JPS6027677A - 浮遊帯溶融法による固溶体単結晶の製造法 - Google Patents
浮遊帯溶融法による固溶体単結晶の製造法Info
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- JPS6027677A JPS6027677A JP58135786A JP13578683A JPS6027677A JP S6027677 A JPS6027677 A JP S6027677A JP 58135786 A JP58135786 A JP 58135786A JP 13578683 A JP13578683 A JP 13578683A JP S6027677 A JPS6027677 A JP S6027677A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン酸バリウム１１１．結晶等の半導体製造
研究において開発した浮丸帯溶Ｕ′に法による１・′Ｊ
溶体単結晶の製造法に閂するものである。
研究において開発した浮丸帯溶Ｕ′に法による１・′Ｊ
溶体単結晶の製造法に閂するものである。
チタン酸バリウムカルシウムｌ−１ａ１ ＋ ｘｏａｘ
ＴＩ０３は、Ｕ（ｘ（０，２５の範囲で固溶俸給、（り
、となる。
ＴＩ０３は、Ｕ（ｘ（０，２５の範囲で固溶俸給、（り
、となる。
この結晶を育成する場合、その組成の不均一性がないこ
とが要求される。その理由は、若し組成が変化すると、
つまり上記のＸが部分毎に耗なると、６予定数が異なる
ため、組成の異なった画部分の境界にｆｆ１ｊができ、
クラックが入り易くなるからである。
とが要求される。その理由は、若し組成が変化すると、
つまり上記のＸが部分毎に耗なると、６予定数が異なる
ため、組成の異なった画部分の境界にｆｆ１ｊができ、
クラックが入り易くなるからである。
従って、そのｊ１１１４造法としては均一な組成の固溶
体結晶を育成するものでなければならない。
体結晶を育成するものでなければならない。
従来、単結晶の製造法としては３０種近くの製造法が知
られている。
られている。
しかし乍ら、本発明者等の調査によると、それらの何れ
の方法によっても、従来技術では均一組成の本固溶体結
晶を育成することは困難であり、現在までのところクラ
ックのない単結晶製造の報告を１４’１」唱ハてぃない
。
の方法によっても、従来技術では均一組成の本固溶体結
晶を育成することは困難であり、現在までのところクラ
ックのない単結晶製造の報告を１４’１」唱ハてぃない
。
例えば、代艮的な結晶育成法として下記のようなものが
あるが、伊Ｊれも欠点があって、チタン酸バリウムカル
シウムの育成には最適ではなかった。
あるが、伊Ｊれも欠点があって、チタン酸バリウムカル
シウムの育成には最適ではなかった。
（＋） チョクラルスキー法（Ｃ２法）：るりほに原料
全治かし種子結晶金接触させ、回転しながら引・き上げ
る方法で、大７１１Ｊの結晶が育成できるが組成の不拘
−金生じ１．１ａＩ−ｘ（ｊａ、Ｔｉ０ａの場合にはそ
のためクラックが発生しやすい。そのうえるつばからの
汚染があり純度は亮〈ないＯ 叩 フラツクス性： 溶剤音用いて結晶全析出させる方
法でヲ）シ大型結晶を育成することが困難であるうえ、
溶剤が結晶に混入するため純度が低い。
全治かし種子結晶金接触させ、回転しながら引・き上げ
る方法で、大７１１Ｊの結晶が育成できるが組成の不拘
−金生じ１．１ａＩ−ｘ（ｊａ、Ｔｉ０ａの場合にはそ
のためクラックが発生しやすい。そのうえるつばからの
汚染があり純度は亮〈ないＯ 叩 フラツクス性： 溶剤音用いて結晶全析出させる方
法でヲ）シ大型結晶を育成することが困難であるうえ、
溶剤が結晶に混入するため純度が低い。
