JPS59111992A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
人工ベリル単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS59111992A JPS59111992A JP57220821A JP22082182A JPS59111992A JP S59111992 A JPS59111992 A JP S59111992A JP 57220821 A JP57220821 A JP 57220821A JP 22082182 A JP22082182 A JP 22082182A JP S59111992 A JPS59111992 A JP S59111992A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten salt
- raw material
- beryl
- single crystal
- zone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤（フラックス）を用いた人工ベリル単結晶
（六方晶系）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良
質なベリル単結晶を効率よく且つ経済的に合成する方法
に関するものである。
（六方晶系）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良
質なベリル単結晶を効率よく且つ経済的に合成する方法
に関するものである。
゛エメラルドに代表される宝石部材或はマイクロウェー
ブ部材その他工業部材への応用としての人工ベリルは近
時その需要も増大の傾向にあるところで、これまでの人
工ベリルの合成方法としては水熱法、溶剤を用いた溶融
塩法が知られているが、本発明の指向される所は、この
溶゛融塩法の改良に属する。
ブ部材その他工業部材への応用としての人工ベリルは近
時その需要も増大の傾向にあるところで、これまでの人
工ベリルの合成方法としては水熱法、溶剤を用いた溶融
塩法が知られているが、本発明の指向される所は、この
溶゛融塩法の改良に属する。
溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー（熱。
圧カン及び育成時間が短かく、装置、使用部材が大巾に
簡略化でき経済的であるという利便をもたらせた。すな
わち、溶融塩法は、はぼベリルの組成比を示す、酸化ベ
リリウム、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に
応じて酸化クロム、（これはエメラルドを得る場合のエ
メラルドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしく
はドープ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト
。
簡略化でき経済的であるという利便をもたらせた。すな
わち、溶融塩法は、はぼベリルの組成比を示す、酸化ベ
リリウム、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に
応じて酸化クロム、（これはエメラルドを得る場合のエ
メラルドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしく
はドープ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト
。
酸化マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤から
なる原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸
化モリブデン、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム
等の溶剤から選ばれた１種もしくは２種以上を加え、こ
れを上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成し
て、この溶融塩に温度差をつけて長時間保持するか或は
一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷する
かいづれかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置す
ることによりこの種子結晶の囲りに人工ベリルを生成又
は育成する方法である。
なる原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸
化モリブデン、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム
等の溶剤から選ばれた１種もしくは２種以上を加え、こ
れを上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成し
て、この溶融塩に温度差をつけて長時間保持するか或は
一定時間保持後、ゆるやかな温度勾配をもって徐冷する
かいづれかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置す
ることによりこの種子結晶の囲りに人工ベリルを生成又
は育成する方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、通常７００℃〜１１００
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のベリル単
結晶育成となると、ルツボ炉の温度プロファイル、成長
速度、溶剤の種類等いくつもの管理すべきポイントがあ
る。またインだものすなわちフェザ−インクルージヨン
と、ツェナカイト等、同一ルツボ内でベリルと同様に生
成する結晶性物質等をとり込んだものと力ｆあり、宝石
として最も重要なポイントである透明度低下の主原因に
なっている。これらのインクルージヨンは溶融塩法によ
る人工ベリル単結晶合成においては現段階まではさけら
れないことであり、これらが人工ベリル単結晶の品質上
最大の問題となっている。
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のベリル単
結晶育成となると、ルツボ炉の温度プロファイル、成長
速度、溶剤の種類等いくつもの管理すべきポイントがあ
る。またインだものすなわちフェザ−インクルージヨン
と、ツェナカイト等、同一ルツボ内でベリルと同様に生
成する結晶性物質等をとり込んだものと力ｆあり、宝石
として最も重要なポイントである透明度低下の主原因に
なっている。これらのインクルージヨンは溶融塩法によ
る人工ベリル単結晶合成においては現段階まではさけら
れないことであり、これらが人工ベリル単結晶の品質上
最大の問題となっている。
なぜ溶融塩やツェナカイト等を結晶中に取り込むかその
原因の第１は、結晶成長スピードをコントロールできな
い為に生ずる結晶中の内部応力によって割れが発生し、
その割れに侵入した溶融塩がとじこめられて、フェザ−
インクルージヨンが発生するものである。又、第２は、
結晶成長スピードをコントロールできない為に生ずる種
子結晶表面のパンチングである。いずれの原因について
も結晶成長スピードを長期間一定にしかも低成長に管理
すれば発生を防止することが可能である。
原因の第１は、結晶成長スピードをコントロールできな
い為に生ずる結晶中の内部応力によって割れが発生し、
その割れに侵入した溶融塩がとじこめられて、フェザ−
インクルージヨンが発生するものである。又、第２は、
結晶成長スピードをコントロールできない為に生ずる種
子結晶表面のパンチングである。いずれの原因について
も結晶成長スピードを長期間一定にしかも低成長に管理
すれば発生を防止することが可能である。
以上のごとく良質な人工ベリル単結晶を合成するには、
温度コントロールと結晶成長スピードの管理が主なポイ
ントになる。本発明は、特に結晶成長スピードをコント
ロールする為に、ガラス化又は焼結化させた原料物質（
酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素１着
色剤としての酸化クロム等）と、石英を用いるとともに
、さらにルツボ内をバッフルで３つに分け、それぞれ、
原料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾーン、石英溶解ゾ
ーンとし、そのいずれのゾーンも温度管理を行うことに
よって溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾ
ーンへの原料物質の輸送量もコントロールすることを特
