JPH0255283A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低温素子材料として注目されているＢ １−
Ｂｒ−Ｃａ−（：ｕ−０の大型車結晶製造方法に関する
。
Ｂｒ−Ｃａ−（：ｕ−０の大型車結晶製造方法に関する
。
［従来の技術］
８１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０（代表的組成は、８１２Ｓ
ｒ２ＣａＣｕ２０ｖ。
ｒ２ＣａＣｕ２０ｖ。
またはＢｉ２Ｂｒ２Ｃａ２Ｃｕ３０ｖ）は、８０″に以
上の超伝導転移温度（Ｔｃ）を示すことが知られている
。かかる材料は、酸化物であるので、酸化雰囲気に強く
、また通常のセラミックスと同様な方法で製造できる高
Ｔｃ超伝導素子材料として極めて注目されている。こう
した材料から作られる素子の特性向上を図るには、この
材料が超伝導性を示す機構を解明することが重要であり
、このためには単結晶を作り物理的測定による解析が必
要とされる。
上の超伝導転移温度（Ｔｃ）を示すことが知られている
。かかる材料は、酸化物であるので、酸化雰囲気に強く
、また通常のセラミックスと同様な方法で製造できる高
Ｔｃ超伝導素子材料として極めて注目されている。こう
した材料から作られる素子の特性向上を図るには、この
材料が超伝導性を示す機構を解明することが重要であり
、このためには単結晶を作り物理的測定による解析が必
要とされる。
ところで、従来、上記Ｂ１−Ｂｒ−（：ａ−Ｃｕ−０（
７）単結晶は通常たかだか１ｍｍ ｘ １ｍｍ ｘ ０
．１ｍｍ程度の大きさのものしか得られていなかった。
７）単結晶は通常たかだか１ｍｍ ｘ １ｍｍ ｘ ０
．１ｍｍ程度の大きさのものしか得られていなかった。
これまで得られた最大の大きさは、５ｍｍ Ｘ １０ｍ
ｍＸ ０．０５ｍｍ程度である。これは塩化カリウムや
塩化ナトリウムなどのハロゲン化アルカリを溶媒として
用いた溶液成長法によるものであった（特願昭６３−１
００１５３号）にこで、溶液成長法とは、結晶を成長さ
せようとする物質を、溶媒とする物質の溶液の中に溶か
し込み、徐冷したり、溶媒を蒸発させることにより結晶
成長を行う方法である。
ｍＸ ０．０５ｍｍ程度である。これは塩化カリウムや
塩化ナトリウムなどのハロゲン化アルカリを溶媒として
用いた溶液成長法によるものであった（特願昭６３−１
００１５３号）にこで、溶液成長法とは、結晶を成長さ
せようとする物質を、溶媒とする物質の溶液の中に溶か
し込み、徐冷したり、溶媒を蒸発させることにより結晶
成長を行う方法である。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、従来のハロゲン化アルカリを溶媒とする溶液成
長法では、成長速度の制御性が低くまた自発発生核を利
用するため、発生核数を極力減らして大型結晶を成長す
ることは原理的に難しかった。そのため、５ｎ＋ｍ ｘ
１１１ｍ＋ｎＸ Ｏ，０５ｍｍ程度の結晶か得られる
場合もあるが再現性は悪く、したがってより大きな実用
サイズの結晶を成長させることは更に困難であった。
長法では、成長速度の制御性が低くまた自発発生核を利
用するため、発生核数を極力減らして大型結晶を成長す
ることは原理的に難しかった。そのため、５ｎ＋ｍ ｘ
１１１ｍ＋ｎＸ Ｏ，０５ｍｍ程度の結晶か得られる
場合もあるが再現性は悪く、したがってより大きな実用
サイズの結晶を成長させることは更に困難であった。
本発明は上述した従来の問題を解決し、大きな寸法の酸
化物単結晶を製造し得る方法を提供することを目的とす
る。
化物単結晶を製造し得る方法を提供することを目的とす
る。
［課題を解決するための手段］
このような目的を達成するために、本発明は塩化カリウ
ム、塩化ナトリウム、フッ化カリウムのうちの少なくと
も一種を溶媒とする超伝導酸化物Ｂ １−Ｂｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０単結晶の製造方法において、ピンホール付きの
隔壁で区切られた高温度と成長部を有する成長容器に溶
媒を、高温部に溶媒と共に単結晶の原′Ｊ′４酸化物を
充填し、高温度が高温に、成長部が低温になるように温
度勾配を与えながら溶媒および原料酸化物を加熱し、高
温部で溶融した酸化物をピンホールを通して成長部へ導
いて結晶成長させることを特徴とする。
