TW393525B - Seed crystal of silicon single crystal - Google Patents

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五、發明說明（

iC A7 ·**—-*—»—. .. I (- B7 表 種晶 放射率 預熱時間 縮頚部 直徑（d) 縮頸部 長度（L) 结晶 實施例1 0.8 30分 5 BB 120 窗《 無轉位 實施例2 0.9 30分 6 騷 150 ·β 無轉位 實施例3 0.7 30分 4霣1 100 ·Β 無轉位 實施例4 0.9 30分 5.5 mn 130 nn 無轉位 比較例1 0.2 30分 3 nn 200 nn 無轉位 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表1可知，實施例1〜4之種晶之放射率為比較例1 之種晶之放射率之3倍以上，特別是經噴砂處理過之實施 例2及形成有Si02膜之實施例4之種晶黷示幾乎接近完 全輻射黑體之放射率。再者，使用比較例1之種晶製得之 矽單结晶棒Μ及使用實施例1〜4之種晶製得之矽軍结晶 棒皆未發現有轉位情事。但，使用實施例1〜4之種晶製 得之矽單结晶棒比比較例1者可增大縮頸部之直徑（d), 同時又可縮短縮頸部之長度（L)。此乃認為因實施例1〜4 之種晶在與矽融液接觴以前受到加溫而減小熱應力所致。 如上所述，因依本發明可提高種晶先端部之熱放射率 ,令種晶先端部更能吸收紅外線等之輻射熱而發熱，故接 觸於矽融液時之種晶先端部之熱應力得以媛和，结果可使 本發明之種晶之嫌頚部之長度縮短，於是得Μ防止轉位並 且可鏞短縮頸加工之作業時間。又由於可增大绾頚部之直 -11- 裝--------訂----- 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 五、發明説明（ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本發明係有闞一種依丘克拉斯基法（Czochralski nethod，簡稱CZ法）由矽融液培育單结晶時所用之矽單結 晶之種晶（seed crystal),尤其是有闞與矽融液接觸之種 晶的先端部之表面者。 按傅統之砂單结晶（silicon single-crystal)之培 育方法係依習知之CZ法，在绀鍋内令由矽融液成長半導體 用之高純度矽單结晶。此方法係使經過鏑面蝕刻（mirroretching) 之種晶與矽融液接觸 ，繼之將種 晶提拉 而自矽 融液製作種晶縮頸部，然後慢慢令结晶成長至其直徑增大 至目的之矽棒之直徑，即可製得具有所期之面方向且無轉 位之單结晶棒。製作此種軍结晶時，由於棰晶接觸矽融液 時之熱應力會導致種晶發生滑動轉位，故極不易製取無轉 位之軍结晶，為此通常採用Dash法克服此一問颶[參考W. C. Dash, J. Appl. Phys. 29 736-737 (1958)]〇 此Dash法係於令晶種與矽融液相接觸後，將其直徑 先予嫌小形成約3 之較细的所謂種晶縮頸部，以消除 由被導入於棰晶之滑動轉位引發之轉位，從而製取無轉位 之單结晶者。即，該Dash法必須要在單结晶部形成直徑 較小之縮頸部供結晶由種晶繼黷成長。 近年來嫌着單結晶之大徑化，單结晶亦比例的大重量 化，因此Μ往之直徑極小的種晶縮頸部無法具足夠強度來 支持大重量化之軍结晶，结果常由於缩頸部之破損招致單 结晶棒之落下等重大事故。更有進者，在Dash法中需要 費較長之時間實行種晶之縮頸作業，且萬一缩頸作業不成 請 先 閲 讀* 背 面》 之 注 項 再%( 本 頁 裝 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（ 功或不理想時必須要重新實行，如此將顯著降低结晶成長 之效率，影響生產。 為解決上述問題，已有諸如「應用结晶保持機構之方 法J (特開昭6 3-2 5299號）J或「藉加熱器加熱種晶之方 法J (特開平4- 104988號）等先行技藉公開。其中，後者 之方法係利用加热器預先加熱種晶；依此方法可鍰和種晶 與矽融液接觸時之热應力，可收到鐮短作業時間之效。 然則，前者之方法於结晶培育時必須先使结晶形狀成 為特定之形狀而且需另備有保持结晶用之複雜機構；而後 者之方法則需備有加熱設備，尤其其加熱器需設有保持棰 晶及使種晶移動之保持具，致使其櫬構變為禊雜等許多猶 待解決之問題。 鑑於上述，本發明之第1目的為提供一種可使種晶與 矽融液接觸時之種晶先端部之热應力媛和，Μ及可防止單 结晶發生轉位且可縮短種晶縮頸作業時間之新類矽單结晶 之種晶。 