JPS59116197A - Ｆ・ｚ法によるベリルキヤツツアイ結晶合成法 - Google Patents
Ｆ・ｚ法によるベリルキヤツツアイ結晶合成法Info
- Publication number
- JPS59116197A JPS59116197A JP57232344A JP23234482A JPS59116197A JP S59116197 A JPS59116197 A JP S59116197A JP 57232344 A JP57232344 A JP 57232344A JP 23234482 A JP23234482 A JP 23234482A JP S59116197 A JPS59116197 A JP S59116197A
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- JP
- Japan
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- crystal
- beryl
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ｌｉ’−Ｚ炉によりベリルキャッツアイ結晶
を合成する方法に於て、インクルージヨンによりキャッ
ツアイをベリル結晶に生ずることを特徴とする製造方法
に関する。
を合成する方法に於て、インクルージヨンによりキャッ
ツアイをベリル結晶に生ずることを特徴とする製造方法
に関する。
従来、ベリル結晶の合成する方法として、水熱合成法、
フラックス合成方法、？・２法がある。
フラックス合成方法、？・２法がある。
しかし、これらの方法により、ベリルキャッツアィ結晶
が、合成されたという報告は、未だにない又、天然に産
するベリルキャッツアイは、量的に極めて僅少であり、
ベリル結晶に明確なキャッツアイを生じているものの量
は、更に僅少である本発明は、ペリルキャッツアイ結晶
製造方法として、全く新規なものであり、その目的は、
Ｆ・２法により、ベリル結晶に明確なキャッツアイを生
ずるベリルキャッツアイを製造することにある本発明の
特徴は、 ■ 従来、発明されたことのないペリルキャッツアイ製
造方法である。
が、合成されたという報告は、未だにない又、天然に産
するベリルキャッツアイは、量的に極めて僅少であり、
ベリル結晶に明確なキャッツアイを生じているものの量
は、更に僅少である本発明は、ペリルキャッツアイ結晶
製造方法として、全く新規なものであり、その目的は、
Ｆ・２法により、ベリル結晶に明確なキャッツアイを生
ずるベリルキャッツアイを製造することにある本発明の
特徴は、 ■ 従来、発明されたことのないペリルキャッツアイ製
造方法である。
■ インクルージヨンをベリル結晶中に形成させそれに
よりベリル結晶にキャッツアイを生じる。
よりベリル結晶にキャッツアイを生じる。
■ インクルージヨンの成長方位が一定方向であること
により、一定方向に光の散乱を生じ、その散乱光を集光
することによってキャッツアイを生じる。
により、一定方向に光の散乱を生じ、その散乱光を集光
することによってキャッツアイを生じる。
■ ■に述べたインクルージヨンの成長方向の制御可能
であり、又インクルージヨンを成長させるＫは、結晶成
長速度が数ｍｍ／ ｈ ｒ必要であるが、それが可能な
Ｆ−Ｚ法を用いる。
であり、又インクルージヨンを成長させるＫは、結晶成
長速度が数ｍｍ／ ｈ ｒ必要であるが、それが可能な
Ｆ−Ｚ法を用いる。
■ Ｆ−Ｚ法を用いることにより、スループットが上り
、白金ルツボが不要、フラックス使用量が極小量等によ
り安価なプロセスである。
、白金ルツボが不要、フラックス使用量が極小量等によ
り安価なプロセスである。
以下に、実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。
