JPS61227991A - コランダム単結剤の製造方法 - Google Patents
コランダム単結剤の製造方法Info
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- JPS61227991A JPS61227991A JP6758485A JP6758485A JPS61227991A JP S61227991 A JPS61227991 A JP S61227991A JP 6758485 A JP6758485 A JP 6758485A JP 6758485 A JP6758485 A JP 6758485A JP S61227991 A JPS61227991 A JP S61227991A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はコランダム単結晶の製造方法の改良に関する。
本発明はコランダム単結晶の製造方法の一つであるチッ
クラルスキー法（以下Ｃ２法）において、コランダム原
料を加熱溶融した状態で、所定時間雰囲気を（Ｌ８気圧
以下にする工程をもうけ、コランダム原料融液中に溶解
しているガスを放出させた後、種結晶にコランダム単結
晶中の欠陥であるボイドの発生を減少させたものである
。
クラルスキー法（以下Ｃ２法）において、コランダム原
料を加熱溶融した状態で、所定時間雰囲気を（Ｌ８気圧
以下にする工程をもうけ、コランダム原料融液中に溶解
しているガスを放出させた後、種結晶にコランダム単結
晶中の欠陥であるボイドの発生を減少させたものである
。
コランダム単結晶の製法としては、Ｃ２法、７０−ティ
ング−ゾーン法（以下ｙｚ法）、ベルヌーイ法等が利用
されているが、用途により製法が選ばれている＠ レーザ発援用ルビーロッド、ＳＯ８用す÷アイア基板等
にはＯ２法が用いられており、合成宝石用としては、ａ
Ｚ法、ＮＺ法、ベルヌーイ法が用いられている。
ング−ゾーン法（以下ｙｚ法）、ベルヌーイ法等が利用
されているが、用途により製法が選ばれている＠ レーザ発援用ルビーロッド、ＳＯ８用す÷アイア基板等
にはＯ２法が用いられており、合成宝石用としては、ａ
Ｚ法、ＮＺ法、ベルヌーイ法が用いられている。
ＣＺ法でコランダム単結晶を合成する場合には原料（主
原料である酸化アルミニウム及びドープ材）を秤量・混
合後、焼結し、焼結した前記原料をルツボに入れ、−周
波誘導加熱又は抵抗加熱方式により非酸化性雰囲気（常
圧）で、前記ルツボ中に入れた原料を溶融する。溶融し
た原料中に種結晶を浸漬し、種結晶を回転させながら徐
々にぢ［上げて種結晶にコランダム単結晶を成長させた
０〔発明が解決しようとする問題点〕 前述のＣＺ法でコランダム単結晶を合成した場合には、
次のような問題点があった０ 溶融した原料中にガス（０２及びＸｔ ）が溶解してい
るため、結晶引上げ速度を速くすると、結晶中に多量の
気泡が発生し、その囲りには微細な欠陥が存在するため
、高品質な結晶を得ることができないばかりか、歩留り
も低下した〇 そのため、高品質のコランダム単結晶を得るためには、
結晶引上げ速度を、サファイアの場合には３ｍｂ 、ｌ
ｂ、ｒ以下・ルビー等ドープ剤の入った場合には２１
ｍ） ／ ｈｒｒ以下押える必要があった。
原料である酸化アルミニウム及びドープ材）を秤量・混
合後、焼結し、焼結した前記原料をルツボに入れ、−周
波誘導加熱又は抵抗加熱方式により非酸化性雰囲気（常
圧）で、前記ルツボ中に入れた原料を溶融する。溶融し
た原料中に種結晶を浸漬し、種結晶を回転させながら徐
々にぢ［上げて種結晶にコランダム単結晶を成長させた
０〔発明が解決しようとする問題点〕 前述のＣＺ法でコランダム単結晶を合成した場合には、
次のような問題点があった０ 溶融した原料中にガス（０２及びＸｔ ）が溶解してい
るため、結晶引上げ速度を速くすると、結晶中に多量の
気泡が発生し、その囲りには微細な欠陥が存在するため
、高品質な結晶を得ることができないばかりか、歩留り
も低下した〇 そのため、高品質のコランダム単結晶を得るためには、
結晶引上げ速度を、サファイアの場合には３ｍｂ 、ｌ
ｂ、ｒ以下・ルビー等ドープ剤の入った場合には２１
ｍ） ／ ｈｒｒ以下押える必要があった。
これは、他の酸化物（ガーネット、タンタル酸リチウム
等）のａＺ法による合成における単結晶引上げ速度に比
