JP2003192488A - シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チョクラルスキー法でシリコン単結晶を製造
する際に、種結晶がシリコン融液に浸積する時に起こる
有転位化を防止でき、加えて大重量のシリコン単結晶の
負荷に耐え得るシリコン単結晶製造用種結晶及びその製
造方法、並びに無転位化率の向上を可能とするシリコン
単結晶の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶を製造する際に用いるシリコン種結晶であって、該シ
リコン種結晶を切り出す母材のシリコン単結晶中のホウ
素濃度が４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上４×１０19
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であり、かつ該シリコン種結晶
を母材のシリコン単結晶から切出し、研削、研磨した後
に、表面エッチングを施したことを特徴とするシリコン
単結晶製造用種結晶及びその製造方法並びにこの種結晶
を用いたシリコン単結晶の製造方法である。
する際に、種結晶がシリコン融液に浸積する時に起こる
有転位化を防止でき、加えて大重量のシリコン単結晶の
負荷に耐え得るシリコン単結晶製造用種結晶及びその製
造方法、並びに無転位化率の向上を可能とするシリコン
単結晶の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶を製造する際に用いるシリコン種結晶であって、該シ
リコン種結晶を切り出す母材のシリコン単結晶中のホウ
素濃度が４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上４×１０19
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であり、かつ該シリコン種結晶
を母材のシリコン単結晶から切出し、研削、研磨した後
に、表面エッチングを施したことを特徴とするシリコン
単結晶製造用種結晶及びその製造方法並びにこの種結晶
を用いたシリコン単結晶の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法でシリコン単結晶を製造する時に使用するシリコン種
結晶及びその種結晶を用いたシリコン単結晶製造方法に
関する。
法でシリコン単結晶を製造する時に使用するシリコン種
結晶及びその種結晶を用いたシリコン単結晶製造方法に
関する。
【０００２】
【従来技術】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
製造では、シリコン種結晶をシリコン融液に浸積させた
後、目標とする直径に成長させる。通常、シリコン種結
晶をシリコン融液に浸積する際、浸積部分を中心として
結晶欠陥である転位が発生する。主な転位発生の原因
は、融液に浸積する前後における種結晶の温度差によっ
て生じる熱応力と考えられている。シリコン単結晶製造
時において、転位の発生を防止すること、あるいは転位
を除くことが不可欠であり、従来、浸積時に発生した転
位を除く手段として、浸積後の種結晶径をいったん小さ
くするダッシュネッキングが行われている。このダッシ
ュネッキングにより、無転位化できる最大絞り径は４ｍ
ｍ程度であり、それよりも太径になると転位を完全に除
去することができない。
製造では、シリコン種結晶をシリコン融液に浸積させた
後、目標とする直径に成長させる。通常、シリコン種結
晶をシリコン融液に浸積する際、浸積部分を中心として
結晶欠陥である転位が発生する。主な転位発生の原因
は、融液に浸積する前後における種結晶の温度差によっ
て生じる熱応力と考えられている。シリコン単結晶製造
時において、転位の発生を防止すること、あるいは転位
を除くことが不可欠であり、従来、浸積時に発生した転
位を除く手段として、浸積後の種結晶径をいったん小さ
くするダッシュネッキングが行われている。このダッシ
ュネッキングにより、無転位化できる最大絞り径は４ｍ
ｍ程度であり、それよりも太径になると転位を完全に除
去することができない。
【０００３】近年のシリコン単結晶の大径化に伴い、大
重量化した単結晶を支えるシリコンの強度として、絞り
径が４ｍｍでは破断する危険性がある。そのため、シリ
コンの強度上問題となるネッキングによる絞り部を形成
することなく単結晶を製造する方法が、特開平９−２４
９４９２号公報で開示されている。この発明は、種結晶
中のホウ素濃度を大きくすることにより種結晶の強度を
高め、融液との浸積時に熱応力により転位を発生させな
いか、また発生しても転位の長さが小さく、種結晶をそ
の直径以上溶解することで転位を除去することができ、
ネッキングによる絞り部を形成しないでもシリコン単結
晶を育成できるという技術である。
重量化した単結晶を支えるシリコンの強度として、絞り
径が４ｍｍでは破断する危険性がある。そのため、シリ
コンの強度上問題となるネッキングによる絞り部を形成
することなく単結晶を製造する方法が、特開平９−２４
９４９２号公報で開示されている。この発明は、種結晶
中のホウ素濃度を大きくすることにより種結晶の強度を
高め、融液との浸積時に熱応力により転位を発生させな
いか、また発生しても転位の長さが小さく、種結晶をそ
の直径以上溶解することで転位を除去することができ、
ネッキングによる絞り部を形成しないでもシリコン単結
晶を育成できるという技術である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】種結晶中のホウ素濃度
が上記従来技術のように高い場合でも、本発明者らが追