実施例１
原料粉末である、酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）。
酸化アルミニウム（Ａｔ２０ＩＩ） ＃酸化ケイ素（Ｓ
ｉＯｌ）＋酸化クロム（ＯｒｔＯｉ を秤量して、３
ＥｅＯ−Ａｔ２０３−６ＳｉＯ，−０，００５Ｏｒ、ｏ
、 の組成混合粉末を作成する。次に、プラスチック
ナフタリン、ろう、パラフィン等の有機物、ウッドメタ
ル等の低融点金属、ヨウ素化物等の昇華性物質、炭素、
黒鉛、イオウ等の非金属を、単一に或いは、複数で上述
の混合粉末に混合し、混合比は、体積比で１０％〜８０
％にとり、特に４０％程度が適当である。これをボール
ミルで混合粉砕を５０時間以上行なう。次に、該混合粉
末を、周知のＦ−Ｚ法原料俸製造法により、焼結体棒を
作製する。
ｉＯｌ）＋酸化クロム（ＯｒｔＯｉ を秤量して、３
ＥｅＯ−Ａｔ２０３−６ＳｉＯ，−０，００５Ｏｒ、ｏ
、 の組成混合粉末を作成する。次に、プラスチック
ナフタリン、ろう、パラフィン等の有機物、ウッドメタ
ル等の低融点金属、ヨウ素化物等の昇華性物質、炭素、
黒鉛、イオウ等の非金属を、単一に或いは、複数で上述
の混合粉末に混合し、混合比は、体積比で１０％〜８０
％にとり、特に４０％程度が適当である。これをボール
ミルで混合粉砕を５０時間以上行なう。次に、該混合粉
末を、周知のＦ−Ｚ法原料俸製造法により、焼結体棒を
作製する。
次にフラックスとして、Ｌｉ２Ｏ＃Ｖ、Ｏ，の組成とな
る如く、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）及び五酸化バナジ
ウム（■２０１１） を秤量する。前記、３ＢｅＯ・
Ａｔ２０Ｉｌ ・６ＳｉＯ，−０，００５Ｏｒ、ｏ、
の組成の粉末を重量割合で１０％〜８０％にとり、特
に３０％程度がよく、これを加える。
る如く、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）及び五酸化バナジ
ウム（■２０１１） を秤量する。前記、３ＢｅＯ・
Ａｔ２０Ｉｌ ・６ＳｉＯ，−０，００５Ｏｒ、ｏ、
の組成の粉末を重量割合で１０％〜８０％にとり、特
に３０％程度がよく、これを加える。
次に、成形、焼結し、ディスクを作る。次に種子結晶と
して、７ラツクス法（でより合成されたベリル結晶をＣ
軸方向に長く切断し、所定寸法に加工する。
して、７ラツクス法（でより合成されたベリル結晶をＣ
軸方向に長く切断し、所定寸法に加工する。
次にＦ−Ｚ炉に焼結棒９種子結晶をセットして結晶合成
を行なう。Ｆ−Ｚ炉は、第１図に示される構造であり、
例えば、ニチデン機械株式会社製のＳ Ｏ−２型でよい
。■は、原料素材棒であり、■は、種子結晶、■は、回
転楕円面鏡用の２つの焦点であり、ハロゲンランプ■は
熱源である。■は、石英チューブ、■はレンズ、■はス
クリーンであり、合成状況のモニタリングを行なう。■
。
を行なう。Ｆ−Ｚ炉は、第１図に示される構造であり、
例えば、ニチデン機械株式会社製のＳ Ｏ−２型でよい
。■は、原料素材棒であり、■は、種子結晶、■は、回
転楕円面鏡用の２つの焦点であり、ハロゲンランプ■は
熱源である。■は、石英チューブ、■はレンズ、■はス
クリーンであり、合成状況のモニタリングを行なう。■
。
■は、上、下の回転軸であり、■及び■の回転及び、上
下動を制御する。
下動を制御する。
最初に、セットされた種子結晶■の上に、フラックスペ
レットを載置し、該ペレット直上に原料素材棒を接触さ
せて、セットする。この状態でハロゲンランプの電力を
上昇させて、フラックスを溶融せしめ、溶融フラックス
部を１１００℃に保持し、上下軸を逆方向に、５０ ｒ
、ｐ、ｍで回転させ、溶融ゾーンの上下距離を維持する
状態で、■及び［相］を上下に移動させる。この移動速
