JP2995912B2 - 坩堝内の残存原料の除去方法 - Google Patents
坩堝内の残存原料の除去方法Info
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- JP2995912B2 JP2995912B2 JP3138103A JP13810391A JP2995912B2 JP 2995912 B2 JP2995912 B2 JP 2995912B2 JP 3138103 A JP3138103 A JP 3138103A JP 13810391 A JP13810391 A JP 13810391A JP 2995912 B2 JP2995912 B2 JP 2995912B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はチョクラルスキイ（Ｃ
Ｚ）法による単結晶の育成後における坩堝内の残存原料
の除去方法に関する。
Ｚ）法による単結晶の育成後における坩堝内の残存原料
の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＣＺ法により結晶育成後の坩堝内の残存
原料の取り出し方法には、化学的に溶かし去る方法、坩
堝を逆さにして加熱して残存物を融解して流し出す方
法、単結晶引き上げと同様に種結晶を使って早い速度で
引き上げる方法などがあった。
原料の取り出し方法には、化学的に溶かし去る方法、坩
堝を逆さにして加熱して残存物を融解して流し出す方
法、単結晶引き上げと同様に種結晶を使って早い速度で
引き上げる方法などがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の残存原
料の除去方法の内、化学薬品により溶かし出す方法は最
も簡便な方法ではあるが、この方法が適用出来る原料
は、現在ＣＺ法により結晶育成が行われている原料の中
ではむしろ数少ないといえる。例えば、酸化物結晶のサ
ファイヤやＹ3 Ａ１5 Ｏ12などは、化学薬品に安定なた
めこの手法を用いることはできない。
料の除去方法の内、化学薬品により溶かし出す方法は最
も簡便な方法ではあるが、この方法が適用出来る原料
は、現在ＣＺ法により結晶育成が行われている原料の中
ではむしろ数少ないといえる。例えば、酸化物結晶のサ
ファイヤやＹ3 Ａ１5 Ｏ12などは、化学薬品に安定なた
めこの手法を用いることはできない。
【０００４】次に、坩堝を逆さににて加熱し原料を流し
去る方法については、原料の融点と坩堝の融点に大きな
差が有るときのみ有効である。二者の融点が近い場合に
はこの方法は非常に危険で、坩堝まで溶かしてしまうこ
とがままある。その理由は坩堝温度が場所によって異な
るためであり、これを避けることは非常に困難である。
したがって例えば、イリジウム坩堝でサファイアを育成
する場合のように、坩堝と原料との融点の差が３００℃
程度しかない場合は、この方法は高価な坩堝を損傷させ
る危険がある。
去る方法については、原料の融点と坩堝の融点に大きな
差が有るときのみ有効である。二者の融点が近い場合に
はこの方法は非常に危険で、坩堝まで溶かしてしまうこ
とがままある。その理由は坩堝温度が場所によって異な
るためであり、これを避けることは非常に困難である。
したがって例えば、イリジウム坩堝でサファイアを育成
する場合のように、坩堝と原料との融点の差が３００℃
程度しかない場合は、この方法は高価な坩堝を損傷させ
る危険がある。
【０００５】最後の、種結晶を用いての高速引き上げに
よる方法は、原理的に最も安全確実でいかなる場合でも
適用可能である。なぜならば、単結晶を育成した実績が
安全確実なことを保証しているからである。しかし、こ
の方法には重大な困難さが付きまとっている。それは、
残存原料全部が引き上がらずに、少量が残ってしまうこ
とが頻繁に起こり得るということである。残存原料全部
をきれいに取り出すためには、取り出しの最終段階に近
付くに従い、温度と引き上げ速度を急速に変化させねば
ならない。しかしこの操作にはきわめて高度の技術を要
するため、ほとんどの場合少量の原料を残してしまうの
が普通である。この少量残って固化したものの取出しが
非常に問題であった。これを砕いて取り出そうとすれば
坩堝に損傷を与える危険がある。そこで、長い種結晶を
使って引き出しを行おうとすれば、残存原料が融解する
前に種結晶が溶けてしまうということがままあった。こ
のような場合、通常取られてきた方法は、取り出し取り
損ねた少量の残存物をそのまま取りだすのを諦めて、こ
こにある程度の量になるまで同じ組成の物質を再び加え
て残存量を増し、操作をし易くして再度、種結晶を使っ
た引き出し操作を試みることが行われてきた。
よる方法は、原理的に最も安全確実でいかなる場合でも
適用可能である。なぜならば、単結晶を育成した実績が
安全確実なことを保証しているからである。しかし、こ
の方法には重大な困難さが付きまとっている。それは、
残存原料全部が引き上がらずに、少量が残ってしまうこ
とが頻繁に起こり得るということである。残存原料全部
をきれいに取り出すためには、取り出しの最終段階に近
