JPH0571554B2 - - Google Patents
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- JPH0571554B2 JPH0571554B2 JP6173987A JP6173987A JPH0571554B2 JP H0571554 B2 JPH0571554 B2 JP H0571554B2 JP 6173987 A JP6173987 A JP 6173987A JP 6173987 A JP6173987 A JP 6173987A JP H0571554 B2 JPH0571554 B2 JP H0571554B2
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Landscapes
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は坩堝の洗浄方法に関し、特にガドリニ
ウムガリウム系単結晶の育成に使用したイリジウ
ム製の坩堝の洗浄方法に関する。
ウムガリウム系単結晶の育成に使用したイリジウ
ム製の坩堝の洗浄方法に関する。
一般に、融点1700℃以上の酸化物単結晶を引上
法により育成するには通常イリジウム製の坩堝が
用いられる。高温度に加熱された状態では、イリ
ジウム製の坩堝は0.1％以上の酸素の存在で表面
が酸化され、酸化イリジウムになつて蒸発あるい
は溶解し原料中に混入する。したがつて通常、育
成は中性あるいは還元雰囲気中で行なわれている
ことが多い。
法により育成するには通常イリジウム製の坩堝が
用いられる。高温度に加熱された状態では、イリ
ジウム製の坩堝は0.1％以上の酸素の存在で表面
が酸化され、酸化イリジウムになつて蒸発あるい
は溶解し原料中に混入する。したがつて通常、育
成は中性あるいは還元雰囲気中で行なわれている
ことが多い。
しかしながら、ガドリニウムガリウム系単結晶
育成の場合、中性あるいは還元雰囲気中では酸化
ガリウム（Ga2O3）が熱反応によつて著しく蒸発
し、原料の組成ずれをもたらし、あるいは酸化ガ
リウムとイリジウム金属の化学反応によつてイリ
ジウム金属を溶かし、これが原料中に混入してイ
ンクルージヨンを形成し結晶内部を歪ませ、結果
的には割れの原因になり、良好な単結晶が得られ
ないことがある。従つてやむをえず中性ガスに酸
素２％前後を混合して育成を行なつている。
育成の場合、中性あるいは還元雰囲気中では酸化
ガリウム（Ga2O3）が熱反応によつて著しく蒸発
し、原料の組成ずれをもたらし、あるいは酸化ガ
リウムとイリジウム金属の化学反応によつてイリ
ジウム金属を溶かし、これが原料中に混入してイ
ンクルージヨンを形成し結晶内部を歪ませ、結果
的には割れの原因になり、良好な単結晶が得られ
ないことがある。従つてやむをえず中性ガスに酸
素２％前後を混合して育成を行なつている。
当然のことながら、坩堝内に残存した原料はイ
リジウム微粒子の混入のため２ないし３回の単結
晶育成の後全て取替えなくてはならない状態にな
る。これを簡単に行なうには、坩堝内に残存した
原料を、通常の育成のときとは逆に坩堝を上下逆
さに配置して高周波誘導加熱法等によつて融解流
出させればよい。
リジウム微粒子の混入のため２ないし３回の単結
晶育成の後全て取替えなくてはならない状態にな
る。これを簡単に行なうには、坩堝内に残存した
原料を、通常の育成のときとは逆に坩堝を上下逆
さに配置して高周波誘導加熱法等によつて融解流
出させればよい。
しかしながら残存原料は流出しても、坩堝の底
部や内側壁に付着した原料残渣や酸化イリジウム
微粒子は残つてしまう。これら原料残渣や残つた
酸化イリジウム微粒子は特殊な切削工具、例えば
ダイヤモンドツールを用いて工作機械によつて取
り除かなくてはならなかつた。
部や内側壁に付着した原料残渣や酸化イリジウム
微粒子は残つてしまう。これら原料残渣や残つた
酸化イリジウム微粒子は特殊な切削工具、例えば
ダイヤモンドツールを用いて工作機械によつて取
り除かなくてはならなかつた。
上述した従来の坩堝の洗浄方法は、坩堝をガド
リニウムガリウム系単結晶育成の時のは上下逆に
して加熱し融解流出させた後の坩堝内の底部や側
壁面に付着している原料残渣や酸化イリジウム微
粒子を切削工具を使用して除去する構成となつて
いるので、頻繁な切削作業を必要とし、また切削
工具からの不純物の混入を招き以後育成され単結
晶の品質が阻害されるという欠点がある。本発明
の目的は、切削工具を使用しないで容易にかつ完
全に原料残渣や酸化イリジウム残渣を除去するこ
とができ、良好な単結晶を得ることができる坩堝
の洗浄方法を提供することにある。
リニウムガリウム系単結晶育成の時のは上下逆に
して加熱し融解流出させた後の坩堝内の底部や側
壁面に付着している原料残渣や酸化イリジウム微
粒子を切削工具を使用して除去する構成となつて
いるので、頻繁な切削作業を必要とし、また切削
工具からの不純物の混入を招き以後育成され単結
晶の品質が阻害されるという欠点がある。本発明
