JPS62252311A - 四塩化ケイ素の製造方法 - Google Patents
四塩化ケイ素の製造方法Info
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、ケイ石、ケイ砂、もみがら及び/又は稲わら
などのケイ素集積バイオマスの炭化物又は燃焼残液等の
ケイ酸質原料を用いる四塩化ケイ素の製造方法に関する
ものである。
などのケイ素集積バイオマスの炭化物又は燃焼残液等の
ケイ酸質原料を用いる四塩化ケイ素の製造方法に関する
ものである。
四塩化ケイ素(SiCQ4)は、種々の有機ケイ素化合
物の合成原料として使用される他に、機側シリカ、高純
度人工石英、窒化ケイ素、炭化ケイ素などの合成原料と
して使用されている。、四塩化ケイ素の製造方法には、
次の3つがある。
物の合成原料として使用される他に、機側シリカ、高純
度人工石英、窒化ケイ素、炭化ケイ素などの合成原料と
して使用されている。、四塩化ケイ素の製造方法には、
次の3つがある。
(1)金属ケイ素粉末をIIcQにより塩素化し、トリ
クロロシランを製造する工程で、副産物として四塩化ケ
イ素を生成する方法、(2)フェロシリコン、炭化ケイ
素などと塩素とを反応させる方法、(3)ケイ石等のケ
イ酸質原料と炭素との混合物を塩素と反応させる方法。
クロロシランを製造する工程で、副産物として四塩化ケ
イ素を生成する方法、(2)フェロシリコン、炭化ケイ
素などと塩素とを反応させる方法、(3)ケイ石等のケ
イ酸質原料と炭素との混合物を塩素と反応させる方法。
(1)の方法では、トリクロロシランの製造工程におけ
る副産物として得られるために、四塩化ケイ素は、トリ
ロロシランの需要量に左右される。
る副産物として得られるために、四塩化ケイ素は、トリ
ロロシランの需要量に左右される。
さらに、原料である金属ケイ素を製造するには、ケイ石
を電気炉で2000℃以上で還元するために、多量の電
気が必要であり、原料価格が高いものとなる。(2)の
方法では、フェロシリコン、炭化ケイ素製造に多量の電
力を必要とするため、原料価格が高い。(3)の方法で
は、原料価格が低いが、ケイ石と炭素の混合物と塩素と
の反応性が低く、従、って、高温が必要である。
を電気炉で2000℃以上で還元するために、多量の電
気が必要であり、原料価格が高いものとなる。(2)の
方法では、フェロシリコン、炭化ケイ素製造に多量の電
力を必要とするため、原料価格が高い。(3)の方法で
は、原料価格が低いが、ケイ石と炭素の混合物と塩素と
の反応性が低く、従、って、高温が必要である。
以上の様に、従来の各々の技術には、難点があり、満足
すべきものではなかった。
すべきものではなかった。
本発明者らは、四塩化ケイ素を製造するための従来技術
の内、原料価格が安い、ケイ石を炭素の存在下で塩素化
させる方法において、そのプロセスの効率を上げること
を目的として種々研究を行なった。
の内、原料価格が安い、ケイ石を炭素の存在下で塩素化
させる方法において、そのプロセスの効率を上げること
を目的として種々研究を行なった。
その結果、ケイ石、ケイ砂、ケイ素集積バイオマスの炭
化物又は燃焼残渣等のケイ酸質原料を、ケイ素集積バイ
オマスの炭化物、活性炭、コークス類などの炭素質物質
の存在下、さらにカリウム化合物の共存下で塩素化する
ことにより、高収率で四塩化ケイ素を製造し得ることを
見出し、本発明を完成するに到った。
化物又は燃焼残渣等のケイ酸質原料を、ケイ素集積バイ
オマスの炭化物、活性炭、コークス類などの炭素質物質
の存在下、さらにカリウム化合物の共存下で塩素化する
