JPH01249620A - 四塩化ケイ素の製造法 - Google Patents
四塩化ケイ素の製造法Info
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- JPH01249620A JPH01249620A JP7470088A JP7470088A JPH01249620A JP H01249620 A JPH01249620 A JP H01249620A JP 7470088 A JP7470088 A JP 7470088A JP 7470088 A JP7470088 A JP 7470088A JP H01249620 A JPH01249620 A JP H01249620A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10715—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
- C01B33/10721—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of tetrachloride
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、籾殼及び籾殼の燃焼灰全原料とする四塩化珪
素の製造法に関するものである。
素の製造法に関するものである。
〔従来の技術と発明が解決すべき課題〕四塩化珪素は、
種々の有機珪素化合物の合成原料として使用される他に
、また微細シリカ、高純度合成石英、窒化珪素、炭化珪
素などの合成原料として使用される。四塩化珪素の既存
の製造法には、次の６つがある。
種々の有機珪素化合物の合成原料として使用される他に
、また微細シリカ、高純度合成石英、窒化珪素、炭化珪
素などの合成原料として使用される。四塩化珪素の既存
の製造法には、次の６つがある。
（１）金属珪素化合物を環化水素により［素化し、トリ
クロルシランを製造する工程で、副生物として四塩化珪
素を生成する方法。（２）フェロシリコン、炭化珪素等
と塩素と反応させる方法。（３）珪石等の珪酸質原料と
炭素との混合物を塩素と反応させる方法。
クロルシランを製造する工程で、副生物として四塩化珪
素を生成する方法。（２）フェロシリコン、炭化珪素等
と塩素と反応させる方法。（３）珪石等の珪酸質原料と
炭素との混合物を塩素と反応させる方法。
（１）の方法では、トリクロルシランの製造工程におけ
る副生物として得られるために、四塩化珪素は、トリク
ロルシランの需倣量に左右される。さらに、原料である
金属珪素ｔ−孤造するためには、多量の電力が必要であ
シ、原料価格が高いものとなる。（２）の方法では、フ
ェロシリコン、炭化珪素製造に多食の電力を必要とする
ため、原料価格が高い。（３）の方法では原料価格は低
いが、珪石と炭素の混合物と塩素との反応性が低く、こ
のために原料をペレット化したシ、高価な反応促進剤全
添加したシする必袈があシ、コストが高くなる。
る副生物として得られるために、四塩化珪素は、トリク
ロルシランの需倣量に左右される。さらに、原料である
金属珪素ｔ−孤造するためには、多量の電力が必要であ
シ、原料価格が高いものとなる。（２）の方法では、フ
ェロシリコン、炭化珪素製造に多食の電力を必要とする
ため、原料価格が高い。（３）の方法では原料価格は低
いが、珪石と炭素の混合物と塩素との反応性が低く、こ
のために原料をペレット化したシ、高価な反応促進剤全
添加したシする必袈があシ、コストが高くなる。
以上のように、従来の各々の技術には、難点があ夛、満
足すべきものではなかった。
足すべきものではなかった。
これらの難点を解決する方法として、珪素集積バイオマ
スの炭化物’に４００〜１１００℃で壌素と反応させる
ことが、特開昭５８−５５３３［］号公報に提案されて
いる。この方法は、比較的低い温度で四環化珪素全製造
できるが、反応速度が十分満足のいく速度ではなく、か
つ長時間の連続運転では反応残渣が蓄積する等の問題が
あり、十分満足のいく方法ではない。
スの炭化物’に４００〜１１００℃で壌素と反応させる
ことが、特開昭５８−５５３３［］号公報に提案されて
いる。この方法は、比較的低い温度で四環化珪素全製造
できるが、反応速度が十分満足のいく速度ではなく、か
つ長時間の連続運転では反応残渣が蓄積する等の問題が
あり、十分満足のいく方法ではない。
本発明渚らは、四環化珪素を裏造するための従来技術の
うち、原料価格が安い、珪石等の珪酸質原料と炭素との
混合物を塩素と反応させる方法において、さらに詳しく
は、珪酸質原料として珪素集積バイオマス全もちいる方
法において、従来法の課題を解消し、反応速度が大きく
かつ長時間の連続運転が可能な工業的に有第１なプロセ
ス全開発すること全目的として種々仙究を行なった。
うち、原料価格が安い、珪石等の珪酸質原料と炭素との
混合物を塩素と反応させる方法において、さらに詳しく
は、珪酸質原料として珪素集積バイオマス全もちいる方
法において、従来法の課題を解消し、反応速度が大きく
かつ長時間の連続運転が可能な工業的に有第１なプロセ
ス全開発すること全目的として種々仙究を行なった。
即ち、本発明は籾殼’１００重量部及び籾殼燃焼灰２０
〜６０重量部を混合し、嵩比重０．８〜１．５の固形物
