JPS63230589A - 坩堝の洗浄方法 - Google Patents
坩堝の洗浄方法Info
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- JPS63230589A JPS63230589A JP6173987A JP6173987A JPS63230589A JP S63230589 A JPS63230589 A JP S63230589A JP 6173987 A JP6173987 A JP 6173987A JP 6173987 A JP6173987 A JP 6173987A JP S63230589 A JPS63230589 A JP S63230589A
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は坩堝の洗浄方法に関し、特にガドリニウムガリ
ウム系単結晶の育成に使用したイリジウム製の坩堝の洗
浄方法に関する。 〔従来の技術〕 一般に、融点１７００℃以上の酸化物単結晶を引上法に
より育成するには通常イリジウム製の坩堝が用いられる
。高温度に加熱された状態では、イリジウム製の坩堝は
０．１％以上の酸素の存在で表面が酸化され、酸化イリ
ジウムになって蒸発あるいは溶解し原料中に混入する。 したがって通常、育成は中性あるいは還元雰囲気中で行
なわれていることが多い。 しかしながら、ガドリニウムガリウム系単結晶育成の場
合、中性あるいは還元雰囲気中では酸化ガリウム（Ｇａ
２０３）が熱反応によって著しく蒸発し、原料の組成ず
れをもたらし、あるいは酸化ガリウムとイリジウム金属
の化学反応によってイリジウム金属を溶かし、これが原
料中に混入してインクルージヨンを形成し結晶内部を歪
ませ、結果的には割れの原因になり、良好な単結晶が得
られないことがある。従ってやむをえず中性ガスに酸素
２％前後を混合して育成を行なっている。 当然のことながら、坩堝内に残存した原料はイリジウム
微粒子の混入のため２ないし３回の単結晶育成の後食て
取替えなくてはならない状悪になる。これを簡単に行な
うには、坩堝内に残存した原料を、通常の育成のときと
は逆に坩堝を上下逆さに配置して高周波誘導加熱法等に
よって融解流出させればよい。 しかしながら残存原料は流出しても、坩堝の底部、や内
側壁に付着した原料残渣や酸化イリジウム微粒子は残っ
てしまう。これら原料残渣や残った酸化イリジウム微粒
子は特殊な切削工具、例えばダイヤモンドツールを用い
て工作機械によって取り除かなくてはならなかった。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述した従来の坩堝の洗浄方法は、坩堝をガドリニウム
ガリウム系単結晶育成の時とは上下逆にして加熱し融解
流出させた後の坩堝内の底部や側壁面に付着している原
料残渣や酸化イリジウム微粒子を切削工具を使用して除
去する構成となっているので、頻繁な切削作業を必要と
し、また切削工具からの不純物の混入を招き以後育成さ
れた単結晶の品質が阻害されるという欠点がある。本発
明の目的は、切削工具を使用しないで容易にかつ完全に
原料残渣や酸化イリジウム残渣を除去することができ、
良好な単結晶を得ることができる坩堝の洗浄方法を提供
することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の坩堝の洗浄方法は、高周波誘導加熱引上法によ
りガドリニウムガリウム系単結晶を育成した後のイリジ
ウム製の坩堝を加熱装置内に上下逆さに配置して加熱し
坩堝内の原料残渣、酸化イリジウムを含む付着物を融解
流出させた後、該坩堝全体を１５０℃より高いリン酸液
に浸して該坩堝内の前記付着物を分解除去する構成を有
している。 〔作用〕 ガト“リニウムガリウム系単結晶の育成後、坩堝に固着
している酸化イリジウム微粒子や原料残渣を如何にした
ら除去できるか実験事実を重ね次のことが判明した。 まず、坩堝内に付着した酸化イリジウム残渣等を顕微鏡
で調べると酸化イリジウム微粒子の結合した部分にわず
かに原料が固体状で付着している。 そこで酸化イリジウム微粒子と原料の固体物の結合体を
１５０℃の熱リン酸液に浸した結果、はぼ数十時間かか
ってこれらは分解した。 このリン酸液は温度が高くなるほど分解率が増し、約３
５０℃では数時間以内で坩堝内に付着した酸化イリジウ
ム残渣等は完全に分解除去できることが判明した。 そこで本発明はこの事実を根拠に、坩堝を１５０℃より
高いリン酸液に浸し酸化イリジウム残渣等を除去するよ
うにした。 〔実施例〕 次に、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。 第１図は本発明の一実施例を説明するための洗浄装置及
