JP3004563B2 - シリコン単結晶の種結晶 - Google Patents

シリコン単結晶の種結晶

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
（ＣＺ法）によるシリコン融液から単結晶を育成する際
に使用するシリコン単結晶の種結晶に関する。更に詳し
くは、種結晶のシリコン融液に接する先端部の表面に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶の育成方法として
ルツボ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン
単結晶を成長させるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法と
記す）が知られている。この方法は、ミラーエッチング
された種結晶をシリコン融液に接触させ、種結晶を引上
げてシリコン融液から種絞り部分を作製し、その後目的
とするシリコン棒の直径まで結晶を徐々に太らせて成長
させることにより、必要な面方向を有する無転位の単結
晶棒を得ることができるものである。この単結晶を得る
に際しては種結晶がシリコン融液に接触する際の熱応力
のために種結晶にスリップ転位が導入され、無転位の単
結晶を得ることが困難であるために通常Ｄａｓｈ法が広
く利用されている(W. C. Dash, J. Appl. Phys. 29 736
-737(1958))。このＤａｓｈ法は種結晶をシリコン融液
に接触させた後に直径を３ｍｍ程度に一旦細くして種絞
り部分を形成することにより、種結晶に導入されたスリ
ップ転位から伝播した転位を消滅させ、無転位の単結晶
を得るものである。即ちＤａｓｈ法では、種結晶から引
き続き成長させる単結晶部に直径の小さい種絞り部分が
必要となる。
【０００３】しかし近年の単結晶の大口径化にともなっ
て単結晶も大重量化し、従来の直径の極めて小さい種絞
り部分では大重量化した単結晶を支持するには強度が十
分でなく、種絞り部分の破損により単結晶棒が落下する
等の重大な事故を生じる恐れがあった。また、Ｄａｓｈ
法では、種絞りを行うことに比較的長い時間を必要と
し、一度種絞りを失敗すると再び長時間かけてやり直す
必要があり、成長プロセスにおける効率低下という不具
合を招いていた。この点を解消するために、結晶保持機
構を用いる方法（特開昭６３−２５２９９）や種結晶を
ヒータで加熱する方法（特開平４−１０４９８８）が提
案されている。特に、後者における方法では予め種結晶
をヒータで加熱することにより種結晶をシリコン融液に
接触させた際の熱応力を緩和することにより時間の短縮
を図ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前者の方法で
は結晶育成時に結晶形状を特定な形状にする必要があり
また、結晶保持のために新たに複雑な機構を設置する必
要がある。また後者の方法ではヒータ設備が必要とな
り、特にそのヒータは種結晶を保持して移動するホルダ
に設けるためにその機構が複雑になる未だ解決しなけれ
ばならない問題点が残存していた。本発明の目的は、種
結晶をシリコン融液に接触させた際の熱応力を緩和さ
せ、転位の発生を防止し、かつ種絞り工程の時間を短縮
することのできるシリコン単結晶の種結晶を提供するこ
とにある。本発明の別の目的は、転位の発生を防止し、
かつ種絞り部の直径を太くすることにより大重量結晶を
確実に支持し得るシリコン単結晶の種結晶を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、図１〜図６に
示すようにチョクラルスキー法によるシリコン融液から
単結晶を育成する際に使用するシリコン単結晶の種結晶
３１，４１，６１の改良である。その特徴ある構成は、
シリコン融液に接する種結晶３１，４１，６１の先端部
の熱の放射率が０．６〜０．９となるようにその先端部
表面が形成されたことにある。図１及び図２に示すよう
に、種結晶３１の先端部表面には幅０．３〜１．０ｍｍ
の細溝が少なくとも１ｃｍ2当り１６本形成されること
が好ましい。また図３及び図４に示すように、種結晶４
１の先端部表面をサンドブラスト処理してその先端部表
面に微小な凹凸を形成してもよい。この微小な凹凸を形
成するサンドブラスト(sandblasting)処理は表面処理法
の１つであって、アルミナ、炭化けい素、ガラス粉末、
くるみの殻等の幅広い種類の粉体を圧縮された空気、窒
素等の気体の中に混合して高圧で吹き付ける乾式サンド
ブラスト法、或いはこの粉体を水等の液体に分散して高
圧で吹き付ける湿式サンドブラスト法もしくは液体フォ