ことにより、高収率で四塩化ケイ素を製造し得ることを
見出し、本発明を完成するに到った。
本発明でいうケイ素集積バイオマスとは、シリカ分を含
む植物(ケイ素集積植物)、又はその葉。
む植物(ケイ素集積植物)、又はその葉。
茎等の部分を意味し、稲、麦などのもみがらやワラ、笹
の葉、トウモロコシ、とくさの葉や茎などが包含される
。
の葉、トウモロコシ、とくさの葉や茎などが包含される
。
従来法には、ケイ酸質原料中のSiO2を塩素化する場
合、コークス、木炭などの炭素質物質をケイ酸質原料の
粉末と混合し、塩素ガスで塩素化処理に供するが、この
場合、塩素化反応を促進させる添加剤などは見出されて
いない。本発明者らは、塩素化反応を促進させる添加剤
の探索を行なった結果、カリウム化合物を添加した場合
、SiO2から5iC124への転化率が飛羅的に改善
されることを見出した。この場合のケイ酸質原料として
は、鉱物であるケイ石、ケイ砂の他、ケイ素集積バイオ
マスを不活性ガス雰囲気中などで炭化処理して得られた
炭化処理生成物、あるいは、ケイ素集積バイオマスを燃
焼させ得られた灰等が用いられる。
合、コークス、木炭などの炭素質物質をケイ酸質原料の
粉末と混合し、塩素ガスで塩素化処理に供するが、この
場合、塩素化反応を促進させる添加剤などは見出されて
いない。本発明者らは、塩素化反応を促進させる添加剤
の探索を行なった結果、カリウム化合物を添加した場合
、SiO2から5iC124への転化率が飛羅的に改善
されることを見出した。この場合のケイ酸質原料として
は、鉱物であるケイ石、ケイ砂の他、ケイ素集積バイオ
マスを不活性ガス雰囲気中などで炭化処理して得られた
炭化処理生成物、あるいは、ケイ素集積バイオマスを燃
焼させ得られた灰等が用いられる。
炭素質物質としては、活性炭、コークス類の他、ケイ素
集積バイオマスの炭化処理物も用いられる。
集積バイオマスの炭化処理物も用いられる。
本発明者らは、先に述べたように、ケイ酸質原料を塩素
化する場合、適当量炭素質物質を混合し、これにカリウ
ム化合物を添加した混合物を塩素化に供するが、ケイ酸
質原料としてケイ素集積バイオマスの炭化処理物あるい
は、低温、酸素の少ない状態下で燃焼させた灰を用いる
場合には、炭素分が残っている。この場合は、他の炭素
質物質を添加する必要がない場合もある。
化する場合、適当量炭素質物質を混合し、これにカリウ
ム化合物を添加した混合物を塩素化に供するが、ケイ酸
質原料としてケイ素集積バイオマスの炭化処理物あるい
は、低温、酸素の少ない状態下で燃焼させた灰を用いる
場合には、炭素分が残っている。この場合は、他の炭素
質物質を添加する必要がない場合もある。
本発明で用いるケイ素集積バイオマスの炭化物は、ケイ
素集積バイオマスを、300〜1200℃、好ましくは
600〜1000℃で、不活性ガス雰囲気、例えば窒素
、アルゴン、ヘリウムなどの雰囲気中で炭化させたもの
が好適である。
素集積バイオマスを、300〜1200℃、好ましくは
600〜1000℃で、不活性ガス雰囲気、例えば窒素
、アルゴン、ヘリウムなどの雰囲気中で炭化させたもの
が好適である。
塩素化に供されるケイ酸質原料において、それに含まれ
るSi02の形態は、無定形、クリストバライト、トリ
ジマイト、石英でもよいが、好ましくは無定形のSiO
2である。ケイ素集積バイオマスを燃焼させて灰分を得
る場合、その燃焼温度は500〜1100℃の範囲で、
また燃焼形式は、流動床、固定床など何でも良い。高温
での燃焼では、灰分中のSiO2は結晶化するので、好
ましくは600〜900℃未満の温度が最適である。