とし、これ？］ｌ：５００〜１２００℃の高温下、炭化
処理したものを１１００〜１５００°Ｃの高温下で塩素
と反応させることを特徴とする四端化珪素の製造法であ
る。
〜６０重量部を混合し、嵩比重０．８〜１．５の固形物
とし、これ？］ｌ：５００〜１２００℃の高温下、炭化
処理したものを１１００〜１５００°Ｃの高温下で塩素
と反応させることを特徴とする四端化珪素の製造法であ
る。
従来の様に、珪酸質原料中の二酸化珪素と、コークス、
木炭などの炭素質物質を混合し、塩素ガスで塩素化し、
四端化珪素ｋＷ造する場合、工業的に十分な反応速度？
もたせるために、珪酸質原料と炭素質物質を粉砕し、混
合し、炭化珪素等の高価な反応促進剤全添加したｐする
心壁があった。
木炭などの炭素質物質を混合し、塩素ガスで塩素化し、
四端化珪素ｋＷ造する場合、工業的に十分な反応速度？
もたせるために、珪酸質原料と炭素質物質を粉砕し、混
合し、炭化珪素等の高価な反応促進剤全添加したｐする
心壁があった。
また、珪素集積バイオマスの炭化物七地素と反応させる
方法においては、長時間の連続運転では反応残渣が蓄積
する等の問題があり、反応残渣を反応器から積極的に抜
き出す磨製があった。
方法においては、長時間の連続運転では反応残渣が蓄積
する等の問題があり、反応残渣を反応器から積極的に抜
き出す磨製があった。
本発明で用いる籾殼燃焼灰は、籾殼上例えは火格子燃焼
炉、浮遊旋回燃焼炉、流動床燃焼炉等によシ燃焼した後
の灰である。この籾殼燃焼灰の二酸化珪素含有１はその
燃焼条件等により異なるが、一般的に８５重量パーセン
ト以上である。
炉、浮遊旋回燃焼炉、流動床燃焼炉等によシ燃焼した後
の灰である。この籾殼燃焼灰の二酸化珪素含有１はその
燃焼条件等により異なるが、一般的に８５重量パーセン
ト以上である。
籾殼と籾殼燃焼灰の混合物は例えばスクリュープレス等
によシ製造される。この固形物の嵩比重は０．８〜１．
５が好ましい。０．８未満では固形物の強度が十分では
彦＜、この後の炭化処理時及び及応待に崩れやすく好ま
しくない。１，５全越える固形物を製造するためには大
きなエネルギー全戦しエネルギー的に不利となる。
によシ製造される。この固形物の嵩比重は０．８〜１．
５が好ましい。０．８未満では固形物の強度が十分では
彦＜、この後の炭化処理時及び及応待に崩れやすく好ま
しくない。１，５全越える固形物を製造するためには大
きなエネルギー全戦しエネルギー的に不利となる。
籾殼と籾殼燃焼灰の混合割合は、籾殼１００重量部に幻
し籾殼燃焼灰２０〜６０重量部が好ましい。さらに好ま
しくは６０〜５０Ｍ量部である。
し籾殼燃焼灰２０〜６０重量部が好ましい。さらに好ま
しくは６０〜５０Ｍ量部である。
籾殼１００Ｍ傭部に対し籾殼燃焼灰２０重値部未満では
、炭化処理後塩素と反応させた場合、未反応残渣として
炭素が多量に生成し連続的に匹墳化珪素′ｆ：製造する
場合に支障ケきたす。逆に、籾殼ツ４；焼灰が６０重量
部を越えると、未反応残渣として二酸化珪素が多量に生
成し、連続的に四項化珪素を製造する場合に支障を招く
。
、炭化処理後塩素と反応させた場合、未反応残渣として
炭素が多量に生成し連続的に匹墳化珪素′ｆ：製造する
場合に支障ケきたす。逆に、籾殼ツ４；焼灰が６０重量
部を越えると、未反応残渣として二酸化珪素が多量に生
成し、連続的に四項化珪素を製造する場合に支障を招く
。
籾殼と籾殼燃焼灰の混合物の炭化処理は通常の炭焼釜や
雰囲気炉にて行なえる。炭化処、＋！１！温度は５０口
〜１２００ ’Ｃが好ましい。５００℃未満の温度では
籾殼の炭化が十分ではなく、次の反応で好゛ましく々い
水分や炭化水素が残留する。１２０口℃を越える温度で
の炭化は大きなエネルギーを袈するばかｐでなく、含有
に酸化珪素の結晶化が進み好ましくない。
雰囲気炉にて行なえる。炭化処、＋！１！温度は５０口
〜１２００ ’Ｃが好ましい。５００℃未満の温度では
籾殼の炭化が十分ではなく、次の反応で好゛ましく々い
水分や炭化水素が残留する。１２０口℃を越える温度で
の炭化は大きなエネルギーを袈するばかｐでなく、含有
に酸化珪素の結晶化が進み好ましくない。
該籾殼と籾殼燃焼灰の混合物の炭化処理物と塩素との反
応温度は、１１［］０〜１５００℃である。
応温度は、１１［］０〜１５００℃である。
１１００℃１００℃未満度では反応速度が十分には速く
なく燃焼灰が十分には反応せず、未反応残渣が年成し連
続的に四環化珪素全製造する場合支障をきたす。１５０
０℃をこえる温度ではそれに伴う環系化反応速度の増大
効果がそれほど大きくなく、熱的に不経済である。
なく燃焼灰が十分には反応せず、未反応残渣が年成し連
続的に四環化珪素全製造する場合支障をきたす。１５０
０℃をこえる温度ではそれに伴う環系化反応速度の増大
効果がそれほど大きくなく、熱的に不経済である。
反応の型式は固定床（移動床）及び流動床何れの方式で
も適用できるが、固定床（移動床）が好ましい。固定床
（移動床うで反応上行なう場合、該炭化物の形状は平均
粒径１〜５０Ｍの塊状または粒状のものが好ましい。平
均粒径１〜５０Ｍの塊状または粒状の炭化物は、籾殼及
び籾殼燃焼灰の混合物の固形物？破砕したものを炭化処
理して製造するか、該混合物の固形物上そのまま炭化処
理したものを破砕して製造することができる。はさいに
はショークラッシャー、ロールクラッシャー、カッター
