JPH10203898A - シリコン単結晶の製造方法および種結晶 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法および種結晶

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JPH10203898A
JPH10203898A JP9017687A JP1768797A JPH10203898A JP H10203898 A JPH10203898 A JP H10203898A JP 9017687 A JP9017687 A JP 9017687A JP 1768797 A JP1768797 A JP 1768797A JP H10203898 A JPH10203898 A JP H10203898A
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JP9017687A
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Takao Abe
孝夫 阿部
Masaki Kimura
雅規 木村
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/36Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 ネッキングを行うことなく、高重量のシリコ
ン単結晶を、結晶保持機構のような複雑な装置を使用す
ることなく、極めて簡単に引上げる。 【解決手段】 種結晶をシリコン融液に接触させた後、
これを回転させながらゆっくりと引き上げることによっ
て、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法
によるシリコン単結晶の製造方法において、該種結晶の
シリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状
または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用
し、まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触
させた後、該種結晶を低速度で下降させることによって
種結晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その
後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行う
ことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させる、こ
とを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法(Czochralski Method=CZ法)によるシリコン単結
晶の製造方法において、いわゆる種絞り(ネッキング)
を行うことなく、シリコン単結晶を製造する方法に関す
る。さらに、本発明は、この方法において使用される種
結晶の形状にも関する。
【0002】
【従来の技術】従来、チョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶の製造においては、単結晶シリコンを種結晶と
して用い、これをシリコン融液に接触させた後、回転さ
せながらゆっくりと引き上げることで単結晶棒を成長さ
せる。この際、種結晶をシリコン融液に接触させる時
に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生する転位を消滅
させるために種絞り(ネッキング)を行い、次いで、所
望の口径になるまで結晶を太らせて、シリコン単結晶を
引き上げている。このような、種絞りはDashNec
king法として広く知られており、チョクラルスキー
法でシリコン単結晶棒を引き上げる場合の常識とされて
いる。
【0003】すなわち、従来用いられてきた種結晶の形
状は、例えば図3(A)、(B)に示すように、直径あ
るいは一辺約8〜20mmの円柱状や角柱状のものに種
ホルダーにセットするための切り欠き部を入れたものと
され、最初にシリコン融液に接触することになる下方の
先端形状は、平坦面となっている。そして、高重量の単
結晶棒の重量に耐え安全に引き上げるためには、種結晶
の太さは上記以下に細くすることは難しい。
【0004】このような形状の種結晶では、融液と接触
する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触
した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位
を高密度に発生させる。したがって、この転位を消去し
て単結晶を育成するために、前記ネッキングが必要にな