ーニング法を含む。
【０００６】更に、図５及び図６に示すように、種結晶
６１の先端部表面を酸化処理してその先端部表面にＳｉ
Ｏ2膜６１ａを形成することもできる。シリコン単結晶
表面は酸素に対する親和力が高いので、シリコン単結晶
表面は酸化雰囲気にさらされると直ちに酸化膜を形成す
る。シリコン単結晶の熱酸化は通常Ｏ2、Ｏ2−Ｈ2Ｏ、
Ｈ2Ｏ、Ｈ2Ｏ−Ｏ2燃焼などの雰囲気で行われる。また
ＨＣｌあるいはＣｌ2などのハロゲンを添加した雰囲気
での酸化処理でもよい。シリコン単結晶が形成したＳｉ
Ｏ2膜６１ａは拡散し、その界面は新たな反応を起こし
て酸化は進行する。つまり酸化の過程でその界面は順次
シリコン単結晶内部に進行する。シリコン単結晶とＳｉ
Ｏ2膜６１ａの分子量と密度の相違からＳｉＯ2膜６１ａ
の体積は約２倍に膨張し、酸化膜の表面は酸化前の種結
晶表面とは異なるために放射率を高めることができる。
【０００７】一般的に放射率とは、ある表面からの放射
と、それと同じ温度における完全輻射黒体からの放射と
の比であり、放射とは空気等の媒体を通じて伝播される
エネルギである。この放射率は物質表面の化学組成、そ
の物質の厚さ、表面の幾何学的形状及び表面あらさ等に
より変化する。一方、放射率は通常物質の吸収率と等し
いという関係が存在する（Ｋｉｒｃｈｈｏｆｆの法
則）。即ち放射率の大きい物質では最大の放射と吸収を
するといえる。ここで吸収率とは赤外線等が物体内に吸
収される割合を示し、赤外線等が透過する割合を示す透
過率及び反射する割合を示す反射率との総和が即ち１に
なる関係を有するものである。赤外線等が物体内に吸収
されるとそれは熱エネルギーに変換されるために吸収率
が大きいほど赤外線等による発熱量が大きいことを示
す。
【０００８】
【実施例】次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく
説明する。 ＜実施例１＞図８に示すように、ＣＺ法によるシリコン
融液から単結晶を育成する際に使用する育成装置では、
炉体１１の内部に炉体１１と同心円状に断熱材１２と加
熱ヒータ１３が配置され、炉体１１中央の回転軸１４の
上端に固定された黒鉛サセプタ１６に有底円筒状の石英
ルツボ１７が嵌合される。炉体１１の上部には回転・引
上げ機構１８が設けられ、ルツボ１７の上方にはこの回
転・引上げ機構１８からワイヤ１９を介して吊り下げら
れたホルダ１９ａに種結晶３１が配置される。回転・引
上げ機構１８は、図７に示すように、種結晶３１から成
長した高純度のシリコン単結晶棒２２を回転しつつ引上
げて種結晶３１の下端に高純度のシリコン単結晶棒２２
を成長させるようになっている。
【０００９】図１及び図２に示すように、この例ではシ
リコン単結晶の種結晶３１の先端部表面に細溝３１ａが
形成される。この種結晶３１は１０ｍｍ角の角柱状で長
さは１５０ｍｍである。その先端部表面には幅０．３〜
１．０ｍｍの細溝３１ａが少なくとも１ｃｍ2当り１６
（４×４）本形成される。細溝３１ａはダイヤモンドプ
レートを用いた機械加工により形成され、形成される長
さは先端から約５０ｍｍであり、かつ細溝の深さは約
０．３〜１ｍｍ程度である。 ＜実施例２＞図３及び図４に示すように、この例ではシ
リコン単結晶の種結晶４１の先端部表面がサンドブラス
ト処理されて、その先端部表面に微小な凹凸が形成され
る。この種結晶４１は実施例１の種結晶３１と同形同大
であり、サンドブラスト処理は炭化けい素を吹付ける乾
式サンドブラスト法により行われ、かつ微小な凹凸が形
成される長さは先端から約５０ｍｍである。
【００１０】＜実施例３＞図５及び図６に示すように、
この例ではシリコン単結晶の種結晶６１の先端部表面が
酸化処理されて、その先端部表面にＳｉＯ2膜６１ａが
形成される。この種結晶６１は実施例１の種結晶３１と
同形同大であり、酸化処理はＯ2−Ｈ2Ｏにより行われ、
かつＳｉＯ2膜６１ａが形成される長さは先端から約５
０ｍｍである。 ＜比較例１＞実施例１の種結晶３１と同形同大のミラー
エッチングされたままの先端部を表面処理しないシリコ
ン単結晶の種結晶（図示せず）を用意した。
【００１１】このようなシリコン単結晶の種結晶３１，
４１，６１を使用したＣＺ法によるシリコン融液２３か
らの単結晶育成では、種結晶３１，４１，６１をシリコ
ン融液２３に接触させる際に、加熱ヒータ１３からの赤
外線等によりシリコン単結晶の種結晶３１，４１，６１
の表面がミラーエッチングされた比較例１の図示しない
種結晶に比較して温度が上昇し、図８の実線矢印で示す
ように、回転・引上げ機構１８によりワイヤ１９を伸ば
して種結晶３１，４１，６１をシリコン融液２３に接触