ミル等の一般的な粗粉砕機及び中砕樵により行なえる。
も適用できるが、固定床（移動床）が好ましい。固定床
（移動床うで反応上行なう場合、該炭化物の形状は平均
粒径１〜５０Ｍの塊状または粒状のものが好ましい。平
均粒径１〜５０Ｍの塊状または粒状の炭化物は、籾殼及
び籾殼燃焼灰の混合物の固形物？破砕したものを炭化処
理して製造するか、該混合物の固形物上そのまま炭化処
理したものを破砕して製造することができる。はさいに
はショークラッシャー、ロールクラッシャー、カッター
ミル等の一般的な粗粉砕機及び中砕樵により行なえる。
次に本発明を実施例によシさらに詳しく説明する。
実施例１
籾殼を毎時１００重量部と籾殼燃焼灰（二酸化珪素含有
量９５Ｍ量パーセント）を毎時４ＯＮ量部、単軸スクリ
ュー押し出し機（品名スミライトマシン発売元住金物産
株式会社９にパドルミキサーにて混合しながら供給し、
為比Ｍ１．乙の固形物とした。つづいてイ０られた固形
物を８００℃の雰囲気炉中で６０分間炭化如理した。イ
得られた炭化物をショークラッシャーにて粉砕し３ｍ角
のふるい上かつ１０期角のふるい下のものを得た。該塊
状炭化物の組成分析葡したところニ酸化珪素６８．６パ
ーセント、炭素３０．１パーセントであった。該塊状炭
化物を７５ｇ、容積６０ローの黒鉛製反応器に充填し、
下部よシ塩素を毎分１６０−供給しながら、１３００℃
で反応させた。反応生成ガス全１５分置きにガスクロマ
トグラフにて分析、未反応塩素が１各ｉパ一セント以上
検出された時点で地素専入を止め反応を終了した。反応
生成ガスは一６０°Ｃのコンデンサーに′４き、生成し
た凹地化珪素を捕集した。
量９５Ｍ量パーセント）を毎時４ＯＮ量部、単軸スクリ
ュー押し出し機（品名スミライトマシン発売元住金物産
株式会社９にパドルミキサーにて混合しながら供給し、
為比Ｍ１．乙の固形物とした。つづいてイ０られた固形
物を８００℃の雰囲気炉中で６０分間炭化如理した。イ
得られた炭化物をショークラッシャーにて粉砕し３ｍ角
のふるい上かつ１０期角のふるい下のものを得た。該塊
状炭化物の組成分析葡したところニ酸化珪素６８．６パ
ーセント、炭素３０．１パーセントであった。該塊状炭
化物を７５ｇ、容積６０ローの黒鉛製反応器に充填し、
下部よシ塩素を毎分１６０−供給しながら、１３００℃
で反応させた。反応生成ガス全１５分置きにガスクロマ
トグラフにて分析、未反応塩素が１各ｉパ一セント以上
検出された時点で地素専入を止め反応を終了した。反応
生成ガスは一６０°Ｃのコンデンサーに′４き、生成し
た凹地化珪素を捕集した。
塩素導入時間は１９５分であシ、コンデンサーにて捕集
した四環化珪素は１０９．７ｇであった。
した四環化珪素は１０９．７ｇであった。
また反応終了後の反応器内に残った残渣は１６．４ｇで
あった。
あった。
実施例２，６
反応温度Ｔｈ１１５０’Ｏおよび１４５０°Ｃに変えて
実施例１と同様に塩素化反応を行なった。結果を下表に
示す。
実施例１と同様に塩素化反応を行なった。結果を下表に
示す。
表
比較例１
籾殼を窒素雰囲気下、８００°Ｃにて２時間炭化した。
得られた籾殼炭化物の炭素含有量は５６重意パーセント
、嵩比重０．０６であった。容積３００−の黒鉛製反応
器に得られた籾殼炭化物１６ｇを充填し、反応湿度１０
５０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なった。
、嵩比重０．０６であった。容積３００−の黒鉛製反応
器に得られた籾殼炭化物１６ｇを充填し、反応湿度１０
５０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なった。
塩素導入開始２０分後の反応ガスの分析時に未戊応増素
は１各貴パーセントを越えており、反応を終了した。
は１各貴パーセントを越えており、反応を終了した。
比較例２
比較例１で得られた籾殼炭化物を粉砕し、嵩比重０．２
５の籾殼炭化物粉を得た。得られた籾殼炭化物粉全７５
ｇ容積６００−の黒鉛製反応器に充填し、反応温度１０
５０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なった。
５の籾殼炭化物粉を得た。得られた籾殼炭化物粉全７５
ｇ容積６００−の黒鉛製反応器に充填し、反応温度１０
５０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なった。
塩素導入時間は１０５分であり、コンデンサーにて捕集
した四環化珪素は５７．５ 、！ｉ’であった。また汐
応終了後の反応器内に残った残渣は４５．２ 、Ｆであ
った。
した四環化珪素は５７．５ 、！ｉ’であった。また汐
応終了後の反応器内に残った残渣は４５．２ 、Ｆであ
った。
比較例６
平均粒径６０μｍの鯖波珪石１００１負部と平均粒径５
０μｍのコークス４ＯＮ量部の混合物を７５ｇ１容積６
００−の黒鉛製反応器に充填し、反応温度１６００℃に
て実施例１と同様に塩素化反応を行なった。
０μｍのコークス４ＯＮ量部の混合物を７５ｇ１容積６
００−の黒鉛製反応器に充填し、反応温度１６００℃に
て実施例１と同様に塩素化反応を行なった。
壌索導入開始２０分後の反応ガスの分析時に禾及応坦素
は１容量パーセントを越えておシ、反応を終了した。
は１容量パーセントを越えておシ、反応を終了した。