の目的は、切削工具を使用しないで容易にかつ完
全に原料残渣や酸化イリジウム残渣を除去するこ
とができ、良好な単結晶を得ることができる坩堝
の洗浄方法を提供することにある。
本発明の坩堝の洗浄方法は、高周波誘導加熱引
上法によりガドリニウムガリウム系単結晶を育成
した後のイリジウム製の坩堝を加熱装置内に上下
逆さに配置して加熱し坩堝内の原料残渣、酸化イ
リジウムを含む付着物を溶解流出させた後、該坩
堝全体を150℃より高いリン酸液に浸して該坩堝
内の前記付着物を分解除去する構成を有してい
る。
上法によりガドリニウムガリウム系単結晶を育成
した後のイリジウム製の坩堝を加熱装置内に上下
逆さに配置して加熱し坩堝内の原料残渣、酸化イ
リジウムを含む付着物を溶解流出させた後、該坩
堝全体を150℃より高いリン酸液に浸して該坩堝
内の前記付着物を分解除去する構成を有してい
る。
ガドリニウムガリウム系単結晶の育成後、坩堝
に固着している酸化イリジウム微粒子や原料残渣
を如何にしたら除去できるか実験事実を重ね次の
ことが判明した。
に固着している酸化イリジウム微粒子や原料残渣
を如何にしたら除去できるか実験事実を重ね次の
ことが判明した。
まず、坩堝内に付着した酸化イリジウム残渣等
を顕微鏡で調べると酸化イリジウム微粒子の結合
した部分にわずかに原料が固体状で付着してい
る。
を顕微鏡で調べると酸化イリジウム微粒子の結合
した部分にわずかに原料が固体状で付着してい
る。
そこで酸化イリジウム微粒子と原料の固体物の
結合体を150℃の熱リン酸液に浸した結果、ほぼ
数十時間かかつてこれらは分解した。
結合体を150℃の熱リン酸液に浸した結果、ほぼ
数十時間かかつてこれらは分解した。
このリン酸液は温度が高くなるほど分解率が増
し、約350℃では数時間以内で坩堝内に付着した
酸化イリジウム残渣等は完全に分解除去できるこ
とが判明した。
し、約350℃では数時間以内で坩堝内に付着した
酸化イリジウム残渣等は完全に分解除去できるこ
とが判明した。
そこで本発明はこの事実を根拠に、坩堝を150
℃より高いリン酸液に浸し酸化イリジウム残渣等
を除去するようにした。
℃より高いリン酸液に浸し酸化イリジウム残渣等
を除去するようにした。
次に、本発明の実施例について図面を参照して
説明する。
説明する。
第１図は本発明の一実施例を説明するための洗
浄装置及び坩堝の断面図ある。
浄装置及び坩堝の断面図ある。
まず、高周波誘導加熱引上法によつてガドリニ
ウムガリウム系単結晶を育成した後のイリジウム
製の坩堝を、加熱炉装置１の中に上下逆にして配
置して加熱し坩堝内の原料残渣、酸化イリジウム
残渣等の付着物を融解流出させる。
ウムガリウム系単結晶を育成した後のイリジウム
製の坩堝を、加熱炉装置１の中に上下逆にして配
置して加熱し坩堝内の原料残渣、酸化イリジウム
残渣等の付着物を融解流出させる。
次に、第１図に示すように加熱炉装置１内にリ
ン酸液３を入れた白金ビーカー２を入れ、リン酸
液３中に坩堝４全体を浸して加熱、坩堝４に付着
した原料残渣、酸化イリジウム残渣等を分解除去
する。
ン酸液３を入れた白金ビーカー２を入れ、リン酸
液３中に坩堝４全体を浸して加熱、坩堝４に付着
した原料残渣、酸化イリジウム残渣等を分解除去
する。
この後、坩堝４には付着したリン酸液は温水に
より除去する。
より除去する。
次に、本発明を実施したときの結果について説
明する。
明する。
イリジウム製の坩堝４には、内径50mm深さ50mm
板厚1.5mmでGd3Ga4Al1O12の単結晶育成を３回行
い、原料中の酸化イリジウム微粒子が多くなりイ
リジウムインクルージヨンの発生で育成した単結
晶に割れが起きたため原料を取替えることになつ
た坩堝を使用した。
板厚1.5mmでGd3Ga4Al1O12の単結晶育成を３回行
い、原料中の酸化イリジウム微粒子が多くなりイ
リジウムインクルージヨンの発生で育成した単結
晶に割れが起きたため原料を取替えることになつ
た坩堝を使用した。
まず、この坩堝４を逆さにして加熱し付着物を
融解流出させた後、坩堝４を白金ビーカー２（内
径100mm深さ100mm板厚0.7mm）中に入れリン酸液
３が坩堝全体に浸るように630c.c.入れた。
融解流出させた後、坩堝４を白金ビーカー２（内
径100mm深さ100mm板厚0.7mm）中に入れリン酸液
３が坩堝全体に浸るように630c.c.入れた。
そしてこれらを加熱炉装置１に入れヒーター１
１に電力600Wを加えた。リン酸液の温度測定は
白金−白金ロジウム13％の熱電対５を液の中間に
入れて行つた。
１に電力600Wを加えた。リン酸液の温度測定は
白金−白金ロジウム13％の熱電対５を液の中間に
入れて行つた。
リン酸液３を360℃に２時間保持した結果坩堝
４内に付着していた酸化イリジウム微粒子等は完
全に分解除去することができた。
４内に付着していた酸化イリジウム微粒子等は完
全に分解除去することができた。
この後、温水によりリン酸液を除去し、再び
Gd3Ga4Al1O12の単結晶を育成したところ、割れ