るSi02の形態は、無定形、クリストバライト、トリ
ジマイト、石英でもよいが、好ましくは無定形のSiO
2である。ケイ素集積バイオマスを燃焼させて灰分を得
る場合、その燃焼温度は500〜1100℃の範囲で、
また燃焼形式は、流動床、固定床など何でも良い。高温
での燃焼では、灰分中のSiO2は結晶化するので、好
ましくは600〜900℃未満の温度が最適である。
ケイ酸f1M料と炭素質物質の混合物に添加されるカリ
ウム化合物としては、何でも良く、例えば。
ウム化合物としては、何でも良く、例えば。
K2CO3,KCQ、 KH3Oa、 KOH,KNO
3,K2SO4などがあげられる。その添加量としては
、ケイ酸質原料と炭素質物質の混合物中のSiO□に対
し、0.1〜50vシ%、好ましくは0.1〜10vシ
%が最適である。
3,K2SO4などがあげられる。その添加量としては
、ケイ酸質原料と炭素質物質の混合物中のSiO□に対
し、0.1〜50vシ%、好ましくは0.1〜10vシ
%が最適である。
ケイ酸質原料と炭素質物質とカリウム化合物の混合方法
としては、湿式、乾式のいずれでも良く、あらゆる方法
が適用できる。
としては、湿式、乾式のいずれでも良く、あらゆる方法
が適用できる。
以上の混合物と塩素との反応温度は、400〜1100
℃、好ましくは600〜1000℃が最適である。
℃、好ましくは600〜1000℃が最適である。
また、その反応は、固定床、流動床などいずれの方式で
も適用できる。反応ゾーンの加熱は、外部加熱でも良い
が、適切な処理量を用いることにより塩素化反応による
発熱を利用することができ、反応温度のコントロールは
容易である。
も適用できる。反応ゾーンの加熱は、外部加熱でも良い
が、適切な処理量を用いることにより塩素化反応による
発熱を利用することができ、反応温度のコントロールは
容易である。
本発明で使用する塩素ガスは、純塩素あるいは。
酸素を含まない不活性ガスなどで希釈した塩素であって
もよい。
もよい。
本発明によると、従来法であるケイ酸質原料に活性炭、
コークス、木炭などの炭素質物質を混合し、塩素化する
方法と比較し、カリウム化合物を添加することによりS
iO2のSiCΩ4への転化率が高く、四塩化ケイ素を
経済的に製造することができる。
コークス、木炭などの炭素質物質を混合し、塩素化する
方法と比較し、カリウム化合物を添加することによりS
iO2のSiCΩ4への転化率が高く、四塩化ケイ素を
経済的に製造することができる。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例1
ケイ酸質原料として、もみがら燃焼灰を用いた。
もみがら燃焼灰は、過剰の空気供給のもとで、800℃
±80℃、もみがら供給量80kg/hrの条件で燃焼
させて得られた灰である。灰中のSiO2は、74.1
vt%、残留炭素分は23.1wt、%であった。この
場合、SiO2量は、灰を硝酸及び過塩素酸で処理分解
後、5iOzを定量した。また炭素分は、空気中の強熱
による減量から求めた。この燃焼灰に、灰中のSiO2
に対し、10mシ%のKzCO3,KCQ、KH5Oa
、 KOH,KNO3、K z So 4を添加した
。混合は、攪拌らいかい器で行なった。
±80℃、もみがら供給量80kg/hrの条件で燃焼
させて得られた灰である。灰中のSiO2は、74.1
vt%、残留炭素分は23.1wt、%であった。この
場合、SiO2量は、灰を硝酸及び過塩素酸で処理分解
後、5iOzを定量した。また炭素分は、空気中の強熱
