CN1259464C - 掺铈的钇铝石榴石晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺铈的钇铝石榴石的生长方法，其特征在于该方法的关键是在生长掺铈钇铝石榴石的原料的配方中，掺入一定量的Sc2O3或Lu2O3，其原料配方的摩尔比为：Al2O3∶Y2O3∶CeO2+A2O3＝5∶3(1-x-y)∶6x∶3y其中0.1%≤x≤10.0%，0.1x≤y≤x；A2O3为Sc2O3或Lu2O3。本发明能在很大程度上改善因为Ce3+和Y3+之间较大的半径适配而造成的晶格畸变，降低位错密度，提高钇铝石榴石晶体的闪烁性能。
Description
技术领域：
本发明涉及钇铝石榴石晶体，特别是一种掺铈的钇铝石榴石晶体的制备方法。
背景技术
掺铈的钇铝石榴石(Ce3+:YAG)晶体具有发光效率高、发光衰减快，热机械性能优良、发光峰值波长同常用的光电倍增管和硅光二极管的接收灵敏波长匹配好等优点，是综合性能优良的快衰减闪烁材料。Ce3+:YAG单晶体适合于探测α粒子、电子和β射线等轻带电粒子，尤其是Ce3+:YAG闪烁探测器在电子显微镜、β和X射线计数、电子和X射线成像屏等领域有广泛的应用。
1994年波兰学者M.
ski等人研究了Ce3+:YAG的闪烁性质，研究结果表明它将可以代替CsI(Tl)和BGO用于轻带电粒子探测，而且由于其高熔点和不潮解特性，更适合于在高温和潮湿的环境中长期使用(“Properties of YAG：Ce scintillator”，发表在Nuclear Instruments andMethods in Physics Research A 345(1994)461-467)。1997年波兰学者T.Ludziejewski等人对具有不同铈掺杂浓度的Ce3+:YAG晶体作了进一步的研究，他们认为应用于闪烁晶体的最适合的铈掺杂浓度是1mol％Ce左右(“Investigation of some scintillation properties of YAG：Ce crystals”，发表在Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 398(1997)287-294)。
但是由于Ce3+的半径为103.4Pm，而Y3+的半径为88Pm，所以从离子半径匹配的角度来看，Ce3+掺入后会引起较大的晶格畸变，毫无疑问，这种晶格畸变的产生，会在晶体中引入较多的点缺陷，从而降低晶体的闪烁性能。并且不能进行较高浓度的掺杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种掺铈的钇铝石榴石的生长方法，使在先技术中因为掺入的Ce3+和Y3+之间较大的离子半径失配而导致的晶格畸变问题得到改善，从而降低位错密度，提高钇铝石榴石晶体的闪烁性能。
Sc3+和Lu3+的离子半径均约为84.8pm，所以如果在钇铝石榴石晶体中按照适当的配比掺Sc(或Lu)和Ce，将能在一定程度上改善晶格畸变。而且因为钪和镥都是一种中性组分，所以掺入少量的钪或镥对晶体的闪烁性能不会有任何影响。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺铈的钇铝石榴石的生长方法，其特点是在原料的配方中，掺入一定量的Sc2O3或Lu2O3，以改善因为Ce3+和Y3+之间较大的半径失配而造成的晶格畸变，从而降低位错密度，提高晶体的闪烁性能。
本发明的原料配方为：
Al2O3∶Y2O3∶CeO2∶A2O3＝5∶3(1-x-y)∶6x∶3y
其中0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x；A2O3为Sc2O3或Lu2O3。
本发明所用的提拉法(Czochralski)生长掺铈的钇铝石榴石晶体的装置为普通的中频感应加热单晶炉。它包括铱坩埚、真空系统、中频感应发生器电源和温控系统等部分。
本发明掺铈的钇铝石榴石的生长方法，包括下列具体步骤为：
①在x和y的取值范围0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x选定x、y的值，并按下列原料配方摩尔比称量各原料Y2O3，Sc2O3或Lu2O3，Al2O3，CeO2：
Al2O3∶Y2O3∶CeO2∶A2O3＝5∶3(1-x-y)∶6x∶3y
其中0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x；A2O3为Sc2O3或Lu2O3；
②将上述称量的原料Y2O3，Sc2O3(或Lu2O3)，Al2O3，CeO2，机械混合均匀后，用压料机在20-50kg/cm2的压力下压制成饼；
③在1000-1650℃烧结10-20h；
④用提拉法生长晶体：装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长：提拉速度为0.5-3mm/h，旋转速度为10-20rpm；
⑤生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
本发明的优点：由于采用了Sc2O3或Lu2O3和CeO2按一定配比进行掺的方法，从而能在很大程度上改善因为Ce3+和Y3+之间较大的半径适配而造成的晶格畸变，从而降低位错密度，提高钇铝石榴石晶体的闪烁性能。
具体实施方式：
实施例1：
在本例中，x＝0.1％，y＝0.01％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.9967∶5∶0.006∶0.0003的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成块然后，于1000℃烧结10h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长：提拉速度为1mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例2.
在本例中x＝0.1％，y＝0.1％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.994∶5∶0.006∶0.003的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在50kg/cm2的压力下压制成块，然后于1650℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为3mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例3.
在本例中x＝0.1％，y＝0.05％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.9955∶5∶0.006∶0.0015的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成块然后于1300℃烧结15h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例4.