び坩堝の断面図である。 まず、高周波誘導加熱引上法によってガドリニウムガリ
ウム系単結晶を育成した後のイリジウム製の坩堝を、加
熱炉装置ｌの中に上下逆にして配置して加熱し坩堝内の
原料残渣、酸化イリジウム残渣等の付着物を融解流出さ
せる。 次に、第１図に示すように加熱炉装置１内にリン酸液３
を入れた白金ビーカー２を入れ、リン酸液３中に坩堝４
全体を浸して加熱し、坩堝４に付着した原料残渣、酸化
イリジウム残渣等を分解除去する。 この後、坩堝４には付着したリン酸液は温水により除去
する。 次に、本発明を実施したときの結果について説明する。 イリジウム製の坩堝４には、内径５０ｍｍ深さ５０＋ａ
ｍ板厚１．５ｍ＋ｓでＧｄ３ Ｇａ４ Ａｊ’ １０１
２の単結晶育成を３回行い、原料中の酸化イリジウム微
粒子が多くなりイリジウムインクルージヨンの発生で育
成した単結晶に割れが起きたため原料を取替えることに
なった坩堝を使用した。 まず、この坩堝４を逆さにして加熱し付着物を融解流出
させた後、坩堝４を白金ビーカー２（内径１００ ｍｍ
＋深さ１００ｍｍ板厚Ｏ１板厚）中に入れリン酸液３が
坩堝全体に浸るように６３０ｃｃ入れた。 そしてこれらを加熱炉装置１に入れヒーター１１に電力
６００Ｗを加えた。リン酸液の温度測定は白金−白金ロ
ジウム１３％の熱電対５を液の中間に入れて行った。 リン酸液３を３６０℃に２時間保持した結果坩堝４内に
付着していた酸化イリジウム微粒子等は完全に分解除去
することができた。 この後、温水によりリン酸液を除去し、再びＧ ｄ ３
Ｇ ａ ４ Ａ Ｉ！ １０１２の単結晶を育成した
ところ、割れもなく良好な品質の単結晶が得られた。 なお、リン酸液３の温度管理は比較的むずかしいが、熱
電対５からの温度情報によりヒーター１１の電力を制御
しリン酸液３の温度を制御することができる温度調節部
を設けることにより、容易にかつ再現性よくリン酸液３
の温度管理をすることができる。 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明は、坩堝全体を１５０℃より
高い温度のリン酸液に浸して坩堝内の付着物を分解除去
する構成とすることにより、従来必要とした切削工具に
よる頻繁な切削作業が不要となるので、切削工具がらの
不純物の混入がなく、しかも容易にかつ完全に付着物を
除去することができ、良好な単結晶を得ることができる
効果がある。
ウム系単結晶の育成に使用したイリジウム製の坩堝の洗
浄方法に関する。 〔従来の技術〕 一般に、融点１７００℃以上の酸化物単結晶を引上法に
より育成するには通常イリジウム製の坩堝が用いられる
。高温度に加熱された状態では、イリジウム製の坩堝は
０．１％以上の酸素の存在で表面が酸化され、酸化イリ
ジウムになって蒸発あるいは溶解し原料中に混入する。 したがって通常、育成は中性あるいは還元雰囲気中で行
なわれていることが多い。 しかしながら、ガドリニウムガリウム系単結晶育成の場
合、中性あるいは還元雰囲気中では酸化ガリウム（Ｇａ
２０３）が熱反応によって著しく蒸発し、原料の組成ず
れをもたらし、あるいは酸化ガリウムとイリジウム金属
の化学反応によってイリジウム金属を溶かし、これが原
料中に混入してインクルージヨンを形成し結晶内部を歪
ませ、結果的には割れの原因になり、良好な単結晶が得
られないことがある。従ってやむをえず中性ガスに酸素
２％前後を混合して育成を行なっている。 当然のことながら、坩堝内に残存した原料はイリジウム
微粒子の混入のため２ないし３回の単結晶育成の後食て
取替えなくてはならない状悪になる。これを簡単に行な
うには、坩堝内に残存した原料を、通常の育成のときと
は逆に坩堝を上下逆さに配置して高周波誘導加熱法等に
よって融解流出させればよい。 しかしながら残存原料は流出しても、坩堝の底部、や内
側壁に付着した原料残渣や酸化イリジウム微粒子は残っ
てしまう。これら原料残渣や残った酸化イリジウム微粒
子は特殊な切削工具、例えばダイヤモンドツールを用い
て工作機械によって取り除かなくてはならなかった。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述した従来の坩堝の洗浄方法は、坩堝をガドリニウム
ガリウム系単結晶育成の時とは上下逆にして加熱し融解
流出させた後の坩堝内の底部や側壁面に付着している原
料残渣や酸化イリジウム微粒子を切削工具を使用して除
去する構成となっているので、頻繁な切削作業を必要と
し、また切削工具からの不純物の混入を招き以後育成さ
れた単結晶の品質が阻害されるという欠点がある。本発
