JP2013193897A - シリコン単結晶ウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をV、結晶成長界面近傍での温度勾配をG、優勢な点欠陥がVacancyからInterstitial Siに変化する際のV/Gの値を(V/G)crtとした場合に、V/G≧1.05×(V/G)crtとなるような成長条件で、酸素濃度7×1017atoms/cm3(ASTM ’79)以下のシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットから、Vacancyが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりFPDが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造するシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
【選択図】図1
Description
このような電流が流れる領域に、結晶欠陥や酸素が析出したBMD(Bulk Micro Defect)が存在すると、耐圧やリークの問題が発生する可能性がある。また、パワーデバイスで重要な特性であるOn抵抗と耐圧は、基板となるウェーハの抵抗率に影響されるので、CZ法(Czochralski Method)により製造されたCZウェーハは酸素を含み、酸素がドナー化して抵抗率が変化するためパワーデバイス用としては使われてこなかった。
特許文献1−7にCZ法による単結晶製造の方法、装置等が開示されている。
この含有された酸素は、デバイス作製時等の熱処理によって移動凝集してBMDと呼ばれる酸素析出物を形成する。先に述べたように、BMDが形成されるとリークや耐圧の問題が発生する可能性がある。BMDは、シリコン単結晶の酸素濃度を低下させると極端に発生を抑えることができるので、低酸素濃度であることが品質として要求される。低酸素濃度化技術としては、特許文献8に、MCZ法(磁場印加チョクラルスキー法)で結晶回転やルツボ回転を低速化させることが開示されており、2×1017(atoms/cm3)といったかなりの低酸素濃度を達成できることが知られている。
これらの要求に対して、本発明者らは低酸素濃度で且つFPDとして検出されない程度の低欠陥ウェーハがパワーデバイス用に適していることを見出した。
このように、少なくとも低酸素濃度領域の単結晶においては、LSTDは、検出感度が高く、より小さいもしくは検出されにくい形態の欠陥まで検出可能と考えられるが、それより感度の低いFPDとして検出されない程度の欠陥サイズであれば、デバイス不良の要因とならず、パワーデバイス等に充分に使えることを、本発明者らは見出した。従って、低酸素濃度であり、かつFPDが検出されない結晶を提供する技術が必要である。
しかし、これらの技術においては、いずれの場合も欠陥密度の低減は達成できているが、FPDの密度が0になる条件までは至っていない。また、パワーデバイス用という視点もないので、低酸素濃度という観点も検討されてはいない。
このようにシリコン単結晶インゴットを育成することで、FPDが検出されない低酸素濃度のシリコン単結晶ウェーハを確実に製造することができる。
このような濃度で窒素をドープすることで、欠陥をより小さくすることができ、より容易にFPDが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造することができる。
このような単結晶製造装置を用いることで、育成したシリコン単結晶インゴットを効果的に冷却して欠陥サイズを効率的に小さくすることができる。
このような冷却補助筒であれば、育成中のシリコン単結晶インゴットのより高温の部分を効果的に冷却することができ、より欠陥サイズを小さくすることができる。
このような冷却補助筒であれば、熱膨張により冷却筒に密着して、より効率的に熱を伝達することができるため、より効率的な冷却により欠陥サイズを確実に小さくすることができる。
このとき、前記冷却補助筒の材質が、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかである前記CZ単結晶製造装置を用いることが好ましい。
そして、本発明では、シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をV、結晶成長界面近傍での温度勾配をG、優勢な点欠陥がVacancyからInterstitial Siに変化する際のV/Gの値を(V/G)crtとした場合に、V/G≧1.05×(V/G)crtとなるような成長条件で、酸素濃度7×1017atoms/cm3(ASTM ’79)以下のシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットから、Vacancyが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりFPDが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造する。