（曲 ベルヌーイ法： 原料粉末全火炎により溶融した
のち結晶化させる方法で心り熱歪が生じやすいという欠
点がある。
のち結晶化させる方法で心り熱歪が生じやすいという欠
点がある。
ｅＶ） ブリッジマン法： るつぼに原料を溶かしその
まま結晶比させる方法であるが、るつぼが結晶に固着す
るため歪が生じる。
まま結晶比させる方法であるが、るつぼが結晶に固着す
るため歪が生じる。
（Ｖ） 浮遊帯溶融法ＣＦＺ法）： 原料から多結１′
°、木を作製しこの多結晶体の一部を溶ｔ、：ｒｒ Ｌ
、四ρ１部葡多結晶体Ｖこ対し相対的に移動させること
により結晶全育成する方法で、高純度結晶？育成できる
が、従来技術では１ｉａｌ−ｘＯハＴ ｉ ０３ｋｉ品
にクラックが生じる。
°、木を作製しこの多結晶体の一部を溶ｔ、：ｒｒ Ｌ
、四ρ１部葡多結晶体Ｖこ対し相対的に移動させること
により結晶全育成する方法で、高純度結晶？育成できる
が、従来技術では１ｉａｌ−ｘＯハＴ ｉ ０３ｋｉ品
にクラックが生じる。
そこで本すｊ″３３明者、公知の単結晶製造法の−ミン
一つを検討の結果、前記ＦＺ法が原理的には組ｊ・・変
動を生じにくい方法であるという知見？得、更に絣究の
結果、従来困！ｌ＃□ＩＬであったチタン酸バリウムカ
ルシウムＩｌａニーｘＯａｘ’ｌ’ｉＵ３の均一組成固
溶体単結晶の育成全可能としたので、こ＼に提案しよう
とするものである。
一つを検討の結果、前記ＦＺ法が原理的には組ｊ・・変
動を生じにくい方法であるという知見？得、更に絣究の
結果、従来困！ｌ＃□ＩＬであったチタン酸バリウムカ
ルシウムＩｌａニーｘＯａｘ’ｌ’ｉＵ３の均一組成固
溶体単結晶の育成全可能としたので、こ＼に提案しよう
とするものである。
ＦＺ法について簡単に説Ｂ４１すると次の通りである。
第１図は公知のＦＺ炉の−ＶｉＩＪｔ−示すもので、石
英管１内に棒状焼結体２と種子単結晶３をセットし、溶
融帯４を熱源５（例え（二し）ロダン２ンゾ）で加熱し
、棒状焼結体２と種子単結晶３ケ互に逆回転させなから
ゆつくりと降下させ、種子単結晶３上に単結晶を育成さ
ぜるものである。
英管１内に棒状焼結体２と種子単結晶３をセットし、溶
融帯４を熱源５（例え（二し）ロダン２ンゾ）で加熱し
、棒状焼結体２と種子単結晶３ケ互に逆回転させなから
ゆつくりと降下させ、種子単結晶３上に単結晶を育成さ
ぜるものである。
なお、第１図中６は回転楕円面鏡から成る集光〔にで、
熱源５はその一方の焦点に配置され、光はもう一方の焦
点に配置さ７した浴融帯部４１Ｃ集光され、溶融帯部を
加熱する。またｉ′、高成長状態はスクリーン丁に映し
出され、スクリーンを見ながら）ｇワー等を調節する。
熱源５はその一方の焦点に配置され、光はもう一方の焦
点に配置さ７した浴融帯部４１Ｃ集光され、溶融帯部を
加熱する。またｉ′、高成長状態はスクリーン丁に映し
出され、スクリーンを見ながら）ｇワー等を調節する。
ＦＺ法は上記ＦＺＰ’ｉ使用して単結晶ケ得る方法で、
他の結晶育成法と比較して浴融帯部の量が少なく、溶融
帯部のかくはんが容易であるため溶融４１７部の組成分
布に起因する結晶の組成の不拘−ｉｔ生じにくく、かつ
ＦＺ法においては結晶を育成すると同時に一定組成の原
料である焼結体を溶融イ１）部に供給し組成変動を防ぐ
ことになるため、一般に組成変動金起こしやすいといわ
れている固溶体でさえも均一組成の単結晶を育成するの
に適【７た方法である。しかし乍ら単にＦ’Ｚ法を適用
しただけでは均一組成のＢａ１−ｘ０ａＸＴｔ０３ ｆ
作ることは出来ず、従って現在までにクラックのない単
結晶の製造に成功したとの報告がなされていない。
他の結晶育成法と比較して浴融帯部の量が少なく、溶融
帯部のかくはんが容易であるため溶融４１７部の組成分