べ約半分と非常に遅いという欠点を持っていた〇 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はこのような問題点を解決するもので・種結晶の
下端を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸けた後、
前記種結晶を回転させながら徐々に引上げて前記種結晶
にコランダム単結晶を成長させる方法において、前記種
結晶の下端を加熱溶融したコランダム原料融液に浸ける
前に、コランダム原料が加熱溶融した状態で所定時間、
雰囲気をα８気圧以下に維持する工程を含むことを特徴
とする。その目的とするところは、品質、生産性ともに
優れたコランダム単結晶の製造方法を提供するところに
ある。
等）のａＺ法による合成における単結晶引上げ速度に比
べ約半分と非常に遅いという欠点を持っていた〇 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はこのような問題点を解決するもので・種結晶の
下端を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸けた後、
前記種結晶を回転させながら徐々に引上げて前記種結晶
にコランダム単結晶を成長させる方法において、前記種
結晶の下端を加熱溶融したコランダム原料融液に浸ける
前に、コランダム原料が加熱溶融した状態で所定時間、
雰囲気をα８気圧以下に維持する工程を含むことを特徴
とする。その目的とするところは、品質、生産性ともに
優れたコランダム単結晶の製造方法を提供するところに
ある。
本発明のコランダム単結晶の製造方法は、種結晶の下端
を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸けた後、前記
種結晶を回転させながら徐々に引上げて前記種結晶にコ
ランダム単結晶を成長させる方法において、前記種結晶
の下端を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸ける前
に、コランダム原料が加熱溶融した状態で所定時間、雰
囲気をα８気圧以下に維持する工程を含むことを特徴と
する◎ 本発明は、コランダム単結晶中に発生する気泡の発生原
因を調べたところ、 １）メルトと固体の密度差が１８ ／ Ｃｌ１ｌ’と２
０％あること ２）メルト中にガス（０，及びＮ、）が多量に溶解して
いること が原因であることが判明した。
を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸けた後、前記
種結晶を回転させながら徐々に引上げて前記種結晶にコ
ランダム単結晶を成長させる方法において、前記種結晶
の下端を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸ける前
に、コランダム原料が加熱溶融した状態で所定時間、雰
囲気をα８気圧以下に維持する工程を含むことを特徴と
する◎ 本発明は、コランダム単結晶中に発生する気泡の発生原
因を調べたところ、 １）メルトと固体の密度差が１８ ／ Ｃｌ１ｌ’と２
０％あること ２）メルト中にガス（０，及びＮ、）が多量に溶解して
いること が原因であることが判明した。
上記１）の原因をとりのぞくことは不可能であるが・上
記２）の原因は、原料がメルトしている状態で雰囲気を
減圧することにより・メルト中に溶解しているガスの大
半が放出され、再度常圧に雰囲気をもどしても、Ａｒ
、Ｈｅガスはほとんど溶解しないことを見出したもので
ある。
記２）の原因は、原料がメルトしている状態で雰囲気を
減圧することにより・メルト中に溶解しているガスの大
半が放出され、再度常圧に雰囲気をもどしても、Ａｒ
、Ｈｅガスはほとんど溶解しないことを見出したもので
ある。
次に、実施例によりこの発明を詳説する。
比較例−１
コランダム原料焼結体（Ａｆｉ、Ｏ，：２００Ｓ’、Ｏ
ｒ、０３ ：２Ｆ）を内径φ５０襲、高さ５０１１ＩＩ
ｌの工ｒルツボに入れて、高周波加熱により原料を融解
する・種結晶を溶融原料中に約１ｍｓ浸け、種結晶゛と
溶融原料がなじんだ後、種結晶を５０ ｒｐｍで回転さ
せながら、結晶引上げ速度４ ｍ ／ ｈｒで引上げて
いきアルゴン雰囲気中で、直径約２０鵬のコランダム単
結晶を約１００鵡引上げた。この単結晶をスライス、研
磨した後、顕微鏡で気泡の発生状況を調べたところ、数
μから数１００μの気泡が多数発生していた。単結晶と