による減量から求めた。この燃焼灰に、灰中のSiO2
に対し、10mシ%のKzCO3,KCQ、KH5Oa
、 KOH,KNO3、K z So 4を添加した
。混合は、攪拌らいかい器で行なった。
塩素化反応実験は、横型電気炉に内径30mmの石英製
反応管を設置し、その中心に、前記燃焼灰とカリウム化
合物との混合物1gを充填したアルミナ製ボートを設置
し、系内をArで置換し、Ar100m Q/winを
流し、26℃/winの昇温速度で900℃迄昇温し、
30分間保持した。次に、100m Q /minのc
Q2ガスに切り換え、1時間試料と接触させ反応させた
。反応終了後、Arに切り換え室温迄降温し、試料重量
を情秤し、減量を求めた。SiO2の5iCQ4への転
化率は反応前後の試料中のSiO2を定量して求めた。
反応管を設置し、その中心に、前記燃焼灰とカリウム化
合物との混合物1gを充填したアルミナ製ボートを設置
し、系内をArで置換し、Ar100m Q/winを
流し、26℃/winの昇温速度で900℃迄昇温し、
30分間保持した。次に、100m Q /minのc
Q2ガスに切り換え、1時間試料と接触させ反応させた
。反応終了後、Arに切り換え室温迄降温し、試料重量
を情秤し、減量を求めた。SiO2の5iCQ4への転
化率は反応前後の試料中のSiO2を定量して求めた。
また、5iCQ4は、反応管出口ガスを。
メタノール−ドライアイストラップで捕捉し、5iCQ
4の生成を確認した。
4の生成を確認した。
以上の結果を第1表に示した。各種カリウム化合物を添
加することにより、SiO2の5iCu4への転化率が
高くなっていることが明らかである。
加することにより、SiO2の5iCu4への転化率が
高くなっていることが明らかである。
第1表
実施例2
実施例1で用いたもみがら燃焼灰(もみがら灰−No、
lとする)、過剰空気供給のもとで、900℃±100
℃の温度でもみがら供給量450kg/hrの条件で燃
焼させた灰(Si02 : 96.5vt%、C: 2
.1vt、%、もみがら灰−No、2とする)、内径5
5mmの石英反応管中に20gのもみがらを充填し、空
気2 Q /win流通下で1時間800℃で燃焼させ
た灰(Si02 : 97.2vt%、C: 0tzt
%、もみがら灰−No、3とする)、天然ケイ砂(Si
O: 97.7wt%)及び市販SiO2(SiOz
: 99.999%)の5種類の各ケイ酸質原料に、5
i02に対し50vし%の活性炭を混合した各試料(N
o、1、No、3、No。
lとする)、過剰空気供給のもとで、900℃±100
℃の温度でもみがら供給量450kg/hrの条件で燃
焼させた灰(Si02 : 96.5vt%、C: 2
.1vt、%、もみがら灰−No、2とする)、内径5
5mmの石英反応管中に20gのもみがらを充填し、空
気2 Q /win流通下で1時間800℃で燃焼させ
た灰(Si02 : 97.2vt%、C: 0tzt
%、もみがら灰−No、3とする)、天然ケイ砂(Si
O: 97.7wt%)及び市販SiO2(SiOz
: 99.999%)の5種類の各ケイ酸質原料に、5
i02に対し50vし%の活性炭を混合した各試料(N
o、1、No、3、No。
5、N007、No、9)、この混合試料にKH5O4
をSi02に対し10mシ%添加した試料(No、2.
No、4、No、6゜No、8、No、10)及びN
o、3の試料にKHSO3をSi02に対し0.1重量
%添加した試料(No、11)の塩素化反応実験を行っ
た。試験方法は実施例1と同じである。
をSi02に対し10mシ%添加した試料(No、2.