明の目的は、切削工具を使用しないで容易にかつ完全に
原料残渣や酸化イリジウム残渣を除去することができ、
良好な単結晶を得ることができる坩堝の洗浄方法を提供
することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の坩堝の洗浄方法は、高周波誘導加熱引上法によ
りガドリニウムガリウム系単結晶を育成した後のイリジ
ウム製の坩堝を加熱装置内に上下逆さに配置して加熱し
坩堝内の原料残渣、酸化イリジウムを含む付着物を融解
流出させた後、該坩堝全体を１５０℃より高いリン酸液
に浸して該坩堝内の前記付着物を分解除去する構成を有
している。 〔作用〕 ガト“リニウムガリウム系単結晶の育成後、坩堝に固着
している酸化イリジウム微粒子や原料残渣を如何にした
ら除去できるか実験事実を重ね次のことが判明した。 まず、坩堝内に付着した酸化イリジウム残渣等を顕微鏡
で調べると酸化イリジウム微粒子の結合した部分にわず
かに原料が固体状で付着している。 そこで酸化イリジウム微粒子と原料の固体物の結合体を
１５０℃の熱リン酸液に浸した結果、はぼ数十時間かか
ってこれらは分解した。 このリン酸液は温度が高くなるほど分解率が増し、約３
５０℃では数時間以内で坩堝内に付着した酸化イリジウ
ム残渣等は完全に分解除去できることが判明した。 そこで本発明はこの事実を根拠に、坩堝を１５０℃より
高いリン酸液に浸し酸化イリジウム残渣等を除去するよ
うにした。 〔実施例〕 次に、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。 第１図は本発明の一実施例を説明するための洗浄装置及
び坩堝の断面図である。 まず、高周波誘導加熱引上法によってガドリニウムガリ
ウム系単結晶を育成した後のイリジウム製の坩堝を、加
熱炉装置ｌの中に上下逆にして配置して加熱し坩堝内の
原料残渣、酸化イリジウム残渣等の付着物を融解流出さ
せる。 次に、第１図に示すように加熱炉装置１内にリン酸液３
を入れた白金ビーカー２を入れ、リン酸液３中に坩堝４
全体を浸して加熱し、坩堝４に付着した原料残渣、酸化
イリジウム残渣等を分解除去する。 この後、坩堝４には付着したリン酸液は温水により除去
する。 次に、本発明を実施したときの結果について説明する。 イリジウム製の坩堝４には、内径５０ｍｍ深さ５０＋ａ
ｍ板厚１．５ｍ＋ｓでＧｄ３ Ｇａ４ Ａｊ’ １０１
２の単結晶育成を３回行い、原料中の酸化イリジウム微
粒子が多くなりイリジウムインクルージヨンの発生で育
成した単結晶に割れが起きたため原料を取替えることに
なった坩堝を使用した。 まず、この坩堝４を逆さにして加熱し付着物を融解流出
させた後、坩堝４を白金ビーカー２（内径１００ ｍｍ
＋深さ１００ｍｍ板厚Ｏ１板厚）中に入れリン酸液３が
坩堝全体に浸るように６３０ｃｃ入れた。 そしてこれらを加熱炉装置１に入れヒーター１１に電力
６００Ｗを加えた。リン酸液の温度測定は白金−白金ロ
ジウム１３％の熱電対５を液の中間に入れて行った。 リン酸液３を３６０℃に２時間保持した結果坩堝４内に
付着していた酸化イリジウム微粒子等は完全に分解除去
することができた。 この後、温水によりリン酸液を除去し、再びＧ ｄ ３
Ｇ ａ ４ Ａ Ｉ！ １０１２の単結晶を育成した
ところ、割れもなく良好な品質の単結晶が得られた。 なお、リン酸液３の温度管理は比較的むずかしいが、熱
電対５からの温度情報によりヒーター１１の電力を制御
しリン酸液３の温度を制御することができる温度調節部
を設けることにより、容易にかつ再現性よくリン酸液３
の温度管理をすることができる。 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明は、坩堝全体を１５０℃より
高い温度のリン酸液に浸して坩堝内の付着物を分解除去
する構成とすることにより、従来必要とした切削工具に
よる頻繁な切削作業が不要となるので、切削工具がらの
不純物の混入がなく、しかも容易にかつ完全に付着物を
除去することができ、良好な単結晶を得ることができる
効果がある。
第１図は本発明の一実施例を説明するための洗浄装置及
び坩堝の断面図である。 １・・・加熱炉装置、２・・・白金ビーカー、３・・・
リン酸液、４・・・坩堝、５・・・熱電対、１１・・・
ヒーター。
び坩堝の断面図である。 １・・・加熱炉装置、２・・・白金ビーカー、３・・・
リン酸液、４・・・坩堝、５・・・熱電対、１１・・・
ヒーター。
Claims (1)
- 高周波誘導加熱引上法によりガドリニウムガリウム系単
結晶を育成した後のイリジウム製の坩堝を加熱装置内に
上下逆さに配置して加熱し坩堝内の原料残渣、酸化イリ
