JP2769300B2 - 結晶引上げ装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法で
融液から引き上げられた結晶棒を安定した温度条件下に
維持し、良質の結晶を成長させる遮蔽円筒を備えた結晶
引上げ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】融液からＳｉ単結晶を育成する代表的な
方法として、チョクラルスキー法がある。チョクラルス
キー方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配
置したルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支
持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が
同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ
４で集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、Ｓ
ｉ単結晶成長に好適な温度に維持される。融液６に種結
晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣ったＳｉ単結
晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転
巻取り機構１０又は剛性のある引き上げ棒から吊り下げ
られ、Ｓｉ単結晶８の成長に応じて回転しながら引き上
げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介し適宜回
転しながら下降する。サポート３の降下速度，回転速度
及び種結晶７の回転速度，上昇速度等は、融液６から引
き上げられるＳｉ単結晶８の成長速度に応じて制御され
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】融液６から引き上げら
れたＳｉ単結晶８は、チャンバー１内の雰囲気に曝さ
れ、熱放散によって冷却される。このとき、Ｓｉ単結晶
８が急激に冷却されると、単結晶内部の温度勾配が大き
くなり、熱応力が発生する。大きな熱応力は、スリップ
欠陥等を発生させる原因となる。最近では、発生した熱
応力が微小欠陥の形成にも関連していると考えられてお
り、良質の単結晶を得るためには従来以上に熱応力を抑
制することが要求される。熱応力による悪影響は、Ｓｉ
単結晶の引き上げに限らず、Ｇｅ単結晶，ＧａＡｓ単結
晶，化合物結晶等の引上げに際しても同様に生じる。本
発明は、このような問題を解消すべく案出されたもので
あり、融液から引き上げられた結晶棒を閉鎖雰囲気下で
冷却することにより、冷却条件を安定化し、高品質の結
晶を得ることを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の結晶引上げ装置
は、その目的を達成するため、融液から引き上げられて
いる結晶棒を取り囲み、ストレートな側壁をもつ遮蔽円
筒を、融液を収容したルツボの上方に配置していること
を特徴とする。遮蔽円筒としては、特にＳｉやＧｅの単
結晶を育成する場合、輻射率が０．６以下のＷ，Ｐｔ，
Ｍｏ等の高融点金属又は合金、或いはアルミナ製が使用
される。遮蔽円筒は、透明な石英質カバーに収容して、
ルツボ内融液の上方に配置してもよい。ＳｉやＧｅ等で
は、図２及び図３にそれぞれ示すように、固化したとき
の輻射率が融液状態の輻射率の約２倍に増加する。固相
状態にある単結晶棒は、この大きな輻射率のため、熱輻
射により融液の冷却に比較して、著しく大きな冷却速度
で冷却される。その結果、融液から単結晶棒が育成され
ている成長界面の近傍では、特に局部的に大きな温度勾
配及び熱応力が発生する。この成長界面で熱応力に起因
する微小欠陥が単結晶棒に導入されると、その欠陥は、
単結晶棒が冷却される過程で大きく成長し、得られる単
結晶の特性を著しく低下させる。また、熱応力が甚だし
い場合には、スリップ転位等の更に結晶性を低下させる
欠陥も導入される。

【０００５】そこで、本発明においては、融液から引き
上げられている結晶棒を取り囲むように遮蔽円筒を配置
することにより、成長界面近傍を温度勾配の小さな閉鎖
雰囲気にする。遮蔽円筒を配置するとき、結晶棒からの
輻射による熱損失を融液と同レベルまで減少することが
でき、成長界面に生成する熱応力が抑制され、欠陥の発
生がない結晶体が育成される。遮蔽円筒としては、結晶
を融液に近い温度に維持するため、原料融液に近似した
輻射損失となるように、原料融液の輻射率に近いか又は
それ以下の輻射率をもつ材質が好ましい。なかでも、液
体Ｓｉの輻射率０．２７又は液体Ｇｅの輻射率０．２１
より小さい輻射率をもつ材質でできた遮蔽円筒は、各引
上げ結晶の温度を原料融液の近傍に維持し、成長界面で
の温度勾配を抑制するのに好適である。また、結晶の輻
射率より低い輻射率をもつ材質であれば、ある程度の効
果が期待できる。このような条件を満足する材質として
はＷ，Ｐｔ，Ｍｏ等の高融点金属又は合金，アルミナ等
がある。ただし、半導体材料として使用される単結晶を
育成する場合には、金属により結晶が汚染される虞れが
あるので、アルミナ製の遮蔽円筒が好ましい。金属蒸気
による汚染が心配される場合には、高純度石英，サファ
イア等でできた透明カバーに金属製円筒を収容して使用
することが好ましい。また、透明カバーにＡｌ又はＡｌ
合金を収容したものを遮蔽円筒として使用すると、Ａｌ
又はＡｌ合金が遮蔽円筒の内部で溶融し表面の輻射率が
安定した値を示す。そのため、より安定化された温度条
件の下で、高品質の単結晶棒が育成される。

