JPS59141485A - 人工ゾイサイト単結晶の合成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 不発明は浴剤（フラックス）τ用いた人工ゾイサイト単
結晶（斜方晶系、組成：　６０ａ、０・４　Ａ１２０３
ＡＩＣＯＨ）Ｂ　”　９５ｉ０２　（ＶｚＯａ　）’　
）の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良質なシイサ
イト単結晶ヶ効率よく且つ経所的に合成する方法に関す
るものである。

溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー（熱、圧力）及
び育成時間が短かく、装置、１受用部材が大巾に簡略化
でき経済的であるといつ利便ｒもたらせた。すなわち、
溶融塩法は、はぼシイサイトの組成比？示す水ば化アル
ミニウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム及び二酸
化ケイ素、必要に応じて欧化ペナジウム及び酸化ニッケ
ル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンその他の補助
層色剤もしくにドープ剛力Ｓらなる原料」物質に、浴剤
としての五酸化バナジウム、三酸化モリブデン、モリブ
デン酸リチウム、水酸化リチウム青の浴剛力・ら選ばれ
た１１市もしくｒユ２柚以上を刀口え、これ全上記溶剤
の浴融【晶畦以上に〃０熱して溶融塩盆形成して、この
浴融塩に温裳屋葡つけて艮時間保付する〃・或は−“定
時間保持恢、ゆるやかな温呟勾配てもって徐冷する刀１
いづれ刀Σの操作で溶融塩中にシイサイト神子結晶全配
置すること［よりこの種子結晶の囲ジに人工シイサイト
’に生成又は育成する方法である。

この様に浴融塩性は融点以上、辿′帛７００℃〜１１０
０℃の温朋軛囲において生成文に育成することができる
が、結晶中にインクルージヨン葡言１ない良質のゾイサ
・［ト単結晶育成となゐと、ルツボ炉の温吠プロファイ
ル、成長速度、浴剤の種類等いくつもの管理すべきポイ
ントがある。またインクルージヨンには大きく分けて浴
融塩ンと９込んだものすなわちフェザ−インクルージヨ
ンと、硅酸アルミニウム等、同一ルツボ円でシイサイト
と同様に生成する結晶注物質等盆と９込んだものとがあ
り、宝石として戚も康すなポイントである透明複低下の
庄Ｊ水因になっている。これらのインクルージヨンげ浴
゛融塩性による人工ゾイ゛リーイト単粘晶合成において
Ｖ２．現段階１ではさ（けられないことであり、こ才し
らが人工準結晶の品買上最大の問題となっている。

なぜ浴融塩や硅酸、アルミニウム等ヶ結晶中に取り込む
〃ユその原因の第１に、結晶成長スピードケコントロー
ルできない為に生ずる結晶中の内部応力によって割れが
発生し、その割れに侵入した浴融塩がとじこめられて、
フェザ−インクルージヨンが発生するものである。又、
第２は、結晶成長スピード全コントロールできない為ニ
生ずる柚子結晶表面のパンチングであめ。いずれの原因
についても結晶成艮スピードケ長期間−尼にし刀・も低
Ｉｆ：長［’＃理すれば発生娑防止することかり能であ
る。

以上のごとく良質な単結晶τ合成するには、温娑コント
ロールと紹晶成艮スピードの管理が主なポイントＶＣな
る。不発明は、鉤に結晶成長スピード全コントロールす
る／４に、ガラス化又は焼結化させた原料物Ｊｑ　＜　
ｖ化カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム、二酸化ケイ素、看色剤としての酸化バナジウム等）
と、石英ヶ用いるとともに、泗らにルツボ内盆バックル
で３つに分け、それぞれ、原料物質浴ｒ・＋４ゾーン、
種子結晶育成ゾーン、石英溶解ゾーンとし、そのいずれ
のゾーンも温ＩＷ−＃理？行うことによって浴麻量【コ
ントロールすなとともに、種子結晶ゾーンへの原料物質
の輸送量もコントロールすること孕４’９（ａとしたも
のであり、不発明の効果ケ、Ｊニジ一層明確Ｖこすゐ為
に実施例葡まじえて詳細に説明する。

実施例１ ＋１１　　原料 ・酸化力ルシュウム　　　　　４５７ ・酸化アルミニウム　　　　　５５２ ・酸化バナジウム　　　　　　０．３　？中水酸化アル
ミニウム　　　　１．１７上記原料？ｌ賀ケ混合ｆＡ結
した 二酸化ケイ素は、当初５７ケ切断して用い、身体　２７
　／Ｗ　で退刀口　し１ζ。

