JP5040812B2 - るつぼ内で凝固した物質の除去方法、及び、るつぼ再生方法 - Google Patents
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Description
組合せ1 :除去対象物質Gd 2 SiO 5 と添加物質CaO
組合せ2 :除去対象物質Y 2 SiO 5 と添加物質Al 2 O 3 又はCaO
組合せ3 :除去対象物質Lu 2 SiO 5 と添加物質Al 2 O 3 又はCaO
組合せ4 :除去対象物質CdWO 4 と添加物質B 2 O 3 又はBaO
組合せ5 :除去対象物質Lu 3 Al 5 O 12 と添加物質CaO又はAl 2 O 3
組合せ6 :除去対象物質Gd 3 Ga 5 O 12 と添加物質CaO
組合せ7 :除去対象物質Y 3 Al 5 O 12 と添加物質CaO
組合せ8 :除去対象物質Al 2 O 3 と添加物質CaO
組合せ9 :除去対象物質TiO 2 と添加物質BaO
組合せ10:除去対象物質ZrO 2 と添加物質B 2 O 3
図2に示す単結晶製造装置10は、高周波誘導加熱炉14を有している。この高周波誘導加熱炉14は耐火性を有する側壁が筒状の有底容器である。この高周波誘導加熱炉14の底部の該側面には高周波誘導コイル15が巻回されている。そして、高周波誘導加熱炉14の内部の底面上には、るつぼ20(例えば、イリジウム製るつぼ)が配置されている。このるつぼ20は、高周波誘導加熱ヒータを兼ねている。そして、るつぼ20内に、単結晶1の構成材料を投入し、高周波誘導コイル15に高周波誘導をかけると、るつぼ20が加熱され、単結晶1の構成材料からなる融液18が得られる。
単結晶の製造が終了し、高周波誘導加熱炉14からるつぼ20を取り出すと、るつぼ20の内面には、残りの融液18が凝固してなる固体物質S(以下、場合により「除去対象物質S」という。)が固着している。原料の種類や育成条件等によっては、図1(b)に示すように、るつぼ20は著しく変形していることもある。
上記の除去方法を行うことで、除去対象物質を概ね取り除くことができるが、るつぼ20の内面や底面に、固体物質が点状に残存することがある。このような場合は、るつぼ20に対して化学的処理を施すことによって、最終的にるつぼ20を再生することができる。るつぼ20を150〜350℃のリン酸や20℃以下のフッ酸に、10〜100分程度浸すことで、上記のような点状の固体物質を容易に取り除くことができる。このようにして再生されたるつぼ20は、物理的な処理で生じるような損傷はなく、結晶育成に再度使用することができる。
直径110mmのイリジウム製るつぼ内において、酸化アルミニウム原料(融点:約2050℃)2600gを融解して酸化アルミニウムの融液を得た。この融液を用いて単結晶育成を行ったところ、約2100gの単結晶インゴットが得られた。一方、加熱炉から取り出したるつぼ内には、主に酸化アルミニウムからなる固体物質が約500g(酸化アルミニウム:約4.9モル)残存していた。
実施例1と同様にして、酸化アルミニウムの単結晶育成を行った後、イリジウム製るつぼ(直径110mm)内に残存した固体物質500gの除去処理を以下のようにして行った。すなわち、本実施例における除去処理は、るつぼ内に投入する炭酸カルシウム粉末を1000g(6モル)とする代わりに、600g(10モル)としたことの他は、実施例1と同様にして行った(表2参照)。炭酸カルシウムの添加量を600gとすることで、るつぼ内に6モルの酸化カルシウムが供給され、酸化アルミニウムと酸化カルシウムとの混合物の融点が1600℃程度となるようにした。加熱炉内の混合物の温度が1650℃に到達した時点で昇温をやめ、1650℃に温度を保持した。
直径50mmのイリジウム製るつぼ内において、酸化アルミニウム原料(融点:約2050℃)250gを融解して酸化アルミニウムの融液を得た。この融液を用いて単結晶育成を行ったところ、約170gの単結晶インゴットが得られた。一方、加熱炉から取り出したるつぼ内には、主に酸化アルミニウムからなる固体物質が約80g残存していた。この固体物質を除去するため、るつぼ内を300℃のリン酸で化学的にエッチングした。本比較例においては、5時間毎にリン酸を交換して処理を続けたところ、固体物質が十分に取り除かれるまでに合計80時間の処理時間を要した。
実施例1と同様にして、酸化アルミニウムの単結晶育成を行った後、イリジウム製るつぼ(直径110mm)内に残存した固体物質500gの除去処理を以下のようにして行った。すなわち、本比較例における除去処理は、電動ドリルを使用し、物理的な衝撃を加えながら、固体物質の除去を行った。固体物質を十分に取り除くまでに20時間の作業時間を要した。その後、るつぼの内面に薄く残った固体物質を除去するため、るつぼの内面を300℃のリン酸で30分間化学的にエッチングした。これらの処理により、固体物質を完全に取り除くことができたが、イリジウム製るつぼには、物理的な衝撃による傷やクラックの発生が認められ、結晶育成に再度使用するには、修理する必要があった。
Claims (4)
- るつぼ内で凝固して当該るつぼの内面に付着した除去対象物質の除去方法であって、
前記除去対象物質とともに当該除去対象物質の融点よりも低い温度で液相を形成する添加物質を、前記るつぼ内に供給する供給工程と、
前記るつぼを加熱して当該るつぼ内の前記除去対象物質及び前記添加物質を融解させる加熱工程と、
前記除去対象物質と前記添加物質とを含有する融液を前記るつぼ内から排出する排出工程と、
を備え、
前記除去対象物質及び前記添加物質が以下の組合せ1〜10のいずれかであり、
前記除去対象物質と前記添加物質との混合物は、当該除去対象物質の融点よりも低い融点を有し、
前記るつぼ内の前記除去対象物質及び前記添加物質の組成が共融点における組成となるように、前記供給工程において所定量の前記添加物質を供給することを特徴とする方法。
組合せ1 :除去対象物質Gd 2 SiO 5 と添加物質CaO
組合せ2 :除去対象物質Y 2 SiO 5 と添加物質Al 2 O 3 又はCaO
組合せ3 :除去対象物質Lu 2 SiO 5 と添加物質Al 2 O 3 又はCaO
組合せ4 :除去対象物質CdWO 4 と添加物質B 2 O 3 又はBaO
組合せ5 :除去対象物質Lu 3 Al 5 O 12 と添加物質CaO又はAl 2 O 3
組合せ6 :除去対象物質Gd 3 Ga 5 O 12 と添加物質CaO
組合せ7 :除去対象物質Y 3 Al 5 O 12 と添加物質CaO
組合せ8 :除去対象物質Al 2 O 3 と添加物質CaO
組合せ9 :除去対象物質TiO 2 と添加物質BaO
組合せ10:除去対象物質ZrO 2 と添加物質B 2 O 3 - 前記排出工程において、前記加熱工程後の前記るつぼを冷却した後、当該るつぼをその開口が下方に向いた状態で再加熱し、当該るつぼの収容物を融解させることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記るつぼの下方に配置された耐熱性を有する多孔質体に向け、当該るつぼの開口から前記収容物の融液を流下させることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 使用済みのるつぼを再生するためのるつぼ再生方法であって、
前記るつぼ内で凝固して当該るつぼの内面に付着した除去対象物質を、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法によって除去する工程を備えることを特徴とする、るつぼ再生方法。
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