JPS5954699A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は高い分解圧を有する化合物の単結晶を製造する
方法に関する。　　□ 〔従来技術とその問題点〕 ＧａＡｓ＋　ＩｎＰ、　ＧａＰなどの高分解圧化合物の
単結晶の製造方法の一つとして、液体カプセル引上げ法
が知られ□ている。この方法は化合物の原料融液の表面
なり２０ｓなどの不活性液体で快い、さちに上から化合
物の分解圧以上の不活性カスで加圧しながら単結晶の引
上げを行うものである。

また、ノ１：ヲ・近、高糾；度結晶のｌＬ’４　’１１
．ｊ　ｔ／）　’Ｎ点から、出発原料として高分解圧化
合物ではなく、前記高分解圧化合物な構成する元素を用
いて化合物の合成と１１４−結晶の引上げを連続して行
う、いわゆる肉、接合１戊引土は竹が、注目を浴びてい
る。

ところで、化合物の合成および原料融液を作るべく温度
を上列させ□ていくど８２０３などのカプセル材が光全
に溶けず、、出、発原刺が十分カプセル層に被われてい
；／、Ｉ：い温１ｆＬ：和を城では出発ノ東オニ１中の
１”Ｊｉ　’；ｆ’ｓ　ｔ’ｌ−成分の蒸発が起こ□る
ｔまた、出発原料が十分？ｌ′Ｆ、４’！Ａされたあと
ても、清１度の不均一によつ°Ｃ過加Ｎ′へが生じたり
Ａるとやはり揮発イ′（成分の蒸発が起こる。このため
、摺られる珂ｊ　：’ｌ’：ｉ融液の組成は大きく変化
し７、再現性Ｊ゛１＜一定組成の原オニｌ　１ｉｒｌ＋
液を召口ことは稚己い。このことは６１斗−けられた単
結晶の品質にも影騙り）仙−１１１、特ｔ’ｈの−Ｅｌ
−ろ−）プ、す）う結晶をｐＪ現住良く”＄８　ｙ’ｑ
　Ｊ−ることを何４しくｔ、’ｔいる。

［う′ｌ〉明のｊ１的〕　　　　　　　。

木忙明１；ｒこのような問題点＆、　Ｉｊ、、、人す゛
るために蔵えｌ’ｔＪしたｔ）ので、高分角゛Ｙ月二化
合ｆ吻の、単結晶を１、ｆ’ｌｔ成’ｅ　！’１′Ｊ、
Ｉｉ　（’：ｌｉ　汽（１ｉ４１１４ｉ１１１　シー（
４ｐ’ｊ造橿る方法を４：Ｉ、ｌ　（Ｑ４″６ものであ
る。

［：発明の概要〕 本発明は」二記の目的を達成するため、ｌｌｉ発原料□
の合成および融解に当って、揮発性成分の蒸角４：を、
検知する手段を設け、これで検知した量に基づいて、原
料の合成および融解のための加□　熱電力を制御しそ単
結晶をツ↓造すや方法である。

〔発明の効果〕

本発明は高分解圧化合物単結晶の引上げにおいて、原料
からの揮発イテ１：成分の蒸発を割病〕して一単結晶の
製造を行うため、原料融液の組成変動が少なくなり、特
性のそろ−）だ単結晶が再覗、性良く製造でき、その工
柴」二の効果は太きい。

〔発明の実施例〕

以下本発明を直１ｇ合成引上げ法で半絶縁性ＧａＡｓ単
結昂を作成するときの実施例をもとじ説明する。このＧ
ａＡ、ｓ短結晶を作成づるとき第１図に示すような製造
装置を用いている。すなわち高圧容器１内にるつＩｆｉ
：２を設置シフ、このルツボ２内に出発原料であるＧａ
とＡ８およびＢ、０．からなるカプセル拐を入れる。こ
のＧａとＡｓはルツボ２を支持するザセプタ２′の外ｆ
ＩＱの加Ｗ：＋（ヒータ５の温度制御によりＧ　ｎ　Ａ
　Ｆｌ化合物さらに（、；　Ａ　Ａ　ｓｂ！１１！液３
となる。ソＬ、　−ＣコノＧ　ｎ　Ａ　ｓ　Ｐｉｉ　’
ｌｆＶ、〕Ｊ、：　Ｌｊ、Ｂ２ｏ、のρ（ｊブＷ物４で
覆われている７、このｌ：）に措１７１：：　：　１１
　’ｌ：　？Ｉｐ　ｆＱ　ニｒ、；　イＴＪ’　Ｂ２０
ｇ　融ｆ’Ｊ’ｌ　’ｉ勿４をＪｉシ、　−ｒ　１．’
Ａ転泊具７に取（（ｉｊられた鍾結晶６を（ｙｎΔＳ融
液３に１］２触さ１上回転させながら矢印１ｙ　＋ｒｊ
＋、に引Ｆ−け゛ることにょっ“ＣＧａＡｓ単結晶８′
が製造される。

