JPH0645450B2 - 四塩化ケイ素の製造方法 - Google Patents
四塩化ケイ素の製造方法Info
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- JPH0645450B2 JPH0645450B2 JP7470188A JP7470188A JPH0645450B2 JP H0645450 B2 JPH0645450 B2 JP H0645450B2 JP 7470188 A JP7470188 A JP 7470188A JP 7470188 A JP7470188 A JP 7470188A JP H0645450 B2 JPH0645450 B2 JP H0645450B2
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- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、籾殻及び稲わらなどの珪素集積バイオマスの
燃焼灰を原料とする四塩化珪素の製造方法に関するもの
である。
燃焼灰を原料とする四塩化珪素の製造方法に関するもの
である。
四塩化珪素は、種々の有機珪素化合物の合成原料として
使用される他に、また微細シリカ、高純度合成石英、窒
化珪素、炭化珪素などの合成原料として使用される。四
塩化珪素の既存の製造法には、次の３つがある。
使用される他に、また微細シリカ、高純度合成石英、窒
化珪素、炭化珪素などの合成原料として使用される。四
塩化珪素の既存の製造法には、次の３つがある。
(1)金属珪素化合物を塩化水素により塩素化し、トリク
ロルシランを製造する工程で、副生物として四塩化珪素
を生成する方法。(2)フエロシリコン、炭化珪素等と塩
素と反応させる方法。(3)珪石等の珪酸質原料と炭素と
の混合物を塩素と反応させる方法。
ロルシランを製造する工程で、副生物として四塩化珪素
を生成する方法。(2)フエロシリコン、炭化珪素等と塩
素と反応させる方法。(3)珪石等の珪酸質原料と炭素と
の混合物を塩素と反応させる方法。
(1)の方法では、トリクロルシランの製造工程における
副生物として得られるために、四塩化珪素は、トリクロ
ルシランの需要量に左右される。さらに、原料である金
属珪素を製造するためには、多量の電力が必要であり、
原料価格が高いものとなる。(2)の方法では、フエロシ
リコン、炭化珪素製造に多量の電力を必要とするため、
原料価格が高い。(3)の方法では原料価格は低いが、珪
石と炭素の混合物と塩素との反応性が低く、このために
原料をペレツト化したり、高価な反応促進剤を添加した
りする必要があり、コストが高くなる。
副生物として得られるために、四塩化珪素は、トリクロ
ルシランの需要量に左右される。さらに、原料である金
属珪素を製造するためには、多量の電力が必要であり、
原料価格が高いものとなる。(2)の方法では、フエロシ
リコン、炭化珪素製造に多量の電力を必要とするため、
原料価格が高い。(3)の方法では原料価格は低いが、珪
石と炭素の混合物と塩素との反応性が低く、このために
原料をペレツト化したり、高価な反応促進剤を添加した
りする必要があり、コストが高くなる。
以上のように、従来の各々の技術には、難点があり、満
足すべきものではなかつた。
足すべきものではなかつた。
これらの難点を解決する方法として、珪素集積バイオマ
スの炭化物を４００〜１１００℃で塩素と反応させるこ
とが、特開昭５８−５５３３０号公報に提案されてい
る。この方法は、比較的低い温度で四塩化珪素を製造で
きるが、反応速度が十分満足のいく速度ではなく、かつ
長時間の連続運転では反応残渣が蓄積する等の問題があ
り、十分満足のいく方法ではない。
スの炭化物を４００〜１１００℃で塩素と反応させるこ
とが、特開昭５８−５５３３０号公報に提案されてい
る。この方法は、比較的低い温度で四塩化珪素を製造で
きるが、反応速度が十分満足のいく速度ではなく、かつ
長時間の連続運転では反応残渣が蓄積する等の問題があ
り、十分満足のいく方法ではない。
本発明者らは、四塩化珪素を製造するための従来技術の
うち、原料価格が安い、珪石等の珪酸質原料と炭素との
混合物を塩素と反応させる方法において、さらに詳しく
は、珪酸質原料として珪素集積バイオマスをもちいる方
法において、従来法の課題を解消し、反応速度が大きく
かつ長時間の連続運転が可能な工業的に有利なプロセス
を開発することを目的として種々研究を行なつた。
うち、原料価格が安い、珪石等の珪酸質原料と炭素との