試をしたところ、育成したシリコン結晶に転位が発生す
ることがあった。つまり、これら従来技術により、単結
晶の有転位化を抑制したものの、完全には転位発生が防
止できておらず、ホウ素濃度以外の因子と転位発生との
定量的な因果関係は明らかにできていなかった。
が上記従来技術のように高い場合でも、本発明者らが追
試をしたところ、育成したシリコン結晶に転位が発生す
ることがあった。つまり、これら従来技術により、単結
晶の有転位化を抑制したものの、完全には転位発生が防
止できておらず、ホウ素濃度以外の因子と転位発生との
定量的な因果関係は明らかにできていなかった。
【０００５】そこで、本発明は、チョクラルスキー法に
よりシリコン単結晶を製造する際に、種結晶がシリコン
融液に浸積する時に起こる有転位化を防止でき、加えて
大重量のシリコン単結晶の負荷に耐え得るシリコン単結
晶製造用種結晶を提供することを目的とする。また、本
発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製
造工程において、無転位化率の向上を可能とするシリコ
ン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
よりシリコン単結晶を製造する際に、種結晶がシリコン
融液に浸積する時に起こる有転位化を防止でき、加えて
大重量のシリコン単結晶の負荷に耐え得るシリコン単結
晶製造用種結晶を提供することを目的とする。また、本
発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製
造工程において、無転位化率の向上を可能とするシリコ
ン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、種結晶の表面
処理状態に関する観点、特に表面の歪み量に着目して、
シリコン単結晶育成時の有転位化における種結晶の表面
処理状態の効果を検討した結果、新たな知見を見いだ
し、完成したものである。更に本発明は、シリコン融液
の温度変動に着目して、種結晶が融液に接触している際
の種結晶の有転位化に対する、温度変動の効果を検討し
た結果、新たな知見を見出し、完成したものであるすな
わち、本発明は、 （１）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶を製造
する際に用いるシリコン種結晶であって、該シリコン種
結晶を切り出す母材のシリコン単結晶中のホウ素濃度が
４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上４×１０19ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3以下であり、かつ該シリコン種結晶を母材の
シリコン単結晶から切出し、研削、研磨した後に、表面
エッチングを施したことを特徴とするシリコン単結晶製
造用種結晶（ただし、該シリコン種結晶のエッチング工
程において、シリコン単結晶製造時に少なくとも該シリ
コン種結晶がシリコン融液に接する部分のエッチング量
が下記（Ｉ）式を満足する。
処理状態に関する観点、特に表面の歪み量に着目して、
シリコン単結晶育成時の有転位化における種結晶の表面
処理状態の効果を検討した結果、新たな知見を見いだ
し、完成したものである。更に本発明は、シリコン融液
の温度変動に着目して、種結晶が融液に接触している際
の種結晶の有転位化に対する、温度変動の効果を検討し
た結果、新たな知見を見出し、完成したものであるすな
わち、本発明は、 （１）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶を製造
する際に用いるシリコン種結晶であって、該シリコン種
結晶を切り出す母材のシリコン単結晶中のホウ素濃度が
４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上４×１０19ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3以下であり、かつ該シリコン種結晶を母材の
シリコン単結晶から切出し、研削、研磨した後に、表面
エッチングを施したことを特徴とするシリコン単結晶製
造用種結晶（ただし、該シリコン種結晶のエッチング工
程において、シリコン単結晶製造時に少なくとも該シリ
コン種結晶がシリコン融液に接する部分のエッチング量
が下記（Ｉ）式を満足する。
【０００７】
【数２】
【０００８】ここで、Ｙはエッチング量（μｍ）、Ａは
砥石のＪＩＳ Ｒ ６００１に規定される粒度（＃）を
表す。） （２）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造
方法において、請求項１に記載の種結晶を使用して、ダ
ッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコン単結晶
を引上成長させることを特徴とするシリコン単結晶の製
造方法。
砥石のＪＩＳ Ｒ ６００１に規定される粒度（＃）を
表す。） （２）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造
方法において、請求項１に記載の種結晶を使用して、ダ
ッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコン単結晶
を引上成長させることを特徴とするシリコン単結晶の製
造方法。
【０００９】（３）チョクラルスキー法によるシリコン
単結晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を
使用して、ダッシュネッキング（種絞り）を行わずにシ
リコン単結晶を引上成長させるシリコン単結晶の製造方
