JPH0525834B2 - - Google Patents
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- JPH0525834B2 JPH0525834B2 JP57220821A JP22082182A JPH0525834B2 JP H0525834 B2 JPH0525834 B2 JP H0525834B2 JP 57220821 A JP57220821 A JP 57220821A JP 22082182 A JP22082182 A JP 22082182A JP H0525834 B2 JPH0525834 B2 JP H0525834B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶融塩法による人工ベリル単結晶の
合成方法に関し、詳しくは、溶融塩法のなかでも
拡散法により極めて高品位のベリル単結晶を効率
よく合成する方法に関するものである。
合成方法に関し、詳しくは、溶融塩法のなかでも
拡散法により極めて高品位のベリル単結晶を効率
よく合成する方法に関するものである。
エメラルドに代表される宝石部材又はマイクロ
ウエーブ部材その他工業部材への応用としての人
工ベリルは近時その需要も増大の傾向にある。
ウエーブ部材その他工業部材への応用としての人
工ベリルは近時その需要も増大の傾向にある。
これまでの人工ベリルの合成方法としては水熱
法と溶融塩法があるが、使用エネルギーが少な
く、育成時間が短く、装置、使用部材が簡略化さ
れ、経済的であることから溶融塩法が優れてい
る。
法と溶融塩法があるが、使用エネルギーが少な
く、育成時間が短く、装置、使用部材が簡略化さ
れ、経済的であることから溶融塩法が優れてい
る。
従来の溶融塩法は、溶融塩法のなかでも拡散法
と呼ばれるもので、加熱装置の中に置かれる白金
ルツボ製容器を第１のゾーン（一室）、第２のゾ
ーン（別室）及び第３のゾーン（白金製バツフル
より上の室）の３つのゾーンに区分し、前記第１
のゾーンには酸化ベリリウム、酸化アルミニウ
ム、及び必要に応じて酸化クロムその他の着色剤
を投入し、前記第２のゾーンには二酸化ケイ素を
投入し、前記第３のゾーンには種子結晶を配置し
て、その各々のゾーンにモリブテン酸リチウム等
の溶剤を加え、これを前記溶剤の溶融温度以上に
加熱して人工ベリル単結晶を合成又は育成する方
法である（特公昭47−27639号公報。第１図参
照）。
と呼ばれるもので、加熱装置の中に置かれる白金
ルツボ製容器を第１のゾーン（一室）、第２のゾ
ーン（別室）及び第３のゾーン（白金製バツフル
より上の室）の３つのゾーンに区分し、前記第１
のゾーンには酸化ベリリウム、酸化アルミニウ
ム、及び必要に応じて酸化クロムその他の着色剤
を投入し、前記第２のゾーンには二酸化ケイ素を
投入し、前記第３のゾーンには種子結晶を配置し
て、その各々のゾーンにモリブテン酸リチウム等
の溶剤を加え、これを前記溶剤の溶融温度以上に
加熱して人工ベリル単結晶を合成又は育成する方
法である（特公昭47−27639号公報。第１図参
照）。
しかしながら、従来の溶融塩法は、原料成分を
溶融する２つのゾーンが近接配置されているため
に、原料成分が種子結晶に輸送されるまでの間
で、原料成分より相対的に難容性であるベリルの
微結晶が生成してしまい、その生成した微結晶を
単結晶が取り込むために人工ベリル単結晶の品位
は悪かつた。また、上記３つのゾーンの温度差は
設けられていないため、溶融塩中のイオン濃度差
を長期間にわたつて均一の状態に保つことは困難
であるため、内部応力歪による割れやバンチング
などが生じ易く、フエザーインクルージヨン・フ
エナカイト等のインクルージヨンのない極めて高
品位の人工ベリル単結晶を合成することが困難で
あり、さらには、効率よく結晶成長をさせること
ができなかつた。
溶融する２つのゾーンが近接配置されているため
に、原料成分が種子結晶に輸送されるまでの間
で、原料成分より相対的に難容性であるベリルの
微結晶が生成してしまい、その生成した微結晶を
単結晶が取り込むために人工ベリル単結晶の品位
は悪かつた。また、上記３つのゾーンの温度差は
設けられていないため、溶融塩中のイオン濃度差
を長期間にわたつて均一の状態に保つことは困難
であるため、内部応力歪による割れやバンチング
などが生じ易く、フエザーインクルージヨン・フ
エナカイト等のインクルージヨンのない極めて高
品位の人工ベリル単結晶を合成することが困難で
あり、さらには、効率よく結晶成長をさせること
ができなかつた。
本発明は、従来の溶融塩法（拡散法）の欠点を
解消するもので、その目的は品質のよい人工ベリ
ル単結晶を効率的に合成するところにある。
解消するもので、その目的は品質のよい人工ベリ