布に起因する結晶の組成の不拘−ｉｔ生じにくく、かつ
ＦＺ法においては結晶を育成すると同時に一定組成の原
料である焼結体を溶融イ１）部に供給し組成変動を防ぐ
ことになるため、一般に組成変動金起こしやすいといわ
れている固溶体でさえも均一組成の単結晶を育成するの
に適【７た方法である。しかし乍ら単にＦ’Ｚ法を適用
しただけでは均一組成のＢａ１−ｘ０ａＸＴｔ０３ ｆ
作ることは出来ず、従って現在までにクラックのない単
結晶の製造に成功したとの報告がなされていない。
本発明は前記ＦＺ炉に供する焼結体の空隙率を５９６未
満とし、育成速度１ｒＪ、 １０ ｎｍ／ｈ 〜５０
ａｒｍ／ｈとすることにより、従来製造出来なかったり
２ツクのないＪＰ、結晶の製造に成功したものである。
満とし、育成速度１ｒＪ、 １０ ｎｍ／ｈ 〜５０
ａｒｍ／ｈとすることにより、従来製造出来なかったり
２ツクのないＪＰ、結晶の製造に成功したものである。
本発明の第１の特長は上記のようにＰＺ炉に供する焼結
体の空隙率’ｆｔ ５９１；未満とすることである。
体の空隙率’ｆｔ ５９１；未満とすることである。
その理由は、焼結体音溶融する際空隙が溶融帯部にと９
込まれると、みかけ上溶融帯部の量が増加し、Ｂ融帯部
の象の変動（・ｊ４育成の不安定を起こし、結果として
育成した結晶にクラックを生じることになるので、溶融
体に気泡の形で空隙がと多送まれないようにするためで
ある。
込まれると、みかけ上溶融帯部の量が増加し、Ｂ融帯部
の象の変動（・ｊ４育成の不安定を起こし、結果として
育成した結晶にクラックを生じることになるので、溶融
体に気泡の形で空隙がと多送まれないようにするためで
ある。
原料の焼結体について検討した結果、＠１表に示すよう
に、焼結体の空Ｉ！ｌ率が５％未満であれば溶融帯部に
気泡が入ることなく、シたがってクラックのなｉ結晶を
育成することが可能となった。
に、焼結体の空Ｉ！ｌ率が５％未満であれば溶融帯部に
気泡が入ることなく、シたがってクラックのなｉ結晶を
育成することが可能となった。
第 １ 艮
１０育茂速度は５０■／ｈ以上であるとｈ１結晶は得ら
れない。
れない。
本発明の第２の特長は、育成速度ｔ” １０ Ｎ１ｎ／
ｈ〜５０＋ｍｎ／ｈとすることである。その理由は次
の通ｐである。
ｈ〜５０＋ｍｎ／ｈとすることである。その理由は次
の通ｐである。
加熱による結晶の融液の粘性は比較的小さいためＩ’９
１：・・’Ｉ帯部の一部はとほれて種子単結晶の表面を
囲い、多結晶体を形成する傾向にあるＯ この多結晶体
部が多いと冷却時に内側の単結晶に応力を及１・λ′し
結晶に熱歪が入る原因となるので多結晶体を７戊少させ
ねばならない。
１：・・’Ｉ帯部の一部はとほれて種子単結晶の表面を
囲い、多結晶体を形成する傾向にあるＯ この多結晶体
部が多いと冷却時に内側の単結晶に応力を及１・λ′し
結晶に熱歪が入る原因となるので多結晶体を７戊少させ
ねばならない。
検討の結果、種子単結晶の移動速度すなわち結晶育成速
度音大きくすると表面の多結晶本部は少なくなソた。そ
してこの育成速度は、酊１表に示゛Ｊ−ように、１０
ｒｍ／ ｈより大きいことが必要であつ７仁。
度音大きくすると表面の多結晶本部は少なくなソた。そ
してこの育成速度は、酊１表に示゛Ｊ−ように、１０
ｒｍ／ ｈより大きいことが必要であつ７仁。
このようにして、クラックのなめ固溶体結晶を育成した
が、更に種子単４−１晶のまわりを補助加熱１ｉ ｉｉ
’（ｋ用いて徐冷することにより、り２ツクの除去は更
に容易と′ｌ辷りた。
が、更に種子単４−１晶のまわりを補助加熱１ｉ ｉｉ
’（ｋ用いて徐冷することにより、り２ツクの除去は更
に容易と′ｌ辷りた。
なお育成、、’ｉｊ度がｉｉ Ｏｔ、：＊／ ｂ以上で
あると、単結晶が得られず多結晶体となってしまう。