法であって、シリコン融液の周期１０秒以上の温度変動
の標準偏差が４℃以下を満足することを特徴とするシリ
コン単結晶の製造方法。
単結晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を
使用して、ダッシュネッキング（種絞り）を行わずにシ
リコン単結晶を引上成長させるシリコン単結晶の製造方
法であって、シリコン融液の周期１０秒以上の温度変動
の標準偏差が４℃以下を満足することを特徴とするシリ
コン単結晶の製造方法。
【００１０】（４）チョクラルスキー法によるシリコン
単結晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を
使用して、該種結晶をシリコン融液に一部溶解させた後
にダッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコン単
結晶を引上成長させるシリコン単結晶の製造方法であっ
て、該種結晶の溶解量が該種結晶の直径以上かつシリコ
ン融液の周期１０秒以上の温度変動の標準偏差が４℃以
下の条件を満足することを特徴とするシリコン単結晶の
製造方法、を要旨とするものである。
単結晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を
使用して、該種結晶をシリコン融液に一部溶解させた後
にダッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコン単
結晶を引上成長させるシリコン単結晶の製造方法であっ
て、該種結晶の溶解量が該種結晶の直径以上かつシリコ
ン融液の周期１０秒以上の温度変動の標準偏差が４℃以
下の条件を満足することを特徴とするシリコン単結晶の
製造方法、を要旨とするものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明を以下に説明する。
【００１２】本発明者らは、シリコン単結晶製造時の有
転位化について鋭意検討した結果、種結晶の表面状態が
重要であり、種結晶の研削及び研磨時に発生する表面の
残留加工歪みが、転位の発生原因となっていることを見
いだした。このような歪みが表面に残存していると、た
とえ種結晶中のホウ素濃度が高くて、種結晶の硬度が大
きくなっていようとも、種結晶と融液との接触時の熱応
力により、種結晶先端部に転位が発生する。
転位化について鋭意検討した結果、種結晶の表面状態が
重要であり、種結晶の研削及び研磨時に発生する表面の
残留加工歪みが、転位の発生原因となっていることを見
いだした。このような歪みが表面に残存していると、た
とえ種結晶中のホウ素濃度が高くて、種結晶の硬度が大
きくなっていようとも、種結晶と融液との接触時の熱応
力により、種結晶先端部に転位が発生する。
【００１３】種結晶中のホウ素濃度は、４×１０18ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ3より小さいと、種結晶の硬度が足りず、
融液との接触時に転位が発生する確率が高くなる。一
方、４×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3より大きいと、種結
晶が融液中に溶けることにより、融液中のドーパント濃
度が高くなり、育成するシリコン単結晶の抵抗の制御に
制約が出るためである。
ｏｍｓ／ｃｍ3より小さいと、種結晶の硬度が足りず、
融液との接触時に転位が発生する確率が高くなる。一
方、４×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3より大きいと、種結
晶が融液中に溶けることにより、融液中のドーパント濃
度が高くなり、育成するシリコン単結晶の抵抗の制御に
制約が出るためである。
【００１４】残留加工歪みは、研削あるいは研磨に用い
る砥石の番手（粗さ）に依存していることが判った。こ
こで用いる残留加工歪みとは、以下に説明するＸ線トポ
グラフで観察される像で定義する。
る砥石の番手（粗さ）に依存していることが判った。こ
こで用いる残留加工歪みとは、以下に説明するＸ線トポ
グラフで観察される像で定義する。
【００１５】通常、歪みのないシリコン単結晶では、コ
ントラストの無い、均一なトポグラフのパターンとな
る。しかし、加工歪みが存在する場合には、歪みに反映
する像が現れる。これは、加工歪みが存在する場合、シ
リコン原子で構成される格子が歪むことによって、測定
上、無歪みの状態よりも高い回折強度が検出されるから
である。鋭意研究した結果、研削あるいは研磨に用いる
砥石の番手と加工歪み層の厚さは、一定の相関にあるこ
とを明らにした。すなわち、砥石の番手をＡ（＃）、加
工歪み厚さをＹ（μｍ）とした時、下記（ＩＩ）式の関
係があることを見いだした。ここで用いるＡは、砥石の
ＪＩＳ Ｒ ６００１で規定される粒度（＃）を表す。
ントラストの無い、均一なトポグラフのパターンとな
る。しかし、加工歪みが存在する場合には、歪みに反映
する像が現れる。これは、加工歪みが存在する場合、シ
リコン原子で構成される格子が歪むことによって、測定
上、無歪みの状態よりも高い回折強度が検出されるから
である。鋭意研究した結果、研削あるいは研磨に用いる
砥石の番手と加工歪み層の厚さは、一定の相関にあるこ
とを明らにした。すなわち、砥石の番手をＡ（＃）、加
工歪み厚さをＹ（μｍ）とした時、下記（ＩＩ）式の関
係があることを見いだした。ここで用いるＡは、砥石の
ＪＩＳ Ｒ ６００１で規定される粒度（＃）を表す。
【００１６】
【数３】
【００１７】これをグラフに表すと、図１のようにな
る。加工歪み厚さは、研削、研磨処理後の種結晶を段階
的にエッチング処理して、Ｘ線トポグラフで歪みが観察
