JPS59107997A - 無機複合酸化物の単結晶育成法 - Google Patents
無機複合酸化物の単結晶育成法Info
- Publication number
- JPS59107997A JPS59107997A JP21362582A JP21362582A JPS59107997A JP S59107997 A JPS59107997 A JP S59107997A JP 21362582 A JP21362582 A JP 21362582A JP 21362582 A JP21362582 A JP 21362582A JP S59107997 A JPS59107997 A JP S59107997A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- temperature
- single crystal
- growing
- sintered body
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無機複合酸化物の単結晶育成法に関する。
無機複合酸化物の単結晶は圧電素子、電気光学結晶上し
て注目されている。
て注目されている。
従来の無機複合酸化物の単結晶の育成法としては、′
（１）づ無機複合酸化物の融液に種結晶をつけて引き溶
−゛、ｊよげる方法。
番輪−−ｌ
但し、引き上げられた単結晶の組成と残された融液の組
成とが同一の場合（コングルエンドメルトから単結晶を
りｆき上げる場合）所謂チョクラルスキー法。
成とが同一の場合（コングルエンドメルトから単結晶を
りｆき上げる場合）所謂チョクラルスキー法。
（２） 前記（１）の方法において育成された単結晶
と残留融液との組成が異る場合（インコングルエンドメ
ルトから単結晶を引き上げる場合）所謂トップシーディ
ング法。
と残留融液との組成が異る場合（インコングルエンドメ
ルトから単結晶を引き上げる場合）所謂トップシーディ
ング法。
（５）融液中に種結晶を入れて融液を冷却して種結晶を
大きくする方法、所謂カイロポーラス法。
大きくする方法、所謂カイロポーラス法。
（４） 下部がろ斗状の壁面を持った筒中に融液を生
成し、これを温度勾配をつけだ炉中に下降させる方法、
所謂ブリッヂマン法。
成し、これを温度勾配をつけだ炉中に下降させる方法、
所謂ブリッヂマン法。
（５） あるいは筒の外側を頂部と底部の温度差をつ
けたま捷全体の温度を下げる方法、所謂炉温降下法。
けたま捷全体の温度を下げる方法、所謂炉温降下法。
（６）２本焼結体の端部を接触させ、一方の焼結体を目
的組成とし、他方焼結体の端部に種結晶を付し、接触部
に融体を作り（゛この部分を加熱）、結晶を育成する方
法、所謂フローティングゾーン法。
的組成とし、他方焼結体の端部に種結晶を付し、接触部
に融体を作り（゛この部分を加熱）、結晶を育成する方
法、所謂フローティングゾーン法。
等の方法が知られている。
前記（１） （２）の方法はコングルエンドメルトから
の結晶育成には有効だが、インコングルエンドメルトか
らの結晶育成には不向きである。つまシ、結晶の径をコ
ントロールしにくいことと、結晶の中に原料粉末をとり
込み易く、良質な単結晶が得難い０ 前記（５）の方法は可成シ大きくて良質な単結晶は得ち
れるが、炉温を徐々に降下される必要があると共に特に
育成に長時間を要する欠点がある。
の結晶育成には有効だが、インコングルエンドメルトか
らの結晶育成には不向きである。つまシ、結晶の径をコ
ントロールしにくいことと、結晶の中に原料粉末をとり
込み易く、良質な単結晶が得難い０ 前記（５）の方法は可成シ大きくて良質な単結晶は得ち
れるが、炉温を徐々に降下される必要があると共に特に
育成に長時間を要する欠点がある。
前記（４） （５）の方法はろ斗状の壁面で育成するた
め、長方形状の単結晶の育成が困難である。つまり、傾
斜壁面に成長方向の異なる種子が沢山でき、一つの種子
を大きな単結晶に成長させることが困難である。
め、長方形状の単結晶の育成が困難である。つまり、傾
斜壁面に成長方向の異なる種子が沢山でき、一つの種子
を大きな単結晶に成長させることが困難である。
前記（６）の方法は急冷を伴うため良質な単結晶は□得
難い。
難い。