本發明之第2目的為提供一種可防止單结晶發生轉位 且能使種晶之縮徑部之直徑增大以確實的支持大重量结晶 之矽軍结晶之種晶。 本發明為如圖1〜鬮6所示，依CZ法由矽融液培育單 结晶時使用之矽單结晶之種晶31, 41及61之改良。其構 成之特微乃在於其種晶先端部之热放射率為0.5 Μ上至 1.0以下之範國。 種晶先端部為與矽融液接觸之部份之一部份或全部， 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS )八4規格（210X 297公釐） 請 先 閱 背 之 注 意 事 項 再 本 頁 裝 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央揉準局貝工消费合作杜印裝 A7 _B7___ 五、發明説明（3 ) 或與矽融液接觸之部份及接近該部份之不與矽融液接觸之 部份。藉提高種晶先端部之放射率，則因红外線等之輻射 熱，種晶本身會變為高溫。持別是提高包活不與矽融液接 觸之部份之放射率，刖可更加提高種晶本身之原因於紅外 線等之發熱量。由於種晶本身變為更高溫，结果可缓和接 觸於矽融液時之先端部之熱應力。如果放射率在0.5以下 時，則與以往之種晶之放射率無明顦之差異，無法缓和接 觸於矽融液時之種晶先端部之熱醮力。 如圔1及匾2所示，在種晶（31)之先绱部表面最好 形成宽0.3〜1.0 bb之細溝（31a)而且至少毎1 cb2形成 1S條。又，如臞3及跚4所示，亦可將種晶（41)之先端 部蒗面予以噴砂處理（sand blasting.)而於該先端部表面 形成擻細之凹凸。形成此黴細凹凸之噴砂處理僳一種表面 處理法，包括將鋁氧、碩化矽、玻逋粉末及胡桃毅等廣泛 種類之粉體涯合於壓缩之空氣或氮氣等氣Η中而高壓噴吹 之乾式噴砂法，或將該等粉饉分散於水等液醭中而高壓喷 吹之廉式噴砂法或液體噴砂法（Liquid honing)。 進而亦可如圈5及匾6所示，将種晶（61)之先端部 表面予以氣化處理而於其先端部表面形成Si〇2膜（61a)e 由於矽單结晶表面對氣具有高親和力，因此矽單结晶表面 曝露於氣化匾氛氣時立即形成氧化膜。矽單結晶之熱氣化 通常在〇a、〇2-HaO、Ha0、H2〇-02燃燒等圍氛氣中進行； 同時，亦可在添加有HC1或Cl8等鹵素之圍氛氣中進行氣 化處理。形成有矽單结晶之SiOi!膜（61a)會擴散而其界 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ------------^------IT------疼 (請先閲讀背面之注意事項再⑷寫本頁) A7 _B7_ 五、發明説明（） 面起新反應，於是氧化更進一步進展。亦即說，在氧化通 程中，該界面將逐渐進行至矽單结晶內部。此時，由於矽 軍结晶與Si02 _(61a)之分子量及密度之差異，Si〇8 _ 之體積將膨脹約兩倍，致使該氧化膜之表面變為不同於氧 化前之種晶表面，於是可提高放射率。 上述之细溝之形成、嘖砂處理Μ及Si〇z膜之形成可 軍獮使用，亦可將其姐合使用。組合使用之場合可更加提 高放射率，從而更加提高種晶本身因紅外線等之發熱量。 一般言，放射率（emissivity)係指在同一溫度下之 某一表面之放射與完全輻射黑體之放射之比，而所謂放射 係通過空氣等媒體傳播之能量（energy)。此放射率係依物 質表面之化學組成、該物質之厚度、表面之幾何形狀及表 面粗细而變化。另外，放射率通常與物質之吸收率有相等 之闞係（依Kirchhoff法則）。即，放射率大之物質會作最 大之放射及吸收。在此”吸收率”係表示紅外線等被吸收於 物體内之比率，而表示紅外媒等透過之比率之透過率及表 示反射之比率之反射率具有總和為1之闞係。紅外線等被 吸收於物體内時，由於其會被變換成為熱能，故吸收率愈 大，原因於紅外線等之發热量愈大。 茲佐Μ附圖詳细說明本發明之實施例於下： 實豳例1 依CZ法由矽融液培育單结晶時使用之培育裝置，如圈 8所示，在爐«(11)内部裝設有與該爐鱧（11)呈同心之 圓狀隔熱材（12)及加熱器（13)，在固定於嫌嫌（11)中央 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 請 閲 背 之 注 意 事 項 再 |( 本 頁 裝 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央橾準局貝工消费合作杜印裝 A7 __B7_ _五、發明説明（5 ) 之回轉轎（14)之上端之石墨承托具（graphite susceptor) (16)中，嵌裝有一有底圓茼狀石英坩堝（17)。