混合物を塩素と反応させる方法において、さらに詳しく
は、珪酸質原料として珪素集積バイオマスをもちいる方
法において、従来法の課題を解消し、反応速度が大きく
かつ長時間の連続運転が可能な工業的に有利なプロセス
を開発することを目的として種々研究を行なつた。
その結果、珪素集積バイオマスを燃焼炉等で燃焼処理し
た後に得られる灰には、燃焼条件により炭素分が含ま
れ、炭素含有量が２０〜４０重量パーセントの燃焼灰を
塩素と反応させることにより好収率で長時間連続運転が
可能な四塩化珪素の製造方法を見出し、本発明を完成さ
せるに到つた。
た後に得られる灰には、燃焼条件により炭素分が含ま
れ、炭素含有量が２０〜４０重量パーセントの燃焼灰を
塩素と反応させることにより好収率で長時間連続運転が
可能な四塩化珪素の製造方法を見出し、本発明を完成さ
せるに到つた。
即ち、本発明は炭素含有量が２０〜４０重量パーセント
である珪素集積バイオマスの燃焼灰を１１００〜１５０
０℃の高温下、塩素と反応させることを特徴とする四塩
化珪素の製造方法である。
である珪素集積バイオマスの燃焼灰を１１００〜１５０
０℃の高温下、塩素と反応させることを特徴とする四塩
化珪素の製造方法である。
従来の様に、珪酸質原料中の二酸化珪素と、コークス、
木炭などの炭素質物質を混合し、塩素ガスで塩素化し、
四塩化珪素を製造する場合、工業的に十分な反応速度を
もたせるために、珪酸質原料と炭素質物質を粉砕し、混
合し、炭化珪素等の高価な反応促進剤を添加したりする
必要があつた。
木炭などの炭素質物質を混合し、塩素ガスで塩素化し、
四塩化珪素を製造する場合、工業的に十分な反応速度を
もたせるために、珪酸質原料と炭素質物質を粉砕し、混
合し、炭化珪素等の高価な反応促進剤を添加したりする
必要があつた。
本発明者らは、従来用いられている、珪酸質原料及び炭
素質物質のかわりに、炭素含有量が２０〜４０重量パー
セントである珪素集積バイオマスの燃焼灰を用いた結
果、原料を粉砕し混合したり、高価な反応促進剤を添加
したりすることなしに、工業的に十分な反応速度で四塩
化珪素を製造出来ることを見出した。
素質物質のかわりに、炭素含有量が２０〜４０重量パー
セントである珪素集積バイオマスの燃焼灰を用いた結
果、原料を粉砕し混合したり、高価な反応促進剤を添加
したりすることなしに、工業的に十分な反応速度で四塩
化珪素を製造出来ることを見出した。
また、従来の珪素集積バイオマスの炭化物を塩素と反応
させる方法においては、長時間の連続運転では反応残渣
が蓄積する等の問題があり、反応残渣を反応器から積極
的に抜き出す必要があつた。
させる方法においては、長時間の連続運転では反応残渣
が蓄積する等の問題があり、反応残渣を反応器から積極
的に抜き出す必要があつた。
珪素集積バイオマスの炭化物のかわりに、炭素含有量が
２０〜４０重量パーセントである珪素集積バイオマスの
燃焼灰を用いた結果、長時間の連続運転の後でも反応残
渣の蓄積も見られず安定して運転できることを見出し
た。
２０〜４０重量パーセントである珪素集積バイオマスの
燃焼灰を用いた結果、長時間の連続運転の後でも反応残
渣の蓄積も見られず安定して運転できることを見出し
た。
本発明でいう珪素集積バイオマスとは、シリカ分を含む
植物（珪素集積植物）、又はその葉、茎等の部分を意味
し、稲、麦等の籾殻やわら、笹の葉、トウモロコシ、と
くさの葉や茎などが包含される。このうち、籾殻が珪酸
含量が高く好ましい。
植物（珪素集積植物）、又はその葉、茎等の部分を意味
し、稲、麦等の籾殻やわら、笹の葉、トウモロコシ、と
くさの葉や茎などが包含される。このうち、籾殻が珪酸
含量が高く好ましい。
本発明で用いる珪素集積バイオマスの燃焼灰の炭素含有
量は２０〜４０重量パーセントである。さらに好ましく
は、２５〜３５重量パーセントである。
量は２０〜４０重量パーセントである。さらに好ましく
は、２５〜３５重量パーセントである。
炭素含有量が２０重量パーセント未満では、未反応残渣
として二酸化珪素が多量に生成し連続的に四塩化珪素を
製造する場合にそれが蓄積し支障を招く。逆に炭素含有
量が４０重量パーセントを越える燃焼灰では、未反応残
渣として炭素が多量に生成し連続的に四塩化珪素を製造
する場合に支障をきたす。
として二酸化珪素が多量に生成し連続的に四塩化珪素を
製造する場合にそれが蓄積し支障を招く。逆に炭素含有
量が４０重量パーセントを越える燃焼灰では、未反応残
渣として炭素が多量に生成し連続的に四塩化珪素を製造
