JP2001130909A - 炭化ケイ素粉体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素粉体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】簡易に高純度の炭化ケイ素粉体を得ることがで
きる炭化ケイ素粉体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 炭化ケイ素粉体を、真空雰囲気下で熱処
理する熱処理工程を含む炭化ケイ素粉体の製造方法であ
る。
きる炭化ケイ素粉体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 炭化ケイ素粉体を、真空雰囲気下で熱処
理する熱処理工程を含む炭化ケイ素粉体の製造方法であ
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化ケイ素粉体の
製造方法に関し、詳しくは、高純度の炭化ケイ素焼結体
を得ることができる炭化ケイ素粉体の製造方法に関す
る。
製造方法に関し、詳しくは、高純度の炭化ケイ素焼結体
を得ることができる炭化ケイ素粉体の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体関連部品であるウエハ等の
保持治具は石英材料であった。しかし、ウエハを処理す
る温度の上昇および処理時間の短縮に伴い、石英材料の
熱変形、ふっ酸等の薬液洗浄による変質が問題になり、
これらの諸問題を解決する方法として高温強度性、耐熱
性、耐磨耗性、耐薬品性等に優れる炭化ケイ素焼結体を
代替材料として使用することが要望されている。
保持治具は石英材料であった。しかし、ウエハを処理す
る温度の上昇および処理時間の短縮に伴い、石英材料の
熱変形、ふっ酸等の薬液洗浄による変質が問題になり、
これらの諸問題を解決する方法として高温強度性、耐熱
性、耐磨耗性、耐薬品性等に優れる炭化ケイ素焼結体を
代替材料として使用することが要望されている。
【0003】半導体関連部品用として炭化けい素焼結体
を用いるためには、高純度化が必要であり、従来は不純
物が0.1ppm以下の炭化ケイ素粉体を焼成すること
により製造されていた。しかし、将来、さらなる高純度
化が要求されるのは必須であり、より高純度の炭化ケイ
素粉体の開発が要望されている。
を用いるためには、高純度化が必要であり、従来は不純
物が0.1ppm以下の炭化ケイ素粉体を焼成すること
により製造されていた。しかし、将来、さらなる高純度
化が要求されるのは必須であり、より高純度の炭化ケイ
素粉体の開発が要望されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】即ち、本発明は、上記
従来における諸問題に鑑みて成されたものであり、高純
度の炭化ケイ素焼結体の原料として有用な、高純度の炭
化ケイ素粉体を簡易に得ることができる、炭化ケイ素粉
体の製造方法を提供することを目的とする。
従来における諸問題に鑑みて成されたものであり、高純
度の炭化ケイ素焼結体の原料として有用な、高純度の炭
化ケイ素粉体を簡易に得ることができる、炭化ケイ素粉
体の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段は、以下の通りである。即ち、本発明は、
の手段は、以下の通りである。即ち、本発明は、
【0006】<1>炭化ケイ素粉体を真空雰囲気下で熱
処理する熱処理工程を含むことを特徴とする炭化ケイ素
粉体の製造方法である。
処理する熱処理工程を含むことを特徴とする炭化ケイ素
粉体の製造方法である。
【0007】<2>前記熱処理工程において、13.3
3Pa(0.1Torr)以下の真空雰囲気下で熱処理
を行うことを特徴とする前記<1>に記載の炭化ケイ素
粉体の製造方法である。
3Pa(0.1Torr)以下の真空雰囲気下で熱処理
を行うことを特徴とする前記<1>に記載の炭化ケイ素
粉体の製造方法である。
【0008】<3>前記熱処理工程において、6.66
65Pa(0.05Torr)以下の真空雰囲気下で熱
処理を行うことを特徴とする前記<1>に記載の炭化ケ
イ素粉体の製造方法である。