度が、結晶成長速度に一致し、結晶成長速度は、２ｍｍ
／ｈｒ〜２０岨／ ｈ ｒがよいが、４ ｍｍ ／ ｈ
ｒが適当である。結晶成長速度が、速いことにより、
インクルージヨンが、成長方向に戒長し、又、径が数μ
想程度のものが多量にベリル結晶中に形成される。
レットを載置し、該ペレット直上に原料素材棒を接触さ
せて、セットする。この状態でハロゲンランプの電力を
上昇させて、フラックスを溶融せしめ、溶融フラックス
部を１１００℃に保持し、上下軸を逆方向に、５０ ｒ
、ｐ、ｍで回転させ、溶融ゾーンの上下距離を維持する
状態で、■及び［相］を上下に移動させる。この移動速
度が、結晶成長速度に一致し、結晶成長速度は、２ｍｍ
／ｈｒ〜２０岨／ ｈ ｒがよいが、４ ｍｍ ／ ｈ
ｒが適当である。結晶成長速度が、速いことにより、
インクルージヨンが、成長方向に戒長し、又、径が数μ
想程度のものが多量にベリル結晶中に形成される。
以上の手法によりキャッツアイエメラルドが、合成でき
た。結晶の直径は、４〜１２ｗｎである。
た。結晶の直径は、４〜１２ｗｎである。
実施例２
実施例１と同様の条件で、フラックスペレットの組成と
してＶ、Ｏ，／Ｌｉ、Ｏのモル比を変化させて、実験の
結果、１〜５の範囲でインクルージヨンの微細で、明確
なキャッツアイがみえるエメラルドが合成された。
してＶ、Ｏ，／Ｌｉ、Ｏのモル比を変化させて、実験の
結果、１〜５の範囲でインクルージヨンの微細で、明確
なキャッツアイがみえるエメラルドが合成された。
実施例３
実施例１と同等の条件で、フラックスペレットとして、
Ｌ１２０−Ｍｏｂｓ系を実験した。この。
Ｌ１２０−Ｍｏｂｓ系を実験した。この。
結果
成長速度： ２ｍｍ／ｈｒ 〜１０ｒｒｒｍ／ ｈｒ成
長温度ニア５０〜１０００’Ｃ 組成モル比： ２〜５ （ＭＯＯ，／Ｌｉ、 ０）の範
囲が適切である。
長温度ニア５０〜１０００’Ｃ 組成モル比： ２〜５ （ＭＯＯ，／Ｌｉ、 ０）の範
囲が適切である。
実施例４
実施例１と同等の条件で、フラックスペレットトシテ、
Ｉ＋ｉｔＯ”０１１／％を実験した。この結果 成長速度： ２ ｍｍ／ ｈ ｒ ｙ １０ ｒｒｒｒ
ｎ／ ｈ ｒ成長温度：８００〜１０５０ ’Ｃ 組成モル比：２〜６ （ＷＯ３／Ｌｉ、Ｏ）の範囲が適
切である。
Ｉ＋ｉｔＯ”０１１／％を実験した。この結果 成長速度： ２ ｍｍ／ ｈ ｒ ｙ １０ ｒｒｒｒ
ｎ／ ｈ ｒ成長温度：８００〜１０５０ ’Ｃ 組成モル比：２〜６ （ＷＯ３／Ｌｉ、Ｏ）の範囲が適
切である。
実施例５
実施例１のようにフラックスペレットを作成せず、原料
粉末である酸化べＩＪ ＩＪウム（ＢＯ２）。
粉末である酸化べＩＪ ＩＪウム（ＢＯ２）。
酸化アルミニウム（ＡＡｔＯｓ）ｅ酸化ケイ素（Ｓｉ０
２）を酸化クロム（Ｃｒｔｏｓ）を秤量して、３ＢｅＯ
−Ａｔ２０． ・６ＳｉＯ２−ｏ、ｏｏ５０ ｒ ２
０ ｇ の組成混合粉末に、水酸化リチウム（ＬｉＯ
Ｈ）、五酸化バナジウムｃｖｔｏａ ）をＬｌ、０・■
、０．の組成になる様に秤量し、上記の３ＥｅＯ−Ａｔ
２０３ ｅ６ＳｉＯ，００，００５Ｏｒ、０３ 混合粉
末に、重量比で１０％〜５０％、特に２０％が適当であ
り、混合する。
２）を酸化クロム（Ｃｒｔｏｓ）を秤量して、３ＢｅＯ
−Ａｔ２０． ・６ＳｉＯ２−ｏ、ｏｏ５０ ｒ ２
０ ｇ の組成混合粉末に、水酸化リチウム（ＬｉＯ
Ｈ）、五酸化バナジウムｃｖｔｏａ ）をＬｌ、０・■
、０．の組成になる様に秤量し、上記の３ＥｅＯ−Ａｔ
２０３ ｅ６ＳｉＯ，００，００５Ｏｒ、０３ 混合粉
末に、重量比で１０％〜５０％、特に２０％が適当であ
り、混合する。
次にプラスチック、ナフタリン、ろう、パラフィン等の
有機物、ウッドメタル等の低融点金属。
有機物、ウッドメタル等の低融点金属。
ヨウ素化物等の昇華性物質、炭素、黒鉛、イオウ等の非
金属を単一に或いは複数で上述の混合粉末に混合し、混
