JPS58104100A - ＳｍＣｏ↓５単結晶の育成法 - Google Patents
ＳｍＣｏ↓５単結晶の育成法Info
- Publication number
- JPS58104100A JPS58104100A JP56201283A JP20128381A JPS58104100A JP S58104100 A JPS58104100 A JP S58104100A JP 56201283 A JP56201283 A JP 56201283A JP 20128381 A JP20128381 A JP 20128381A JP S58104100 A JPS58104100 A JP S58104100A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy
- single crystal
- smco5
- initial composition
- carbon crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＳｍ０ｏ１合金の化学量論組成よＱＢｍ金＠−
ｖ−４ｉ干多く含む初期組成の８ｍＣ！０１１酋金粉末
を成彫金粉末ゴン４曲気中で１０５０〜１１００℃で１
〜２時間焼結した後、密閉したカーボンルツボ中に上記
成形合金を入れアルゴン雰囲気中で８ｍ０ｏ＠初期組成
合金の融点よりも１０〜５０℃低い潟廣の領域から１０
〜ｂ 上つけた領域上達して上記カーボンルツボを１〜５ｍ／
時の速さで通過させること＋ｔ−特命としたｓｍｃｏ、
単結晶の育成方法に関するものである。
ｖ−４ｉ干多く含む初期組成の８ｍＣ！０１１酋金粉末
を成彫金粉末ゴン４曲気中で１０５０〜１１００℃で１
〜２時間焼結した後、密閉したカーボンルツボ中に上記
成形合金を入れアルゴン雰囲気中で８ｍ０ｏ＠初期組成
合金の融点よりも１０〜５０℃低い潟廣の領域から１０
〜ｂ 上つけた領域上達して上記カーボンルツボを１〜５ｍ／
時の速さで通過させること＋ｔ−特命としたｓｍｃｏ、
単結晶の育成方法に関するものである。
従来より８ｍ０Ｏ＠単結晶の育成はブリッジマン法、チ
ョクラルスキー法など様々な方法で試みらｎてきたか、
それらのいずれもが８ｍｏｏｇ初期組成合金ｔ一度溶融
させて育成するものであり８ｍ金属元素の飛散などによ
る組成ずれの問題が大きく均質で大型の結晶ｔ（→るこ
とができなかった。
ョクラルスキー法など様々な方法で試みらｎてきたか、
それらのいずれもが８ｍｏｏｇ初期組成合金ｔ一度溶融
させて育成するものであり８ｍ金属元素の飛散などによ
る組成ずれの問題が大きく均質で大型の結晶ｔ（→るこ
とができなかった。
本発明によるＳｍ００１単結晶の育成法はｓｍｃｏ＠合
金の化学１１４ｉ組成よりも８ｍ’ｌ若干多く含む初期
組成のｉ９ｍｃＯ＠合金粉禾を成形しアルゴン雰囲気中
で１０５０〜１１００℃で１〜２時間焼結した後、密閉
したカーボンルツボ中に上記成形合金を入れアルゴン雰
囲気中でＳ ｍｅ ０９初期組成合金の融点よりも１０
〜ｂ 左領域から１０〜ｂ 領域１４して上記カーボンルツボｔ１〜５鴫／時の−２
さて通過させることにより、８ｍ０ｏ６初期組成合金を
＃４融することなく均質で一様な大型単結晶の育成を可
能ならしむるものである。
金の化学１１４ｉ組成よりも８ｍ’ｌ若干多く含む初期
組成のｉ９ｍｃＯ＠合金粉禾を成形しアルゴン雰囲気中
で１０５０〜１１００℃で１〜２時間焼結した後、密閉
したカーボンルツボ中に上記成形合金を入れアルゴン雰
囲気中でＳ ｍｅ ０９初期組成合金の融点よりも１０
〜ｂ 左領域から１０〜ｂ 領域１４して上記カーボンルツボｔ１〜５鴫／時の−２
さて通過させることにより、８ｍ０ｏ６初期組成合金を
＃４融することなく均質で一様な大型単結晶の育成を可
能ならしむるものである。
以上図面を用いて本発明の実施例を詳細に説明する。図
は本発明によるＳｍ０ｏｌ単結晶の育成法ケ用いて８ｍ
Ｃ０９単結晶ｔ−育成したときの装置の断面図である。
は本発明によるＳｍ０ｏｌ単結晶の育成法ケ用いて８ｍ
Ｃ０９単結晶ｔ−育成したときの装置の断面図である。
図において１Ｆｉ密閉したカーボンルツボ、２は成形焼
結したｓ ｍ ｃ Ｏ＠ ？７１Ｍ組成粉末合金、３は
らせんに巻いたシリコニット発熱体、４にアルミナ耐大
筒、５はカーボンルツボの支持軸で任意の速度で土工に
移動できるようになっている。
結したｓ ｍ ｃ Ｏ＠ ？７１Ｍ組成粉末合金、３は
らせんに巻いたシリコニット発熱体、４にアルミナ耐大
筒、５はカーボンルツボの支持軸で任意の速度で土工に
移動できるようになっている。
本発明者はまず３７０重ｉｔ％８ｍ、６＆０重量係コバ
ル）ｋ平均粒度４μｍに粉砕しｔ後にプレスケ用いて第
１図の２に示したような形状にＳｍＣｏ５粉末合金を成
形した。次に上記成形粉末合金にアルゴン雰囲気中で１
０６０℃で１時間仮焼結しｔ鏝、アルゴン零−気作業ボ
ックス中で第１図の１に示したようなカーボンルツボ中
に密閉した。なおこのカーボンルツボはルツボ本体トフ
タとがネジにより接続できるようになっている。
ル）ｋ平均粒度４μｍに粉砕しｔ後にプレスケ用いて第
１図の２に示したような形状にＳｍＣｏ５粉末合金を成
形した。次に上記成形粉末合金にアルゴン雰囲気中で１