されなくなるまでの除去厚さで定義した。従って、研
削、研磨後のエッチング厚さを式（ＩＩ）のＹμｍ以上
にすれば、Ｘ線トポグラフで計測可能な加工歪み層は除
去できる。したがって、シリコン単結晶引き上げの無転
位率は、エッチング厚さをＹμｍ以上の値にすることに
より、著しく向上する。Ｘ線トポグラフの歪み量分解能
は０．２μｍであるので、種結晶の残留表面加工歪みの
厚みを０．２μｍ以下にすれば、シリコン単結晶引き上
げの無転位率が向上することになる。
る。加工歪み厚さは、研削、研磨処理後の種結晶を段階
的にエッチング処理して、Ｘ線トポグラフで歪みが観察
されなくなるまでの除去厚さで定義した。従って、研
削、研磨後のエッチング厚さを式（ＩＩ）のＹμｍ以上
にすれば、Ｘ線トポグラフで計測可能な加工歪み層は除
去できる。したがって、シリコン単結晶引き上げの無転
位率は、エッチング厚さをＹμｍ以上の値にすることに
より、著しく向上する。Ｘ線トポグラフの歪み量分解能
は０．２μｍであるので、種結晶の残留表面加工歪みの
厚みを０．２μｍ以下にすれば、シリコン単結晶引き上
げの無転位率が向上することになる。
【００１８】なお、エッチング液としては、通常、フッ
酸、硝酸の混酸水溶液が用いられるが、エッチングによ
り表面の平滑度が確保できれば、他の組成を用いても式
（ＩＩ）で規定される加工歪み層Ｙが除去できればよ
い。フッ酸、硝酸の混酸水溶液を用いる場合には、フッ
酸によるシリコンのエッチング速度が高いため、配合比
は、硝酸過多の方が好ましく、容積比としてフッ酸：硝
酸＝１：３〜８がより望ましい。また、エッチングによ
る表面荒れが大きい場合や、シリコン表面に皮膜が形成
する問題が生じた時には、酢酸等の緩和剤を混ぜること
により回避することができる。酢酸の添加量としては、
上記のフッ酸と硝酸の配合比に対して２〜８が好まし
い。すなわち、フッ酸：硝酸：酢酸＝１：（３〜８）：
（２〜８）の配合比が表面荒れや表面皮膜を回避するの
に望ましい。この理由は、酢酸の添加量が２未満である
と添加の効果が低く、８より大きくなるとシリコンのエ
ッチング速度が著しく低下するためである。
酸、硝酸の混酸水溶液が用いられるが、エッチングによ
り表面の平滑度が確保できれば、他の組成を用いても式
（ＩＩ）で規定される加工歪み層Ｙが除去できればよ
い。フッ酸、硝酸の混酸水溶液を用いる場合には、フッ
酸によるシリコンのエッチング速度が高いため、配合比
は、硝酸過多の方が好ましく、容積比としてフッ酸：硝
酸＝１：３〜８がより望ましい。また、エッチングによ
る表面荒れが大きい場合や、シリコン表面に皮膜が形成
する問題が生じた時には、酢酸等の緩和剤を混ぜること
により回避することができる。酢酸の添加量としては、
上記のフッ酸と硝酸の配合比に対して２〜８が好まし
い。すなわち、フッ酸：硝酸：酢酸＝１：（３〜８）：
（２〜８）の配合比が表面荒れや表面皮膜を回避するの
に望ましい。この理由は、酢酸の添加量が２未満である
と添加の効果が低く、８より大きくなるとシリコンのエ
ッチング速度が著しく低下するためである。
【００１９】また、研削、研磨に用いる砥石は、Ｓｉと
化学的な反応性の低いＳｉＣやＡｌ 2Ｏ3等のセラミック
スやダイヤモンドが好ましい。これらの砥石を使用した
場合、加工歪み層の厚さは、ほぼ材質によらず砥石の番
手で決まるので、番手に応じた加工歪み層以上の厚さを
エッチングで除去すればよい。一方、種結晶の融液に浸
かる先端形状は、必ずしも下に凸状でなくてもよく、平
坦でもよい。この時、先端形状が平坦の場合の先端面、
及び下に凸の場合の径が小さくなる部位の外周部は、面
取りされていることが望ましい。これは、外周部では研
削加工時にチッピングとよばれる欠けが生じやすく、砥
石番手で形成される加工歪み層よりも厚い領域まで歪み
が形成される場合があるからである。面取り加工をする
場合、面取りの曲率半径を１００μｍ以上とすれば、チ
ッピングによる歪みを除去することができる。面取り部
の加工は、チッピングが生じた場合に、粗く低い番手の
砥石で研削してから、さらに細かく高い番手の砥石で研
磨することにより、式（ＩＩ）で規定される加工歪み層
にすることができる。また、実用上の観点からは、面取
りの曲率半径を５ｍｍにすることが望ましい。面取りの
曲率半径を必要以上に大きくすると、シリコン単結晶は
脆いため、加工が困難であるので、必要以上に加工時間
を要するからである。ところで、加工時にチッピングが
発生した場合には、チッピング部と種結晶の他の表面
を、同じ加工状態にすることが望ましい。これは、加工
後にエッチングする厚さを加工歪み層の一番厚い領域に
合わせなければならないからである。
化学的な反応性の低いＳｉＣやＡｌ 2Ｏ3等のセラミック
スやダイヤモンドが好ましい。これらの砥石を使用した
場合、加工歪み層の厚さは、ほぼ材質によらず砥石の番
手で決まるので、番手に応じた加工歪み層以上の厚さを
エッチングで除去すればよい。一方、種結晶の融液に浸
かる先端形状は、必ずしも下に凸状でなくてもよく、平
坦でもよい。この時、先端形状が平坦の場合の先端面、
及び下に凸の場合の径が小さくなる部位の外周部は、面
取りされていることが望ましい。これは、外周部では研
削加工時にチッピングとよばれる欠けが生じやすく、砥
石番手で形成される加工歪み層よりも厚い領域まで歪み
が形成される場合があるからである。面取り加工をする
場合、面取りの曲率半径を１００μｍ以上とすれば、チ
ッピングによる歪みを除去することができる。面取り部
の加工は、チッピングが生じた場合に、粗く低い番手の
砥石で研削してから、さらに細かく高い番手の砥石で研
磨することにより、式（ＩＩ）で規定される加工歪み層
にすることができる。また、実用上の観点からは、面取
りの曲率半径を５ｍｍにすることが望ましい。面取りの