るのである。
【0005】このDash Necking法は、種結
晶をシリコン融液に接触させた後に、直径を3mm程度
に一旦細くし絞り部を形成し、種結晶に導入されたスリ
ップ転位から伝播する転位を消滅させ、無転位の単結晶
を得るものである。
【0006】しかし、このような方法では、ネッキング
条件を種々選択しても、無転位化するためには最低直径
5〜6mmまでは絞り込む必要があり、近年のシリコン
単結晶径の増大にともない高重量化した単結晶棒を支持
するには強度が充分でなく、結晶棒引き上げ中に、この
細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の重大な事
故を生じる恐れがあった。
【0007】そこで、近年の大直径、高重量結晶棒の引
き上げにおいては、結晶保持機構を用いる方法の開発が
進められている(例えば、特公平5−65477号参
照)。この方法は、前述のように無転位化のためにネッ
キングは必要不可欠であることから、種絞り部の強度を
強化することができないので、かわりに成長結晶棒を直
接機械的に保持するものである。
【0008】しかし、このような方法は、高温で回転し
ながらゆっくりと成長する単結晶棒を直接保持するもの
であるために、装置が複雑かつ高価なものとなるし、耐
熱性の問題も生じる。その上、実際に成長結晶に振動等
を与えずにつかむのが非常に難しく、成長結晶を多結晶
化させてしまったり、さらには高温のシリコン融液直上
に複雑で回転、摺動等の機構を有する装置を配置するこ
とになるので、結晶を重金属不純物で汚染するといった
種々の問題がある。
【0009】このような問題を解決するために、本出願
人は先に特開平5−139880号、特願平8−871
87号のような発明を提案した。この発明は、種結晶の
先端部の形状を楔状あるいは中空部を有する形状とし、
種結晶がシリコン融液に接触する時に入るスリップ転位
をできるたけ低減することによって、絞り部の直径を比
較的太くしても無転位化を可能とし、もって絞り部の強
度を向上させるものである。
【0010】この方法では絞り部の太さを太くすること
ができるので、ある程度絞り部の強度の向上ができるけ
れども、ネッキングを行い、スリップ転位のある絞り部
を形成することに変わりなく、近年ますます大直径、長
尺化し、例えば150Kg以上にもおよぶ単結晶棒の引
き上げには、強度が不十分となる場合があり、根本的な
解決にまでは至っていない。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は上記
のような従来の問題に鑑みてなされたもので、強度上一
番の問題となるネッキングによる絞り部を形成すること
なく、結晶を単結晶化させることができ、大直径かつ長
尺な高重量のシリコン単結晶を、結晶保持機構のような
複雑な装置を使用することなく、極めて簡単に引上げる
ことができる、シリコン単結晶の製造方法およびこれに
用いられるシリコン種結晶を提供することを目的とす
る。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の請求項1に記載した発明は、種結晶をシリ
コン融液に接触させた後、これを回転させながらゆっく
りと引き上げることによって、シリコン単結晶棒を成長
させるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造
方法において、該種結晶のシリコン融液に接触させる先
端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取っ
た形状である種結晶を使用し、まず該種結晶の先端をシ
リコン融液にしずかに接触させた後、該種結晶を低速度
で下降させることによって種結晶の先端部が所望の太さ
となるまで溶融し、その後、該種結晶をゆっくりと上昇
させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単
結晶棒を育成させる、ことを特徴とするシリコン単結晶
の製造方法である。
【0013】このように、先端部の形状が、尖った形状
または尖った先端を切り取った形状である種結晶を使用
すれば、最初に種結晶の先端をシリコン融液に接触させ
た時、融液への接触面積が小さく、先端部の熱容量が小
さいために、種結晶に熱衝撃あるいは急激な温度勾配が
形成されないので、スリップ転位が導入されない。そし
て、その後種結晶を低速度で下降させて種結晶の先端部
が所望の太さとなるまで溶融すれば、種結晶内に急激な
温度勾配を形成することなく所望太さまで種結晶を溶融
することができるので、溶融時にもスリップ転位が種結
晶内に導入されない。
【0014】そして最後に、温度、引き上げ速度等の制
御を行いつつ、種結晶をゆっくりと上昇させれば、上述
のように種結晶は所望太さで、無転位であるから、ネッ