しては使用できない品質であった＠ 比較例−２ コランダム原料焼結体（Ａｎ、ｏ、：２ｏｏｆ）を内径
φ５ＱＩＩＢ、高さ５０ｍのＭ０ルツボに入れて、アル
ゴン雰囲気中で高周波加熱により原料を融解した・原料
が融解した後、Ａｒガスを流しながら真空ポンプで排気
を行いつづけ、雰囲気を０．９気圧に保ち、５時間保持
した後、真空ポンプを止めた◎雰囲気が１気圧になった
ら種結晶を溶融原料中に約１鵡浸け、種結晶と溶融原料
がなじんだ後、種結晶を２５ ｒｐｍで回転させながら
、結晶引上げ速度５ ｓｃｓ ／ ｈｒで引上げていき
、直径φ２２ｍ１１のコランダム（サファイア）単結晶
を約８０語グ１上げた。この単結晶をスライス・研磨し
た後、顕微鏡で気泡の発生状況を調べたところ、数μか
ら数１０μの気泡が部分的に発生していた。
ｒ、０３ ：２Ｆ）を内径φ５０襲、高さ５０１１ＩＩ
ｌの工ｒルツボに入れて、高周波加熱により原料を融解
する・種結晶を溶融原料中に約１ｍｓ浸け、種結晶゛と
溶融原料がなじんだ後、種結晶を５０ ｒｐｍで回転さ
せながら、結晶引上げ速度４ ｍ ／ ｈｒで引上げて
いきアルゴン雰囲気中で、直径約２０鵬のコランダム単
結晶を約１００鵡引上げた。この単結晶をスライス、研
磨した後、顕微鏡で気泡の発生状況を調べたところ、数
μから数１００μの気泡が多数発生していた。単結晶と
しては使用できない品質であった＠ 比較例−２ コランダム原料焼結体（Ａｎ、ｏ、：２ｏｏｆ）を内径
φ５ＱＩＩＢ、高さ５０ｍのＭ０ルツボに入れて、アル
ゴン雰囲気中で高周波加熱により原料を融解した・原料
が融解した後、Ａｒガスを流しながら真空ポンプで排気
を行いつづけ、雰囲気を０．９気圧に保ち、５時間保持
した後、真空ポンプを止めた◎雰囲気が１気圧になった
ら種結晶を溶融原料中に約１鵡浸け、種結晶と溶融原料
がなじんだ後、種結晶を２５ ｒｐｍで回転させながら
、結晶引上げ速度５ ｓｃｓ ／ ｈｒで引上げていき
、直径φ２２ｍ１１のコランダム（サファイア）単結晶
を約８０語グ１上げた。この単結晶をスライス・研磨し
た後、顕微鏡で気泡の発生状況を調べたところ、数μか
ら数１０μの気泡が部分的に発生していた。
単結晶として使用できる部分は５０％以下であった０
実施例−１
コランダム原料焼結体（Ａｎ、Ｏ，：２ＱＯｆ。
Ｏｒ、０３ ：４ｆ）を内径φ５０鵡、高さ５０襲の工
ｒルツボに入れて、ヘリウム雰囲気中で（ヘリウムガス
を流しながら）高周波加熱により原料を融解したＣ原料
が融解した後、ヘリウムガスを流しながら真空ポンプで
排気を行いつづけ、雰囲気を０．５気圧に保ちながら３
０分保持した後、真空ポンプを止めた０雰囲気が１気圧
になったら、種結晶を溶融原料中に約１ｍｓ浸け、種結
晶と溶融原料がなじんだ後、種結晶を３ Ｏｒｐｍで回
転させながら、結晶引上げ速度６ ｙａ ／ ｈｒで引
上げていき、直径φ２２ｗ＆のコランダム（ルビー）単
結晶を約１００ｍ引上げた・この単結晶をスライス、研
磨した後顕微鏡で気泡の発生状況を調べたところ、気泡
の発生はみられなかった。
ｒルツボに入れて、ヘリウム雰囲気中で（ヘリウムガス
を流しながら）高周波加熱により原料を融解したＣ原料
が融解した後、ヘリウムガスを流しながら真空ポンプで
排気を行いつづけ、雰囲気を０．５気圧に保ちながら３
０分保持した後、真空ポンプを止めた０雰囲気が１気圧
になったら、種結晶を溶融原料中に約１ｍｓ浸け、種結
晶と溶融原料がなじんだ後、種結晶を３ Ｏｒｐｍで回
転させながら、結晶引上げ速度６ ｙａ ／ ｈｒで引
上げていき、直径φ２２ｗ＆のコランダム（ルビー）単
結晶を約１００ｍ引上げた・この単結晶をスライス、研
磨した後顕微鏡で気泡の発生状況を調べたところ、気泡
の発生はみられなかった。
また、この結晶をＸ＠ホログラフィで分析したところ、
欠陥はほとんど見られず、歩留りは９０−以上であった
口 実施例−２ コランダム原料焼結体（Ａｎ、ｏ、：２ｏｏｒ）を内径
φ５ＱＩＩＩ、高さ５０ＨのＭｏルツボに入れて、アル
ゴン雰囲気中で（アルゴンガスを流しながら）、高周波
加熱により原料を融解した。原料が融解した後アルゴン
ガスを流しながら真空ポンプで排気を行いつづけ、雰囲
気を０．８気圧に保ちながら２時間保持した後、真空ポ
ンプを止めた。雰囲気が１気圧になったら、種結晶を溶
融原料中に約１語浸は種結晶と溶融原料がなじんだ後、
種結晶を２５ ｒｐｍで回転させながら、結晶引上げ速
度７ｓｓ ／ ｈｒで引上げていき、直径φ２５襲のコ