温度の算出にはFEMAGというシミュレーションソフトを用いることができる。このソフトを用いて、ある単結晶製造装置及びホットゾーンの温度をシミュレーションし、融点から1400℃までの温度勾配をG(K/mm)とする。シミュレーションした単結晶製造装置で、実際に成長速度V(mm/min)を変化させながら結晶を育成し、その結晶を縦割り評価して、優勢な点欠陥種が変化するときの成長速度Vcrtを求める。幾つかの条件でこれを求めると、(V/G)crt(=Vcrt/G)は、上述の条件では0.175(mm2/min・K)と一定の値として求められる。従って、目的の結晶を得るためのV/Gは、本発明を用いた方法においては0.184(mm2/min・K)以上である。
図1のCZ単結晶製造装置20は、メインチャンバー1と、メインチャンバー1内で原料融液4を収容する石英ルツボ5及び黒鉛ルツボ6と、石英ルツボ5及び黒鉛ルツボ6の周囲に配置されたヒータ7と、ヒーター7の外側周囲の断熱部材8と、メインチャンバー1の上部に接続され、育成したシリコン単結晶インゴット3を収納する引き上げチャンバー2とを備えて構成されている。引き上げチャンバー2には炉内を循環させるガスを導入するガス導入口10が設けられ、メインチャンバー1の底部には炉内を循環したガスを排出するガス流出口9が設けられている。また、ヒーター7や原料融液4からの熱の輻射を遮断するための遮熱部材13も設けることができる。石英ルツボ5及び黒鉛ルツボ6は結晶成長軸方向に昇降可能であり、結晶成長中に結晶化して減少した原料融液4の液面下降分を補うように石英ルツボ5及び黒鉛ルツボ6を上昇させる。これにより、原料融液4の液面の高さはほぼ一定に保たれる。
本発明では、これらの装置の各部は、例えば従来と同様のものを用いることができる。
欠陥サイズを小さくするためには、シリコン単結晶インゴットの冷却速度も重要であり、急冷するほど欠陥サイズは小さくなる。従って、冷却媒体に強制冷却される冷却筒や、シリコン単結晶インゴットからの熱を吸収して冷却筒に伝える冷却補助筒を設けた装置であれば、効率的に欠陥サイズを小さくすることができる。
このような冷却補助筒であれば、高温の結晶部位を冷却することができるため、効率的にシリコン単結晶インゴットを冷却して欠陥サイズを小さくすることができる。
このような切れ目が形成されていれば、冷却補助筒が熱膨張した際に冷却筒に密着するようになり、より熱を伝える能力が増加する。
冷却筒11の材質として、特には、鉄、クロム、ニッケルの合金であるSUSが汎用性が高く使いやすい。
以後、引き上げ速度と温度を、本発明の酸素濃度、欠陥領域、V/Gとなるように適切に調整し、略円柱形状のシリコン単結晶インゴット3を得ることができる。
このような窒素濃度であれば、欠陥サイズを小さくすることができ、一方でシリコン単結晶インゴットの単結晶化を阻害することもない。
以上のようなシリコン単結晶ウェーハであれば、作製したデバイスの耐圧不良やリーク不良を生じさせず、パワーデバイスに好適な高品質で低コストのウェーハとなる。
(実験1)
まず低酸素結晶の欠陥特性把握を行った。
通常酸素濃度のシリコン結晶における欠陥分布を、成長速度に対して模式的に表すと図4(a)のようになる。成長速度が高速側でVacancy優勢領域、低速側でInterstitial Si優勢領域となる。
FPD密度が酸素濃度の低下に伴って急激に低下したのに比較して、LSTD密度は酸素濃度に影響されず、ほぼ一定の値になっていた。
従って、上述した7×1017atoms/cm3(ASTM ’79)を下回る低酸素濃度化により、FPDとして検出されにくくする技術は非常に重要であり、パワーデバイス用などのデバイス向けのシリコン単結晶ウェーハの製造に応用可能である。
さらに、酸素濃度がFPDとして検出される欠陥に与える影響を見るために、成長速度を変化させて欠陥領域を調査する実験を行った。
単結晶製造装置及びホットゾーン(HZ)は、図1に示す装置を用いた。この単結晶製造装置は、メインチャンバー天井部から原料融液表面に向かって延伸し、シリコン単結晶インゴットを囲繞する円筒状の水冷されたSUS製の冷却筒を有している。さらに、その内側に冷却補助筒を嵌め合わせている。この冷却補助筒は黒鉛材で形成されている。また、冷却補助筒には、図3に示したような縦方向に貫く切れ目16をつけている。冷却補助筒の下端は、冷却筒の下端より更に下側まで延伸し、シリコン単結晶インゴットを、より高温域から冷却する構造としてある。