ム、塩化ナトリウム、フッ化カリウムのうちの少なくと
も一種を溶媒とする超伝導酸化物Ｂ １−Ｂｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０単結晶の製造方法において、ピンホール付きの
隔壁で区切られた高温度と成長部を有する成長容器に溶
媒を、高温部に溶媒と共に単結晶の原′Ｊ′４酸化物を
充填し、高温度が高温に、成長部が低温になるように温
度勾配を与えながら溶媒および原料酸化物を加熱し、高
温部で溶融した酸化物をピンホールを通して成長部へ導
いて結晶成長させることを特徴とする。
［作 用］
本発明によれば成長容器内に、溶質である溶融または焼
結したＢ １−Ｂｒ−１；ａ−Ｃｕ−０の混合物を装填
する高温部と、単結晶成長部である低温部とを設けると
ともに、高温部と低温部との間にピンホール付き隔壁を
設けることにより高温部から低温部への溶質の輸送量を
制御することにより、超伝導酸化物の大型単結晶を成長
させることかできる。
結したＢ １−Ｂｒ−１；ａ−Ｃｕ−０の混合物を装填
する高温部と、単結晶成長部である低温部とを設けると
ともに、高温部と低温部との間にピンホール付き隔壁を
設けることにより高温部から低温部への溶質の輸送量を
制御することにより、超伝導酸化物の大型単結晶を成長
させることかできる。
［実施例］
以下に図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する
。
。
第１図は本発明の詳細な説明するための図で、図（八）
は成長容器の概略図を示す。１は容器本体、２は蓋、３
はピンホール３八付きの隔壁板、４は［１１−Ｂｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−０用原料、５は溶媒、６は成長結晶である。
は成長容器の概略図を示す。１は容器本体、２は蓋、３
はピンホール３八付きの隔壁板、４は［１１−Ｂｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−０用原料、５は溶媒、６は成長結晶である。
容器のせ質は石英、白金など溶媒、酸化物と反応しない
材料である。
材料である。
第１図（Ｂ）は温度勾配を示し、図示するように高温部
は原料酸化物が溶媒に溶は込む程高温に、成長部は溶は
込んだ酸化物が過飽和となって析出する程度の低温とな
っている。成長部の温度は８５０〜８８０℃である。
は原料酸化物が溶媒に溶は込む程高温に、成長部は溶は
込んだ酸化物が過飽和となって析出する程度の低温とな
っている。成長部の温度は８５０〜８８０℃である。
高温部で溶媒に溶は込んだＢ １−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
０は、熱対流により、隔壁板中のピンホールを通して低
温側に輸送され、最も温度の低い容器の底で過飽和とな
り析出する。隔壁板中のピンホールの大きさや密度を変
えることにより、輸送量すなわち成長速度の精密制御が
可能となる。
０は、熱対流により、隔壁板中のピンホールを通して低
温側に輸送され、最も温度の低い容器の底で過飽和とな
り析出する。隔壁板中のピンホールの大きさや密度を変
えることにより、輸送量すなわち成長速度の精密制御が
可能となる。
次に本発明の詳細な説明する。
実施例１
ます、粉末状の三二酸化ビスマス、炭酸ストロンチウム
、炭酸カルシウム、酸化銅をＢ１ＢｒＣａＣｕ２０ｖで
表される組成となるようにそねぞれひよう量した。この
混合粉末を電気炉で溶解し、Ｂ １−Ｂｒ−Ｃａ−ｆｌ
：ｕ−０溶融物を作製して原料酸化物とした。次いで、
得られた原料酸化物５グラムを第１図（Δ）の隔壁板上
に載せ、塩化カリウム（溶媒） １５０グラムとともに
成長客器に装填して蓋をした。引き続き、容器を縦型電
気炉内にいれ、高温部の温度９０５℃、成長部の温度８
６５〜８８０℃として数日間保持した後、室温まで冷却
した。容器は内径７０ｍｍの白金製である。隔壁は厚さ
２ｎ＋＋ｎの石英製でピンホールの直径は１ｍｒｎ、間
隔は１．ｃｍである。容器底面から隔壁までの高さは約
２ｃｏ＋である。
、炭酸カルシウム、酸化銅をＢ１ＢｒＣａＣｕ２０ｖで
表される組成となるようにそねぞれひよう量した。この
混合粉末を電気炉で溶解し、Ｂ １−Ｂｒ−Ｃａ−ｆｌ
：ｕ−０溶融物を作製して原料酸化物とした。次いで、
得られた原料酸化物５グラムを第１図（Δ）の隔壁板上