65Pa(0.05Torr)以下の真空雰囲気下で熱
処理を行うことを特徴とする前記<1>に記載の炭化ケ
イ素粉体の製造方法である。
【0009】<4>前記熱処理工程において、昇温速度
0.1〜50℃/minで、最高熱処理温度1800〜
2200℃まで昇温した後、その最高熱処理温度で5〜
30分保持し、その後降温して熱処理を行うことを特徴
とする前記<1>〜<3>のいずれかに記載の炭化ケイ
素粉体の製造方法である。
0.1〜50℃/minで、最高熱処理温度1800〜
2200℃まで昇温した後、その最高熱処理温度で5〜
30分保持し、その後降温して熱処理を行うことを特徴
とする前記<1>〜<3>のいずれかに記載の炭化ケイ
素粉体の製造方法である。
【0010】<5>前記昇温速度が、0.5〜10℃/
minであることを特徴とする前記<4>に記載の炭化
ケイ素粉体の製造方法である。
minであることを特徴とする前記<4>に記載の炭化
ケイ素粉体の製造方法である。
【0011】<6>前記最高熱処理温度が、1800〜
2000℃/minであることを特徴とする前記<4>
又は<5>に記載の炭化ケイ素粉体の製造方法である。
2000℃/minであることを特徴とする前記<4>
又は<5>に記載の炭化ケイ素粉体の製造方法である。
【0012】本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法によ
れば、焼成により得られた炭化ケイ素粉体を熱処理する
ことにより、粉体の表面及び表面近傍に付着した不純物
を除去することができるため、簡易に、高純度な炭化ケ
イ素粉体を得ることができる。本発明の炭化ケイ素粉体
の製造方法により得られた炭化ケイ素粉体は、炭化ケイ
素焼結体の高純度化が可能であり、この炭化ケイ素焼結
体は半導体関連部品用として好適に用いることができ
る。
れば、焼成により得られた炭化ケイ素粉体を熱処理する
ことにより、粉体の表面及び表面近傍に付着した不純物
を除去することができるため、簡易に、高純度な炭化ケ
イ素粉体を得ることができる。本発明の炭化ケイ素粉体
の製造方法により得られた炭化ケイ素粉体は、炭化ケイ
素焼結体の高純度化が可能であり、この炭化ケイ素焼結
体は半導体関連部品用として好適に用いることができ
る。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の炭化ケイ素粉体の製造方
法について、詳しく説明する。本発明の炭化ケイ素粉体
の製造方法は、炭化ケイ素粉体を真空雰囲気下で熱処理
する熱処理工程を含む。この本発明の炭化ケイ素粉体の
製造方法により、高純度の炭化ケイ素粉体を得ることが
できる。
法について、詳しく説明する。本発明の炭化ケイ素粉体
の製造方法は、炭化ケイ素粉体を真空雰囲気下で熱処理
する熱処理工程を含む。この本発明の炭化ケイ素粉体の
製造方法により、高純度の炭化ケイ素粉体を得ることが
できる。
【0014】前記熱処理工程においては、より不純物を
除去する観点から、13.33Pa(0.1Torr)
以下、好ましくは、6.6665Pa(0.05Tor
r)以下の真空雰囲気下で熱処理を行うことが好適であ
るが、2.666Pa(0.02Torr)未満の真空
雰囲気下で熱処理を行うこと機械的負荷(例えば、メン
テナンス頻度が多くなる等)等の点で好ましくない。
除去する観点から、13.33Pa(0.1Torr)
以下、好ましくは、6.6665Pa(0.05Tor
r)以下の真空雰囲気下で熱処理を行うことが好適であ
るが、2.666Pa(0.02Torr)未満の真空
雰囲気下で熱処理を行うこと機械的負荷(例えば、メン
テナンス頻度が多くなる等)等の点で好ましくない。
【0015】前記熱処理工程においては、昇温速度0.
1〜50℃/minで、最高熱処理温度1800〜22
00℃まで昇温した後、その最高熱処理温度で1〜30
分保持し、その後降温して熱処理を行うことが好適であ
る。
1〜50℃/minで、最高熱処理温度1800〜22
00℃まで昇温した後、その最高熱処理温度で1〜30
分保持し、その後降温して熱処理を行うことが好適であ
る。
【0016】前記熱処理工程において、前記昇温速度
は、平均粒子径のバラツキ及び生産性の観点から、0.