浴剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブデン酸１．
１の割合で４００”ｆ用い１こ。

（２）装置及び方法 上記の、？７１買７投入する容器には白金ルツボケ便用
しｆこ、加熱は図１の装置を用いた。

Ｃゾーンに焼結体ン投入した。ｂゾーンには、種子結晶
ケ投入した、Ｃゾーンに汀、石英葡投入した。

加熱温＋１ｉＩＪ、Ｃシー７９８０℃、ｂシー７８５０
℃、Ｃシー７８７０℃に設定した。

（３）結果 糧子結晶成長スピード葡長時間一定に保持でき育成した
単結晶においてインクルージヨンの発生はみとめられな
い。

実施例２ （１）原料 涼科吻貝は実施例１と同じ 浴剤に、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
、酸化バナジウム７Ｔ：１：１：１の割合で４００ｖ用
いた。

（２）装；α及び方法 装置６及び容器円のレイアウトは実施１ｙｌＪ　１と同
じ。

刀１１　／ＮＳ　錨１現は、ａン゛−７９２５℃、ｂソ
′−ン９００℃、Ｃノ゛−ン９２０℃に設逆した。

（３）結果 イ！Ｉｉ子結晶ｌ１）７．艮スピードをｉＱ時１ｉｊ−
ポに味付でき育）反した単結晶におい−Ｃインクルニジ
ョンの発生１Ｊみとめられない。

実施例６ （１）原料 原料゛物負に実施例１と同じ 溶剤は、五酸化バナジウム１水酸化リチウム娑１０：１
の割合で４００７用いた。

（２）　　装置及び方法 装置及びｙ器内のレイアウトは芙施ヒ１」１と回じ。

力［１熱り情１ｉ　ｉｄ、ａソ°−ン１０７０℃、ｂソ
゛−）１０４０℃、Ｃシー７１０６０℃に設疋し１こ。

（３）結果 種子結晶成及スピードｔ」北部・Ｕｊ−尼に抹１守でき
ｔｒ成した一申結晶［９いてインクルージヨンの発生以
上夾施列にて説明した如くに、本願発明は、従来の浴融
塩性の有丁ゐ本寅目ワ利益ｒ確保した」二で、品誓向上
ならひに夛留向上が可能となり、太（１〕なコストダウ
ン全図れるので不発明に人工ゾイザイトー阜粕晶の合成
力法として悴めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図に、本発明に係る加熱装置直の概蒙ｒ示す図で１
うり、第１凶（ａ）は本装置の上面図、第１図（１）＞
ａ本装置の正面図ｒ示す。■は加熱装置、■は加熱装置
のフタ、ＣＪにヒーター、■は熱電対温度計の測ポ端子
、■に原料勿′は、■は神子結晶、ＣＤに石英、■は原
料ご吻負溶Ｐ挫ゾーン、■は種子結晶育成ゾーン、東１
は石英浴）ケｒゾーン、０は白金ルツボ。 以　　　上 出願人　株式会社瞠功梢工合

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. はばシイサイト組成比ｘｙＤす水酸化アルミニウム、酸
   化カルシウム１．酸化アルミニウム、二酸化ケイ素及び
   必要に応じて酸化ノ（ナジウムその他の着色剤を加えて
   なる原料物質に浴剤としてのモリブデン酸リチウム、三
   酸化モリブデン、水酸化リチウム、五酸化バナジウム等
   の中力・ら選ばれた、１棟又は２棟以上を加えて、これ
   全上記浴剤の浴融温１現以上に加熱して溶融塩ｒ形成し
   て人工ゾイサイト単結晶ヶ合成又は育成する方法におい
   て、上記原料物質のピ」１棹又ｒｉ、２柚以上會焼結化
   又はガラス化せしめて、上記浴融基又ｒ＋、あらかじめ
   少量の上記原料物質の１橿又は２イ惧以上？粉禾で混合
   し７ｔ　ｆｌｉｔ融塩にそれぞれ分離して投入しそれぞ
   れ温度滋ｔつけるＣとに、ｃ９、単結晶ケ合成又は育ｔ
   ｉ５ｊ、せ−めゐごとン特徴とする溶融塩法による人工
   ゾイサイト単紹晶の合成方法。