゛本発明は従来法のブリッヂマン法及び炉温降下法二・
ｋおける欠点を改善し、大きな単結晶を容易に育成する
方法を提供するにある。
ｋおける欠点を改善し、大きな単結晶を容易に育成する
方法を提供するにある。
前記したように従来のブリッヂマン法は、使用するルツ
ボの下部がろ斗状であるため、傾斜面に結晶が育成され
、沢山の成長方向の異なるものができ、一つの種子を大
きな単結晶に成長させることができ難い欠点があった。
ボの下部がろ斗状であるため、傾斜面に結晶が育成され
、沢山の成長方向の異なるものができ、一つの種子を大
きな単結晶に成長させることができ難い欠点があった。
本発明者は特に長方形状単結晶の育成の場合この欠点を
なくすべく研究の結果、ルツボの形状を平亭筒状にする
と、たとえ複数の核が生じても、土盛方向が同じとなる
ので最終的には得られる結晶は一つの結晶となり大きな
結晶が得られること。
なくすべく研究の結果、ルツボの形状を平亭筒状にする
と、たとえ複数の核が生じても、土盛方向が同じとなる
ので最終的には得られる結晶は一つの結晶となり大きな
結晶が得られること。
またルツボの筒径が大きくなると（〜２０簡φ以上）、
ルツボの底面上に面方向に成長方向の異なる核ができる
ことがある。この点を改善するために、ルツボの底下面
の中心に窒素、空気等の気体を吹きつけると底面におけ
る温度の中心を低く、周囲が高い温度勾配をもたらし、
これによって中心に最初にできた核だけを成長させ得る
ことが分った。なおこの方法は長方形状の単結晶たけで
なく、′すべての形状の単結晶育成に有効である。この
知見に基づいて本発明を完成した。
ルツボの底面上に面方向に成長方向の異なる核ができる
ことがある。この点を改善するために、ルツボの底下面
の中心に窒素、空気等の気体を吹きつけると底面におけ
る温度の中心を低く、周囲が高い温度勾配をもたらし、
これによって中心に最初にできた核だけを成長させ得る
ことが分った。なおこの方法は長方形状の単結晶たけで
なく、′すべての形状の単結晶育成に有効である。この
知見に基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
１、 無機複合酸化物の原料混合物からなる筒状成型焼
結体を平底筒状ルツボに収容し、該ルツボ内の焼結体の
下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつけて
加熱融解させて結晶を育成することを特徴とする無機複
合酸化物の単結晶育成法。及び ２、 無機複合酸化物の原料混合物からなる筒状成型焼
結体を平底筒状ルツボ内に収容し、該ルツボ内の焼結体
の下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつけ
て加熱融解させると共に、ルツボ底面中心に気流を吹き
つけて結晶を育成することを特徴とする無機複合酸化物
の単１恭、ζ昂：育成法うにある。
結体を平底筒状ルツボに収容し、該ルツボ内の焼結体の
下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつけて
加熱融解させて結晶を育成することを特徴とする無機複
合酸化物の単結晶育成法。及び ２、 無機複合酸化物の原料混合物からなる筒状成型焼
結体を平底筒状ルツボ内に収容し、該ルツボ内の焼結体
の下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつけ
て加熱融解させると共に、ルツボ底面中心に気流を吹き
つけて結晶を育成することを特徴とする無機複合酸化物
の単１恭、ζ昂：育成法うにある。
本発明の方法において、ルツボの焼結体の（吊□掘温、
欅を低く、上部温度を高くした温度勾配をつける１方法
としては、ルツボ外周をそのような温度勾配になるよう
に加熱してもよく、まだ、そのよう、り〜湿度勾配に保
った炉中にルツボを下降させることによって行うことが
できる。
欅を低く、上部温度を高くした温度勾配をつける１方法
としては、ルツボ外周をそのような温度勾配になるよう
に加熱してもよく、まだ、そのよう、り〜湿度勾配に保
った炉中にルツボを下降させることによって行うことが
できる。
本発明における無機複合酸化物としては、例えばＫＴａ