得られたシリコン単結晶インゴットから、ウェーハ状のサンプルを切り出し、FT−IR法により酸素濃度を測定した。その結果、それぞれ約12×1017atoms/cm3(ASTM ’79)、約6.5×1017atoms/cm3(ASTM ’79)であった。ウェーハ状サンプルを切り出した部分に隣接するブロックを、結晶成長軸に沿って縦に切り、縦割りサンプルを作製した。この縦割りサンプルを、実験1と同様のフローを用いて選択エッチングし、FPD分布を観察した。
次に欠陥サイズ試算を行って、達成すべき条件を検討する。
シリコン結晶中にGrown−in欠陥が発生するメカニズムは、ボロンコフ、アモンなどによって提唱され、多くの技術者によって検討された点欠陥の拡散モデルで説明される。それらの概略は以下の通りである。
まず、結晶中心部での過飽和点欠陥の濃度を試算した。比較的急冷な条件の場合、結晶中心部から結晶表面へ拡散の影響は少なく、坂道拡散と呼ばれる成長界面へ向かって起こる拡散によって、点欠陥の過飽和濃度が大きく影響される。そこでシミュレーションソフトFEMAGを用いて、結晶中心部の軸方向の温度分布を求め、融点から欠陥形成温度帯までの温度を20度程度毎に区切って、一次元の坂道拡散を計算して、簡易的に過飽和点欠陥の濃度を算出した。次に、欠陥形成温度帯の通過時間から拡散距離を求め、拡散距離内の過飽和点欠陥が全て一つの2次欠陥形成に寄与すると仮定した最大欠陥サイズを試算した。欠陥形成温度帯は1150−1080℃としたが、窒素をドープした場合は、形成温度が低下すると言われているので1080−1040℃とした。
図7のグラフの横軸には、上記のモデルのキーパラメータであるV/G(ここで、Gは融点から1400℃までの温度勾配として求めた)をプロットしている。V/Gが約0.175(mm2/min・K)近辺で欠陥サイズが急激に小さくなり、すぐに大きくなっている。この部分が所謂無欠陥領域であり、最下点となるV/Gの前後2%程度は欠陥が形成されず、無欠陥領域となる。また、これよりV/Gが小さい領域はInterstitial−Siが優勢な領域であり、V/Gが大きい領域はVacancyが優勢な領域である。一般的には、V/Gが0.180(mm2/min・K)を越えるような領域は、過飽和なVacancyが豊富にあるためVoid欠陥が形成され、FPDが検出される。
実験2と同じ図1に示す単結晶製造装置及び炉内構造を用い、磁場を印加するチョクラルスキー法(MCZ法)によって、Vacancyリッチな領域でFPDのない、直径8インチ(200mm)のシリコン単結晶インゴットを育成した。
まず、実験3で実施したような欠陥最大サイズの試算を行った。実験3では窒素のない場合を試算したが、窒素をドープした場合についても計算した。窒素をドープした場合の欠陥形成温度は、1080−1040℃とした。結果を図8に示す。窒素をドープしていない場合には、図7と同様で、無欠陥領域近傍でしか欠陥最大サイズが95nmを下回ることがなかった。一方で、窒素をドープした場合には、どのV/Gでも95nmを下回っている。
実験2及び実施例1で用いた装置よりも更にシリコン単結晶インゴットの急冷化を図るため、冷却筒を更にメルト面に近づけた図2に示す単結晶製造装置及び炉内構造を用いた。
基本的な構造は実験2や実施例1で用いた装置と同様であるが、冷却補助筒14’の下端は冷却筒11の下端とほぼ同じ高さとし、輻射率の高い炭素材を冷却筒に密着させることで結晶冷却の能力の向上を図っている。冷却筒11の外側は、結晶冷却には寄与せず熱ロスの増加を招くので、断熱材15により覆ってある。
狙いの酸素濃度を12×1017atoms/cm3(ASTM ’79)としたことを除いては、実施例1と全く同じ条件でシリコン単結晶インゴットを育成した。すなわち、図1に示した装置で、窒素濃度が3−9×1013(/cm3)となるように窒素をドープし、成長速度V=約0.9mm/minでシリコン単結晶インゴットを育成した。そのシリコン単結晶インゴットから切り出したサンプルを用いて、酸素濃度及びFPD評価を行った。その結果、酸素濃度は約12×1017atoms/cm3(ASTM ’79)と狙い通りであった。一方でFPDは検出され、目的の品質とはならなかった。
以上の結果から、低酸素濃度化が重要な要件のひとつであることが明らかである。
実施例1、2で用いた単結晶製造装置とは異なり、冷却筒を有していない図10に示した単結晶製造装置100及び炉内構造を用いた。この装置における最大欠陥サイズを試算すると、図11のようになり、窒素ドープの有無に係わらず無欠陥領域近傍を除いては最大サイズが95nmを下回ることがなかった。この装置を用いて、成長速度V=0.9mm/min、V/G=0.288(mm2/min・K)となる条件で、低酸素濃度を狙いシリコン単結晶インゴットを育成した。その結果、酸素濃度は4×1017atoms/cm3(ASTM ’79)と充分低かったものの、FPDは検出され、目的の品質を得られなかった。このシリコン単結晶インゴットから実施例1と同様に、ポリッシュドウェーハ(PW)を作製し、IG−BTを作製して評価した結果、デバイス不良が発生した。