キングを行う必要はなく、強度も充分であるので、その
まま所望径まで太らせてシリコン単結晶棒を育成させる
ことができる。
【0015】この場合、請求項2に記載したように、種
結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させる前に、
シリコン融液直上で種結晶を保持することによって、種
結晶を保温するのが好ましい。
【0016】このように、種結晶を保温してからシリコ
ン融液に接触させるようにすれば、接触時の熱衝撃が和
らぎ、スリップ転位の導入の防止がより確実にはかられ
るからである。特に使用する種結晶の形状を尖った先端
を切り取った形状とした場合に、保温の必要性が高い。
【0017】また、請求項3に記載したように、種結晶
を低速度で下降し先端部を溶融する速度は、20mm/
min以下とするのが好ましい。このように、ゆっくり
と溶融することによって、溶融時に種結晶内にスリップ
転位が導入される危険を、より低減することができる。
【0018】次に、本発明の請求項4に記載した発明
は、シリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った
形状または尖った先端を切り取った形状であることを特
徴とするチョクラルスキー法でシリコン単結晶棒を製造
する際に用いられるシリコン種結晶である。
【0019】このように、先端部の形状が、尖った形状
または尖った先端を切り取った形状である種結晶であれ
ば、種結晶をシリコン融液に接触させた時、接触面積が
小さく、先端部の熱容量が小さいので、種結晶に熱衝撃
あるいは急激な温度勾配によるスリップ転位が導入され
ない。
【0020】そして、その後種結晶をゆっくりと下降さ
せて先端部が所望の太さとなるまで溶融すれば、融液中
種結晶と融液の接触面積は徐々に増加していくため、種
結晶内に急激な温度勾配が形成されず、溶融時にもスリ
ップ転位が種結晶内に導入されない。
【0021】そして、この場合請求項5のように、種結
晶の先端部の形状を、円錐または角錐形状とすれば、加
工が容易であるとともに、対称的な形状であるので、温
度勾配も均一なものとなり易く、スリップ転位も入りに
くい。
【0022】また、請求項6、請求項7のように、種結
晶先端の最初にシリコン融液に接触させる面の面積は、
9π(mm2 )以下とするのが良く、さらに好ましくは
2.25π(mm2 )以下とするのが良い。
【0023】このように、最初に融液に接触させる面の
面積を小さくすれば、熱容量が小さいために接触時の熱
衝撃を小さくすることができるからである。したがっ
て、接触面積を限りなく小さくした、完全に尖った形状
とするのがもっとも好ましい。
【0024】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本
発明者らは、単結晶の種結晶をシリコン融液に接触させ
るとスリップ転位が発生し、その後ネッキングを行わな
ければ単結晶を引き上げることはできない、というチョ
クラルスキー法における常識に疑問を持ち、種結晶にス
リップ転位を発生させることなく融液と接触させること
ができないか種々の検討を加えてみた。
【0025】そして、種結晶にスリップ転位を発生させ
ることなく、融液に接触させることができれば、そもそ
もネッキングを行い絞り部を形成させる必要はなく、そ
のまま所望径まで太らせて、シリコン単結晶棒を成長さ
せることができることになる。そして、このようなこと
が出来れば従来の絞り部の径が小さいこと、スリップ転
位の存在等による強度不足、結晶保持装置の問題等々の
種々の問題を根本的に解決することが出来るはずであ
る。
【0026】この点、融液に種結晶が接触すると先端の
一部が融解して、種結晶とシリコン融液が接着され、そ
の後の結晶の育成が可能となるが、このように単結晶が
シリコン融液に接触または切り離し、あるいは溶融する
ときの転位に関し、本発明者らが知見している興味深い
現象がある。
【0027】例えば、チョクラルスキー法によってシリ
コン単結晶棒を育成中に、故意に結晶棒をシリコン融液
から切り離した場合、一般に既に単結晶として成長した
部分にも温度勾配に沿って、スリップ転位が導入される
ことが知られているが、導入されるスリップ転位の密
度、領域は成長結晶内の温度勾配に影響される。単結晶
棒の成長速度を高速とし、温度勾配を大きくすると、ス
リップ転位の密度、領域は大きくなるが、成長速度を低
速とし温度勾配を小さくすると、逆の結果となる。特
に、極低速で成長させている結晶棒を切り離した場合に
は、スリップ転位がほとんど入らないこともある。この
ことから、シリコン融液に接触した単結晶をスリップ転
位を導入することなくシリコン融液から切り離すことは
可能であると思われる。
【0028】また、いわゆるFZ法(Floating
Zone法)では、シリコンの溶融ゾーンを形成し、