ジウムを含む付着物を融解流出させた後、該坩堝全体を
１５０℃より高いリン酸液に浸して該坩堝内の前記付着
物を分解除去することを特徴とする坩堝の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6173987A JPS63230589A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 坩堝の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6173987A JPS63230589A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 坩堝の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230589A true JPS63230589A (ja) | 1988-09-27 |
| JPH0571554B2 JPH0571554B2 (ja) | 1993-10-07 |
Family
ID=13179860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6173987A Granted JPS63230589A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 坩堝の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63230589A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102430552A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-05-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种晶体生长用坩埚的清理方法 |
| CN109092783A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-12-28 | 信阳师范学院 | 一种清洗瓷坩埚的方法 |
| US10995102B2 (en) * | 2019-08-21 | 2021-05-04 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Crystals for detecting neutrons, gamma rays, and X rays and preparation methods thereof |
| CN114130753A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-04 | 枣庄睿诺电子科技有限公司 | 一种去除坩埚有机材料残留的工艺方法 |
-
1987
- 1987-03-16 JP JP6173987A patent/JPS63230589A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102430552A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-05-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种晶体生长用坩埚的清理方法 |
| CN109092783A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-12-28 | 信阳师范学院 | 一种清洗瓷坩埚的方法 |
| US10995102B2 (en) * | 2019-08-21 | 2021-05-04 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Crystals for detecting neutrons, gamma rays, and X rays and preparation methods thereof |
| CN114130753A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-04 | 枣庄睿诺电子科技有限公司 | 一种去除坩埚有机材料残留的工艺方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0571554B2 (ja) | 1993-10-07 |
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