ラ′ンダム（サファイア）単結晶を約９０ｍ引上げた。
欠陥はほとんど見られず、歩留りは９０−以上であった
口 実施例−２ コランダム原料焼結体（Ａｎ、ｏ、：２ｏｏｒ）を内径
φ５ＱＩＩＩ、高さ５０ＨのＭｏルツボに入れて、アル
ゴン雰囲気中で（アルゴンガスを流しながら）、高周波
加熱により原料を融解した。原料が融解した後アルゴン
ガスを流しながら真空ポンプで排気を行いつづけ、雰囲
気を０．８気圧に保ちながら２時間保持した後、真空ポ
ンプを止めた。雰囲気が１気圧になったら、種結晶を溶
融原料中に約１語浸は種結晶と溶融原料がなじんだ後、
種結晶を２５ ｒｐｍで回転させながら、結晶引上げ速
度７ｓｓ ／ ｈｒで引上げていき、直径φ２５襲のコ
ラ′ンダム（サファイア）単結晶を約９０ｍ引上げた。
この単結晶をスライス、研磨した後、顕微鏡で気泡の発
生状況を調べたところ、気泡の発生ははとんどみられな
かった０ また、この結晶をＸ線ホログラフィで分析したところ、
一部欠陥がみられたが、歩留りは８０傅以上であった。
生状況を調べたところ、気泡の発生ははとんどみられな
かった０ また、この結晶をＸ線ホログラフィで分析したところ、
一部欠陥がみられたが、歩留りは８０傅以上であった。
実施例−３
コランダム原料焼結体（Ａｎ□Ｏ，：２００ｆ。
？ｌｌ、Ｏ！ ： ０．２ｆ、 ＴｉＯ２： １ ？）
を内径φ５０鵡、高さ５０鶏の工ｒルツボに入れて、ア
ルゴン／水素雰囲気中で（雰囲気ガスを流しながら）、
高周波加熱により原料を融解した。原料が融解した後、
雰囲気ガスを流しながら真空ポンプで排気を行いつづけ
、雰囲気を０．２気圧に保ちながら１５分保持した後、
真空ポンプを止めたＯ雰囲気が１気圧になったら、種結
晶を溶融原料中に約１ｍ浸け、種結晶と溶融原料がなじ
んだ後、種結晶を２０〜４０ ｒｐｍで回転させながら
、結晶引上げ速度６ＩＩｓ／ ｈｒで引上げていき、直
径φ２３Ｉｌｌ＋のコランダム単結晶を約９０ｍ引上げ
た。この単結晶をスライス、研磨した後顕微鏡で気泡の
発生状況を調ぺたところ、気泡の発生はほとんどみられ
なかった。
を内径φ５０鵡、高さ５０鶏の工ｒルツボに入れて、ア
ルゴン／水素雰囲気中で（雰囲気ガスを流しながら）、
高周波加熱により原料を融解した。原料が融解した後、
雰囲気ガスを流しながら真空ポンプで排気を行いつづけ
、雰囲気を０．２気圧に保ちながら１５分保持した後、
真空ポンプを止めたＯ雰囲気が１気圧になったら、種結
晶を溶融原料中に約１ｍ浸け、種結晶と溶融原料がなじ
んだ後、種結晶を２０〜４０ ｒｐｍで回転させながら
、結晶引上げ速度６ＩＩｓ／ ｈｒで引上げていき、直
径φ２３Ｉｌｌ＋のコランダム単結晶を約９０ｍ引上げ
た。この単結晶をスライス、研磨した後顕微鏡で気泡の
発生状況を調ぺたところ、気泡の発生はほとんどみられ
なかった。
また、この結晶をＸＳホログラフィで分析したところ、
欠陥はほとんどみられず、歩留りは９０襲以上であった
〇 〔発明の効果〕 以上実施例から明らかのように、融解した原料をα８気
圧以下の非酸化性雰囲気で所定時間保持した後、常圧で
、種結晶を融解した原料に浸けて、単結晶を引上げてい
くことにより、原料中に溶解していたガス（Ｏ２＊Ｎり
が放出されるため、融解した原料が単結晶として固化す
る際、前記融解した原料から放出するガスがなくなり、
引上げ単結晶中に発生する気泡が減少した・ また、気泡の発生がないため、単結晶引上げ速度を従来
の技術に比べ２倍以上とでき、生産性が向上した〇 従って、高品質の単結晶が高歩留りで得られるようにな
った〇 また、本発明はａＺ法に限定されるものではなく、バク
ダサロ７法等にも応用可能であることは言うまでもない
ことである＠さらに本発明はコランダムだけでなく、そ
の他０２ ％ Ｎ２ を溶解しゃすい酸化物単結晶にも
応用可能である。
欠陥はほとんどみられず、歩留りは９０襲以上であった
〇 〔発明の効果〕 以上実施例から明らかのように、融解した原料をα８気
圧以下の非酸化性雰囲気で所定時間保持した後、常圧で
、種結晶を融解した原料に浸けて、単結晶を引上げてい
くことにより、原料中に溶解していたガス（Ｏ２＊Ｎり
が放出されるため、融解した原料が単結晶として固化す
る際、前記融解した原料から放出するガスがなくなり、
引上げ単結晶中に発生する気泡が減少した・ また、気泡の発生がないため、単結晶引上げ速度を従来
の技術に比べ２倍以上とでき、生産性が向上した〇 従って、高品質の単結晶が高歩留りで得られるようにな