曲率半径を必要以上に大きくすると、シリコン単結晶は
脆いため、加工が困難であるので、必要以上に加工時間
を要するからである。ところで、加工時にチッピングが
発生した場合には、チッピング部と種結晶の他の表面
を、同じ加工状態にすることが望ましい。これは、加工
後にエッチングする厚さを加工歪み層の一番厚い領域に
合わせなければならないからである。
【００２０】本発明では、シリコン単結晶の製造におい
て、上述した本発明の種結晶を用いることにより、表面
加工歪み層が無いために、シリコン溶液に種結晶を浸漬
した際に、種結晶及び育成するシリコン単結晶に熱応力
による転位が格段に発生し難い。したがって、ダッシュ
ネッキングによる絞り部を形成することなく、大重量の
負荷に耐え得る無転位の大口径シリコン単結晶製造が可
能となる。
て、上述した本発明の種結晶を用いることにより、表面
加工歪み層が無いために、シリコン溶液に種結晶を浸漬
した際に、種結晶及び育成するシリコン単結晶に熱応力
による転位が格段に発生し難い。したがって、ダッシュ
ネッキングによる絞り部を形成することなく、大重量の
負荷に耐え得る無転位の大口径シリコン単結晶製造が可
能となる。
【００２１】さらに、本発明者らは、シリコン単結晶製
造時の有転位化について鋭意検討した結果、上記のよう
な残留加工歪の無い種結晶を使用しても、シリコン融液
の温度変動を抑えないと転位が発生する場合があること
を見出した。以下にこの理由を説明する。
造時の有転位化について鋭意検討した結果、上記のよう
な残留加工歪の無い種結晶を使用しても、シリコン融液
の温度変動を抑えないと転位が発生する場合があること
を見出した。以下にこの理由を説明する。
【００２２】シリコン融液、特に大型結晶を引き上げる
ための大型坩堝内の融液は乱流状態になっており、様々
な周期の温度変動を含んでいる。このうち周期１０秒以
上の温度変動が転位の発生に大きな影響を及ぼす。この
温度変動により、種結晶の浸漬中に急速な成長と溶解が
生じる。すなわち低温の融液が種結晶の近傍に来たとき
には結晶は急速に成長し、高温の融液が種結晶の近傍に
来たときには結晶は急速に溶解する。このような急成
長、急溶解により転位が発生する場合がある。周期が１
０秒よりも小さい温度変動の影響は小さい。なぜなら
ば、融液と種結晶との間に存在する温度境界層がローパ
スフィルターとして働くために、速い温度変動は種結晶
には伝わりにくく、結晶の急成長や急溶解は起こりにく
いためである。
ための大型坩堝内の融液は乱流状態になっており、様々
な周期の温度変動を含んでいる。このうち周期１０秒以
上の温度変動が転位の発生に大きな影響を及ぼす。この
温度変動により、種結晶の浸漬中に急速な成長と溶解が
生じる。すなわち低温の融液が種結晶の近傍に来たとき
には結晶は急速に成長し、高温の融液が種結晶の近傍に
来たときには結晶は急速に溶解する。このような急成
長、急溶解により転位が発生する場合がある。周期が１
０秒よりも小さい温度変動の影響は小さい。なぜなら
ば、融液と種結晶との間に存在する温度境界層がローパ
スフィルターとして働くために、速い温度変動は種結晶
には伝わりにくく、結晶の急成長や急溶解は起こりにく
いためである。
【００２３】引き上げ条件によっては融液との接触時に
熱応力が非常に大きく、このような加工歪の無い種結晶
を使っても転位が入る場合がある。その場合は例えば特
開平９−２４９４９２号公報で開示されているように、
種結晶を融液にある一定量溶解させることにより、この
融液との接触時に導入された転位を溶解消滅させること
ができる。なぜならば、種結晶中のホウ素濃度が高い場
合は、種結晶が硬いために、融液との接触時に発生する
転位の長さは短く、そして種結晶の浸漬中もこの転位は
長くならないためである。しかしながら、種結晶側面に
加工歪が残っている場合は、種結晶を浸漬していく段階
で、種結晶側面の結晶−融液−ガス三重点（種結晶の外
周線）から新たな熱応力により転位が導入される確率が
高い。この転位は種結晶を浸漬して、溶解消滅させてい
っても、新しい三重点から次々に転位が発生するため、
最終的に消滅させることができない。従って、初めから
種結晶の側面の残留加工歪を除去して、種結晶の浸漬中
に転位の発生が起こらないようにしておく必要がある。
すなわち表面加工歪の無い層は、少なくとも種結晶が融
液に浸漬される領域全部にわたって形成されていなけれ
ばならない。
熱応力が非常に大きく、このような加工歪の無い種結晶
を使っても転位が入る場合がある。その場合は例えば特
開平９−２４９４９２号公報で開示されているように、
種結晶を融液にある一定量溶解させることにより、この
融液との接触時に導入された転位を溶解消滅させること
ができる。なぜならば、種結晶中のホウ素濃度が高い場
合は、種結晶が硬いために、融液との接触時に発生する
転位の長さは短く、そして種結晶の浸漬中もこの転位は
長くならないためである。しかしながら、種結晶側面に
加工歪が残っている場合は、種結晶を浸漬していく段階
で、種結晶側面の結晶−融液−ガス三重点（種結晶の外
周線）から新たな熱応力により転位が導入される確率が
高い。この転位は種結晶を浸漬して、溶解消滅させてい
っても、新しい三重点から次々に転位が発生するため、
最終的に消滅させることができない。従って、初めから
種結晶の側面の残留加工歪を除去して、種結晶の浸漬中
に転位の発生が起こらないようにしておく必要がある。
すなわち表面加工歪の無い層は、少なくとも種結晶が融
液に浸漬される領域全部にわたって形成されていなけれ
ばならない。
【００２４】以下に、本発明に係る種結晶中のホウ素濃
度、表面加工処理、融液温度変動と育成した単結晶の無
転位化率（ＤＦ［Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ Ｆｒｅｅ］