付くに従い、温度と引き上げ速度を急速に変化させねば
ならない。しかしこの操作にはきわめて高度の技術を要
するため、ほとんどの場合少量の原料を残してしまうの
が普通である。この少量残って固化したものの取出しが
非常に問題であった。これを砕いて取り出そうとすれば
坩堝に損傷を与える危険がある。そこで、長い種結晶を
使って引き出しを行おうとすれば、残存原料が融解する
前に種結晶が溶けてしまうということがままあった。こ
のような場合、通常取られてきた方法は、取り出し取り
損ねた少量の残存物をそのまま取りだすのを諦めて、こ
こにある程度の量になるまで同じ組成の物質を再び加え
て残存量を増し、操作をし易くして再度、種結晶を使っ
た引き出し操作を試みることが行われてきた。
【０００６】本発明の目的は、このような手数のかかる
方法を用いずに、少量残った残存原料を簡単に取り出す
方法を提供することにある。
方法を用いずに、少量残った残存原料を簡単に取り出す
方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の坩堝内の残存原
料の除去方法は、金属線または金属棒を残存原料の融液
中に挿入し、急速に固化させるという方法である。この
場合の金属線（棒）の材質は坩堝と同じ材質が最も簡単
で都合が良い。例えば白金坩堝中の残存原料であれば白
金線または白金棒を、通常の育成における種結晶程度の
長さにして種結晶代わりとして、引き上げ育成を行う時
と同じように設置する。次に坩堝温度を上昇させて残存
原料を溶かし、そこに種結晶代わりの金属線（棒）を挿
入する。種結晶代わりの金属線（棒）は静止させたま
ま、坩堝温度を急速に低下させて残留物を金属線（棒）
ごと固化させれば良い。あとは、全体の温度が低下して
から金属線（棒）を引っ張れば残留原料が取り出せる。
料の除去方法は、金属線または金属棒を残存原料の融液
中に挿入し、急速に固化させるという方法である。この
場合の金属線（棒）の材質は坩堝と同じ材質が最も簡単
で都合が良い。例えば白金坩堝中の残存原料であれば白
金線または白金棒を、通常の育成における種結晶程度の
長さにして種結晶代わりとして、引き上げ育成を行う時
と同じように設置する。次に坩堝温度を上昇させて残存
原料を溶かし、そこに種結晶代わりの金属線（棒）を挿
入する。種結晶代わりの金属線（棒）は静止させたま
ま、坩堝温度を急速に低下させて残留物を金属線（棒）
ごと固化させれば良い。あとは、全体の温度が低下して
から金属線（棒）を引っ張れば残留原料が取り出せる。
【０００８】
【作用】種結晶代わりに金属線もしくは金属棒を使う利
点は、先ず残存原料が溶ける前に溶けてしまわないよう
な材料を選択することが可能なことにある。さらに、種
結晶融液に付けて固化させると結晶化してしまうことが
多く、そうした場合坩堝との分離が困難であるが、金属
線（棒）を挿入して直ちに温度を降下させると、多結晶
または非晶質状に固化する場合が多く、そうした場合は
坩堝から固化物がはなれ易いという実験結果に基ずいて
いる。なお、残存原料が少ない場合には急速冷却しても
坩堝を損傷する危険は少ない。
点は、先ず残存原料が溶ける前に溶けてしまわないよう
な材料を選択することが可能なことにある。さらに、種
結晶融液に付けて固化させると結晶化してしまうことが
多く、そうした場合坩堝との分離が困難であるが、金属
線（棒）を挿入して直ちに温度を降下させると、多結晶
または非晶質状に固化する場合が多く、そうした場合は
坩堝から固化物がはなれ易いという実験結果に基ずいて
いる。なお、残存原料が少ない場合には急速冷却しても
坩堝を損傷する危険は少ない。
【０００９】
【実施例】次に本発明について図面を用いて説明する。
図１は本発明の一実施例を説明するための酸化物引き上
げ装置の模式断面図である。
図１は本発明の一実施例を説明するための酸化物引き上
げ装置の模式断面図である。
【００１０】図１に示した装置は、高周波誘導加熱方式
の酸化物引き上げ装置であり、この装置を用いてＴＡＧ
（Ｔｍ3 Ａ１5 Ｏ12）単結晶の育成を行った。使用した
インジウム坩堝７は、直径５０ｍｍ，深さ５０ｍｍ，肉
厚１．５ｍｍであり、その周囲をジルコニア粉末６を介
してジルコニア耐火物５Ａでかこみその外側に高周波コ
イル４を配置した。ジルコニア耐火物５Ａの上部はジル
コニア耐火物５Ｂで覆い、中心にシードホルダー２を上
げる開口部が設けられている。
の酸化物引き上げ装置であり、この装置を用いてＴＡＧ
（Ｔｍ3 Ａ１5 Ｏ12）単結晶の育成を行った。使用した
インジウム坩堝７は、直径５０ｍｍ，深さ５０ｍｍ，肉
厚１．５ｍｍであり、その周囲をジルコニア粉末６を介
してジルコニア耐火物５Ａでかこみその外側に高周波コ
イル４を配置した。ジルコニア耐火物５Ａの上部はジル
コニア耐火物５Ｂで覆い、中心にシードホルダー２を上
げる開口部が設けられている。
【００１１】まず、５２０ｇの原料から２１０ｇの単結
晶を育成した。残った３１０ｇの原料を除去するため、
先ず、ＹＡＧ種結晶を用い高速引き上げ（毎時２５ｍ
ｍ）を行った。この操作により、２７０ｇの残留原料が
取り出せたが、４０ｇの原料３が残ってしまった。そこ
で断面１．５ｍｍ×２．５ｍｍ長さ３５ｍｍのイリジウ