以上より、低酸素濃度であっても、冷却筒等を有さず、急冷構造ではない装置を用いた場合、無欠陥領域よりも高速な成長速度では、欠陥サイズが、FPDとして検出される大きさになってしまうことが分かる。従って、結晶の冷却が重要な要素であると考えられる。
3…シリコン単結晶インゴット、 4…原料融液、 5…石英ルツボ、
6…黒鉛ルツボ、 7…ヒーター、 8…断熱部材、 9…ガス流出口、
10…ガス導入口、 11…冷却筒、 12…冷却媒体導入口、
13…遮熱部材、 14、14’…冷却補助筒、 15…冷却筒保護材、
16…切れ目、 20…CZ単結晶製造装置。
Claims (8)
- CZ単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットからシリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をV、結晶成長界面近傍での温度勾配をG、優勢な点欠陥がVacancyからInterstitial Siに変化する際のV/Gの値を(V/G)crtとした場合に、V/G≧1.05×(V/G)crtとなるような成長条件で、酸素濃度7×1017atoms/cm3(ASTM ’79)以下のシリコン単結晶インゴットを育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットから、Vacancyが優勢な領域を含み、かつ、選択エッチングによりFPDが検出されないシリコン単結晶ウェーハを製造することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記シリコン単結晶インゴットを育成する前に、予め、酸素濃度7×1017atoms/cm3(ASTM ’79)以下のシリコン単結晶インゴットを成長速度を変化させながら育成し、該育成したシリコン単結晶インゴットのFPDが検出されない範囲で最大の成長速度におけるV/Gを求め、該求めたV/Gの条件で育成したシリコン単結晶インゴットにおけるFPDとして検出されない欠陥サイズを点欠陥シミュレーションで求め、前記予め求めたFPDとして検出されない欠陥サイズ以下となる条件で、前記シリコン単結晶ウェーハを切り出すシリコン単結晶インゴットを育成することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記シリコン単結晶インゴットを育成する際、窒素をドープして、窒素濃度1×1013〜1×1016(/cm3)の前記シリコン単結晶インゴットを育成することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記シリコン単結晶インゴットを、原料融液を収容するルツボが配置されたメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に接続され、前記育成したシリコン単結晶インゴットを収納する引き上げチャンバーと、前記メインチャンバーの天井部から前記ルツボに収容された原料融液の液面に向かって延伸し、育成中の前記シリコン単結晶インゴットを囲繞する冷却筒と、該冷却筒の内側に取り付けられた冷却補助筒とを有する前記CZ単結晶製造装置を用いて育成することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記冷却補助筒の下端が、前記冷却筒の下端と同じかそれより下方に延伸し、かつ、前記原料融液の液面までは達しない前記CZ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項4に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記冷却補助筒が、軸方向につながった切れ目が形成されたものである前記CZ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記冷却筒の材質が、鉄、クロム、ニッケル、銅、チタン、モリブデン、タングステン、及びこれらのいずれかを含む合金のうちのいずれか、又は、チタン、モリブデン、タングステン、及び白金族金属のうちのいずれかで金属が被覆されたものである前記CZ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項4乃至請求項6のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記冷却補助筒の材質が、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかである前記CZ単結晶製造装置を用いることを特徴とする請求項4乃至請求項7のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
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