する場合に支障をきたす。
本発明で用いる炭素含有量２０〜４０重量パーセントで
ある珪素集積バイオマスの燃焼灰は、珪素集積バイオマ
スを４００〜１２００℃の範囲で、燃焼炉等に導入する
空気量及び珪素集積バイオマス量を調製して燃焼するこ
とにより得られる。
ある珪素集積バイオマスの燃焼灰は、珪素集積バイオマ
スを４００〜１２００℃の範囲で、燃焼炉等に導入する
空気量及び珪素集積バイオマス量を調製して燃焼するこ
とにより得られる。
燃焼炉型式は、流動床、火格子、浮遊旋回など何れでも
良いが、燃焼条件をコントロールしやすい流動床が好ま
しい。
良いが、燃焼条件をコントロールしやすい流動床が好ま
しい。
炭素含有量２０〜４０重量パーセントである珪素集積バ
イオマスの燃焼灰と塩素との反応の温度は、１１００〜
１５００℃である。１１００℃未満の反応温度では反応
速度が十分には速くなく燃焼灰が十分には反応せず、未
反応残渣が生成し連続的に四塩化珪素を製造する場合支
障をきたす。１５００℃をこえる温度ではそれに伴う塩
素化反応速度の増大効果がそれほど大きくなく、熱的に
不経済である。
イオマスの燃焼灰と塩素との反応の温度は、１１００〜
１５００℃である。１１００℃未満の反応温度では反応
速度が十分には速くなく燃焼灰が十分には反応せず、未
反応残渣が生成し連続的に四塩化珪素を製造する場合支
障をきたす。１５００℃をこえる温度ではそれに伴う塩
素化反応速度の増大効果がそれほど大きくなく、熱的に
不経済である。
反応型式は固定床（移動床）、流動床等何れの方式でも
適用出来る。
適用出来る。
固定床（移動床）で反応を行なう場合、該燃焼灰をその
ままの形状で用いるか、造粒し用いることが出来る。造
粒物は通常の方法、例えばパン型造粒機、デイスクペレ
タイザー、ブリケツテイングマシン等を用いる方法によ
り調整される。ハンドリング及びガス空塔速度を上げら
れる点から、造粒物を用いることが好ましい。造粒物の
サイズは１〜５０mm程度の大きさが好ましい。造粒時に
用いるバインダーは通常のもの例えば糖蜜、澱粉、ター
ル、ピツチ、水硝子等が用いられる。
ままの形状で用いるか、造粒し用いることが出来る。造
粒物は通常の方法、例えばパン型造粒機、デイスクペレ
タイザー、ブリケツテイングマシン等を用いる方法によ
り調整される。ハンドリング及びガス空塔速度を上げら
れる点から、造粒物を用いることが好ましい。造粒物の
サイズは１〜５０mm程度の大きさが好ましい。造粒時に
用いるバインダーは通常のもの例えば糖蜜、澱粉、ター
ル、ピツチ、水硝子等が用いられる。
流動床で反応を行なう場合、該燃焼灰はそのままの形状
で用いるか、粉砕して用いることが出来る。粉砕して用
いる場合、粒径としては、平均粒径として３０〜１００
０μｍにすることが好ましい。３０μｍ未満ではガス空
塔速度を実質的に十分な速度まで上げることが出来なく
なり好ましくない。
で用いるか、粉砕して用いることが出来る。粉砕して用
いる場合、粒径としては、平均粒径として３０〜１００
０μｍにすることが好ましい。３０μｍ未満ではガス空
塔速度を実質的に十分な速度まで上げることが出来なく
なり好ましくない。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１ 籾殻を流動床燃焼炉にて６００〜７００℃で燃焼し、炭
素含有量２８重量パーセント、平均粒径３００μｍの籾
殻燃焼灰を得た。この籾殻燃焼灰を７５ｇ、容積３００
mlの黒鉛製反応器に充填し、下部より塩素を毎分１６０
ml供給しながら、１３００℃で反応させた。反応生成ガ
スを１５分置きにガスクロマトグラフにて分析、未反応
塩素が１容量パーセント以上検出された時点で塩素導入
を止め反応を終了した。反応生成ガスは−３０℃のコン
デンサーに導き、生成した四塩化珪素を捕集した。
素含有量２８重量パーセント、平均粒径３００μｍの籾
殻燃焼灰を得た。この籾殻燃焼灰を７５ｇ、容積３００
mlの黒鉛製反応器に充填し、下部より塩素を毎分１６０
ml供給しながら、１３００℃で反応させた。反応生成ガ
スを１５分置きにガスクロマトグラフにて分析、未反応
塩素が１容量パーセント以上検出された時点で塩素導入
を止め反応を終了した。反応生成ガスは−３０℃のコン
デンサーに導き、生成した四塩化珪素を捕集した。
塩素導入時間は２１０分であり、コンデンサーにて捕集
した四塩化珪素は１１８．５ｇであつた。また反応終了
後の反応器内に残つた残渣は１１．４ｇであつた。
した四塩化珪素は１１８．５ｇであつた。また反応終了