率）の関係について、実施例を用いて説明する。
度、表面加工処理、融液温度変動と育成した単結晶の無
転位化率（ＤＦ［Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ Ｆｒｅｅ］
率）の関係について、実施例を用いて説明する。
【００２５】
【実施例】ここで用いる種結晶は、シリコン単結晶イン
ゴットから切断加工を行った後、円筒研削及び後述する
表面処理を施した直径１３ｍｍの円柱形状である。
ゴットから切断加工を行った後、円筒研削及び後述する
表面処理を施した直径１３ｍｍの円柱形状である。
【００２６】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
育成は、この種結晶をホルダーに装着した後にアルゴン
ガス雰囲気中で行われる。加熱した結晶育成炉内で、多
結晶シリコンを溶解した後、種結晶をシリコン融液表面
に向かってゆっくりと下降させる。特に１３００℃温度
域から融液接触位置までは、種結晶の急激な温度変化に
よる熱応力の発生を避けるために、降下速度を１ｍｍ／
ｍｉｎとした。種結晶が融液に接触した後は、場合によ
っては種結晶の一定長さを融液に浸漬溶解し、種結晶を
融液に馴染ませた後、結晶育成を開始した。結晶育成で
は、ダッシュネックを行わずに、直径を徐々に拡げなが
らコーン部を作製し、直径３００ｍｍで肩入れをして、
この直径を維持したまま５００ｍｍの直胴部を形成し
た。
育成は、この種結晶をホルダーに装着した後にアルゴン
ガス雰囲気中で行われる。加熱した結晶育成炉内で、多
結晶シリコンを溶解した後、種結晶をシリコン融液表面
に向かってゆっくりと下降させる。特に１３００℃温度
域から融液接触位置までは、種結晶の急激な温度変化に
よる熱応力の発生を避けるために、降下速度を１ｍｍ／
ｍｉｎとした。種結晶が融液に接触した後は、場合によ
っては種結晶の一定長さを融液に浸漬溶解し、種結晶を
融液に馴染ませた後、結晶育成を開始した。結晶育成で
は、ダッシュネックを行わずに、直径を徐々に拡げなが
らコーン部を作製し、直径３００ｍｍで肩入れをして、
この直径を維持したまま５００ｍｍの直胴部を形成し
た。
【００２７】実施例、比較例では、上記の育成条件でそ
れぞれ１０回の育成を行い、ＤＦ率を評価した。ＤＦ率
は、育成した単結晶を成長方向に沿って縦切りのスライ
ス加工し、Ｘ線トポグラフによって、種結晶部を含んだ
インゴット全体の転位の有無を評価した。Ｘ線トポグラ
フで単結晶の縦断面に少しでも転位が観察された場合に
は、ＤＦを０とし、ＤＦ率は、１０回の育成における転
位が存在していないインゴットの個数の割合で算出し
た。
れぞれ１０回の育成を行い、ＤＦ率を評価した。ＤＦ率
は、育成した単結晶を成長方向に沿って縦切りのスライ
ス加工し、Ｘ線トポグラフによって、種結晶部を含んだ
インゴット全体の転位の有無を評価した。Ｘ線トポグラ
フで単結晶の縦断面に少しでも転位が観察された場合に
は、ＤＦを０とし、ＤＦ率は、１０回の育成における転
位が存在していないインゴットの個数の割合で算出し
た。
【００２８】種結晶の表面加工は、円筒研削を用いて円
柱状に仕上げるとともに先端形状を平坦あるいは下に凸
の形状とした。この時、表面加工での砥石としてＳｉＣ
あるいはダイヤモンドを用いて所定の砥石番手まで研
削、研磨加工を行った。一方、面取り加工として先端形
状が平坦の場合の先端面、及び下に凸の場合の径が小さ
くなる部位の外周部において面取りの曲率半径が１ｍｍ
になるように研削、研磨加工を行った。研削、研磨後の
表面層の除去処理は、フッ酸と硝酸の容積比が１：８で
ある混合水溶液でエッチングを行い、初期種結晶径から
処理後の種結晶径の変分をエッチングによる表面層除去
厚みとした。
柱状に仕上げるとともに先端形状を平坦あるいは下に凸
の形状とした。この時、表面加工での砥石としてＳｉＣ
あるいはダイヤモンドを用いて所定の砥石番手まで研
削、研磨加工を行った。一方、面取り加工として先端形
状が平坦の場合の先端面、及び下に凸の場合の径が小さ
くなる部位の外周部において面取りの曲率半径が１ｍｍ
になるように研削、研磨加工を行った。研削、研磨後の
表面層の除去処理は、フッ酸と硝酸の容積比が１：８で
ある混合水溶液でエッチングを行い、初期種結晶径から
処理後の種結晶径の変分をエッチングによる表面層除去
厚みとした。
【００２９】以下に、種結晶の実施例、比較例で用いた
種結晶の表面加工条件とエッチングによる表面層除去厚
みを記す。
種結晶の表面加工条件とエッチングによる表面層除去厚
みを記す。
【００３０】表１に実施例１〜７および比較例１〜５そ
れぞれのＤＦ率を示す。実施例１〜２では、エッチング
により表面の加工歪み層が除去されているため、９０％
の高いＤＦ率となっている。また実施例３では融液の周
期１０秒以上の温度変動の標準偏差を４℃以下に抑えた
ため、ＤＦが９５％とより大きくなっている。種結晶の
先端を一部溶解してもＤＦは９５％と高い。
れぞれのＤＦ率を示す。実施例１〜２では、エッチング
により表面の加工歪み層が除去されているため、９０％
の高いＤＦ率となっている。また実施例３では融液の周
期１０秒以上の温度変動の標準偏差を４℃以下に抑えた
ため、ＤＦが９５％とより大きくなっている。種結晶の
先端を一部溶解してもＤＦは９５％と高い。
【００３１】実施例４のように種結晶の先端を一部溶解
しても、ＤＦは９５％と高い。さらに実施例５，６およ
び７のようにホウ素濃度が４×１０19や４×１０18ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ3でもエッチングにより表面の加工歪み層
が除去されているためＤＦは大きい。一方、比較例１で