従来法である珪酸質原料に炭素質物質全混合し塩素化す
る方法では、高価な反応促進剤の添加が８璧であった。
る方法では、高価な反応促進剤の添加が８璧であった。
また、珪素集積バイオマスの炭化物ｅ４０［］〜１１０
０℃で塩素化する方法においては、長時間の連続運転で
は反応へ渣が蓄積する等の問題があったが、本発明の方
法によれば高価な反応促進剤の添加の必９がなく、また
成力残渣の蓄積もほとんどなく、容易に四端化珪素全製
造出来る。
０℃で塩素化する方法においては、長時間の連続運転で
は反応へ渣が蓄積する等の問題があったが、本発明の方
法によれば高価な反応促進剤の添加の必９がなく、また
成力残渣の蓄積もほとんどなく、容易に四端化珪素全製
造出来る。
特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- （１）籾殼１００重量部及び籾殼燃焼灰２０〜６０重量
部を混合し、嵩比重０．８〜１．５の固形物とし、これ
を５００〜１２００℃の高温下、炭化処理したものを１
１００〜１５００℃の高温下で塩素と反応させることを
特徴とする四塩化ケイ素の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7470088A JPH0645449B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 四塩化ケイ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7470088A JPH0645449B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 四塩化ケイ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249620A true JPH01249620A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0645449B2 JPH0645449B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=13554764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7470088A Expired - Lifetime JPH0645449B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 四塩化ケイ素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645449B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011036897A1 (ja) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 四塩化珪素の製造方法および太陽電池用シリコンの製造方法 |
| JP2011068520A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
| JP2011068518A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 四塩化珪素の製造方法 |
| JP2012171843A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
| JP2013014446A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-24 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7470088A patent/JPH0645449B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011036897A1 (ja) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 四塩化珪素の製造方法および太陽電池用シリコンの製造方法 |
| JP2011068520A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 太陽電池用シリコンの製造方法 |
| JP2011068518A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 四塩化珪素の製造方法 |
| JP2012171843A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
| JP2013014446A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-24 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0645449B2 (ja) | 1994-06-15 |
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