単結晶棒を成長させるが、この単結晶棒の育成中にヒー
タパワーを上げて溶融ゾーンの幅を伸ばすことが簡単に
出来る。この時、シリコン融液に接触している既に成長
した単結晶部分が、再び溶融することになるが、これが
原因で転位が導入されることはほとんどない。このこと
から、シリコン融液に接触した単結晶の一部を、単結晶
内にスリップ転位を導入することなく溶融することは可
能であると思われる。
【0029】さらには、チョクラルスキー法でシリコン
単結晶棒を成長中に、温度を調整する等により成長速度
を一定範囲内で自在に変更することが出来る。単結晶成
長中に成長速度を変更すると、単結晶棒の成長界面形状
(固液界面形状)が変化することが知られているが、こ
の時固液界面では既に成長した単結晶部分の再溶融が起
こる。この場合も、単結晶棒に転位は導入されることな
く、引き上げを続行することが出来る。このことから
も、シリコン融液に接触した単結晶の一部を、単結晶内
にスリップ転位を導入することなく、溶融することは可
能であると思われる。
【0030】以上のような現象を総合してみると、シリ
コン単結晶がシリコン融液に接触または切り離し、ある
いは溶融するときに、熱衝撃あるいは急激な温度勾配を
つけなければ、転位は導入されないのではないかと思わ
れる。
【0031】そこで、これを確認するため、以下のよう
なテストを行った。 (テスト1)まず、図1(A)に示したように、通常の
四角柱形状の種結晶1を用い通常行われているネッキン
グを行った。すなわち、シリコン融液に種結晶1を接触
させた時に導入されたスリップ転位2を除去するため
に、絞り部3を形成し、結晶を無転位化した。その後、
結晶を直径約10mmまで太らせ、この直径で単結晶の
成長を継続した。この直径約10mmの単結晶を、長さ
約10cmまで成長させたところで、種結晶の引き上げ
を停止し単結晶の成長を停止させるとともに、逆に種結
晶を3mm/min、10mm/min、20mm/m
inの各速度でゆっくりと下降させ、すでに成長した単
結晶約2cmをシリコン融液に浸漬することによって再
溶融した。そして、この約2cmが再溶融されたところ
で、再び種結晶の引き上げに転じ、融液の温度を下げて
コーン部4を形成し、直径が10cmになったところで
引き続き直胴部5の成長を継続したが、無転位の単結晶
棒の成長が継続した。
【0032】このことから、直径約10mmといった、
ほぼ従来の種結晶の太さと同様の単結晶を、シリコン融
液と接触した状態から、単に溶融したというだけでは、
スリップ転位が入らないことがわかる。これは既にシリ
コン融液に接触している単結晶をさらに融液にゆっくり
と浸漬することによって溶融するものであるため、溶融
に際し単結晶に熱衝撃がかかることはなく、また単結晶
内にも急激な温度勾配が形成されていないためであると
考えられる。
【0033】(テスト2)次に、一度融液から切り離し
た単結晶の無転位での再溶融の可能性について調査し
た。すなわち、図1(B)に示したように、通常の四角
柱形状の種結晶1を用い通常行われているネッキングを
行った。シリコン融液に種結晶1を接触させた時に導入
されたスリップ転位2を除去するために、絞り部3を形
成し、結晶を無転位化した。その後、結晶を直径約10
mmまで太らせ、この直径で単結晶の成長を継続した。
この直径約10mmの単結晶を、長さ約10cmまで成
長させたところで、長さ約5cmで円錐形状のテール部
6を形成して、単結晶をシリコン融液から切り離し、ひ
とまず結晶の成長を終了させた。
【0034】出来た小さな単結晶棒を、絞りを介して種
結晶に接合されたまま一旦結晶製造炉の外に取り出し、
室温まで冷却した後、再び種結晶を不図示の種ホルダー
に装着して結晶を結晶製造炉内に戻した。そして、種結
晶を下降させ、シリコン融液直上で結晶テール部6が保
持される位置で10分間停止し、結晶棒を保温した。
【0035】保温が終了したなら、その位置からさらに
種結晶を3mm/min、10mm/min、20mm
/minの各速度でゆっくりと下降させた。すると円錐
状のテール部6の先端がしずかにシリコン融液に接触
し、次いでテール部が少しづつ溶融されていく。そのま
ま溶融を継続し、直径10mmの部分の下約2cmが融
液に浸漬されて溶融したところで、種結晶の引き上げに
転じ、ネッキングを行うことなく、そのまま融液の温度
を下げてコーン部4を形成し、直径が10cmになった
ところで引き続き直胴部の成長を継続したが、無転位の
単結晶棒の成長が継続した。
【0036】このことから、たとえ単結晶を一旦冷却し
た場合であっても、これをスリップ転位を生じることな
くシリコン融液に接触、溶融することが可能であること
がわかる。これは単結晶がシリコン融液に接触していな
い状態からの接触・溶融であるにもかかわらず、最初に
接触する部分の面積が小さく、熱容量が小さいので、シ
リコン融液への接触による熱衝撃が単結晶に与えられ