在《鼷（11) 之上部配設有回轉提拉裝置（18),而在坩堝（17)之上方 則任由該回轉提拉裝置（18),葙鏞索（19)懸吊一支持具 (19a),用以支持種晶（31)。上述回轉提拉裝置（18),如 爾7所示，可以一邊回轉由種晶（31)成長之高鈍度矽單 结晶棒（22)，一邊將其拉上以利於該種晶（31)之下端成 長离鈍度之矽單结晶棒（22)。此種晶（31)為斷面10·βΧ 10··,長度150··之角柱«,在其先端部表面每1 cn2至 少形成有16 (即4X4)條之宽0.3〜1.0··之細溝（31a)。 此等細溝（31a)可利用備有纘石刻刀之機械加工形成。細 溝形成長度為自其先端起約50bb，且深度為0.3〜1 ·η左 右。 g施俐2 如圖3及圓4所示，此實施例之矽單结晶之種晶（41) 先端部表面偽經噴砂處理而在該先皭部表面形成有微小之 凹凸者。此種晶（4 1)與實施例1之種晶（31)為同形同大 。嘖砂處理偽使用碩化矽之乾式噴砂法蓄行。撖小凹凸形 成之長度與實施例1相同，自其先端起約50bb。 如圃5及匾6所示，此實施例之矽單結晶之種晶（41) 先端部表面係經氣化處理而在其先端部表面形成有Si08膜 (61)者。此種晶（61)與S施例1之種晶為同形同大。氣 化處理偽利用02-H20實行。Si02膜之形成長度為自先端 -8 - (請先S讀背面之注意事項再请客本頁) -裝. 訂 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局貝工消费合作社印裝 A7 ___B7___ 五、發明説明（6 ) 起約50ηηι。 窨濂俐4 此實施例（未予圔示）偽在矽單结晶之先端部表面形成 與實施例1相同宽0.3〜1.0B·,深度約0.3〜1··，毎lc·2 至少16 (014X4)條之细溝（31a)且細溝形成於自其先端 起約50bb之部份，然後輿實施例3同樣，势其先端部表 面實行氧化處理，使在表面形成Si08膜。此種'晶與實施 例1之種晶（31)同形同大，Si〇a膜形成之長度為自先鏞 起約5 Omn。 tLMj&LJL· 製備與實施例1之種晶（31)同形同大而其先端部僅 經過鏡面蝕刻（Birror etching)不作任何其他表面處理 之矽單结晶之種晶（未予圓示）。 使用實施例1〜4及比較例1之矽單結晶之種晶（31, 41, 61),依CZ法及使用圔8所示之裝置由矽融液（23)培 育單結晶。 令實施例1〜4之種晶（31, 41, 6 1)及比較例1僅經 鏡面蝕刻之種晶與矽融液（23)接觸時，由加熱器（13)之 紅外線等之作用，實施例1〜4之種晶表面比比較例1之 種晶表面溫度昇高，因此如圈所示，藉回轉提拉装置（8), 沿着箭頭所示方向將鏑線（19)降下而使種晶（31, 41, 61) 與矽融液（23)接觸時，可使種晶先端部之熱匾力缓和。 將種晶（31, 41, 61)之先端部金部接觸（浸没）於矽 融液（2 3)之後，實行如圖7所示之特定直徑之縮頸，繼 本紙浪尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ---.---„------------、ΤΓ------淼 (請先閱讀背面之注f項再¾寫本頁) A7 B7 .經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（7 ) 之依Dash法提升該缩頸部（22a),使該编頸部（22a)之單 结晶無轉位化，然後令結晶慢慢成長增大直徑至所定之矽 單结晶捧（22)之直徑，從而獾得具有所欲之面方向且無 轉位之單結晶棒（22)。上述所諝先端部全部以種晶31而言 ，傜指形成有細溝31a之全部，以種晶41而言，傜指經遇 嗔砂處理之全部，以種晶61及實施例4之未鼸示之種晶而 言，傺指形成有Si〇2膜（61a)之全部。 比.較試雄 首先利用红外線放射儀_定實施例1〜4及比較例1 之矽單結晶之種晶之放射率，其结果示於表1。繼之，分 別將各該種晶移置於匾8所示之箪结晶培育裝置中，並於 同一條件下實行全長5 0 〇Β·之矽單结晶之培育。操作條件 為： 矽單結晶棒之直徑（D): 160 坩場本體内之矽融液量： 32 kg 結晶成長速度： 1,0 an/分 對此條件提拉之高純度矽單結晶棒讁査其轉位狀態，同時 測定種晶接觸於矽融液前經過之預熱時間，编頚部之直徑 U)及總頚部之長度（L)。結果示於表1。 (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁)

In t J . ,tr -10- 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4C格（210X297公釐） 五、發明說明（