に載せ、塩化カリウム（溶媒） １５０グラムとともに
成長客器に装填して蓋をした。引き続き、容器を縦型電
気炉内にいれ、高温部の温度９０５℃、成長部の温度８
６５〜８８０℃として数日間保持した後、室温まで冷却
した。容器は内径７０ｍｍの白金製である。隔壁は厚さ
２ｎ＋＋ｎの石英製でピンホールの直径は１ｍｒｎ、間
隔は１．ｃｍである。容器底面から隔壁までの高さは約
２ｃｏ＋である。
冷却後容器を電気炉から取り出し、蓋を開けたところ、
容器底面におおよそ１５ｍｍＸ １５ｍｍＸ Ｏ，１ｍ
ｍの大きさの板状単結晶が成長しているのが観察された
。隔壁板を取り出した後、容器を温水中に伏せて塩化カ
リウムを除去し結晶を回収した。Ｘ線解析法によりこの
単結晶の格子定数を測定したところ、 ａ−２，４人、
ｂ ４５ａ、 ｃ−３１人であった。またこの単結晶
の電気抵抗の温度依存性を調べたところ、第２図に示す
特性が得られた。この図より、得られた単結晶が約８０
°にで超伝導転移を示すことが分かった。ＥＰＭＡ （
電子プローブ微量分析）により、組成を調べたところ、
大体Ｂｉ２Ｂｒ２ＣａＣｕ、Ｏｖであった。よって、超
伝導転移を示すＢ１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０の大型単結
晶を製造できた。
容器底面におおよそ１５ｍｍＸ １５ｍｍＸ Ｏ，１ｍ
ｍの大きさの板状単結晶が成長しているのが観察された
。隔壁板を取り出した後、容器を温水中に伏せて塩化カ
リウムを除去し結晶を回収した。Ｘ線解析法によりこの
単結晶の格子定数を測定したところ、 ａ−２，４人、
ｂ ４５ａ、 ｃ−３１人であった。またこの単結晶
の電気抵抗の温度依存性を調べたところ、第２図に示す
特性が得られた。この図より、得られた単結晶が約８０
°にで超伝導転移を示すことが分かった。ＥＰＭＡ （
電子プローブ微量分析）により、組成を調べたところ、
大体Ｂｉ２Ｂｒ２ＣａＣｕ、Ｏｖであった。よって、超
伝導転移を示すＢ１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０の大型単結
晶を製造できた。
実施例２
第３図は、第２の実施例に用いた成長容器の概略図であ
る。７は、種結晶の装着板、８は種結晶、９は種結晶８
の支持板である。温度勾配は第１図と同様である。溶媒
として、塩化カリウムの一部を塩化ナトリウムで置換し
た塩化カリウムと塩化ナトリウムの１：１の混合溶液を
用いた。成長容器は石英を、また種結晶８として直径２
０ｍｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ） ウェハを用い
た。成長用原料として実施例１と同様にＢ １ｓｒｃａ
ｃｕ２０ｖを用い、高温部の温度を９１０℃、成長温度
を８５０〜８６５℃として数日間その温度に保持した後
冷却した。実施例１と同様な方法で結晶を取り出したと
ころ、＆＋ｇＯａ結晶基板８上に１３ｉ−Ｂｒ−Ｃａ−
Ｇ：ｕ−Ｏ４ｇ結晶６カ）成長しているのが見いだされ
た。この結晶の格子定数は、 ａ−５４人、 ｂ ＃５
ａ、 ｃ−３７人であった。またこの単結晶は約１０５
’ Ｈの超伝導転移を示し、組成は概ねＢｉ２ＢｒｚＣ
ａ２ＣｕｓＯｖであった。
る。７は、種結晶の装着板、８は種結晶、９は種結晶８
の支持板である。温度勾配は第１図と同様である。溶媒
として、塩化カリウムの一部を塩化ナトリウムで置換し
た塩化カリウムと塩化ナトリウムの１：１の混合溶液を
用いた。成長容器は石英を、また種結晶８として直径２
０ｍｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ） ウェハを用い
た。成長用原料として実施例１と同様にＢ １ｓｒｃａ
ｃｕ２０ｖを用い、高温部の温度を９１０℃、成長温度
を８５０〜８６５℃として数日間その温度に保持した後
冷却した。実施例１と同様な方法で結晶を取り出したと
ころ、＆＋ｇＯａ結晶基板８上に１３ｉ−Ｂｒ−Ｃａ−
Ｇ：ｕ−Ｏ４ｇ結晶６カ）成長しているのが見いだされ
た。この結晶の格子定数は、 ａ−５４人、 ｂ ＃５
ａ、 ｃ−３７人であった。またこの単結晶は約１０５
’ Ｈの超伝導転移を示し、組成は概ねＢｉ２ＢｒｚＣ
ａ２ＣｕｓＯｖであった。
実施例３
塩化カリウムの一部をフッ化カリウムで置換した塩化カ
リウムとフッ化カリウムの混合溶液を溶媒として用いた