あると、単結晶が得られず多結晶体となってしまう。
次に本発明をチタン酸）々リウムカルシウム（Ｄａｌ
−ｘＯａｘＴｉＯｓ 、 ’０＜Ｘ＜０．２５ ） の
製造に適用した場合の実施例について説明する。
−ｘＯａｘＴｉＯｓ 、 ’０＜Ｘ＜０．２５ ） の
製造に適用した場合の実施例について説明する。
実施例における製造プロセスのブロックタイアゲ２ムを
示すと第２図に示す通りである。
示すと第２図に示す通りである。
■ 原料混合
原料としてけ１．ｌａｏｏｇ 、０ａＯ０３及び’Ｊ’
ｉ ０ｓ ｔ”使用し、下記化学式に合致するように
秤量して混合した。
ｉ ０ｓ ｔ”使用し、下記化学式に合致するように
秤量して混合した。
（ｌ −ｘ ） ｌ１ａＯ０３＋ｘＯａＯ０３＋’ｌ’
ｉ０２■ 仮焼 上記のように混合した粉末をるつ１・了に入れ１３５０
℃において２時間加熱した。
ｉ０２■ 仮焼 上記のように混合した粉末をるつ１・了に入れ１３５０
℃において２時間加熱した。
次のような反応が起シ、口ａｌ −ｘＯａｘＴｉＯａの
粉末が得られた〇 （１−ｘ）口ａ ００Ｂ ＋ ｘｏａｆ３０３ ＋ Ｔ
ｌ ０２→ＢａＩ−ｘ（ｊｓｘＴｒＯＢ ＋００２
ｔ■粉砕 ？−ルミルで粉砕した。
粉末が得られた〇 （１−ｘ）口ａ ００Ｂ ＋ ｘｏａｆ３０３ ＋ Ｔ
ｌ ０２→ＢａＩ−ｘ（ｊｓｘＴｒＯＢ ＋００２
ｔ■粉砕 ？−ルミルで粉砕した。
■ 焼結体作製
前記口ｓＩ＋−ｘｏａｘＴｉ０３の粉末ｔ−１０００に
ダ／Ｃ！！の［Ｅ力で２パープレス整形し、直径６ｍ、
長さ５０■の円柱状のものとし、これを焼結した＠実施
例では比較のため、空隙率が０５９に。
ダ／Ｃ！！の［Ｅ力で２パープレス整形し、直径６ｍ、
長さ５０■の円柱状のものとし、これを焼結した＠実施
例では比較のため、空隙率が０５９に。
５％、６％及び８９ｇのものを用意した。
Ｖ ＦＺＰＶＣよる育成
第１図に示すような）・ロダン２ンプを熱源５としたＦ
Ｚ炉炉用用、原料の焼結体２と種子結晶３とを所定の位
置にセットし、ランプ′１チ圧奮上昇させ、焼結体２と
種子結晶３の最品温度部金融点（およそ１６００℃）に
至らしめ、浮遊溶融体を形成した。
Ｚ炉炉用用、原料の焼結体２と種子結晶３とを所定の位
置にセットし、ランプ′１チ圧奮上昇させ、焼結体２と
種子結晶３の最品温度部金融点（およそ１６００℃）に
至らしめ、浮遊溶融体を形成した。
このような状態から種子結晶３と焼結体２ｔ−回転させ
乍ら徐々に移動（第１図において下方に移動させる）さ
せ単結晶を得た。
乍ら徐々に移動（第１図において下方に移動させる）さ
せ単結晶を得た。
移動速度、即ち結晶育成速度は１５τｍ／ｈ 、 １２
．５胸／１１及び１０ ＝、＊／ｈの３極頻について試
みた。
．５胸／１１及び１０ ＝、＊／ｈの３極頻について試
みた。
この結果、クラックのない結晶が育成できたの）Ｊ：
、第１表に示す通９、空隙率Ｑ、５９にの焼結体を用い
結晶育成速度ｋ １５ ｒｙｍ／ｈｌ＞るいｔｉｔ、
１２．５ ｍｍＡのときであった。
、第１表に示す通９、空隙率Ｑ、５９にの焼結体を用い
結晶育成速度ｋ １５ ｒｙｍ／ｈｌ＞るいｔｉｔ、
１２．５ ｍｍＡのときであった。
結晶′育成速度が！３０ｍ／ｈよシ大き匹場合には単結
晶が得られず多結晶状態であった。
晶が得られず多結晶状態であった。
なお、種子単結晶のまわりを補助加熱装置を用いて徐冷
すると、クシツクの除去はさらに容易となった。
すると、クシツクの除去はさらに容易となった。
以上のように、本発明はＦＺ炉の大きさに制限されるが
、従来の技術常識では考えられないクラックのなｉ単結
晶を製造することができ、その工業的価値は大である。
、従来の技術常識では考えられないクラックのなｉ単結
晶を製造することができ、その工業的価値は大である。