合比は、体積比で１０〜８０％にとり特に３０％程度が
適当である。以下、実施例１（７） ズ、■はスクリーンである。
金属を単一に或いは複数で上述の混合粉末に混合し、混
合比は、体積比で１０〜８０％にとり特に３０％程度が
適当である。以下、実施例１（７） ズ、■はスクリーンである。
と同様にして焼結し原料棒とする。
次に、種結晶をセットし、実施例に述べた方法で同様に
結晶合成する。結晶成長速度は２ ｍｍ／ ｈ ｒ〜１
０ ｙｇ ／ ｈ ｒがよく、特に４ ｍｍ ／ ｈ
ｒがよい。
結晶合成する。結晶成長速度は２ ｍｍ／ ｈ ｒ〜１
０ ｙｇ ／ ｈ ｒがよく、特に４ ｍｍ ／ ｈ
ｒがよい。
これにより、フラックスを用いず、エメラルドキャッツ
アイが合成できた。
アイが合成できた。
実施例６
実施例５に於いて”ｖ”２０．／Ｌｉ、Ｏのモル比を変
化させて、実験の結果、１〜５の範囲で明確なキャッツ
アイがみえるエメラルドキャッツアイが合成された。
化させて、実験の結果、１〜５の範囲で明確なキャッツ
アイがみえるエメラルドキャッツアイが合成された。
以上、実施例で明らかな様に、本発明は、Ｆ・２法によ
り、従来にない全く新規なペリルキャッツアイ合成法と
して新たなものである。
り、従来にない全く新規なペリルキャッツアイ合成法と
して新たなものである。
第１図は、本発明に係るＦ−ｚ炉の概要を示す図である
。■は、原料素材棒、■は種子結晶、■は、回転楕円面
鏡の２つの焦点、■は回転楕円面鏡、■はハロゲンラン
プ、■は石英管、■はレン（８） 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 上り 第１図
。■は、原料素材棒、■は種子結晶、■は、回転楕円面
鏡の２つの焦点、■は回転楕円面鏡、■はハロゲンラン
プ、■は石英管、■はレン（８） 以 上 出願人 株式会社諏訪精工舎 上り 第１図
Claims (1)
- Ｆ−Ｚ炉によりベリルキャッツアイ結晶を合成する方法
に於て、インクルーシコンを含有することを特徴とする
Ｆ−Ｚ法によるベリルキャッツアイ結晶合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57232344A JPS59116197A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | Ｆ・ｚ法によるベリルキヤツツアイ結晶合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57232344A JPS59116197A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | Ｆ・ｚ法によるベリルキヤツツアイ結晶合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116197A true JPS59116197A (ja) | 1984-07-04 |
Family
ID=16937730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57232344A Pending JPS59116197A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | Ｆ・ｚ法によるベリルキヤツツアイ結晶合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59116197A (ja) |
-
1982
- 1982-12-22 JP JP57232344A patent/JPS59116197A/ja active Pending
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