JP4147573B2 - ガーネット単結晶基板及びその製造方法 - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガーネット単結晶基板、特に、光アイソレータや光スイッチあるいは磁気センサなどとして有用な単結晶の成長に用いられる基板単結晶として有用とされる、ガーネット単結晶基板及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下「BIG 」と記す）は、近赤外領域で優れた透明性と大きなファラデー効果を示す優れた材料である。BIGの厚膜は、通常液相エピタキシャル法（LPE 法）により、非磁性のガーネット単結晶基板上に数百マイクロメートルの厚さに育成される。このような厚い BIG膜を育成するためには、 BIG膜と基板の格子定数を一致させる必要がある。膜と基板の格子定数の差が大きい場合、BIG膜の格子欠陥が増加したり、ストレスによって基板が割れるなどの不都合が生じる。また、基板に転位が存在すると、BIG膜にも転位を引き継いで成長し、転位部分が光アイソレータや光スイッチあるいは磁気センサなどに使用不可能となる。
BIG 厚膜育成用のガーネット単結晶基板としては、格子定数 が1.2496±0.0004nm 、組成式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で示されるガーネット単結晶基板（例えば格子定数が 1.2496nm で組成式がGd2.68Ca0.32Ga4.02Mg0.33Zr0.65O12で示される基板）が一般的に用いられているが、これらのガーネット単結晶基板の転位密度は、２〜１０個/cm2である。しかし、転位密度の低いBIG 膜（例えば、転位密度が１個/cm2以下であるもの）を作成するために、さらに転位密度の低い基板が望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶基板及びその製造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶基板を得るため鋭意検討を重ねた結果、特定組成の結晶材料を使用することにより、上記目的が達成できることを見出し本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板を提供するものである。
本発明はまた、組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるものであり、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板を提供するものである。ここで組成式（GdCaGaMgZr）8O12とは、Gd、Ca、Ga、Mg及びZrの各原子のモル数の合計とO原子のモル数との比が８：１２となることを意味するものとする。
本発明はさらに、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基板の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のガーネット単結晶基板は、好ましくは組成式がGd2.68+8xCa0.32-xGa4.02-4xMg0.33-xZr0.65-2xO12(式中、0.004<x<0.02である)で示されるものである。
本発明のガーネット単結晶基板は、結晶材料、例えば、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となるように混合し、例えば、チョクラルスキー法等により種結晶を用いて結晶を成長させる方法により製造することができる。xが0.004以下では転位密度が1個/cm2以下とならない場合があり、また、xが0.02以上では結晶全体で格子定数が1.2496±0.0004nmとならない場合がある。xのさらに好ましい範囲は0.007〜0.015、最も好ましい範囲は0.009〜0.011である。
【０００６】
結晶材料は、純度が高いものほど好ましく、純度99.9％以上、好ましくは99.99％以上、さらに好ましくは純度99.995％以上のものを使用することが望ましい。種結晶としては、転位密度の低いもの、例えば、転位密度が好ましくは100個/cm2以下、より好ましくは50個/cm2以下、さらに好ましくは10個/cm2以下のものを使用することが望ましい。
種結晶の大きさは、通常、直径2〜10mm、長さ30〜200mm程度のものを使用することが望ましい。
【０００７】
結晶成長の際の雰囲気は、不活性ガス（例えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等）中に、酸素が体積規準で0.5%〜2.5%含まれるガスを使用することが好ましい。酸素が0.5%より少ないと、イリジウム等の坩堝材が原料溶液中に溶け出し、転位発生の原因となることがあり、2.5%より多いと坩堝材が酸化され、酸化イリジウム等となって蒸発することがおこり得る。上記結晶を溶融させる坩堝等の容器の材質は特に限定されず、イリジウムや、融点が2000℃以上のもの等が使用できるが、イリジウムが最も好適である。
結晶成長の際の結晶材料の溶融温度は、好ましくは1600〜1800℃、さらに好ましくは1650〜1750℃である。また種結晶の回転数は、3〜20r.p.m.程度、結晶の引き上げ速度は1〜6mm/hr程度が適当である。
【０００８】
本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、リン酸（例えば、リン酸と硫酸の体積比１：１の混合液）で、１８０℃、３分間程度処理することにより単結晶表面を薄く溶かし、５０〜８０倍程度の光学顕微鏡を用いて、局部的にエッチングされたエッチピットの単位面積当たりの個数を測定するなどの方法により求められる。本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、好ましくは1個/cm2以下、さらに好ましくは0.5個/cm2以下である。本発明のガーネット単結晶基板の直径は、好ましくは75mm以上、さらに好ましくは76.2mm（３インチ）以上である。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明を実施例により、具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造した。
原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.76:0.31:3.98:0.32:0.63 になるように調整された99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物 13kg を、直径150mm、高さ150mmのイリジウム坩堝に仕込み、窒素＋1.5％ (体積比)酸素雰囲気下、種結晶（8mmΦ×50mm長、転位密度30個/cm2）の回転数 5〜20r.p.m.、引き上げ速度 1〜6mm/hr、溶融温度1650〜1750℃ の条件の下、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶インゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定された。また、転位密度は0.3個/cm2であった。