以外、実施例１と同様な方法で結晶成長を行フたところ
、実施例１と同様、約８０°にで超伝導転移を示すＢ
１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０の単結晶を製造できた。
リウムとフッ化カリウムの混合溶液を溶媒として用いた
以外、実施例１と同様な方法で結晶成長を行フたところ
、実施例１と同様、約８０°にで超伝導転移を示すＢ
１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０の単結晶を製造できた。
蕊Ａ■Ａ
溶質としてのＢ１２５ＳｒＣａ２Ｃｕ３０ｖ ＆ＩＩ成
の焼結物と、溶媒としての塩化カリウムを、第３図に示
した成長客器を用いて、成長温度を８６５〜８８０℃と
した以外、実施例２と同様の条件で結晶成長を行った。
の焼結物と、溶媒としての塩化カリウムを、第３図に示
した成長客器を用いて、成長温度を８６５〜８８０℃と
した以外、実施例２と同様の条件で結晶成長を行った。
冷却後、容器を電気炉から取り出し、蓋を開けたところ
実施例２の場合と同様、容器底面に装着してあったＭｇ
Ｏ基板上に単結晶が成長していた。この結晶を取り出し
、電気抵抗の温度依存性を調へたところ、約１０５°に
で電気抵抗が墨となる超伝導転移を示した。
実施例２の場合と同様、容器底面に装着してあったＭｇ
Ｏ基板上に単結晶が成長していた。この結晶を取り出し
、電気抵抗の温度依存性を調へたところ、約１０５°に
で電気抵抗が墨となる超伝導転移を示した。
実施例５
塩化カリウムの一部をフッ化カリウムで置換した塩化カ
リウムとフッ化カリウムの混合溶液を溶媒として用い、
また高温部の温度を９００〜９３０℃とした以外、実施
例４と同じ条件で結晶成長を行い、約８０°にで電気抵
抗が；となる超伝導Ｂ１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０の単結
晶を成長させることができた。
リウムとフッ化カリウムの混合溶液を溶媒として用い、
また高温部の温度を９００〜９３０℃とした以外、実施
例４と同じ条件で結晶成長を行い、約８０°にで電気抵
抗が；となる超伝導Ｂ１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０の単結
晶を成長させることができた。
［発明の効果］
以上詳述したごとく、本発明による塩化カリウム、塩化
ナトリウム、フッ化カリウムといったハロゲン化アルカ
リを溶媒とする改良された？８液成長法を用いることに
より、簡便な装置で、１ｏｏｏ’ｃ以下という低温で、
毒性の強いガス発生を招くことない、かつフラックスど
成長結晶との分流が極めて容易な、Ｂ １−Ｂｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−０の大型単結晶を成長しつる方法を提供するこ
とができる。
ナトリウム、フッ化カリウムといったハロゲン化アルカ
リを溶媒とする改良された？８液成長法を用いることに
より、簡便な装置で、１ｏｏｏ’ｃ以下という低温で、
毒性の強いガス発生を招くことない、かつフラックスど
成長結晶との分流が極めて容易な、Ｂ １−Ｂｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−０の大型単結晶を成長しつる方法を提供するこ
とができる。
第１図は本発明の詳細な説明する模式図、第２図は実施
例１で得られたＢ１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０−Ｉ結晶の
電気抵抗の温度依存性を示す特性図、第３図は本発明に
用いる他の成長容器の概略断面図である。 １・・・容器、 ２・・・蓋、 ３・・・隔壁、 ３Ａ・・・ピンホール、 ４・・・原料、 ５ ・・・！８媒、 ６・・・成長結晶、 ８・・・種結晶。
例１で得られたＢ１−Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０−Ｉ結晶の
電気抵抗の温度依存性を示す特性図、第３図は本発明に
用いる他の成長容器の概略断面図である。 １・・・容器、 ２・・・蓋、 ３・・・隔壁、 ３Ａ・・・ピンホール、 ４・・・原料、 ５ ・・・！８媒、 ６・・・成長結晶、 ８・・・種結晶。
Claims (1)
- １）塩化カリウム、塩化ナトリウム、フッ化カリウムの