No、4、No、6゜No、8、No、10)及びN
o、3の試料にKHSO3をSi02に対し0.1重量
%添加した試料(No、11)の塩素化反応実験を行っ
た。試験方法は実施例1と同じである。
その結果を第2表に示した。もみがら灰−No、1と活
性炭の混合試料では、KHSO3の添加効果は小さいが
、他の試料ではその効果は大きくなっている。
性炭の混合試料では、KHSO3の添加効果は小さいが
、他の試料ではその効果は大きくなっている。
−hIIr”r)、7レムMvGlvnMm+ffl−
1−)111aJh’nkz実施例3 もみがら20gを、内径55mmの石英反応管に充填し
、窒素2Q1min下で700℃、1時間保持してもみ
がら炭化物を得た。この炭化物中のSiO2は47.4
vし%で、他は炭素分であった。この炭化物の塩素化反
応を実施例1.2と同様に行なった。カリウム化合物K
H5O4は、炭化物中のSiO2に対しLow七%添加
した。その結果を第3表に示した。
1−)111aJh’nkz実施例3 もみがら20gを、内径55mmの石英反応管に充填し
、窒素2Q1min下で700℃、1時間保持してもみ
がら炭化物を得た。この炭化物中のSiO2は47.4
vし%で、他は炭素分であった。この炭化物の塩素化反
応を実施例1.2と同様に行なった。カリウム化合物K
H5O4は、炭化物中のSiO2に対しLow七%添加
した。その結果を第3表に示した。
炭化物試料の場合も、カリウム化合物添加物に1IsO
4により、SiO2の転化率が増大していることがわか
る。
4により、SiO2の転化率が増大していることがわか
る。
実施例4
もみがら炭化物を炭素質物質として用いた場合の実施例
を示す。もみがら炭化物は、実施例3で用いたのと同じ
である。ケイ酸質原料としては、実施例2で用いたもみ
がら灰−No、2を用いた。この両者を同重量づつ混合
した試料及びこの試料にカリウム化合物添加物としてK
H5O4を添加した場合の結果を第4表に示した。
を示す。もみがら炭化物は、実施例3で用いたのと同じ
である。ケイ酸質原料としては、実施例2で用いたもみ
がら灰−No、2を用いた。この両者を同重量づつ混合
した試料及びこの試料にカリウム化合物添加物としてK
H5O4を添加した場合の結果を第4表に示した。
この実施例でも、カリウム化合物の添加効果は明らかで
ある。
ある。
Claims (1)
- (1)ケイ酸質原料を炭素質物質及びカリウム化合物の
存在下で塩素化することを特徴とする四塩化ケイ素の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9641686A JPS62252311A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9641686A JPS62252311A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62252311A true JPS62252311A (ja) | 1987-11-04 |
JPH0355407B2 JPH0355407B2 (ja) | 1991-08-23 |
Family
ID=14164368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9641686A Granted JPS62252311A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62252311A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011036898A1 (ja) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | 四塩化珪素の製造方法 |
JP2012171843A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
JP2013014446A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-24 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
US9347131B2 (en) | 2010-09-28 | 2016-05-24 | Singulus Technologies Ag. | Coating substrates with an alloy by means of cathode sputtering |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2481707A1 (en) | 2009-09-25 | 2012-08-01 | JX Nippon Oil & Energy Corporation | Method for manufacturing silicon tetrachloride and method for manufacturing silicon for use in a solar cell |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP9641686A patent/JPS62252311A/ja active Granted
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011036898A1 (ja) * | 2009-09-25 | 2011-03-31 | Jx日鉱日石エネルギー株式会社 | 四塩化珪素の製造方法 |
JP2011068519A (ja) * | 2009-09-25 | 2011-04-07 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 四塩化珪素の製造方法 |
CN102712485A (zh) * | 2009-09-25 | 2012-10-03 | 吉坤日矿日石能源株式会社 | 四氯化硅的制造方法 |
US9347131B2 (en) | 2010-09-28 | 2016-05-24 | Singulus Technologies Ag. | Coating substrates with an alloy by means of cathode sputtering |
JP2012171843A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
JP2013014446A (ja) * | 2011-06-30 | 2013-01-24 | Toagosei Co Ltd | 四塩化ケイ素の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0355407B2 (ja) | 1991-08-23 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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