iC A7 ·**—-*—»—. .. I (- B7 表 種晶 放射率 預熱時間 縮頚部 直徑（d) 縮頸部 長度（L) 结晶 實施例1 0.8 30分 5 BB 120 窗《 無轉位 實施例2 0.9 30分 6 騷 150 ·β 無轉位 實施例3 0.7 30分 4霣1 100 ·Β 無轉位 實施例4 0.9 30分 5.5 mn 130 nn 無轉位 比較例1 0.2 30分 3 nn 200 nn 無轉位 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表1可知，實施例1〜4之種晶之放射率為比較例1 之種晶之放射率之3倍以上，特別是經噴砂處理過之實施 例2及形成有Si02膜之實施例4之種晶黷示幾乎接近完 全輻射黑體之放射率。再者，使用比較例1之種晶製得之 矽單结晶棒Μ及使用實施例1〜4之種晶製得之矽軍结晶 棒皆未發現有轉位情事。但，使用實施例1〜4之種晶製 得之矽單结晶棒比比較例1者可增大縮頸部之直徑（d), 同時又可縮短縮頸部之長度（L)。此乃認為因實施例1〜4 之種晶在與矽融液接觴以前受到加溫而減小熱應力所致。 如上所述，因依本發明可提高種晶先端部之熱放射率 ,令種晶先端部更能吸收紅外線等之輻射熱而發熱，故接 觸於矽融液時之種晶先端部之熱應力得以媛和，结果可使 本發明之種晶之嫌頚部之長度縮短，於是得Μ防止轉位並 且可鏞短縮頸加工之作業時間。又由於可增大绾頚部之直 -11- 裝--------訂----- 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印裝 A7 B7五、發明説明（9 ) 徑，故使用本發明之矽單結晶作為檯晶時，可以確實支持 大重置之結晶》 HI式之簡單説明 臞1為本發明第1實施例之種晶之斜視圖； ΪΙ2為圖1之種晶之A-A線斷面圔； 醒3為本發明第2實施例之種晶之斜視画； 圃4為匾3之種晶之B-B線斷面匾； 圓5為本發明第3實施例之種晶之斜視圈； 圃6為圖5之種晶之C-C線斷4面疆； 圖7為使用本發明之種晶之單结晶培育之示意圏； 鼸8為CZ法所使用單結晶培育裝置之概輅斷面圈。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 、tr _中代號代表： 11.. .爐體 12 ...隔熱材 13 ...加熱器 14.. .回轉軸 17.. .坩堝 18.. .回轉提拉裝置 19 ...钢線 2 3 ...矽融液 16...石墨承托具 31、41、6 1...本發明種晶 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) ( 210X297公釐） E6 F6 第85102376號專利申請案 民_8 8年4月23日 修正申請專利範圍 (諳先《讀背面之注意事項再t製) 1. 一種矽單结晶之種晶，其係依丘克拉斯棊法（CZ 法）由矽融液培育軍结晶時使用之矽單结晶之種晶，其特 徵為於與上述之矽融液接觸之種晶之先皤部之一部分或全 部的表面形成有多數之«度0.3-1.0··之细溝，且該·釋晶 之該先蝙部之热放射率係介於0.5-1.0範圃者。 2..卞種矽軍结晶之棰晶，其係依丘克拉斯基法（CZ 法）由矽融液培育軍结晶時使用之矽單结晶之種晶，其特 徴為其與上述之矽融液接觸之種晶之先端部之一部分或全 部的表面係藉由嗔砂處理形成有微小的凹凸，且該種晶之 該先端部之热放射率係介於0.5-1.0範画者。 經濟部中央標準局另工消费合作社印繁 3. 一種砂軍结晶之種晶.，其係依丘克拉斯基法（CZ 法）由矽融液培育軍结晶時使用之矽軍结晶之種晶，其特 徵為其與上述之矽融液接觸之種晶之先孅部之一部分或全 部的表面係藉由氧化處理形成有8102膜，且該•種晶之該先 皤部之熱放射率.係介於0.5-1.0範圍者。 4. 如申請專利範圃第1-3項之任一項之矽單結晶之 種晶，其中該種晶之先端部係指與矽融液接觸之部分及與 該部分接近但不與矽融液接觸之部分者。 -1- 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4规格（210X297公釐） E6 F6 5. 如申請專利範圍第1項之矽軍結晶之種晶，其中 形成於該種晶之先端部表面之细満係每Icifl2中至少有16條 者 (請先閲讀背面之注意事項再裝) —裝— 經濟部中央梯準局貝工消費合作社印$ί .訂 -------線-Η--Γ —7 . 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) Α4规格（210X 297公釐）