った〇 また、本発明はａＺ法に限定されるものではなく、バク
ダサロ７法等にも応用可能であることは言うまでもない
ことである＠さらに本発明はコランダムだけでなく、そ
の他０２ ％ Ｎ２ を溶解しゃすい酸化物単結晶にも
応用可能である。
以 上
Claims (1)
- 種結晶の下端を、加熱溶融したコランダム原料融液に浸
けた後、前記種結晶を回転させながら徐々に引上げて前
記種結晶にコランダム単結晶を成長させる方法において
、前記種結晶の下端を加熱溶融したコランダム原料融液
に浸ける前に、コランダム原料が加熱溶融した状態で所
定時間、雰囲気を０．８気圧以下に維持する工程を含む
ことを特徴とするコランダム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6758485A JPS61227991A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | コランダム単結剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6758485A JPS61227991A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | コランダム単結剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61227991A true JPS61227991A (ja) | 1986-10-11 |
Family
ID=13349110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6758485A Pending JPS61227991A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | コランダム単結剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61227991A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005272203A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Neomax Co Ltd | 膜形成用基板および半導体膜の形成方法 |
| JP2008169069A (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| JP2008195575A (ja) * | 2007-02-14 | 2008-08-28 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法及びこの方法を用いて得られる酸化アルミニウム単結晶 |
| JP2010169628A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Fujitsu Ltd | Ｘ線回折方法およびｘ線回折装置 |
-
1985
- 1985-03-29 JP JP6758485A patent/JPS61227991A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005272203A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Neomax Co Ltd | 膜形成用基板および半導体膜の形成方法 |
| JP2008169069A (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| JP2008195575A (ja) * | 2007-02-14 | 2008-08-28 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法及びこの方法を用いて得られる酸化アルミニウム単結晶 |
| JP2010169628A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Fujitsu Ltd | Ｘ線回折方法およびｘ線回折装置 |
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