０６０℃で１時間仮焼結しｔ鏝、アルゴン零−気作業ボ
ックス中で第１図の１に示したようなカーボンルツボ中
に密閉した。なおこのカーボンルツボはルツボ本体トフ
タとがネジにより接続できるようになっている。
その後、初期粉末試料食入ｎた密閉カーボンルツボをル
ツボ支持軸５に固定した後炉内をアルゴン雰囲気で満７
’ｔ−Ｌ１２２０℃まで加熱し５０℃１５１の潟変勾配
會つけた領域食通して３ｍ／時の速さでカーボンルツボ
１′９を降下させた。初期粉末合金金てが完全に温度勾
配ｔつけた領域を通過してから炉内の温ｊｆｋ２００℃
／時の速さで降１した結果、Ｓｍ０Ｏ５の均一な単結晶
が傅らｎた・。第１表に種々の温度勾配とルツボ降下速
度に対して８ｍ０Ｏ＠単結晶育成の可否を示した。第１
表において７０チ以↓の割合で８ ｍ Ｏｏ６単結晶育
成が可能なものｔ○印、４０〜６９悌の割合でＢ ｍ
Ｏ０９単結晶育成が可能なものｔΔ印、５９４以下の割
、、１゜ 合で８ｍ０Ｏ１単−晶育成が可能なものをＸ印で示した
。
ツボ支持軸５に固定した後炉内をアルゴン雰囲気で満７
’ｔ−Ｌ１２２０℃まで加熱し５０℃１５１の潟変勾配
會つけた領域食通して３ｍ／時の速さでカーボンルツボ
１′９を降下させた。初期粉末合金金てが完全に温度勾
配ｔつけた領域を通過してから炉内の温ｊｆｋ２００℃
／時の速さで降１した結果、Ｓｍ０Ｏ５の均一な単結晶
が傅らｎた・。第１表に種々の温度勾配とルツボ降下速
度に対して８ｍ０Ｏ＠単結晶育成の可否を示した。第１
表において７０チ以↓の割合で８ ｍ Ｏｏ６単結晶育
成が可能なものｔ○印、４０〜６９悌の割合でＢ ｍ
Ｏ０９単結晶育成が可能なものｔΔ印、５９４以下の割
、、１゜ 合で８ｍ０Ｏ１単−晶育成が可能なものをＸ印で示した
。
第１表
第２表はルツボ降下速度が１閣／＃であるときの温間勾
配と初期粉本合金融点からの基質のずれに対するＳｍ０
ｏ＠単結晶育成の可否を示した。第２表における○、Δ
、×は第１表におけるＱ、Δ。
配と初期粉本合金融点からの基質のずれに対するＳｍ０
ｏ＠単結晶育成の可否を示した。第２表における○、Δ
、×は第１表におけるＱ、Δ。
×と同一の定義でつけた。
第２表
第１表９第２表から本発明による８ｍ（、ｏ＠単結晶の
合成法ｉｊ８ｍｏｏ富初期組成合金の融点よりも１０〜
５０℃低い温度領域から１ ”Ｏ〜５０℃／ａｍの温度
勾配ｔつけた領域食通して初期組成合金の入ったカーボ
ンルツボｔ−１〜５■／時の速さで通過させるのが最適
条件であることがわかるａ！お初期粉末合金の成形後の
焼結は初期粉末合金の成形体の密１を上げるための工程
であり、３７．０嘔ｓｍ、６ＡＯ％Ｃｏの初期組成で平
均粒度４μ密の粉末成形体でＦ１１０５０〜１１００℃
で１〜２時間焼結が最も密度を上げるのに適していた。
合成法ｉｊ８ｍｏｏ富初期組成合金の融点よりも１０〜
５０℃低い温度領域から１ ”Ｏ〜５０℃／ａｍの温度
勾配ｔつけた領域食通して初期組成合金の入ったカーボ
ンルツボｔ−１〜５■／時の速さで通過させるのが最適
条件であることがわかるａ！お初期粉末合金の成形後の
焼結は初期粉末合金の成形体の密１を上げるための工程
であり、３７．０嘔ｓｍ、６ＡＯ％Ｃｏの初期組成で平
均粒度４μ密の粉末成形体でＦ１１０５０〜１１００℃
で１〜２時間焼結が最も密度を上げるのに適していた。
壕次カーボンルツボの純度＃″１９９９９９１１９９９
９９１以上が、それ以下の純度のカーボンルツボ會使用
しても本発明によるａｍｃｏ＠単結晶の育成法に対する
影醤は少ない。
９９１以上が、それ以下の純度のカーボンルツボ會使用
しても本発明によるａｍｃｏ＠単結晶の育成法に対する
影醤は少ない。
以上述べたように本発明による８ｍ０ｏ＠合金の化学普
噛組成よｐｐｍ金属を若干多く含”む初期組成の８ｍ０
ｏ１合金粉末を成形しアルゴン雰囲気中で１０５０〜１
１００℃で１〜２１１ｉ？間焼結した後密閉したカーボ
ンルツボ中−に上記成形合金を入れアルゴン奪回り中で
ＢｍＯｏｇ初期組成合金の融点よりも１０〜５０℃低い
ｓ鞭の領域から１０〜ｂボンルツボ會１〜５鱈／時の速
さで通過させること１ｔ％命とする８ｍ（３ｏｇ単結晶
の育成法は初期組成合金ｋｌ１４＠することなく任意に
成形し次均−で大きな８ｍ（！Ｏｇ単結晶管育成するこ
とができるという効果を有する。
噛組成よｐｐｍ金属を若干多く含”む初期組成の８ｍ０
ｏ１合金粉末を成形しアルゴン雰囲気中で１０５０〜１
１００℃で１〜２１１ｉ？間焼結した後密閉したカーボ
ンルツボ中−に上記成形合金を入れアルゴン奪回り中で
ＢｍＯｏｇ初期組成合金の融点よりも１０〜５０℃低い
ｓ鞭の領域から１０〜ｂボンルツボ會１〜５鱈／時の速
さで通過させること１ｔ％命とする８ｍ（３ｏｇ単結晶
の育成法は初期組成合金ｋｌ１４＠することなく任意に
成形し次均−で大きな８ｍ（！Ｏｇ単結晶管育成するこ
とができるという効果を有する。
図は本発明による８ｍ０ｏ５単結晶を育成したときの装
置の断面図であり、１は密閉したカーボンルツボ、２け
成形焼結し定８ｍ（：！ｏ５初期組成粉末合金、３はら
せんに巻い友シリコニツ） 発１１ｍ体、４はアルミナ
耐大筒、５＃ｉカーボンルツボの支持軸である。 以 上 出願人 株式会社第二精工舎 代理人 弁理士 巖 土 務 ↓ 、、降Ｔ
