 장치를 이용하여, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면과, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통의 플랜지의 상면의 간극을 0mm(완전 접촉)로 하고, 또한, 실시예 2와 동일하게, 냉각 보조통의 플랜지에 의해 덮이는 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 면적이, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%인 9수준을 준비하여 결정 제조를 행하였다.
실시예 3의 결과를 도 6에 나타낸다. 실시예 2의 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면과 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통의 플랜지의 상면의 간극이 0.1mm였던 경우와 비교하여, 실시예 3에서는, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통의 플랜지의 상면이 완전 접촉하고 있는 만큼, 성장속도의 고속화율이 크다. 또한, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면과, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통의 플랜지의 상면의 간극이 0mm(완전 접촉)인 실시예 3에서는, 냉각 보조통의 플랜지에 의해 덮이는 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 면적이, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 40%일 때에도 5.6%의 성장속도의 고속화를 달성할 수 있었다. 따라서, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면과, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조인 냉각 보조통의 플랜지의 상면의 간극이 0mm(완전 접촉)이면, 냉각 보조통의 플랜지에 의해 덮이는 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 면적이, 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 50% 이하에서도, 성장속도의 고속화에 기여하는 것이 가능하다.
이상과 같이, 본 발명의 실시예 1과 같이, 냉각 보조통의 재질이 특정 재질로 이루어지는 것이고, 냉각 보조통은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가지며, 냉각 보조통과 냉각통의 바닥면의 간극이 1.0mm 이하인 본 발명의 단결정 제조장치이면, 단결정으로부터의 복사열뿐만 아니라, 히터 등의 고온부로부터의 복사열도 효율적으로 제거할 수 있고, 단결정의 성장속도를 종래의 단결정 제조장치보다 현저하게 고속화할 수 있었다. 또한, 실시예 2 및 실시예 3에 따르면, 냉각 보조통은 냉각통의 원료 융액에 대면하는 바닥면의 전체 면적 중, 적어도 50% 이상이 냉각 보조통에 의해 덮이는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것이 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 발휘하는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (5)

  1. 원료 융액을 수용하는 도가니 및 상기 원료 융액을 가열하는 히터를 격납하는 메인 챔버와, 상기 메인 챔버의 상부에 연설되고 성장한 단결정이 인상되어 수용되는 인상 챔버와, 인상 중의 단결정을 둘러싸도록 상기 메인 챔버의 적어도 천장부로부터 상기 원료 융액을 향하여 연신하고 냉각 매체로 강제 냉각되는 냉각통과, 상기 냉각통에 감합된 냉각 보조통을 갖는 초크랄스키법에 의해 단결정을 육성하는 단결정 제조장치로서,
    상기 냉각 보조통의 재질은, 흑연재, 탄소 복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나 이상으로 이루어지고,
    상기 냉각 보조통은 상기 냉각통의 상기 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조를 가지며, 상기 냉각 보조통과 상기 냉각통의 상기 바닥면의 간극이 1.0mm 이하인 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 냉각통의 상기 바닥면은, 상기 바닥면의 전체 면적 중, 적어도 50% 이상이 상기 냉각 보조통에 의해 덮이는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 냉각 보조통은, 상기 냉각통의 상기 원료 융액에 대면하는 바닥면을 덮는 구조로서, 상기 냉각통의 내측으로부터 외측을 향하여 돌출됨으로써 상기 냉각탑의 상기 바닥면을 덮는 플랜지를 갖는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 메인 챔버의 상기 천장부로부터 연신하며 또한 상기 냉각통의 상기 바닥면과 상기 냉각 보조통의 상기 플랜지를 둘러싼 열차폐부재를 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 냉각 보조통의 상기 플랜지와 상기 냉각통의 상기 바닥면의 간극이 0.1mm 이상 1.0mm 이하인 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치.
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