JPH0643247B2 - 籾殻燃焼灰組成物及びその製造方法 - Google Patents
籾殻燃焼灰組成物及びその製造方法Info
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- JPH0643247B2 JPH0643247B2 JP7470388A JP7470388A JPH0643247B2 JP H0643247 B2 JPH0643247 B2 JP H0643247B2 JP 7470388 A JP7470388 A JP 7470388A JP 7470388 A JP7470388 A JP 7470388A JP H0643247 B2 JPH0643247 B2 JP H0643247B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は二酸化珪素６０〜８０重量パーセント、炭素２
０〜４０重量パーセントからなる、珪素及び／又は珪素
化合物製造用の原料である籾殻燃焼灰組成物及びその製
造方法に関する。
０〜４０重量パーセントからなる、珪素及び／又は珪素
化合物製造用の原料である籾殻燃焼灰組成物及びその製
造方法に関する。
従来、例えば炭化珪素、窒化珪素、珪素及び四塩化珪素
の製造用原料として、珪石等の二酸化珪素とコークス等
の炭素の混合物を用いている。この場合、原料の効率化
及び反応の効率化のため、珪石等及びコークス等の粉砕
を行なう必要がありさらに十分に混合する必要があつ
た。
の製造用原料として、珪石等の二酸化珪素とコークス等
の炭素の混合物を用いている。この場合、原料の効率化
及び反応の効率化のため、珪石等及びコークス等の粉砕
を行なう必要がありさらに十分に混合する必要があつ
た。
例えば、四塩化珪素は種々の有機珪素化合物の合成原料
として使用される他に、また微細シリカ、高純度合成石
英、窒化珪素、炭化珪素などの合成原料として使用され
る。四塩化珪素の既存の製造法には、次の３つがある。
として使用される他に、また微細シリカ、高純度合成石
英、窒化珪素、炭化珪素などの合成原料として使用され
る。四塩化珪素の既存の製造法には、次の３つがある。
(1)金属珪素化合物を塩化水素により塩素化し、トリク
ロルシランを製造する工程で、副生物として四塩化珪素
を生成する方法。(2)フエロシリコン、炭化珪素等と塩
素と反応させる方法。(3)珪石等の珪酸質原料と炭素と
の混合物を塩素と反応させる方法。
ロルシランを製造する工程で、副生物として四塩化珪素
を生成する方法。(2)フエロシリコン、炭化珪素等と塩
素と反応させる方法。(3)珪石等の珪酸質原料と炭素と
の混合物を塩素と反応させる方法。
(1)の方法では、トリクロルシランの製造工程における
副生物として得られるために、四塩化珪素は、トリクロ
ルシランの需要量に左右される。さらに、原料である金
属珪素を製造するためには、多量の電力が必要であり、
原料価格が高いものとなる。(2)の方法では、フエロシ
リコン、炭化珪素製造に多量の電力を必要とするため、
原料価格が高い。(3)の方法では原料価格は低いが、珪
石と炭素の混合物と塩素との反応性が低く、このために
原料をペレツト化したり、高価な反応促進剤を添加した
りする必要があり、コストが高くなる。
副生物として得られるために、四塩化珪素は、トリクロ
ルシランの需要量に左右される。さらに、原料である金
属珪素を製造するためには、多量の電力が必要であり、
原料価格が高いものとなる。(2)の方法では、フエロシ
リコン、炭化珪素製造に多量の電力を必要とするため、
原料価格が高い。(3)の方法では原料価格は低いが、珪
石と炭素の混合物と塩素との反応性が低く、このために
原料をペレツト化したり、高価な反応促進剤を添加した
りする必要があり、コストが高くなる。
以上のように、従来の各々の技術には、難点があり、満
足すべきものではなかつた。
足すべきものではなかつた。
これらの難点を解決する方法として、珪素集積バイオマ
スの炭化物を４００〜１１００℃で塩素と反応させるこ
とが、特開昭５８−５５３３０号公報に提案されてい
る。この方法は、長時間の連続運転では反応残渣が蓄積
する問題、籾殻の炭化物を製造する際に大きなエネルギ
ーを必要とし、また炭化時に生成するタール等の処理が
必要になる等の問題があり、十分満足のいく方法ではな
い。
スの炭化物を４００〜１１００℃で塩素と反応させるこ
とが、特開昭５８−５５３３０号公報に提案されてい
る。この方法は、長時間の連続運転では反応残渣が蓄積
する問題、籾殻の炭化物を製造する際に大きなエネルギ
ーを必要とし、また炭化時に生成するタール等の処理が
必要になる等の問題があり、十分満足のいく方法ではな
い。
本発明者らは、炭化珪素、窒化珪素、珪素及び四塩化珪
素の製造用原料に適し、粉砕や混合等の繁雑な操作を必