後の反応器内に残つた残渣は１１．４ｇであつた。
実施例２，３ 反応温度を１１５０℃および１４５０℃に変えて実施例
１と同様に塩素化反応を行なつた。結果を下表に示す。
１と同様に塩素化反応を行なつた。結果を下表に示す。
実施例４ 実施例１で製造した炭素含有量２８重量パーセントの籾
殻燃焼灰を振動ボールミルにて粉砕して平均粒径３μｍ
の粉を得た。この粉に水を混ぜデイスクペレタイザーに
て径１０mmのペレツトを製造した。窒素雰囲気下で５０
０℃１時間乾燥したこのペレツトを７５ｇ、容積３００
mlの黒鉛製反応器に充填し、下部より塩素を毎分３２０
ml供給しながら、１３００℃で反応させた。反応生成ガ
スを１５分置きにガスクロマトグラフにて分析、未反応
塩素が１容量パーセント以上検出された時点で塩素導入
を止め反応を終了した。反応生成ガスは−３０℃のコン
デンサーに導き、四塩化珪素を捕集した。
殻燃焼灰を振動ボールミルにて粉砕して平均粒径３μｍ
の粉を得た。この粉に水を混ぜデイスクペレタイザーに
て径１０mmのペレツトを製造した。窒素雰囲気下で５０
０℃１時間乾燥したこのペレツトを７５ｇ、容積３００
mlの黒鉛製反応器に充填し、下部より塩素を毎分３２０
ml供給しながら、１３００℃で反応させた。反応生成ガ
スを１５分置きにガスクロマトグラフにて分析、未反応
塩素が１容量パーセント以上検出された時点で塩素導入
を止め反応を終了した。反応生成ガスは−３０℃のコン
デンサーに導き、四塩化珪素を捕集した。
塩素導入時間は１２０分であり、コンデンサーにて補集
した四塩化珪素は１２７．０ｇであつた。また反応終了
後の反応器内に残つた残渣は７．２ｇであつた。
した四塩化珪素は１２７．０ｇであつた。また反応終了
後の反応器内に残つた残渣は７．２ｇであつた。
比較例１ 籾殻を窒素雰囲気下、８００℃にて２時間炭化した。得
られた籾殻炭化物の炭素含有量は５６重量パーセント、
嵩比重０．０６であつた。容積３００mlの黒鉛製反応器
に得られた籾殻炭化物１６ｇを充填し、反応温度１０５
０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
られた籾殻炭化物の炭素含有量は５６重量パーセント、
嵩比重０．０６であつた。容積３００mlの黒鉛製反応器
に得られた籾殻炭化物１６ｇを充填し、反応温度１０５
０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
塩素導入開始２０分後の反応ガスの分析時に未反応塩素
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
比較例２ 比較例１で得られた籾殻炭化物を粉砕し、嵩比重０．２
５の籾殻炭化物粉を得た。得られた籾殻炭化物粉を７５
ｇ容積３００mlの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１０
５０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
５の籾殻炭化物粉を得た。得られた籾殻炭化物粉を７５
ｇ容積３００mlの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１０
５０℃にて実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
塩素導入時間は１０５分であり、コンデンサーにて捕集
した四塩化珪素は５７．５ｇであつた。また反応終了後
の反応器内に残つた残渣は４５．２ｇであつた。
した四塩化珪素は５７．５ｇであつた。また反応終了後
の反応器内に残つた残渣は４５．２ｇであつた。
比較例３ 平均粒径３０μｍの鯖波珪石１００重量部と平均粒径５
０μｍのコークス４０重量部の混合物を７５ｇ、容積３
００mlの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１３００℃に
て実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
０μｍのコークス４０重量部の混合物を７５ｇ、容積３
００mlの黒鉛製反応器に充填し、反応温度１３００℃に
て実施例１と同様に塩素化反応を行なつた。
塩素導入開始２０分後の反応ガスの分析時に未反応塩素
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
は１容量パーセントを越えており、反応を終了した。
従来法である珪酸質原料に炭素質物質を混合し塩素化す