ず、またその後ゆっくりと種結晶を下降させることによ
って、徐々に接触面積が大きくなるため、溶融中にも単
結晶内に急激な温度勾配が形成されないからであると考
えられる。
【0037】(テスト3)最後に、機械的に加工して作
製した種結晶を無転位で再溶融し、ネッキングを行うこ
となく単結晶を成長させる可能性について調査した。す
なわち、まず無転位の単結晶インゴットから直径10m
m、長さ15cmの円柱状の結晶を切り出し、図1
(C)に示すように、一方の先端約5cmを円錐状に機
械的に加工した。次いで、機械加工による表面のダメー
ジ層をエッチング除去して、テスト2で作製した小さな
単結晶棒のテール部6とほぼ同一形状の、シリコン単結
晶でできた先端部の形状が円錐形状である種結晶1を作
製した。
【0038】この種結晶を用いてテスト2と同様にし
て、単結晶棒を成長させてみることとした。まずこの先
端部が円錐形状の種結晶を種ホルダーに装着して、次い
で種結晶を下降させ、シリコン融液直上で円錐部が保持
される位置で10分間停止し、種結晶を保温した。
【0039】保温が終了したなら、その位置からさらに
種結晶を3mm/min、10mm/min、20mm
/minの各速度でゆっくりと下降させた。すると円錐
部の先端がしずかにシリコン融液に接触し、次いで円錐
部が少しづつ溶融されていく。そのまま溶融を継続し、
直径10mmの部分の下約2cmが融液に浸漬されて溶
融したところで、種結晶の引き上げに転じ、ネッキング
を行うことなく、そのまま融液の温度を下げてコーン部
4を形成し、直径が20cmになったところで引き続き
直胴部の成長を継続したが、無転位の単結晶棒の成長が
継続した。
【0040】こうして、従来の種結晶と同様に大きな単
結晶インゴットから種結晶を切り出して加工し、表面の
加工ダメージをエッチング除去した種結晶を用いた場合
であっても、種結晶内にスリップ転位を生じることなく
シリコン融液に接触させ、次いでゆっくりと接触面積を
増加させながら所望の太さとなるまで溶融することが可
能であることがわかり、本発明は完成された。
【0041】これは上述のように、種結晶がシリコン融
液に接触していない状態からシリコン融液に接触・溶融
する場合であるにもかかわらず、最初に接触する部分の
面積が小さく、熱容量が小さいので、シリコン融液への
接触による熱衝撃が種結晶に与えられず、またその後ゆ
っくりと種結晶を下降させることによって、徐々に接触
面積が大きくなるため、溶融中にも種結晶内に急激な温
度勾配が形成されないからである。
【0042】したがって、チョクラルスキー法によるシ
リコン単結晶棒の製造において、種結晶のシリコン融液
に接触させる先端部の形状が、接触面積の小さい尖った
形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶を
使用し、この種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接
触させ、その後この種結晶を低速度でゆっくりと下降さ
せることによって、種結晶の先端部がその後の高重量単
結晶棒の重量に耐え得る所望の太さとなるまで溶融し、
次いで、種結晶をゆっくりと上昇させ、そのまま所望径
まで単結晶を太らせれば、ネッキングを行うことなくシ
リコン単結晶棒を育成させることができる。
【0043】このような本発明にあっては、用いる種結
晶の先端部の形状を、尖った形状または尖った先端を切
り取った形状とする必要がある。このような形状であれ
ば、最初に種結晶の先端がシリコン融液に接触した時、
融液への接触面積が小さく、先端部の熱容量が小さいた
めに、種結晶に熱衝撃あるいは急激な温度勾配が形成さ
れないので、スリップ転位が導入されないからである。
【0044】そして、その後種結晶をゆっくりと下降さ
せて種結晶の先端部が、所望の太さとなるまで溶融すれ
ば、融液中種結晶と融液の接触面積は徐々に増加してい
くため、種結晶内に急激な温度勾配を形成することなく
種結晶を溶融することができ、溶融時にもスリップ転位
が種結晶内に導入されない。
【0045】このような本発明で用いる、尖った形状ま
たは尖った先端を切り取った形状の種結晶先端部の形状
としては、円錐または角錐形状とするのが好ましい。こ
のような形状であれば、先端の熱容量が小さく、その後
徐々に太くなる形状であるので、本発明で求められる条
件に極めてよく適合するとともに、加工が容易であり、
対称的な形状であるので、温度勾配も均一なものとなり
易く、スリップ転位も入りにくいからである。
【0046】この場合、図2に示す本発明にかかる種結
晶の円錐部7、角錐部8の長さtは任意であり、加工上
の都合で適当に決定することができるが、余り短くする
と融液との接触面積の増加率が大きくなるので、溶融速
度を小さくする必要がある。逆に、余り長くすると無駄
であるので、この長さtは、種結晶の太さの1〜10倍