ル単結晶を効率的に合成するところにある。
本発明の人工ベリル単結晶の製造方法は、反応
容器を第１のゾーン（ａゾーン）、第２のゾー
ン（ｃゾーン）及び第３のゾーン（ｂゾーン
）の３つのゾーンに区分し、前記第１のゾーン
には酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、及び必
要に応じて酸化クロムその他の着色剤を投入し、
前記第２のゾーンには二酸化ケイ素を投入し、前
記第３のゾーンには種子結晶を配置して、その
各々のゾーンにモリブテン酸リチウム、三酸化モ
リブテン、水酸化リチウム、五酸化バナジウム等
の中から選ばれた１種又は２種以上の溶剤を加
え、これを前記溶剤の溶融温度以上に加熱して人
工ベリル単結晶を合成又は育成する人工ベリル単
結晶の合成方法において、 前記第１のゾーンと前記第２のゾーンは互いに
接触しないように前記第３のゾーンを介して分離
して配置され、かつ、前記第３のゾーンの温度は
前記第１のゾーンの温度及び前記第２のゾーンの
温度よりも低く設定したことを特徴とする。
容器を第１のゾーン（ａゾーン）、第２のゾー
ン（ｃゾーン）及び第３のゾーン（ｂゾーン
）の３つのゾーンに区分し、前記第１のゾーン
には酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、及び必
要に応じて酸化クロムその他の着色剤を投入し、
前記第２のゾーンには二酸化ケイ素を投入し、前
記第３のゾーンには種子結晶を配置して、その
各々のゾーンにモリブテン酸リチウム、三酸化モ
リブテン、水酸化リチウム、五酸化バナジウム等
の中から選ばれた１種又は２種以上の溶剤を加
え、これを前記溶剤の溶融温度以上に加熱して人
工ベリル単結晶を合成又は育成する人工ベリル単
結晶の合成方法において、 前記第１のゾーンと前記第２のゾーンは互いに
接触しないように前記第３のゾーンを介して分離
して配置され、かつ、前記第３のゾーンの温度は
前記第１のゾーンの温度及び前記第２のゾーンの
温度よりも低く設定したことを特徴とする。
本発明は、上記の構成を採用したことにより、
(a) 第１のゾーンと第２のゾーンから拡散した単
結晶の原料成分は、種子結晶の表面近傍で初め
て会合し、そのまま種子結晶の表面で単結晶と
して成長し、微結晶はほとんど生成せず、その
ため極めて高品位の人工ベリル単結晶を得るこ
とができる。
結晶の原料成分は、種子結晶の表面近傍で初め
て会合し、そのまま種子結晶の表面で単結晶と
して成長し、微結晶はほとんど生成せず、その
ため極めて高品位の人工ベリル単結晶を得るこ
とができる。
(b) 第３のゾーンの温度は第１のゾーンの温度及
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、溶融塩中のイオン濃度差が長期間にわ
たつて均一の状態に保たれ、その結果として、
内部応力歪による割れやバツチングなども生じ
ず、フエザーインクルージヨン・フエナカイト
等のインクルージヨンのない極めて高品位の人
工ベリル単結晶を得ることができる。
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、溶融塩中のイオン濃度差が長期間にわ
たつて均一の状態に保たれ、その結果として、
内部応力歪による割れやバツチングなども生じ
ず、フエザーインクルージヨン・フエナカイト
等のインクルージヨンのない極めて高品位の人
工ベリル単結晶を得ることができる。
(c) 第３のゾーンの温度は第１のゾーンの温度及
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、種子結晶の表面で効率よく単結晶が成
長し、極めて高品位の人工ベリル単結晶を効率
よく得ることができる。
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、種子結晶の表面で効率よく単結晶が成
長し、極めて高品位の人工ベリル単結晶を効率
よく得ることができる。
本発明の効果をより一層明確にするために実施
例をまじえて詳細に説明する。
例をまじえて詳細に説明する。
実施例 １
(1) 原料
酸化ベリリウム 4.1g
酸化アルミニウム 5.5g
酸化クロム 0.3g
上記原料物質を混合焼結した。
二酸化ケイ素は、当初5gを切断して用い、
以後2g／Ｗで追加した。
以後2g／Ｗで追加した。
溶剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブ
デンを１：１の割合で400g用いた。
デンを１：１の割合で400g用いた。
(2) 装置及び方法
上記の物質を投入する容器には白金ルツボを
使用した。加熱は図１の装置を用いた。