【０００６】

【実施例】

比較例１：直径４インチのＳｉ単結晶を、温度約１４２
０℃のＳｉ融液から速度３０ｍｍ／時で引き上げた。こ
のとき、単結晶棒８は、融液６から引き上げられた後
で、直ちにチャンバー１内の雰囲気に曝された。このと
き、チャンバー１の内部には圧力２０トールでアルゴン
ガスを充満させていた。 実施例１：直径４インチのＳｉ単結晶を、温度約１４２
０℃のＳｉ融液から速度３０ｍｍ／時で引き上げた。こ
のとき、単結晶棒８を取り囲むように、不透明石英でで
きた内径１５０ｍｍ及び肉厚１０ｍｍの遮蔽円筒１１を
配置した。このとき、チャンバー１の内部には圧力２０
トールでアルゴンガスを充満させていた。 実施例２：直径４インチのＳｉ単結晶を、温度約１４２
０℃のＳｉ融液から速度３０ｍｍ／時で引き上げた。こ
のとき、単結晶棒８を取り囲むように、高純度カーボン
でできた内径１５０ｍｍ及び肉厚１０ｍｍの遮蔽円筒１
１を配置した。このとき、チャンバー１の内部には圧力
２０トールでアルゴンガスを充満させていた。

【０００７】実施例３：直径４インチのＳｉ単結晶を、
温度約１４２０℃のＳｉ融液から速度３０ｍｍ／時で引
き上げた。このとき、単結晶棒８を取り囲むように、ア
ルミナでできた内径１５０ｍｍ及び肉厚１０ｍｍの遮蔽
円筒１１を配置した。このとき、チャンバー１の内部に
は圧力２０トールでアルゴンガスを充満させていた。 実施例４：直径４インチのＳｉ単結晶を、温度約１４２
０℃のＳｉ融液から速度３０ｍｍ／時で引き上げた。こ
のとき、図５に示すように透明な石英カバー１２に入れ
た白金製遮蔽円筒１１を、単結晶棒８を取り囲むように
配置した。このとき、チャンバー１の内部には圧力２０
トールでアルゴンガスを充満させていた。なお、遮蔽円
筒１１やカバー１２を使用した例では、それらの下端が
液面から５ｍｍ±３ｍｍ上方に位置するように、位置制
御機構（図示せず）で遮蔽円筒１１やカバー１２の位置
を調整した。以上の各例で得られた単結晶棒をエッチン
グし、形成されたエッチピットによって欠陥密度を判定
した。判定結果を示す表１にみられるように、遮蔽円筒
１１を配置しない比較例１に比べ、遮蔽円筒１１を配置
した実施例１〜４で得られた単結晶は、欠陥の発生が大
幅に軽減され、良質の結晶であることが判る。なお、不
透明石英の円筒を使用した実施例１では、カーボンやア
ルミナに比較して汚染が少ないことから欠陥密度の低減
効果が得られていることも原因の一つであると考えられ
る。この場合に使用した不透明石英製円筒の実効輻射率
は不明であった。

【０００８】

【０００９】以上の各例では、Ｓｉ融液から単結晶棒を
引き上げる場合を説明した。しかし、本発明はこれに拘
束されるものではなく、Ｇｅ，酸化物等の他の融液から
単結晶，微結晶，多結晶等を引き上げる際にも適用され
る。この場合にも、成長界面近傍の急激な温度変化が遮
蔽円筒によって抑制され、安定した温度条件下で結晶が
成長し、品質安定性に優れた結晶体が得られる。

【００１０】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、融液から引き上げられている結晶を取り囲み、スト
レートで結晶棒の長手方向に平行な側壁をもつ遮蔽円筒
を配置し、固化した結晶から放散される輻射熱を抑制し
ている。これにより、結晶が冷却する過程で内部に大き
な熱応力が発生することが回避され、欠陥の発生が少な
い結晶体が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 融液からＳｉ単結晶を引き上げるチョクラル
スキー法

【図２】 Ｓｉの輻射率が固相と液相とで大きく異なる
ことを示したグラフ

【図３】 Ｇｅの輻射率が固相と液相とで大きく異なる
ことを示したグラフ

【図４】 単結晶棒を取り囲む遮蔽円筒を配置した引上
げ装置

【図５】 透明な石英カバーに入れた遮蔽円筒で引上げ
中の単結晶棒を取り囲んだ引上げ装置

【符号の説明】

１：密閉容器 ２：ルツボ ３：サポート ４：
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：Ｓｉ単結晶 ９：ワ
イヤ １０：回転巻取り機構 １１：遮蔽円筒
１２：透明な石英カバー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 000205351 住友シチックス株式会社 兵庫県尼崎市東浜町１番地 (73)特許権者 000006655 新日本製鐵株式会社 東京都千代田区大手町２丁目６番３号 (72)発明者 高須賀 英良 茨城県つくば市東光台２−12−15 (72)発明者 碇 敦 茨城県つくば市東光台２−12−15 (72)発明者 泉妻 宏治 茨城県稲敷郡阿見町荒川沖1770−１− 502 (72)発明者 川西 荘六 茨城県つくば市東光台１−16−２ (72)発明者 十河 慎二 茨城県つくば市今鹿島4182−３ (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園３−712 (56)参考文献 特公 昭57−40119（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−1080（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 H01L 21/208

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】融液から引き上げられている結晶棒を取り
   囲み、ストレートな側壁をもつ遮蔽円筒を、融液を収容
   したルツボの上方に配置している結晶引上げ装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の遮蔽円筒は、輻射率が
   ０．６以下の高融点金属又はアルミナ製であるＳｉ又は
   Ｇｅ単結晶の引上げ装置。
3. 【請求項３】 請求項２記載の高融点金属がＷ，Ｐｔ，
   Ｍｏ又はそれらの合金である結晶引上げ装置。
4. 【請求項４】請求項１又は３記載の遮蔽円筒を高融点材
   料でできた透明カバーに収容している結晶引上げ装置。