もなく良好な品質の単結晶が得られた。
Gd3Ga4Al1O12の単結晶を育成したところ、割れ
もなく良好な品質の単結晶が得られた。
なお、リン酸液３の温度管理は比較的むずかし
いが、熱電対５からの温度情報によりヒーター１
１の電力を制御しリン酸液３の温度を制御するこ
とができる温度調節部を設けることにより、容易
にかつ再現性よくリン酸液３の温度管理をするこ
とができる。
いが、熱電対５からの温度情報によりヒーター１
１の電力を制御しリン酸液３の温度を制御するこ
とができる温度調節部を設けることにより、容易
にかつ再現性よくリン酸液３の温度管理をするこ
とができる。
以上説明したように本発明は、坩堝全体を150
℃より高い温度のリン酸液に浸して坩堝内の付着
物を分解除去する構成とすることにより、従来必
要とした切削工具による頻繁な切削作業が不要と
なるので、切削工具からの不純物の混入がなく、
しかも容易にかつ完全に付着物を除去することが
でき、良好な単結晶を得ることができる効果があ
る。
℃より高い温度のリン酸液に浸して坩堝内の付着
物を分解除去する構成とすることにより、従来必
要とした切削工具による頻繁な切削作業が不要と
なるので、切削工具からの不純物の混入がなく、
しかも容易にかつ完全に付着物を除去することが
でき、良好な単結晶を得ることができる効果があ
る。
第１図は本発明の一実施例を説明するための洗
浄装置及び坩堝の断面図である。 １……加熱炉装置、２……白金ビーカー、３…
…リン酸液、４……坩堝、５……熱電対、１１…
…ヒーター。
浄装置及び坩堝の断面図である。 １……加熱炉装置、２……白金ビーカー、３…
…リン酸液、４……坩堝、５……熱電対、１１…
…ヒーター。
Claims (1)
- １ 高周波誘導加熱引上法によりガドリニウムガ
リウム系単結晶を育成した後のイリジウム製の坩
堝を加熱装置内に上下逆さに配置して加熱し坩堝
内の原料残渣、酸化イリジウムを含む付着物を融
解流出させた後、該坩堝全体を150℃より高いリ
ン酸液に浸して該坩堝内の前記付着物を分解除去
することを特徴とする坩堝の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6173987A JPS63230589A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 坩堝の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6173987A JPS63230589A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 坩堝の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230589A JPS63230589A (ja) | 1988-09-27 |
| JPH0571554B2 true JPH0571554B2 (ja) | 1993-10-07 |
Family
ID=13179860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6173987A Granted JPS63230589A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 坩堝の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63230589A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102430552A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-05-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种晶体生长用坩埚的清理方法 |
| CN109092783B (zh) * | 2018-08-14 | 2021-08-27 | 信阳师范学院 | 一种清洗瓷坩埚的方法 |
| WO2021031135A1 (zh) * | 2019-08-21 | 2021-02-25 | 眉山博雅新材料有限公司 | 同时具备中子和γ/X射线探测的晶体及其制备方法 |
| CN114130753A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-04 | 枣庄睿诺电子科技有限公司 | 一种去除坩埚有机材料残留的工艺方法 |
-
1987
- 1987-03-16 JP JP6173987A patent/JPS63230589A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63230589A (ja) | 1988-09-27 |
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