程度、より好ましくは2〜8倍とすれば良い。
【0047】また、本発明の種結晶は、先端が尖ってい
て、その後徐々に太くなるような形状であれば良いので
あるから、角錐形状も、三角錐、四角錐、あるいはそれ
以上の多角錐としてもよい。また、種結晶の直胴部の断
面形状と、先端部の断面形状を一致させる必要はなく、
角柱形状の種結晶の先端部を円錐上に加工したものとし
ても良く、都合によって任意に形状を組み合わすことが
できる。
【0048】また、図2(A)、(B)のような、種結
晶の先端形状が尖った形状だけでなく、図2(C)のよ
うに、尖った先端を切り取った形状でもよいのは、余り
に先端を先鋭化するのは、脆く硬いシリコン単結晶の加
工上難しいし、破損等の取扱上の問題が生じるほか、一
定の面積以下であれば、熱衝撃を防止することができる
からである。そして、先端の切り取り方も任意であり、
水平に切り取る場合に限られず、例えば図2(D)のよ
うに、斜めに切り取ってもよい。
【0049】そして、例えば先端を切り取った場合にお
いて、種結晶先端の最初にシリコン融液に接触させる面
の面積は、9π(mm2 )以下とするのが良く、さらに
好ましくは2.25π(mm2 )以下とするのが良い。
【0050】これは、本発明者らの実験的研究において
は、従来のネッキングによって無転位化させる場合の絞
り部の直径は、6mm以下とする必要があり、確実に無
転位化させるためには3mm以下とすることから、この
断面積以下としなければ、接触時にスリップ転位が入り
やすいからである。したがって、種結晶を融液に接触さ
せるときに、スリップ転位を発生させないためには、接
触面積を限りなく小さくした、完全に尖った形状とする
のがもっとも好ましい(図2(A)(B))。
【0051】次に、本発明では、上記形状の種結晶の先
端をシリコン融液にしずかに接触させる前に、シリコン
融液直上で種結晶を保持することによって、種結晶を保
温するのが好ましい。これは、種結晶を保温してからシ
リコン融液に接触させるようにすれば、接触時の熱衝撃
が和らぎ、スリップ転位の導入の防止がより確実にはか
られるからである。特に使用する種結晶の形状を尖った
先端を切り取った形状とした場合に、保温の必要性が高
い。
【0052】そして、この種結晶の保持位置、保持時間
は、より融液に近い位置でより長く行った方が好ましい
のは言うまでもないが、例えば種結晶の先端が融液から
5〜100mm、1〜20分程度とすれば良い。
【0053】また、本発明において、種結晶を融液に接
触後、低速度でゆっくりと下降し先端部を溶融する速度
は、20mm/min以下とするのが好ましい。このよ
うに、ゆっくりと溶融することによって、溶融時に種結
晶内にスリップ転位が導入される危険を、より低減する
ことができるからである。したがって、この速度は種結
晶の先端部の融液接触面積の増加率、すなわち種結晶の
先端部の形状によって影響を受け、先鋭度が大きければ
大きいほど、溶融速度も大きくすることができる。
【0054】そして、高重量の単結晶棒の重量を支持す
ることが可能な所望の太さまで種結晶の先端部を溶融す
るが、この所望の太さとしては、例えば8mm以上とい
った太さとすればよい。本発明では、種結晶から引き続
き単結晶棒を成長させることができ、この部分にスリッ
プ転位が存在しないので、同じ太さでも従来の転位のあ
る絞り部に比較して、格段に強度が高い。その上、種結
晶からそのままネッキングを行うことなく、所望径まで
太らせてシリコン単結晶棒を育成させることができるの
で、例えば、従来20cm以上も行う必要があるネッキ
ングに要する時間が節約することができる。
【0055】最後に、種結晶の先端部が所望の太さまで
溶融が終了したなら、種結晶をゆっくりと上昇させ、通
常のチョクラルスキー法と同様、温度、引き上げ速度等
を制御しつつ、コーン部を形成し、所望径となったら直
胴部を形成して、高重量のシリコン単結晶棒を安全に引
き上げることができる。
【0056】そして、近年求められているシリコン単結
晶の直径は、8インチ(200mm)〜12インチ(3
00mm)さらには16インチ(400mm)へと大直
径化している。しかし、本発明では、ネッキングを行わ
ず、スリップ転位も存在しないので、シリコン単結晶自
体の物性としての限界値以下であれば、結晶保持装置等
を用いることなく、原則としていかなる直径、長さ、重
量の単結晶棒であっても引き上げることができる。
【0057】尚、本発明は、上記実施形態に限定される
ものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0058】例えば、本発明は、通常のチョクラルスキ
ー法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印
加するMCZ法(Magnetic field applied Czochralski