ム棒１を種結晶の代わりとしてシードホルダー２の先端
にセットし、残存原料３を再び溶かして、このイリジウ
ム棒１を挿入し温度を毎分約１００℃で降下させた。系
全体が十分冷えた後挿入したイリジウム棒１を上方に引
いたところ、残留固化物はイリジウム棒１と一体になり
容易に取り出すことができ、坩堝壁面には全く付着物は
なかった。
晶を育成した。残った３１０ｇの原料を除去するため、
先ず、ＹＡＧ種結晶を用い高速引き上げ（毎時２５ｍ
ｍ）を行った。この操作により、２７０ｇの残留原料が
取り出せたが、４０ｇの原料３が残ってしまった。そこ
で断面１．５ｍｍ×２．５ｍｍ長さ３５ｍｍのイリジウ
ム棒１を種結晶の代わりとしてシードホルダー２の先端
にセットし、残存原料３を再び溶かして、このイリジウ
ム棒１を挿入し温度を毎分約１００℃で降下させた。系
全体が十分冷えた後挿入したイリジウム棒１を上方に引
いたところ、残留固化物はイリジウム棒１と一体になり
容易に取り出すことができ、坩堝壁面には全く付着物は
なかった。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｃ
Ｚ法により結晶育成後に坩堝内に残った少量の残存原料
を容易に取り出すことができる。
Ｚ法により結晶育成後に坩堝内に残った少量の残存原料
を容易に取り出すことができる。
【図１】本発明の一実施例を説明するための酸化物引上
げ装置の断面図。
げ装置の断面図。
１ イリジウム棒 ２ シードホルダー ３ 残存原料 ４ 高周波コイル ５Ａ，５Ｂ ジルコニア耐火物 ６ ジルコニア粉末 ７ イリジウム坩堝
Claims (1)
- 【請求項１】 チョクラルスキイ法により結晶育成を行
った後の坩堝内の残存原料融液中に金属線もしくは金属
棒を挿入した後、急速に坩堝温度を下降させ、金属線も
しくは金属棒の周囲に非晶質状に原料融体を固化させる
ことを特徴とする坩堝内の残存原料の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3138103A JP2995912B2 (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 坩堝内の残存原料の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3138103A JP2995912B2 (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 坩堝内の残存原料の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362032A JPH04362032A (ja) | 1992-12-15 |
| JP2995912B2 true JP2995912B2 (ja) | 1999-12-27 |
Family
ID=15214021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3138103A Expired - Lifetime JP2995912B2 (ja) | 1991-06-11 | 1991-06-11 | 坩堝内の残存原料の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2995912B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016064013A1 (ko) * | 2014-10-23 | 2016-04-28 | 웅진에너지 주식회사 | 잔류 융액 제거 방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5040812B2 (ja) * | 2008-02-01 | 2012-10-03 | 日立化成工業株式会社 | るつぼ内で凝固した物質の除去方法、及び、るつぼ再生方法 |
| CN115652409B (zh) * | 2022-10-25 | 2023-09-05 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 晶体生长炉断电保护方法及晶体生长炉 |
-
1991
- 1991-06-11 JP JP3138103A patent/JP2995912B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016064013A1 (ko) * | 2014-10-23 | 2016-04-28 | 웅진에너지 주식회사 | 잔류 융액 제거 방법 |
| KR20160047935A (ko) * | 2014-10-23 | 2016-05-03 | 웅진에너지 주식회사 | 잔류 융액 제거 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04362032A (ja) | 1992-12-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19990928 |