要としない組成物及びその製造法を提供することを目的
に種々研究を行なつた。
素の製造用原料に適し、粉砕や混合等の繁雑な操作を必
要としない組成物及びその製造法を提供することを目的
に種々研究を行なつた。
また、本発明者らは、四塩化珪素を製造するための従来
技術のうち、原料価格が安い、珪石等の珪素質原料と炭
素との混合物を塩素と反応させる方法において、さらに
詳しくは、珪素集積バイオマスの炭化物を用いる方法に
おいて、反応残渣が少なくかつ原料組成物を製造する際
に大きなエネルギーを必要とせず、タールとうの処理が
必要でない四塩化珪素製造用原料組成物及びその製造法
を開発することを目的として種々研究を行なつた。
技術のうち、原料価格が安い、珪石等の珪素質原料と炭
素との混合物を塩素と反応させる方法において、さらに
詳しくは、珪素集積バイオマスの炭化物を用いる方法に
おいて、反応残渣が少なくかつ原料組成物を製造する際
に大きなエネルギーを必要とせず、タールとうの処理が
必要でない四塩化珪素製造用原料組成物及びその製造法
を開発することを目的として種々研究を行なつた。
その結果、籾殻を燃焼炉等で燃焼処理した後に得られた
灰には燃焼条件により二酸化珪素６０〜８０重量パーセ
ント、炭素が２０〜４０重量パーセント含まれ、その二
酸化珪素と炭素が偏析することなく混合されていること
を見出し、本発明を完成することに到つた。また、本発
明によれば炭化時に生成するタール等の揮発分は燃焼さ
れ、そのエネルギーで燃焼温度を維持出来るため、外部
からの加熱エネルギーがいらないか少なくてすむ。
灰には燃焼条件により二酸化珪素６０〜８０重量パーセ
ント、炭素が２０〜４０重量パーセント含まれ、その二
酸化珪素と炭素が偏析することなく混合されていること
を見出し、本発明を完成することに到つた。また、本発
明によれば炭化時に生成するタール等の揮発分は燃焼さ
れ、そのエネルギーで燃焼温度を維持出来るため、外部
からの加熱エネルギーがいらないか少なくてすむ。
即ち、本発明は二酸化珪素６０〜８０重量パーセント、
炭素２０〜４０重量パーセントを含有する籾殻燃焼灰組
成物と、籾殻を酸素濃度を２〜５容量パーセントに制御
した不活性雰囲気下６００〜８００℃の温度で燃焼する
ことを特徴とする、二酸化珪素６０〜８０重量パーセン
ト、炭素２０〜４０重量パーセントを含有する籾殻燃焼
灰組成物の製造方法である。
炭素２０〜４０重量パーセントを含有する籾殻燃焼灰組
成物と、籾殻を酸素濃度を２〜５容量パーセントに制御
した不活性雰囲気下６００〜８００℃の温度で燃焼する
ことを特徴とする、二酸化珪素６０〜８０重量パーセン
ト、炭素２０〜４０重量パーセントを含有する籾殻燃焼
灰組成物の製造方法である。
本発明で用いる籾殻の産地には特に制限はない。どこの
ものであつても、二酸化珪素の含有量は１５〜２０重量
パーセントであり、燃焼条件を選ぶことにより二酸化珪
素６０〜８０重量パーセント、炭素２０〜４０重量パー
セントを含有する籾殻燃焼灰を製造することができる。
ものであつても、二酸化珪素の含有量は１５〜２０重量
パーセントであり、燃焼条件を選ぶことにより二酸化珪
素６０〜８０重量パーセント、炭素２０〜４０重量パー
セントを含有する籾殻燃焼灰を製造することができる。
本発明でいう珪素化合物とは炭化珪素、窒化珪素及び四
塩化珪素等をいう。
塩化珪素等をいう。
該組成物の炭素含有量は２０〜４０重量パーセントが好
ましい。炭素含有量４０重量パーセントを越えると塩素
と反応させた場合、未反応残渣として炭素が多量に生成
し連続的に四塩化珪素を製造する場合に支障をきたす。
逆に、炭素含有量２０重量パーセント未満であると、未
反応残渣として二酸化珪素が多量に生成し、連続的に四
塩化珪素を製造する場合に支障を招く。
ましい。炭素含有量４０重量パーセントを越えると塩素
と反応させた場合、未反応残渣として炭素が多量に生成
し連続的に四塩化珪素を製造する場合に支障をきたす。
逆に、炭素含有量２０重量パーセント未満であると、未
反応残渣として二酸化珪素が多量に生成し、連続的に四
塩化珪素を製造する場合に支障を招く。
該組成物は籾殻を、酸素濃度を２〜５パーセントに制御
した不活性雰囲気において、６００〜８００℃の間で燃
焼処理して得られる。酸素濃度、及び温度を適当に選ぶ
ことにより、所望の組成の燃焼灰が得られる。温度が６
００℃より低いと燃焼が完全でなく、炭化水素が残存し
塩素との反応時塩素が塩化水素となりロスする。又、８
００℃より高いと炭素自身が燃焼して炭素含有量のコン
トロールが困難となり炭素含有量が２０重量パーセント
未満になる。酸素濃度が２パーセントより小さい場合に
は燃焼時間が長くなり実用的でなく、５パーセントより
大きくなると燃焼速度が大きくなり反応の制御が困難と
なり炭素含有量が２０重量パーセント未満になる。