crystal growth method)にも同様に適用できることは言
うまでもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー
法という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでな
く、MCZ法も含まれる。
【0059】
【発明の効果】本発明によれば、従来のチョクラルスキ
ー法によってシリコン単結晶棒を引き上げる際に、強度
上一番の問題となるネッキングによる種絞り部を形成す
ることなく、結晶を単結晶化させることができ、大直径
かつ長尺な高重量のシリコン単結晶を、結晶保持機構の
ような複雑な装置を使用することなく、極めて簡単に引
上げることができる。その結果、引上げるシリコン単結
晶棒の落下の危険なしに、近年求められている8インチ
〜12インチ、あるいはそれ以上のシリコン単結晶棒
を、所望の長さで引上げることができるとともに、ネッ
キング時間が不要になり生産効率が上がるし、長い絞り
が不要となる分、種結晶を垂直動するストロークを節約
できる等の装置的利点もある。したがって、今後の大口
径のシリコン単結晶の生産性、歩留り、コストを著しく
改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】テスト1〜テスト3を説明するための説明図で
ある。 (A) テスト1、 (B) テスト2、 (C) テスト3。
【図2】本発明にかかる種結晶の斜視図である。 (A) 円柱形状の先端部を円錐形状としたもの、 (B) 四角柱形状の先端部を四角錐形状としたもの、 (C) 先端を水平に切り取ったもの、 (D) 先端を斜めに切り取ったもの。
【図3】従来の種結晶の斜視図である。 (A) 円柱形状のもの、 (B) 四角柱形状のもの。
【符号の説明】
1…種結晶、 2…スリップ
転位、3…絞り部、 4…コ
ーン部、5…直胴部、 6…
テール部、7…円錐部、 8
…角錐部。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 種結晶をシリコン融液に接触させた後、
    これを回転させながらゆっくりと引き上げることによっ
    て、シリコン単結晶棒を成長させるチョクラルスキー法
    によるシリコン単結晶の製造方法において、 該種結晶のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、
    尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種
    結晶を使用し、 まず該種結晶の先端をシリコン融液にしずかに接触させ
    た後、該種結晶を低速度で下降させることによって種結
    晶の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、 その後、該種結晶をゆっくりと上昇させ、ネッキングを
    行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させ
    る、ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記種結晶の先端をシリコン融液にしず
    かに接触させる前に、シリコン融液直上で種結晶を保持
    することによって、該種結晶を保温する、ことを特徴と
    する請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記種結晶を低速度で下降し先端部を溶
    融する速度を、20mm/min以下としたことを特徴
    とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 シリコン融液に接触させる先端部の形状
    が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状であ
    ることを特徴とするチョクラルスキー法でシリコン単結
    晶棒を製造する際に用いられるシリコン種結晶。
  5. 【請求項5】 前記先端部の形状が、円錐または角錐形
    状であることを特徴とする請求項4に記載のシリコン種
    結晶。
  6. 【請求項6】 種結晶先端の最初にシリコン融液に接触
    させる面の面積が、9π(mm2 )以下であることを特
    徴とする請求項4または請求項5に記載のシリコン種結
    晶。
  7. 【請求項7】 種結晶先端の最初にシリコン融液に接触
    させる面の面積が、2.25π(mm2 )以下であるこ
    とを特徴とする請求項4ないし請求項6のいずれか一項
    に記載のシリコン種結晶。
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