【００１０】
【従来例】
従来の組成式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造した。
原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.68:0.32:4.02:0.33:0.65 になるように調整された 99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物を用いた以外は実施例と同様にして、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶インゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定された。また、転位密度は5個/cm2であった。
【００１１】
【発明の効果】
本発明のガーネット単結晶基板は、従来の組成式が（GdCa)3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット単結晶基板よりも転位密度が低い。このため、従来のものより低い転位密度を有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜をLPE 法で育成することが可能となり、育成したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を効率良く、光アイソレータや光スイッチあるいは光磁界センサに利用できる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガーネット単結晶基板、特に、光アイソレータや光スイッチあるいは磁気センサなどとして有用な単結晶の成長に用いられる基板単結晶として有用とされる、ガーネット単結晶基板及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下「BIG 」と記す）は、近赤外領域で優れた透明性と大きなファラデー効果を示す優れた材料である。BIGの厚膜は、通常液相エピタキシャル法（LPE 法）により、非磁性のガーネット単結晶基板上に数百マイクロメートルの厚さに育成される。このような厚い BIG膜を育成するためには、 BIG膜と基板の格子定数を一致させる必要がある。膜と基板の格子定数の差が大きい場合、BIG膜の格子欠陥が増加したり、ストレスによって基板が割れるなどの不都合が生じる。また、基板に転位が存在すると、BIG膜にも転位を引き継いで成長し、転位部分が光アイソレータや光スイッチあるいは磁気センサなどに使用不可能となる。
BIG 厚膜育成用のガーネット単結晶基板としては、格子定数 が1.2496±0.0004nm 、組成式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で示されるガーネット単結晶基板（例えば格子定数が 1.2496nm で組成式がGd2.68Ca0.32Ga4.02Mg0.33Zr0.65O12で示される基板）が一般的に用いられているが、これらのガーネット単結晶基板の転位密度は、２〜１０個/cm2である。しかし、転位密度の低いBIG 膜（例えば、転位密度が１個/cm2以下であるもの）を作成するために、さらに転位密度の低い基板が望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶基板及びその製造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶基板を得るため鋭意検討を重ねた結果、特定組成の結晶材料を使用することにより、上記目的が達成できることを見出し本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板を提供するものである。
本発明はまた、組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるものであり、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板を提供するものである。ここで組成式（GdCaGaMgZr）8O12とは、Gd、Ca、Ga、Mg及びZrの各原子のモル数の合計とO原子のモル数との比が８：１２となることを意味するものとする。
本発明はさらに、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基板の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のガーネット単結晶基板は、好ましくは組成式がGd2.68+8xCa0.32-xGa4.02-4xMg0.33-xZr0.65-2xO12(式中、0.004<x<0.02である)で示されるものである。
本発明のガーネット単結晶基板は、結晶材料、例えば、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となるように混合し、例えば、チョクラルスキー法等により種結晶を用いて結晶を成長させる方法により製造することができる。xが0.004以下では転位密度が1個/cm2以下とならない場合があり、また、xが0.02以上では結晶全体で格子定数が1.2496±0.0004nmとならない場合がある。xのさらに好ましい範囲は0.007〜0.015、最も好ましい範囲は0.009〜0.011である。
【０００６】
結晶材料は、純度が高いものほど好ましく、純度99.9％以上、好ましくは99.99％以上、さらに好ましくは純度99.995％以上のものを使用することが望ましい。種結晶としては、転位密度の低いもの、例えば、転位密度が好ましくは100個/cm2以下、より好ましくは50個/cm2以下、さらに好ましくは10個/cm2以下のものを使用することが望ましい。
種結晶の大きさは、通常、直径2〜10mm、長さ30〜200mm程度のものを使用することが望ましい。
【０００７】
結晶成長の際の雰囲気は、不活性ガス（例えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等）中に、酸素が体積規準で0.5%〜2.5%含まれるガスを使用することが好ましい。酸素が0.5%より少ないと、イリジウム等の坩堝材が原料溶液中に溶け出し、転位発生の原因となることがあり、2.5%より多いと坩堝材が酸化され、酸化イリジウム等となって蒸発することがおこり得る。上記結晶を溶融させる坩堝等の容器の材質は特に限定されず、イリジウムや、融点が2000℃以上のもの等が使用できるが、イリジウムが最も好適である。