した不活性雰囲気において、６００〜８００℃の間で燃
焼処理して得られる。酸素濃度、及び温度を適当に選ぶ
ことにより、所望の組成の燃焼灰が得られる。温度が６
００℃より低いと燃焼が完全でなく、炭化水素が残存し
塩素との反応時塩素が塩化水素となりロスする。又、８
００℃より高いと炭素自身が燃焼して炭素含有量のコン
トロールが困難となり炭素含有量が２０重量パーセント
未満になる。酸素濃度が２パーセントより小さい場合に
は燃焼時間が長くなり実用的でなく、５パーセントより
大きくなると燃焼速度が大きくなり反応の制御が困難と
なり炭素含有量が２０重量パーセント未満になる。
燃焼炉は流動床、及び固定床のいずれでも良いが、小規
模の場合には固定床型電気加熱炉が、大規模な場合には
流動床燃焼炉が好適である。いずれの場合にも空気の代
りに２〜５パーセントに酸素濃度を制御したガスを用い
る必要がある。酸素濃度を２〜５パーセントに制御した
ガスは例えば燃焼廃ガスをリサイクルすることにより作
ることが出来る。
模の場合には固定床型電気加熱炉が、大規模な場合には
流動床燃焼炉が好適である。いずれの場合にも空気の代
りに２〜５パーセントに酸素濃度を制御したガスを用い
る必要がある。酸素濃度を２〜５パーセントに制御した
ガスは例えば燃焼廃ガスをリサイクルすることにより作
ることが出来る。
流動床燃焼炉を用い連続的に燃焼灰を製造する場合に
は、開始直後は加熱ガスを供給する必要があるが、燃焼
が一旦開始すると供給ガスを予熱する必要はない。
は、開始直後は加熱ガスを供給する必要があるが、燃焼
が一旦開始すると供給ガスを予熱する必要はない。
本発明により得られた籾殻燃焼灰組成物は以下の反応式
に従つて炭化珪素、窒化珪素、珪素及び四塩化珪素製造
用の原料として用いられる。
に従つて炭化珪素、窒化珪素、珪素及び四塩化珪素製造
用の原料として用いられる。
SiO2+3C→SiC+2CO SiO2+2C+2/3N2→1/3Si3N4+2CO SiO2+2C→Si+2CO SiO2+2C+２Ｃ２→ＳｉＣ４+2CO 上式から明らかな様に上記反応を完結するためには、二
酸化珪素と炭素のモル比が２ないし３の近傍にあること
が必要である。一般には、目的製品から算出される二酸
化珪素と炭素の理論モル比より、若干炭素過剰の方が好
ましい。
酸化珪素と炭素のモル比が２ないし３の近傍にあること
が必要である。一般には、目的製品から算出される二酸
化珪素と炭素の理論モル比より、若干炭素過剰の方が好
ましい。
本発明による組成物において炭素の含有量が２０重量パ
ーセントより小さいと上記反応において炭素不足とな
り、二酸化珪素の収率が悪くなる。又、４０重量パーセ
ントより多くなると逆に炭素が大過剰になり、反応後に
残存する炭素の分離処理に手間がかかる。
ーセントより小さいと上記反応において炭素不足とな
り、二酸化珪素の収率が悪くなる。又、４０重量パーセ
ントより多くなると逆に炭素が大過剰になり、反応後に
残存する炭素の分離処理に手間がかかる。
以下に実施例により、本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ 籾殻２kgを電気加熱炉に充填し、７００℃に加熱し、酸
素を３パーセント添加した窒素ガスを毎分２m3供給し１
時間燃焼した。燃焼灰５３０ｇが得られ、これを化学分
析した所、二酸化珪素が67.5パーセント、炭素が31.7パ
ーセント、灰分が0.8パーセントであつた。得られた燃
焼灰２６５ｇを水１００ｇと混ぜ、デイスクペレタイザ
ーにて直径１cm長さ約１cmに成形し、窒素雰囲気下７０
０℃にて１時間乾燥した。得られた乾燥ペレツトを７５
ｇ、容積３００ｍの黒鉛製反応器に充填し、下部より
塩素を毎分１６０ｍ供給しながら、１３００℃で反応
させた。反応生成ガスを１５分置きにガスクロマトグラ
フにて分析、未反応塩素が１容量パーセント以上検出さ
れた時点で塩素導入を止め反応を終了した。反応生成ガ
スは−３０℃のコンデンサーに導き、生成した四塩化珪
素を捕集した。
素を３パーセント添加した窒素ガスを毎分２m3供給し１
時間燃焼した。燃焼灰５３０ｇが得られ、これを化学分
析した所、二酸化珪素が67.5パーセント、炭素が31.7パ
ーセント、灰分が0.8パーセントであつた。得られた燃
焼灰２６５ｇを水１００ｇと混ぜ、デイスクペレタイザ
ーにて直径１cm長さ約１cmに成形し、窒素雰囲気下７０
０℃にて１時間乾燥した。得られた乾燥ペレツトを７５
ｇ、容積３００ｍの黒鉛製反応器に充填し、下部より
塩素を毎分１６０ｍ供給しながら、１３００℃で反応
させた。反応生成ガスを１５分置きにガスクロマトグラ
フにて分析、未反応塩素が１容量パーセント以上検出さ
れた時点で塩素導入を止め反応を終了した。反応生成ガ
スは−３０℃のコンデンサーに導き、生成した四塩化珪
素を捕集した。