る方法では、高価な反応促進剤の添加が必要であつた。
また、珪素集積バイオマスの炭化物を４００〜１１００
℃で塩素化する方法においては、長時間の連続運転では
反応残渣が蓄積する等の問題があつたが、本発明の方法
によれば高価な反応促進剤の添加の必要がなく、また反
応残渣の蓄積もほとんどなく、容易に四塩化珪素を製造
出来る。
る方法では、高価な反応促進剤の添加が必要であつた。
また、珪素集積バイオマスの炭化物を４００〜１１００
℃で塩素化する方法においては、長時間の連続運転では
反応残渣が蓄積する等の問題があつたが、本発明の方法
によれば高価な反応促進剤の添加の必要がなく、また反
応残渣の蓄積もほとんどなく、容易に四塩化珪素を製造
出来る。
また、珪素集積バイオマスである籾殻、稲わらなどは廃
棄物でありこれらを有効に利用できるため、四塩化珪素
を経済的に製造することができる。
棄物でありこれらを有効に利用できるため、四塩化珪素
を経済的に製造することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】炭素含有量が２０〜４０重量パーセントで
ある珪素集積バイオマスの燃焼灰を１１００〜１５００
℃の高温下、塩素と反応させることを特徴とする四塩化
ケイ素の製造方法 - 【請求項２】燃焼灰が造粒物である、特許請求の範囲第
(1)項記載の四塩化ケイ素の製造方法 - 【請求項３】燃焼灰が平均粒径３０〜１０００μｍであ
る、特許請求の範囲第(1)項記載の四塩化ケイ素の製造
方法 - 【請求項４】珪素集積バイオマスが籾殻である、特許請
求の範囲第(1)〜(3)項のいずれかに記載の四塩化ケイ素
の製造方法 - 【請求項５】燃焼灰が籾殻を流動床燃焼炉で炭素含有量
が２５〜３５重量パーセントに燃焼調製されたものであ
る、特許請求の範囲第(1)〜(3)項のいずれかに記載の四
塩化ケイ素の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7470188A JPH0645450B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7470188A JPH0645450B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249621A JPH01249621A (ja) | 1989-10-04 |
| JPH0645450B2 true JPH0645450B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=13554793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7470188A Expired - Lifetime JPH0645450B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645450B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7588745B2 (en) * | 2004-04-13 | 2009-09-15 | Si Options, Llc | Silicon-containing products |
| JP5527250B2 (ja) * | 2011-02-23 | 2014-06-18 | 東亞合成株式会社 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
| JP5522125B2 (ja) * | 2011-06-30 | 2014-06-18 | 東亞合成株式会社 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
| CN104411635B (zh) * | 2012-06-20 | 2017-05-10 | 住友电气工业株式会社 | 金属硅及多孔碳的制造方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP7470188A patent/JPH0645450B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01249621A (ja) | 1989-10-04 |
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