結晶成長の際の結晶材料の溶融温度は、好ましくは1600〜1800℃、さらに好ましくは1650〜1750℃である。また種結晶の回転数は、3〜20r.p.m.程度、結晶の引き上げ速度は1〜6mm/hr程度が適当である。
【０００８】
本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、リン酸（例えば、リン酸と硫酸の体積比１：１の混合液）で、１８０℃、３分間程度処理することにより単結晶表面を薄く溶かし、５０〜８０倍程度の光学顕微鏡を用いて、局部的にエッチングされたエッチピットの単位面積当たりの個数を測定するなどの方法により求められる。本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、好ましくは1個/cm2以下、さらに好ましくは0.5個/cm2以下である。本発明のガーネット単結晶基板の直径は、好ましくは75mm以上、さらに好ましくは76.2mm（３インチ）以上である。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明を実施例により、具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造した。
原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.76:0.31:3.98:0.32:0.63 になるように調整された99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物 13kg を、直径150mm、高さ150mmのイリジウム坩堝に仕込み、窒素＋1.5％ (体積比)酸素雰囲気下、種結晶（8mmΦ×50mm長、転位密度30個/cm2）の回転数 5〜20r.p.m.、引き上げ速度 1〜6mm/hr、溶融温度1650〜1750℃ の条件の下、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶インゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定された。また、転位密度は0.3個/cm2であった。
【００１０】
【従来例】
従来の組成式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造した。
原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.68:0.32:4.02:0.33:0.65 になるように調整された 99.99％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物を用いた以外は実施例と同様にして、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶インゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定された。また、転位密度は5個/cm2であった。
【００１１】
【発明の効果】
本発明のガーネット単結晶基板は、従来の組成式が（GdCa)3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット単結晶基板よりも転位密度が低い。このため、従来のものより低い転位密度を有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜をLPE 法で育成することが可能となり、育成したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を効率良く、光アイソレータや光スイッチあるいは光磁界センサに利用できる。
Claims (3)
- 組成式がGd2.68+8xCa0.32-xGa4.02-4xMg0.33-xZr0.65-2xO12(式中、0.004<x<0.02である)で示されるものである、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板。
- 組成式がGd2.76Ca0.31Ga3.98Mg0.32Zr0.63O12である、請求項１記載のガーネット単結晶基板。
- 基板直径が75mm以上である、請求項１又は２記載のガーネット単結晶基板。
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| JP2002037648A JP4147573B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002037648A JP4147573B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238294A JP2003238294A (ja) | 2003-08-27 |
| JP4147573B2 true JP4147573B2 (ja) | 2008-09-10 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP6531665B2 (ja) * | 2016-02-19 | 2019-06-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法およびＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法 |
| JP6500807B2 (ja) * | 2016-02-25 | 2019-04-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の育成方法 |
| JP2017190279A (ja) * | 2016-04-15 | 2017-10-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 非磁性ガーネット基板の製造方法 |
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| JP6933424B1 (ja) * | 2020-04-22 | 2021-09-08 | 株式会社Ｓｍｍプレシジョン | Ｓｇｇｇ単結晶の育成方法とｓｇｇｇ単結晶 |
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2002
- 2002-02-15 JP JP2002037648A patent/JP4147573B2/ja not_active Expired - Fee Related
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