徴としたものであり、本発明の効果をより一層明確にす
る為に実施例をまじえて詳細に説明する。
温度コントロールと結晶成長スピードの管理が主なポイ
ントになる。本発明は、特に結晶成長スピードをコント
ロールする為に、ガラス化又は焼結化させた原料物質（
酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素１着
色剤としての酸化クロム等）と、石英を用いるとともに
、さらにルツボ内をバッフルで３つに分け、それぞれ、
原料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾーン、石英溶解ゾ
ーンとし、そのいずれのゾーンも温度管理を行うことに
よって溶解量をコントロールするとともに、種子結晶ゾ
ーンへの原料物質の輸送量もコントロールすることを特
徴としたものであり、本発明の効果をより一層明確にす
る為に実施例をまじえて詳細に説明する。
実施例１
（１）原料
酸化ベリリウム ４．１１
酸化アルミニウム ５，５２
酸化クロム ０，３ｆ
上記原料物質を混合焼結した。
二酸化ケイ素は、当初５ｖを切断して用い、以後２ｔ／
Ｗで追加した。
Ｗで追加した。
溶剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブデンを１＝
１の割合で４００１用いた。
１の割合で４００１用いた。
（２）装置及び方法
一上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した
。加熱は図１の装置を用いた。
。加熱は図１の装置を用いた。
αゾーンに焼結体（酸化ベリリ、ウム、酸化アルミニウ
ム、酸化クロム）を投入した、ｂゾーンには、種子結晶
を投入した、Ｃゾーンには、石英を投入した。
ム、酸化クロム）を投入した、ｂゾーンには、種子結晶
を投入した、Ｃゾーンには、石英を投入した。
加熱温度は、αゾーン９８０ ”Ｃｓ ｂ７”−ン８５
０°Ｃ１Ｃゾ一ン８７０℃に設定した。
０°Ｃ１Ｃゾ一ン８７０℃に設定した。
（３）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない。
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない。
実施例２
（１）原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン９五
酸化バナジウムを１ ： １． ： １の割合で４００
１用いた。
酸化バナジウムを１ ： １． ： １の割合で４００
１用いた。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ加熱温度
は、αゾーン９２５°Ｃ，ｂジ−２９００°Ｃ，αゾー
ン９２０°Ｃに設定した。
は、αゾーン９２５°Ｃ，ｂジ−２９００°Ｃ，αゾー
ン９２０°Ｃに設定した。
（３）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない。
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない。
実施例３
（１）原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、五酸化バナジウム、水酸化リチウムを１０：１
の割合で４００１用いた。
の割合で４００１用いた。
（２）装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ加熱温度
は、αゾーン１０７０℃、ｂジ−２１０４０℃、Ｃゾー
ン１０６０℃に設定した。
は、αゾーン１０７０℃、ｂジ−２１０４０℃、Ｃゾー
ン１０６０℃に設定した。
（８）結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき育成した
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない、。
ベリル単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめ
られない、。
以上実施例にて説明した如くに、本願発咀ハ、従来の溶
融塩法の有する本質的利益を確保した上で、品質向上な
らびに歩留向上が可能となり、大巾なコストダウンを図
れるので本発明は人工ベリル単結晶の合成方法として極
めて有用である。
融塩法の有する本質的利益を確保した上で、品質向上な
らびに歩留向上が可能となり、大巾なコストダウンを図
れるので本発明は人工ベリル単結晶の合成方法として極
めて有用である。
第１図は、本発明に係る加熱装置の概要を示す図であり
、第１図（α）は本装置の上面図、第１図Ｃｂ）は本装
置の正面図を示す。 １・・・・・・加熱装置 ２・・・・・・加熱装置のフタ ３・・・・・・ヒーター ４・・・・・・熱電対温度計の測定端子５・・・・・・
原料物質 ６・・・・・・種子結晶 ７・・・・・・石 英 ８・・・・・・原料物質溶解ゾーン ９・・・・・・種子結晶育成ゾーン １０・°゛石英溶解ゾーン １１・・・白金ルツボ 以 １
、第１図（α）は本装置の上面図、第１図Ｃｂ）は本装
置の正面図を示す。 １・・・・・・加熱装置 ２・・・・・・加熱装置のフタ ３・・・・・・ヒーター ４・・・・・・熱電対温度計の測定端子５・・・・・・
原料物質 ６・・・・・・種子結晶 ７・・・・・・石 英 ８・・・・・・原料物質溶解ゾーン ９・・・・・・種子結晶育成ゾーン １０・°゛石英溶解ゾーン １１・・・白金ルツボ 以 １
Claims (1)
- はぼベリル組成比を示す酸化べＩＪ ＩＪウム、酸化ア
ルミニウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロム
その他の着色剤を加えてなる原料物質に溶剤としてのモ
リブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、水酸化リチウ
ム、五酸化バナジウム等の中から選ばれた、１種又は２
種以上を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上に加熱
して溶融塩を形成して人工ベリル単結晶を合成又は育成
する方法において、上記原料物質の内１種又は２種以上
を焼結化又はガラス化せしめて、上記溶融塩又はあらか
じめ少量の上記原料物質の１種又は２種以上を粉末で混
合した溶融塩にそれぞれ分離して投入しそれぞれ温度差
をつけることにより、ベリル単結晶を合成又は育成せし
めることを特徴とする溶融塩法による人工ベリル単結晶
の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57220821A JPS59111992A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57220821A JPS59111992A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59111992A true JPS59111992A (ja) | 1984-06-28 |
| JPH0525834B2 JPH0525834B2 (ja) | 1993-04-14 |
Family
ID=16757076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57220821A Granted JPS59111992A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59111992A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6081099A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
| JPS6081084A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
-
1982
- 1982-12-16 JP JP57220821A patent/JPS59111992A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6081099A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
| JPS6081084A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0525834B2 (ja) | 1993-04-14 |
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