塩素導入時間は２１０分であり、コンデンサーにて捕集
した四塩化珪素は118.9ｇであつた。また反応終了後の
反応器内に残つた残渣は16.1ｇであつた。
した四塩化珪素は118.9ｇであつた。また反応終了後の
反応器内に残つた残渣は16.1ｇであつた。
比較例１ 籾殻を窒素雰囲気下、８００℃にて２時間炭化した。得
られた籾殻炭化物の炭素含有量は５６重量パーセント、
嵩比重0.06であつた。容積３００ｍの黒鉛製反応器に
得られた籾殻炭化物１６ｇを充填し、反応温度１０５０
℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
られた籾殻炭化物の炭素含有量は５６重量パーセント、
嵩比重0.06であつた。容積３００ｍの黒鉛製反応器に
得られた籾殻炭化物１６ｇを充填し、反応温度１０５０
℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
塩素導入開始２０分後の反応ガスの分析時に未反応塩素
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
比較例２ 比較例１で得られた籾殻炭化物を粉砕し、嵩比重0.25の
籾殻炭化物を得た。得られた籾殻炭化物粉を７５ｇ容積
３００ｍの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１０５０
℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
籾殻炭化物を得た。得られた籾殻炭化物粉を７５ｇ容積
３００ｍの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１０５０
℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
塩素導入時間は１０５分であり、コンデンサーにて捕集
した四塩化珪素は57.5ｇであつた。
した四塩化珪素は57.5ｇであつた。
また反応終了後の反応器内に残つた残渣は45.2ｇであつ
た。
た。
比較例３ 平均粒径３０μｍの鯖波珪石１００重量部と平均粒径５
０μｍのコークス４０重量部の混合物を７５ｇ、容積３
００ｍの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１３００℃
にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
０μｍのコークス４０重量部の混合物を７５ｇ、容積３
００ｍの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１３００℃
にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
塩素導入開始２０分後の反応ガスの分析時に未反応塩素
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
アルカリスクラバーを介して大気放出した。反応開始後
２時間１０分で未反応塩素が検出されたので終了した。
トラツプには四塩化珪素が３１０cc得られた。
２時間１０分で未反応塩素が検出されたので終了した。
トラツプには四塩化珪素が３１０cc得られた。
実施例２ 実施例１の方法にて得られた燃焼灰５０ｇを３００ｍ
の黒鉛製反応炉に入れ、窒素ガスを１０００cc／分で反
応炉下部より上部に流しながら１０００℃／時の速度で
１４００℃まで昇温した。１４００℃に達したときに窒
素ガス流量を５００cc／分として４時間保持した後、窒
素ガス流量を５００cc／分として１０００℃迄降温し、
この後ガス送入を止めて冷却した。反応器内の焼成物を
灯油：水３：７の混合液に入れ、３０分攪拌後制止し、
油側分離物は酸化雰囲気下で８００℃２時間焼成し、灰
白色の粉体21.9ｇを得た。水側分離物は脱水乾燥して2
7.5ｇのウイスカーを得た。Ｘ線回析で粉体、ウイスカ
ーともα−窒化珪素であることが認められた。
の黒鉛製反応炉に入れ、窒素ガスを１０００cc／分で反
応炉下部より上部に流しながら１０００℃／時の速度で
１４００℃まで昇温した。１４００℃に達したときに窒
素ガス流量を５００cc／分として４時間保持した後、窒
素ガス流量を５００cc／分として１０００℃迄降温し、
この後ガス送入を止めて冷却した。反応器内の焼成物を
灯油：水３：７の混合液に入れ、３０分攪拌後制止し、
油側分離物は酸化雰囲気下で８００℃２時間焼成し、灰
白色の粉体21.9ｇを得た。水側分離物は脱水乾燥して2
7.5ｇのウイスカーを得た。Ｘ線回析で粉体、ウイスカ
ーともα−窒化珪素であることが認められた。
以上述べたように該組成物を用いることにより、珪石と
炭素の粉砕、混合工程が省け、更に該組成物が窒化珪素
や四塩化珪素の製造原料として反応活性が大きいと言う