はエッチング量は十分で、融液温度変動が小さいにもか
かわらず、種結晶中のホウ素濃度が小さいために、種結
晶表面から転位が発生し、成長したインゴット直胴部に
も転位が成長した結果、ＤＦ率が０％となった。比較例
２では、エッチング量が少ないため、ＤＦが１０％と小
さくなる。さらに実施例３では、融液温度変動の標準偏
差が６℃と大きいため、ＤＦが２０％となった。比較例
４では、ホウ素濃度が４×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3で
も比較例２と同じようにエッチング量が少ないため、Ｄ
Ｆが１０％と小さい。最後に比較例５では、ボロン濃度
を５×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3とし、エッチング量も
十分で、温度変動も小さい場合はＤＦは９５％と大き
い。しかし融点とのコンタクト時に種結晶は必ず少しは
溶解するため、このように結晶の抵抗にも大きな影響を
与えるため実際の製造には不向きである。
しても、ＤＦは９５％と高い。さらに実施例５，６およ
び７のようにホウ素濃度が４×１０19や４×１０18ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ3でもエッチングにより表面の加工歪み層
が除去されているためＤＦは大きい。一方、比較例１で
はエッチング量は十分で、融液温度変動が小さいにもか
かわらず、種結晶中のホウ素濃度が小さいために、種結
晶表面から転位が発生し、成長したインゴット直胴部に
も転位が成長した結果、ＤＦ率が０％となった。比較例
２では、エッチング量が少ないため、ＤＦが１０％と小
さくなる。さらに実施例３では、融液温度変動の標準偏
差が６℃と大きいため、ＤＦが２０％となった。比較例
４では、ホウ素濃度が４×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3で
も比較例２と同じようにエッチング量が少ないため、Ｄ
Ｆが１０％と小さい。最後に比較例５では、ボロン濃度
を５×１０19ａｔｏｍｓ／ｃｍ3とし、エッチング量も
十分で、温度変動も小さい場合はＤＦは９５％と大き
い。しかし融点とのコンタクト時に種結晶は必ず少しは
溶解するため、このように結晶の抵抗にも大きな影響を
与えるため実際の製造には不向きである。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明の種結晶は、ホウ素濃度が高いた
めに硬く、表面処理を行って加工歪み層を除去した種結
晶であるため、熱応力の影響を受け難く、したがって、
ダッシュネッキングを行わなくても、転位の発生し難い
種結晶を提供できる。
めに硬く、表面処理を行って加工歪み層を除去した種結
晶であるため、熱応力の影響を受け難く、したがって、
ダッシュネッキングを行わなくても、転位の発生し難い
種結晶を提供できる。
【００３４】また、この種結晶は、従来の種結晶製造工
程を変えることなく製造することができ、安価な種結晶
の製造方法を提供できる。
程を変えることなく製造することができ、安価な種結晶
の製造方法を提供できる。
【００３５】さらに、この種結晶をシリコン単結晶製造
に用いれば、大口径、大重量のシリコン単結晶を無転位
で容易に育成することができる。その結果、大口径、大
重量のシリコン単結晶の製造コストを大幅に低減するこ
とに効果が顕れるのみならず、種結晶径が大きくなるこ
とにより、耐荷重が大きくなり、シリコン単結晶育成中
にインゴットの破断・落下するという事故も防止でき、
大口径・大重量のシリコン単結晶製造時の操業安全性が
格段に向上するものである。
に用いれば、大口径、大重量のシリコン単結晶を無転位
で容易に育成することができる。その結果、大口径、大
重量のシリコン単結晶の製造コストを大幅に低減するこ
とに効果が顕れるのみならず、種結晶径が大きくなるこ
とにより、耐荷重が大きくなり、シリコン単結晶育成中
にインゴットの破断・落下するという事故も防止でき、
大口径・大重量のシリコン単結晶製造時の操業安全性が
格段に向上するものである。
【図１】 種結晶加工時の砥石番手と導入される加工歪
み層厚さとの関係図
み層厚さとの関係図
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 玉木 輝幸
山口県光市大字島田3434番地 ワッカー・
エヌエスシーイー株式会社内
(72)発明者 加藤 英生
山口県光市大字島田3434番地 ワッカー・
エヌエスシーイー株式会社内
(72)発明者 竹林 聖記
山口県光市大字島田3434番地 ワッカー・
エヌエスシーイー株式会社内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 ED01 HA12
PA01 PJ01
Claims (4)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶を製造する際に用いるシリコン種結晶であって、該シ
リコン種結晶を切り出す母材のシリコン単結晶中のホウ
素濃度が４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以上４×１０19
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3以下であり、かつ該シリコン種結晶
を母材のシリコン単結晶から切出し、研削、研磨した後
に、表面エッチングを施したことを特徴とするシリコン
単結晶製造用種結晶（ただし、該シリコン種結晶のエッ
チング工程において、シリコン単結晶製造時に少なくと
も該シリコン種結晶がシリコン融液に接する部分のエッ
チング量が下記（Ｉ）式を満足する。 【数１】 ここで、Ｙはエッチング量（μｍ）、Ａは砥石のＪＩＳ