使用した。加熱は図１の装置を用いた。
ａゾーンに焼結体（酸化ベリリウム、酸化ア
ルミニウム、酸化クロム）を投入した、ｂゾー
ンには、種子結晶を投入した、ｃゾーンには二
酸化ケイ素を投入した。
ルミニウム、酸化クロム）を投入した、ｂゾー
ンには、種子結晶を投入した、ｃゾーンには二
酸化ケイ素を投入した。
加熱温度は、ａゾーン980℃、ｂゾーン850
℃、ｃゾーン870℃に設定した。
℃、ｃゾーン870℃に設定した。
(3) 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持で
き育成したベリル単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみとめられない。
き育成したベリル単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみとめられない。
実施例 ２
(1) 原料
原料物質は実施例１と同じーン
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリ
ブデン、五酸化バナジウムを１：１：１の割合
で400g用いた。
ブデン、五酸化バナジウムを１：１：１の割合
で400g用いた。
(2) 装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同
じ。
じ。
加熱温度は、ａゾーン925℃，ｂゾーン900
℃，ｃゾーン920℃に設定した。
℃，ｃゾーン920℃に設定した。
(3) 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持で
き育成したベリル単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみとめられない。
き育成したベリル単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみとめられない。
実施例 ３
(1) 原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、五酸化バナジウム、水酸化リチウム
を10：１の割合で400g用いた。
を10：１の割合で400g用いた。
(2) 装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同
じ。
じ。
加熱温度は、ａゾーン1070℃，ｂゾーン1040
℃，ｃゾーン1060℃に設定した。
℃，ｃゾーン1060℃に設定した。
(3) 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持で
き育成したベリル単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみとめられない。
き育成したベリル単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみとめられない。
以上の如く、本発明の人工ベリル単結晶の合成
方法は、「前記第１のゾーンと前記第２のゾーン
は互いに接触しないように前記第３のゾーンを介
して分離して配置され、かつ、前記第３のゾーン
の温度は前記第１のゾーンの温度及び前記第２の
ゾーンの温度よりも低く設定したこと」を特徴と
するから、以下の如く顕著な効果を奏するもので
ある。
方法は、「前記第１のゾーンと前記第２のゾーン
は互いに接触しないように前記第３のゾーンを介
して分離して配置され、かつ、前記第３のゾーン
の温度は前記第１のゾーンの温度及び前記第２の
ゾーンの温度よりも低く設定したこと」を特徴と
するから、以下の如く顕著な効果を奏するもので
ある。
(a) 第１のゾーンと第２のゾーンから拡散した単
結晶の原料成分は、種子結晶の表面近傍で初め
て会合し、そのまま種子結晶の表面で単結晶と
して成長し、微結晶はほとんど生成せず、その
ため極めて高品位の人工ベリル単結晶を得るこ
とができる。
結晶の原料成分は、種子結晶の表面近傍で初め
て会合し、そのまま種子結晶の表面で単結晶と
して成長し、微結晶はほとんど生成せず、その
ため極めて高品位の人工ベリル単結晶を得るこ
とができる。
(b) 第３のゾーンの温度は第１のゾーンの温度及
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、溶融塩中のイオン濃度差が長期間にわ
たつて均一の状態に保たれ、その結果として、
内部応力歪による割れやバツチングなども生じ
ず、フエザーインクルージヨン・フエナカイト
等のインクルージヨンのない極めて高品位の人
工ベリル単結晶を得ることができる。
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、溶融塩中のイオン濃度差が長期間にわ