効果を有する。
炭素の粉砕、混合工程が省け、更に該組成物が窒化珪素
や四塩化珪素の製造原料として反応活性が大きいと言う
効果を有する。
特に、従来法である珪素集積バイオマスの炭化物を用い
る四塩化珪素の製造方法では長時間の連続運転時反応残
渣が蓄積する問題及び炭化処理時に大きなエネルギーを
要しかつ生成するタール等の処理が必要となる等の問題
があつたが、本発明の方法では籾殻を燃焼するためター
ル等の処理が必要でなく、本発明の籾殻燃焼灰組成物を
用いることにより反応残渣の蓄積もほとんどなくなり、
効率的に四塩化珪素を製造出来る。
る四塩化珪素の製造方法では長時間の連続運転時反応残
渣が蓄積する問題及び炭化処理時に大きなエネルギーを
要しかつ生成するタール等の処理が必要となる等の問題
があつたが、本発明の方法では籾殻を燃焼するためター
ル等の処理が必要でなく、本発明の籾殻燃焼灰組成物を
用いることにより反応残渣の蓄積もほとんどなくなり、
効率的に四塩化珪素を製造出来る。
Claims (2)
- 【請求項１】二酸化珪素６０〜８０重量パーセント、炭
素２０〜４０重量パーセントを含有する籾殻燃焼灰組成
物 - 【請求項２】籾殻を酸素濃度を２〜５容量パーセントに
制御した不活性雰囲気下６００〜８００℃の温度で燃焼
し、二酸化珪素６０〜８０重量パーセント、炭素２０〜
４０重量パーセントを含有する籾殻燃焼灰組成物の製造
方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7470388A JPH0643247B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 籾殻燃焼灰組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7470388A JPH0643247B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 籾殻燃焼灰組成物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249617A JPH01249617A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0643247B2 true JPH0643247B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=13554854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7470388A Expired - Lifetime JPH0643247B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 籾殻燃焼灰組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0643247B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AUPP819899A0 (en) * | 1999-01-18 | 1999-02-11 | Contract Research & Development (M) Sdn. Bhd. | Conductive and flame retardant plastic fillers |
| AU757242B2 (en) * | 1999-01-18 | 2003-02-06 | Contract Research & Development (M) Sdn. Bhd. | Use of vegetative material as a filler in composite materials |
| JP2005097004A (ja) * | 2001-04-05 | 2005-04-14 | B M:Kk | 金属シリコンの製造方法 |
| CN1328162C (zh) * | 2005-10-09 | 2007-07-25 | 中国农业大学 | 一种从植物中提取天然硅体的方法 |
| CN104411635B (zh) * | 2012-06-20 | 2017-05-10 | 住友电气工业株式会社 | 金属硅及多孔碳的制造方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7470388A patent/JPH0643247B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01249617A (ja) | 1989-10-04 |
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