Ｒ ６００１に規定される粒度（＃）を表す。） - 【請求項２】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を使用
して、ダッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコ
ン単結晶を引上成長させることを特徴とするシリコン単
結晶の製造方法。 - 【請求項３】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を使用
して、ダッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコ
ン単結晶を引上成長させるシリコン単結晶の製造方法で
あって、シリコン融液の周期１０秒以上の温度変動の標
準偏差が４℃以下を満足することを特徴とするシリコン
単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の製造方法において、請求項１に記載の種結晶を使用
して、該種結晶をシリコン融液に一部溶解させた後にダ
ッシュネッキング（種絞り）を行わずにシリコン単結晶
を引上成長させるシリコン単結晶の製造方法であって、
該種結晶の溶解量が該種結晶の直径以上かつシリコン融
液の周期１０秒以上の温度変動の標準偏差が４℃以下の
条件を満足することを特徴とするシリコン単結晶の製造
方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001388268A JP2003192488A (ja) | 2001-12-20 | 2001-12-20 | シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法 |
| DE60209988T DE60209988T2 (de) | 2001-12-20 | 2002-12-05 | Impf-Kristall für die Herstellung von Siliciumeinkristallen und Verfahren zur Herstellung von Siliciumeinkristallen |
| EP02026984A EP1321544B1 (en) | 2001-12-20 | 2002-12-05 | Seed crystal for production of slicon single crystal and method for production of silicon single crystal |
| US10/316,402 US6793902B2 (en) | 2001-12-20 | 2002-12-11 | Seed crystal for production of silicon single crystal and method for production of silicon single crystal |
| TW091136321A TWI270585B (en) | 2001-12-20 | 2002-12-16 | Seed crystal for production of silicon single crystal and method for production of silicon single crystal |
| KR10-2002-0080646A KR100500657B1 (ko) | 2001-12-20 | 2002-12-17 | 실리콘 단결정 제조용 종결정 및 실리콘 단결정의 제조방법 |
| CNB021575304A CN1287013C (zh) | 2001-12-20 | 2002-12-19 | 制造硅单晶所用的晶种及制造硅单晶的方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001388268A JP2003192488A (ja) | 2001-12-20 | 2001-12-20 | シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003192488A true JP2003192488A (ja) | 2003-07-09 |
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ID=19188127
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001388268A Pending JP2003192488A (ja) | 2001-12-20 | 2001-12-20 | シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6793902B2 (ja) |
| EP (1) | EP1321544B1 (ja) |
| JP (1) | JP2003192488A (ja) |
| KR (1) | KR100500657B1 (ja) |
| CN (1) | CN1287013C (ja) |
| DE (1) | DE60209988T2 (ja) |
| TW (1) | TWI270585B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102061514A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-05-18 | 天津市环欧半导体材料技术有限公司 | 一种气相重掺硼区熔硅单晶的制备方法 |
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