在本例中x＝2％，y＝0.2％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.934∶5∶0.12∶0.006的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成块然后于1400℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例5.
在本例中x＝2％，y＝1％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.91∶5∶0.12∶0.03的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成块然后于1350℃烧结18h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为16rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例6.
在本例中x＝2％，y＝2％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.88∶5∶0.12∶0.06的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在45kg/cm2的压力下压制成块然后于1450℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例7.
在本例中x＝6％，y＝0.6％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.802∶5∶0.36∶0.018的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在50kg/cm2的压力下压制成块然后于1300℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例8.
在本例中x＝6％，y＝3％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.73∶5∶0.36∶0.09的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成块然后于1550℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例9.
在本例中x＝6％，y＝6％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.64∶5∶0.36∶0.18的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成块然后于1650℃烧结14h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为13rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例10.
在本例中x＝10％，y＝1％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.67∶5∶0.6∶0.03的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成块然后于1350℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例11.
在本例中x＝10％，y＝5％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.55∶5∶0.6∶0.15的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在45kg/cm2的压力下压制成块然后于1550℃烧结15h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为13rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例12.
在本例中x＝10％，y＝10％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Sc2O3高纯原料按照2.4∶5∶0.6∶0.3的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成块然后于1450℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Sc2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例13.
在本例中x＝0.1％，y＝0.01％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.9967∶5∶0.006∶0.0003的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在20kg/cm2的压力下压制成块然后于1000℃烧结10h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为10rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例14.
在本例中x＝0.1％，y＝0.1％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.994∶5∶0.006∶0.003的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在50kg/cm2的压力下压制成块然后于1650℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为3mm/h，旋转速度为20rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例15.
在本例中x＝0.1％，y＝0.05％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.9955∶5∶0.006∶0.0015的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成块然后于1300℃烧结15h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例16.
在本例中x＝2％，y＝0.2％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.934∶5∶0.12∶0.006的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成块然后于1400℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例17.
在本例中x＝2％，y＝1％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.91∶5∶0.12∶0.03的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成块然后于1350℃烧结18h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为2mm/h，旋转速度为16rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
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在本例中x＝2％，y＝2％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.88∶5∶0.12∶0.06的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在45kg/cm2的压力下压制成块然后于1450℃烧结12h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
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在本例中x＝6％，y＝0.6％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.802∶5∶0.36∶0.018的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在50kg/cm2的压力下压制成块然后于1300℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
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在本例中x＝6％，y＝3％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.73∶5∶0.36∶0.09的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成块然后于1550℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例21.
在本例中x＝6％，y＝6％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.64∶5∶0.36∶0.18的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在30kg/cm2的压力下压制成块然后于1650℃烧结14h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为1mm/h，旋转速度为13rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例22.
在本例中x＝10％，y＝1％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.67∶5∶0.6∶0.03的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在40kg/cm2的压力下压制成块然后于1350℃烧结20h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为12rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例23.
在本例中x＝10％，y＝5％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.55∶5∶0.6∶0.15的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在45kg/cm2的压力下压制成块然后于1550℃烧结15h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为13rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
实施例24.
在本例中x＝10％，y＝10％。所以将Y2O3，Al2O3，CeO2，Lu2O3高纯原料按照2.4∶5∶0.6∶0.3的摩尔配比称量，总重量为1Kg。机械混合均匀后，用压料机在35kg/cm2的压力下压制成块然后于1450℃烧结16h，装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长。提拉速度为0.5mm/h，旋转速度为14rpm。生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。晶体无色透明完整，质量较好。较之不共掺Lu2O3的同浓度掺铈钇铝石榴石闪烁晶体，位错密度降低，闪烁光输出性能提高5％-20％。
Claims (3)
1、一种掺铈的钇铝石榴石的生长方法，其特征在于该方法的关键是在生长掺铈钇铝石榴石的原料配方中，掺入一定量的Sc2O3或Lu2O3，其原料配方的摩尔比为：Al2O3∶Y2O3∶CeO2∶A2O3＝5∶3(1-x-y)∶6x∶3y其中0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x；A2O3为Sc2O3或Lu2O3。
2、根据权利要求1所述的掺铈的钇铝石榴石的生长方法，其特征在于包括下列具体步骤为：
①在x和y的取值范围0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x选定x、y的值，并按原料配方下列的摩尔比称量各原料Y2O3，Sc2O3或Lu2O3，Al2O3，CeO2：
Al2O3∶Y2O3∶CeO2∶A2O3＝5∶3(1-x-y)∶6x∶3y其中0.1％≤x≤10.0％，0.1x≤y≤x；A2O3为Sc2O3或Lu2O3；
②将上述称量的原料Y2O3，Sc2O3或Lu2O3，Al2O3，CeO2，机械混合均匀后，用压料机在20-50kg/cm2的压力下压制成饼；
③在1000-1650℃烧结10-20h；
④用提拉法生长晶体：装炉抽真空充高纯氮气，升温熔化准备生长：提拉速度为0.5-3mm/h，旋转速度为10-20rpm；
⑤生长晶体后，缓慢降至室温，取出晶体。
3、根据权利要求2所述的掺铈的钇铝石榴石的生长方法，其特征在于所述的提拉法生长掺铈钇铝石榴石晶体的装置为普通的中频感应加热单晶炉。
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