うちの少なくとも一種を溶媒とする超伝導酸化物Ｂｉ−
Ｂｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ単結晶の製造方法において、ピン
ホール付きの隔壁で区切られた高温度と成長部を有する
成長容器に前記溶媒を、前記高温部に溶媒と共に単結晶
の原料酸化物を充填し、前記高温度が高温に、前記成長
部が低温になるように温度勾配を与えながら前記溶媒お
よび前記原料酸化物を加熱し、前記高温部で溶融した酸
化物を前記ピンホールを通して前記成長部へ導いて結晶
成長させることを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20369688A JPH0255283A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20369688A JPH0255283A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255283A true JPH0255283A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16478333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20369688A Pending JPH0255283A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0255283A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5385882A (en) * | 1991-04-12 | 1995-01-31 | Alfred Univeristy | Process for preparing a thallium-containing superconductor |
| WO1999007923A1 (en) * | 1997-08-05 | 1999-02-18 | Cambridge Advanced Materials Ltd. | Liquid phase epitaxy through a porous material |
| WO2007023699A1 (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | 第１３族金属窒化物結晶の製造方法、半導体デバイスの製造方法、およびこれらの製造方法に用いる溶液と融液 |
| CN102880204A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-16 | 中国船舶重工集团公司第七〇七研究所 | 一种基于大时滞被控对象的数字式温度控制系统 |
-
1988
- 1988-08-18 JP JP20369688A patent/JPH0255283A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5385882A (en) * | 1991-04-12 | 1995-01-31 | Alfred Univeristy | Process for preparing a thallium-containing superconductor |
| WO1999007923A1 (en) * | 1997-08-05 | 1999-02-18 | Cambridge Advanced Materials Ltd. | Liquid phase epitaxy through a porous material |
| WO2007023699A1 (ja) * | 2005-08-24 | 2007-03-01 | Mitsubishi Chemical Corporation | 第１３族金属窒化物結晶の製造方法、半導体デバイスの製造方法、およびこれらの製造方法に用いる溶液と融液 |
| CN102880204A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-16 | 中国船舶重工集团公司第七〇七研究所 | 一种基于大时滞被控对象的数字式温度控制系统 |
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