なお高圧容器１内は不活６＋：ガスが１１，０．　ｌ’
（’！ｌ解物４）−を３気圧以−１何二加圧するように
１千入、Ｃれてぃろ。このＩ法において高圧容器１内に
揮発性成分−の蒸発量をイ合出するために′ｎｆ１ノ学
ｉ＋ｉｌＪ定ト”３９を設けである。膜／９測定器の方
式とし・”（’ｌ＋水晶橿動子？７：　Ａ’、るいはγ
１１．気抵抗沙どちらでも良い。揮発性）成分の蒸発量
を膜Ｊｉノ・？ｌ！ｌＩ定Ｒ：；９・で（）出し２ブこ
（１）ち、こＩＬからの信号′り微分装（ｙ口０で微分
し、て蒸発Ｆ（のＩｊ、’？間亥化Ｍを示ず（Ｆ７−ｊ
ｊとする□。この（ｉｊ号は加熱装置割部１回Ｐ？ｌｌ
ｌに入力される、ｌうにな−）ｃい゛Ｃ１加ハ装ｒｉ’
（＋　２によりカ１温ヒーク５に供給される小力にフィ
ードバックするよ）に！、「っている。

ここで、第１図に示した装置により揮発性成分の蒸発量
を制御り“る動作について第２図により説明する。Ｇａ
Ａｓの合成それに引続いてＧａＡｓ融液を得るため温度
を上昇させていくと揮発性成分の蒸発が生じるが、蒸発
ｆ４．の変動を示す信号の大きさにより昇温速度を小さ
くしたり、場合に□よっては温度をスデップ状に低下さ
せることにより蒸発を抑える。この温度ブログラノ、と
蒸発量の変動を示す信号の対応関係を第２図に示しであ
る。

このような方法により揮発性成分の蒸発量は再現′住良
く１％以下に抑えられ、インゴット全体が半絶縁性であ
る結晶が再Ｗ、住良く得られた〇三方、本発明のような
蒸発量の制御を行わない場合には、蒸発量は５〜１０％
と多くかつ再現性に乏しいうえ、インボッ□）・全体が
半絶縁性とはならず必ず低抵抗領域が存在した。

なお、本発明の詳細な説明にあたっては、特にＧ　ａ　
Ａ、ｓ単結晶を直接合成用ゴーげを例にと−）で説明し
たが、出発原料と１〜て、ちらがじめ合成された多結晶
を月１いる。）４，５　、、／￥：ｒ６よびＩｎＰやＧ
ａＰなど仙（，１）どんな品分解圧化合ｊｉ／＋＋の結
晶の引上げ法に適用できく）ことはもちろんである。

【図面の簡単な説明】

第１し１は木・お明の単結晶の則（ｊ；に方法を説明す
るな、１．／）の９′１造装ｆｆ’ｆの：’ｌｉｉ面図
、第２図は木発明の製造））２）、を説明−、ｆ　７．
ための揮発性成分の蒸発月と加熱温１１１ブロクラノ、
の［、＋４係乙・示す図である。 図に・１いて、１は高１丁−容器、２は７・ｔツボ、２
′は一す　−ヒ　、）　タ　、　　３　は　ＧａＡ３　
Ｅ′ｌ！液、　　４　はｌ　　Ｊ３，０．　己巾Ｍ”Ｆ
　物、　　５けヒータ、６は種結晶、７は回転治１１８
はＧａＡｓ学結晶、９は膜ｐ？測宇器、１０は微分装置
７１′、１１は加熱装は制御回路、］２は加熱装置；ｖ
＜、である。 代理人　弁理士　則　近　ｙ′１　　佑（１か１名）第
１図 第２図 時　間　−−−−−＝

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ルツボ内に高分解圧化合物を構成４−７）原料元
   素を入れ、この原料十を不活性融液で４′ｆ＋、　ｌ／
   、、、この」−から不活性カスで加圧した状態で前記の
   ルツホの温度を上荷、させて前記原料、元素を反応、さ
   けることにより前記の高分解圧化合物の原Ｆｌ融液を作
   ｔ＋、’ｖ７　シ、それに引続き連続、して前記原イ′
   く１融液に種子結晶を接触させ、この種子結晶を引」二
   （）゛てｔ′Ｉ（結晶を製造づる際、前記、高分毎月、
   化合物の揮発１′１冒戊分の蒸発量を検知ｒる。手段を
   、有し、かつ前記蒸発量検知手段で検知、シ、た性にＪ
   ｉｌζづいて、原石の合成および融解のための、加熱Ｔ
   ：’、Ｅカを制御することを牛１１ｇとする単結晶の製
   造方法。
2. （２）心分解圧化合物の揮発性成分の蒸発ト・）検知手
   段どじで結晶製造容器内に膜厚測定器を設け、前記膜厚
   測定器で検知した膜厚、から揮発性成分の？Ｎ発量を求
   める。ことを特徴とする特８１°請求の範囲第１項記載
   の単結晶の製造：方法。
3. （３）高分解圧化合物の原料ｔＡ’、ｌｌ液として、あ
   らかじめ合成された前記の高分力１１−化合物原料を、
   Ｉ＋＞ツボ内に入れ′融解させたものをｆｔｌいる前記
   特許請求の範囲第２項記載の単結・晶の製造方法。
4. （４）高分解圧化合物がＧＬＡｓ、　ＩｎＰ、　ｃｉｐ
   である前記特許請求の範囲第２項記載の単結晶の製造方
   法０