なお、と＼ではチタン酸パ１ノウムカルシウムの製造に
適用した場合について説明したが、他の結晶の製造にも
適用し得るものであることは勿論である。
適用した場合について説明したが、他の結晶の製造にも
適用し得るものであることは勿論である。
第１図は浮遊帯溶融炉の断面図、第２図は本発明実施列
の製造プロセスのブロック図である。 １・・・石英管、２・・・焼結体、３・・・種子単結晶
、４・・・溶融帯、５・・・熱源、６・・・回転楕円面
鏡、７・・・スクリーン。
の製造プロセスのブロック図である。 １・・・石英管、２・・・焼結体、３・・・種子単結晶
、４・・・溶融帯、５・・・熱源、６・・・回転楕円面
鏡、７・・・スクリーン。
Claims (1)
- 浮遊帯溶融炉に供する焼結体の空隙率ｔ” ５９１；未
、１゛・にとし、育成速度ｔ １０ ｒｔｒｍ／ｈ〜５
０ｍ／ｈとして固溶体単結晶の育成を行うことを特徴と
する浮遊帯１．４融法による固溶体単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135786A JPS6027677A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 浮遊帯溶融法による固溶体単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135786A JPS6027677A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 浮遊帯溶融法による固溶体単結晶の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027677A true JPS6027677A (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=15159806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58135786A Pending JPS6027677A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 浮遊帯溶融法による固溶体単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027677A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001006042A1 (en) * | 1999-06-23 | 2001-01-25 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for single crystal growth of barium titanate and barium titanate solid solution |
-
1983
- 1983-07-27 JP JP58135786A patent/JPS6027677A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001006042A1 (en) * | 1999-06-23 | 2001-01-25 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for single crystal growth of barium titanate and barium titanate solid solution |
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