させた際の熱応力を緩和することができる。種結晶３
１，４１，６１をシリコン融液２３に接触させた後は、
図７に示すように、特定直径の種絞りを行って種絞り部
２２ａを引上げ、いわゆるＤａｓｈ法である種絞り部２
２ａの単結晶を無転位化し、その後目的とするシリコン
の単結晶棒２２の直径まで結晶を徐々に太らせて成長さ
せることにより、必要な面方向を有する無転位の単結晶
棒２２を得る。
【００１２】＜比較試験＞実施例１〜３及び比較例１の
シリコン単結晶の種結晶について、先ず赤外線放射計に
よりその放射率を測定した。この結果を表１に示す。次
いでこれらを図８に示される単結晶育成装置にそれぞれ
組込み、次の同一条件で全長５００ｍｍのシリコン単結
晶の育成を行った。 シリコン単結晶棒の直径（Ａ）：１６０ｍｍ ルツボ本体内のシリコン融液量：３２ｋｇ 結晶成長速度：１．０ｍｍ／分 このようにして引上げた高純度のシリコン単結晶棒の転
位状態を調査するとともに、種結晶がシリコン融液に接
触するまでの予熱時間、種絞り直径Ｄ、及び種絞り長さ
Ｌを計測した。この測定結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１から明らかなように、実施例１〜３の
種結晶の放射率は比較例１の種結晶の放射率の３倍以上
であった。特にサンドブラスト処理した実施例２は完全
輻射黒体に近い値を示した、また比較例１の種結晶を用
いて作られたシリコン単結晶棒、及び実施例１〜３の種
結晶を用いて作られたシリコン単結晶棒には全て転位が
見られなかった。しかし、実施例１〜３の種結晶を用い
て作られたシリコン単結晶棒には比較例１に比較して種
絞り直径Ｄを大きくすることができ、更に種絞り長さＬ
を短くすることができた。これは種結晶がシリコン融液
に接触する以前に暖められることに起因する熱応力の低
下によるものと考えられる。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、種
絞り部の長さを短くすることができる結果、本発明のシ
リコン単結晶の種結晶を使用することにより、転位の発
生を防止し、かつ種絞り工程の時間を短縮することがで
きる。また、種絞り直径を大きくすることができる結
果、本発明のシリコン単結晶の種結晶を使用することに
より、大重量結晶を確実に支持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例の種結晶を示す斜視図。
【図２】そのＡ−Ａ線断面図。
【図３】本発明の第２実施例の種結晶を示す斜視図。
【図４】そのＢ−Ｂ線断面図。
【図５】本発明の第３実施例の種結晶を示す斜視図。
【図６】そのＣ−Ｃ線断面図。
【図７】本発明の種結晶を用いた単結晶育成を示す図。
【図８】ＣＺ法による単結晶育成装置の概略断面図。
【符号の説明】
１１ 炉体 １２ 断熱材 １３ 加熱ヒータ １４ 回転軸 １６ 黒鉛サセプタ １７ ルツボ １８ 回転・引上げ機構 １９ ワイヤ ２３ シリコン融液 ３１，４１，６１ 種結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−139880（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−139092（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−104988（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−25299（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン融液
    から単結晶を育成する際に使用するシリコン単結晶の種
    結晶(31,41,61)において、 前記シリコン融液に接する先端部の熱の放射率が０．６
    〜０．９となるように前記先端部表面が形成されたこと
    を特徴とするシリコン単結晶の種結晶。
  2. 【請求項２】 先端部表面に幅０．３〜１．０ｍｍの細
    溝(31a)が少なくとも１ｃｍ2当り１６本形成された請求
    項１記載のシリコン単結晶の種結晶。
  3. 【請求項３】 先端部表面がサンドブラスト処理されて
    前記先端部表面に微小な凹凸が形成された請求項１又は
    ２記載のシリコン単結晶の種結晶。
  4. 【請求項４】 先端部表面が酸化処理されて前記先端部
    表面にＳｉＯ2膜(61a)が形成された請求項１ないし３い
    ずれか記載のシリコン単結晶の種結晶。
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