置の断面図であり、１は密閉したカーボンルツボ、２け
成形焼結し定８ｍ（：！ｏ５初期組成粉末合金、３はら
せんに巻い友シリコニツ） 発１１ｍ体、４はアルミナ
耐大筒、５＃ｉカーボンルツボの支持軸である。 以 上 出願人 株式会社第二精工舎 代理人 弁理士 巖 土 務 ↓ 、、降Ｔ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ８ｍ（・０１合金の化学量論組成より８ｍ金ｘｉ若干多
く含む初期組成の８ｍｃｏ５合金粉末を成形しアルゴン
雰囲気中で１０５０〜１１００℃で１〜２時間焼帖した
後、密閉したカーボンルツボ中に上記成形合金を人ｎア
ルゴン零囲気申でＢｍＣｊＯ＠初助組成合金の融点工９
も１０〜５０℃低い温度の領域から１０〜ｂ 域を通して上記カーボンルツボｔ１〜５閤／時の速さで
通過させることｔ％神としたＢｍＣＯ＠Ｍｉ結晶の育成
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56201283A JPS58104100A (ja) | 1981-12-14 | 1981-12-14 | ＳｍＣｏ↓５単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56201283A JPS58104100A (ja) | 1981-12-14 | 1981-12-14 | ＳｍＣｏ↓５単結晶の育成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58104100A true JPS58104100A (ja) | 1983-06-21 |
Family
ID=16438396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56201283A Pending JPS58104100A (ja) | 1981-12-14 | 1981-12-14 | ＳｍＣｏ↓５単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58104100A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767493A (en) * | 1985-10-30 | 1988-08-30 | Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method for heat-treating metal |
| JPS63310786A (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-19 | Mitsui Mining Co Ltd | 融液からの単結晶育成方法 |
| US5312506A (en) * | 1987-06-15 | 1994-05-17 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystals from melt |
| CN112794640A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-14 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种多组分粉体原料的预处理方法 |
-
1981
- 1981-12-14 JP JP56201283A patent/JPS58104100A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767493A (en) * | 1985-10-30 | 1988-08-30 | Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method for heat-treating metal |
| JPS63310786A (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-19 | Mitsui Mining Co Ltd | 融液からの単結晶育成方法 |
| WO1988010329A1 (en) * | 1987-06-15 | 1988-12-29 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystal from molten liquid |
| US5312506A (en) * | 1987-06-15 | 1994-05-17 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystals from melt |
| CN112794640A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-14 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种多组分粉体原料的预处理方法 |
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