Ｏ３，ＫＮｂＯ３，ＬｉＴａ０．等が挙げられる。しか
し、これら以外の無機複合酸化物も同様に単結晶を育成
し得られる。また温度勾配の割合、温度等は無機複合酸
化物の種類によってそれぞれ選定すればよい。
Ｏ３，ＫＮｂＯ３，ＬｉＴａ０．等が挙げられる。しか
し、これら以外の無機複合酸化物も同様に単結晶を育成
し得られる。また温度勾配の割合、温度等は無機複合酸
化物の種類によってそれぞれ選定すればよい。
また、本発明の方法によると、ルツボの底が平、７°、
”ｐあるため、長方形状の結晶の育成の場合は、）たｉ
え、複数の核が生じても、生成方向が同じなので最終的
に一つの単結晶になる。また、大きなルツボ（〜２０關
φ以上）を使用する場合、ルツボの底下面の中心に気流
を吹きつけることによって、核を一つにしほり、それを
一つの大きな単結晶に育成出来る優れた効果を有する。
”ｐあるため、長方形状の結晶の育成の場合は、）たｉ
え、複数の核が生じても、生成方向が同じなので最終的
に一つの単結晶になる。また、大きなルツボ（〜２０關
φ以上）を使用する場合、ルツボの底下面の中心に気流
を吹きつけることによって、核を一つにしほり、それを
一つの大きな単結晶に育成出来る優れた効果を有する。
実施例１． ＫＴａＯ３単結晶の育成この単結晶育成
にブリッヂマン法を適用した。
にブリッヂマン法を適用した。
′シ
に％ＧＯ３，Ｔａ２０５をに２Ｃ０３：Ｔａ２Ｏ３二６
：４のモル比゛で調合した原料粉末を１０００℃で約２
４時間板・ｔｉシた後、ルツボ内径と同じ径の円筒状に
成型して１１００℃で焼結した。この焼結体を１５φ×
１４０簡の白金製平底筒状ルツボに入れて、ルツボの温
度を下部が１３７０℃、上部が１４５０℃になるような
位置に設置し、２４時間保った後、５．７℃／σの温度
勾配のシリコニット炉中を１ ｍｍ／ｈｒの速度でルツ
ボを約１７ＣＩｎ降下した後、降下を中正し、炉の電源
を切って自然放冷した。得られた結晶は１４φｘ９Ｑｍ
の無色透明な単結晶であった。
：４のモル比゛で調合した原料粉末を１０００℃で約２
４時間板・ｔｉシた後、ルツボ内径と同じ径の円筒状に
成型して１１００℃で焼結した。この焼結体を１５φ×
１４０簡の白金製平底筒状ルツボに入れて、ルツボの温
度を下部が１３７０℃、上部が１４５０℃になるような
位置に設置し、２４時間保った後、５．７℃／σの温度
勾配のシリコニット炉中を１ ｍｍ／ｈｒの速度でルツ
ボを約１７ＣＩｎ降下した後、降下を中正し、炉の電源
を切って自然放冷した。得られた結晶は１４φｘ９Ｑｍ
の無色透明な単結晶であった。
、午の単結晶育成には炉温降下法を適用した。
Ｋ２ＣＯ３１Ｎｂ２０．をに２ＣＯ３：Ｎｂ２ｏ５＝６
：４ノモル比で調合し、この原料粉末を８ｏｏ℃で約２
４時間仮焼した後にルツボ内径と同じ径の円筒状に成型
して９００℃で焼結した。この焼結体を実施例１と同じ
ルツボに入れ、ルツボ温度を下部を１１００℃とし、上
部を１２００℃にして２４時間保った。
：４ノモル比で調合し、この原料粉末を８ｏｏ℃で約２
４時間仮焼した後にルツボ内径と同じ径の円筒状に成型
して９００℃で焼結した。この焼結体を実施例１と同じ
ルツボに入れ、ルツボ温度を下部を１１００℃とし、上
部を１２００℃にして２４時間保った。
：２こ譚、の無色透明な単結晶であった。
・旨
・声ｌ施例３． ＫＴａＯ，単結晶育成ルツボとして
平底の３０φＸ１５Ｑｍｍの筒を使用し、炉温降下法で
行った。
平底の３０φＸ１５Ｑｍｍの筒を使用し、炉温降下法で
行った。
原料としテに２ＣＯ，、Ｔａ２０５を使用し、Ｋ２Ｇｏ
、 ：Ｔａ２０５−６：４（モル比）の割合で調合し、
これを１０００℃で約２４時間仮焼した後、ルツボの内
径と同じ形状に成型して１１００℃で焼結した。この焼
結体をルツボに入れ、ルツボをシリコニット炉のほぼ中
央部に設置して上部を１４５０℃、下部を１４３０℃と
した。この状態で２４時間保った。
、 ：Ｔａ２０５−６：４（モル比）の割合で調合し、
これを１０００℃で約２４時間仮焼した後、ルツボの内
径と同じ形状に成型して１１００℃で焼結した。この焼
結体をルツボに入れ、ルツボをシリコニット炉のほぼ中
央部に設置して上部を１４５０℃、下部を１４３０℃と
した。この状態で２４時間保った。
その後、１℃／ｈｒで下部の温度が１１００℃になるま