たつて均一の状態に保たれ、その結果として、
内部応力歪による割れやバツチングなども生じ
ず、フエザーインクルージヨン・フエナカイト
等のインクルージヨンのない極めて高品位の人
工ベリル単結晶を得ることができる。
(c) 第３のゾーンの温度は第１のゾーンの温度及
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、種子結晶の表面で効率よく単結晶が成
長し、極めて高品位の人工ベリル単結晶を効率
よく得ることができる。
び第２のゾーンの温度よりも低く設定したこと
により、種子結晶の表面で効率よく単結晶が成
長し、極めて高品位の人工ベリル単結晶を効率
よく得ることができる。
第１図は、本発明に係る加熱装置の概要を示す
図であり、第１図ａは本装置の上面図、第１図ｂ
は本装置の正面図を示す。 １……加熱装置、２……加熱装置のフタ、３…
…ヒーター、４……熱電対温度計の測定端子、５
……原料物質、６……種子結晶、７……二酸化ケ
イ素、８……原料物質溶解ゾーン、９……種子結
晶育成ゾーン、１０……二酸化ケイ素溶解ゾー
ン、１１……白金ルツボ。
図であり、第１図ａは本装置の上面図、第１図ｂ
は本装置の正面図を示す。 １……加熱装置、２……加熱装置のフタ、３…
…ヒーター、４……熱電対温度計の測定端子、５
……原料物質、６……種子結晶、７……二酸化ケ
イ素、８……原料物質溶解ゾーン、９……種子結
晶育成ゾーン、１０……二酸化ケイ素溶解ゾー
ン、１１……白金ルツボ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応容器を第１のゾーン（ａゾーン）、第
２のゾーン（ｃゾーン）及び第３のゾーン（ｂ
ゾーン）の３つのゾーンに区分し、前記第１の
ゾーンには酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、
及び必要に応じて酸化クロムその他の着色剤を投
入し、前記第２のゾーンには二酸化ケイ素を投入
し、前記第３のゾーンには種子結晶を配置して、
その各々のゾーンにモリブテン酸リチウム、三酸
化モリブテン、水酸化リチウム、五酸化バナジウ
ム等の中から選ばれた１種又は２種以上の溶剤を
加え、これを前記溶剤の溶融温度以上に加熱して
人工ベリル単結晶を合成又は育成する人工ベリル
単結晶の合成方法において、 前記第１のゾーンと前記第２のゾーンは互いに
接触しないように前記第３のゾーンを介して分離
して配置され、かつ、前記第３のゾーンの温度は
前記第１のゾーンの温度及び前記第２のゾーンの
温度よりも低く設定したことを特徴とする人工ベ
リル単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57220821A JPS59111992A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57220821A JPS59111992A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59111992A JPS59111992A (ja) | 1984-06-28 |
| JPH0525834B2 true JPH0525834B2 (ja) | 1993-04-14 |
Family
ID=16757076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57220821A Granted JPS59111992A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59111992A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6081084A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
| JPS6081099A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Seiko Epson Corp | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
-
1982
- 1982-12-16 JP JP57220821A patent/JPS59111992A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59111992A (ja) | 1984-06-28 |
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