で降温した。この温度から炉の電源を切って自然放冷し
て室温まで下げた。得られたものは２８φＸＩＱＱｍの
ＫＴａＯ，の無色透明な単結晶であった。
で降温した。この温度から炉の電源を切って自然放冷し
て室温まで下げた。得られたものは２８φＸＩＱＱｍの
ＫＴａＯ，の無色透明な単結晶であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機複合酸化物の原料混合物からなる筒状成型焼結
体を平底筒状ルツボに収容し、該ルツボ内の焼結体の下
部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつけて加
熱融解させて結晶を育成することを特徴とする無機複合
酸化物の単結晶育成法。 ２４ ルツボの外周をルツボの下部温度を低く、上部
温度を高くした温度勾配をつけて加熱する特許請求の範
囲第１項記載の単結晶育成法。 ３、 下部温度を低く、上部温度を高くした湿度勾配を
つけた炉中にルツボを下降させる特許請求の範囲第１項
記載の単結晶育成法。 ４、無機複合酸化物の原料混合物からなる筒状成型焼結
体を平底筒状ルツボ内に収容し、該ルツボ内の焼結体の
下部温度を低く、上部温度を高くした温度勾配をつけて
加熱融解させると共に、ルツボ底外面中心に気流を吹き
っけて結晶を育成することを特徴とする無機複合酸化物
の単結晶育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21362582A JPS59107997A (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 無機複合酸化物の単結晶育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21362582A JPS59107997A (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 無機複合酸化物の単結晶育成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107997A true JPS59107997A (ja) | 1984-06-22 |
Family
ID=16642254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21362582A Pending JPS59107997A (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 無機複合酸化物の単結晶育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107997A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223088A (ja) * | 1986-03-26 | 1987-10-01 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 化合物単結晶の育成方法 |
| JP2006143516A (ja) * | 2004-11-18 | 2006-06-08 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶製造装置 |
-
1982
- 1982-12-06 JP JP21362582A patent/JPS59107997A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223088A (ja) * | 1986-03-26 | 1987-10-01 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 化合物単結晶の育成方法 |
| JP2006143516A (ja) * | 2004-11-18 | 2006-06-08 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶製造装置 |
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