1〜50℃/minが好ましいが、より好ましくは、
0.5〜10℃/minである。昇温速度が0.1℃/
min未満であると、生産性が落ちる虞があり、50℃
/minを超えると平均粒子径のバラツキが大きくなる
虞がある。
は、平均粒子径のバラツキ及び生産性の観点から、0.
1〜50℃/minが好ましいが、より好ましくは、
0.5〜10℃/minである。昇温速度が0.1℃/
min未満であると、生産性が落ちる虞があり、50℃
/minを超えると平均粒子径のバラツキが大きくなる
虞がある。
【0017】前記熱処理工程において、前記最高熱処理
温度は、純化能力(不純物元素を取除く能力)を発揮す
る観点から、1800〜2200℃が好ましいが、より
好ましくは1800〜2000℃/minである。昇温
速度が1800℃未満であると純化能力が落ちる虞があ
り、2200℃を超えると機械的負荷が大きくなりすぎ
る虞がある。
温度は、純化能力(不純物元素を取除く能力)を発揮す
る観点から、1800〜2200℃が好ましいが、より
好ましくは1800〜2000℃/minである。昇温
速度が1800℃未満であると純化能力が落ちる虞があ
り、2200℃を超えると機械的負荷が大きくなりすぎ
る虞がある。
【0018】前記熱処理工程において、前記最高熱処理
温度を保持する時間は、純化能力を発揮する観点から、
1〜30分が好ましい。最高熱処理温度の保持する時間
が、この範囲外であると、純化能力が落ちる虞がある。
温度を保持する時間は、純化能力を発揮する観点から、
1〜30分が好ましい。最高熱処理温度の保持する時間
が、この範囲外であると、純化能力が落ちる虞がある。
【0019】前記熱処理工程において、前記降温は、自
然冷却でもよいし、強制冷却でもよい。
然冷却でもよいし、強制冷却でもよい。
【0020】前記熱処理工程は、1回のみならず、複数
回行ってもよく、この熱処理工程を行うことにより、簡
易に高純度化が可能である。また、前記熱処理工程は、
炭化ケイ素粉体の粒子成長を促すことができるため、先
に述べた熱処理する条件、或いは回数を適宜選択するこ
とにより、粒子径を制御することができる。例えば、離
散などをなくし、ハンドリングし易くさせるために粒子
径が大きくなるように制御することができる。
回行ってもよく、この熱処理工程を行うことにより、簡
易に高純度化が可能である。また、前記熱処理工程は、
炭化ケイ素粉体の粒子成長を促すことができるため、先
に述べた熱処理する条件、或いは回数を適宜選択するこ
とにより、粒子径を制御することができる。例えば、離
散などをなくし、ハンドリングし易くさせるために粒子
径が大きくなるように制御することができる。
【0021】本発明の炭化ケイ素粉体の製造方法におい
て、前記炭化ケイ素粉体としては、従来公知の如何なる
炭化ケイ素粉体も用いることができ、例えば、市販品で
ある「BIOシリコンカーバイト粉体」(スタルク社
製)、「GMF粉体」(太平洋ランダム社製)、「ウル
トラデンシック」(昭和電工社製)、「ベータランダ
ム」(イビデン社製)、「MSC粉体」(三井東圧社
製)等を用いても、前記熱処理工程を経ることにより、
簡易に高純度化することができる。
て、前記炭化ケイ素粉体としては、従来公知の如何なる
炭化ケイ素粉体も用いることができ、例えば、市販品で
ある「BIOシリコンカーバイト粉体」(スタルク社
製)、「GMF粉体」(太平洋ランダム社製)、「ウル
トラデンシック」(昭和電工社製)、「ベータランダ
ム」(イビデン社製)、「MSC粉体」(三井東圧社
製)等を用いても、前記熱処理工程を経ることにより、
簡易に高純度化することができる。
【0022】本発明の炭化ケイ素粉体の製造方法によれ
ば、簡易に、高純度の炭化ケイ素粉体が製造可能であ
り、これを用いることにより高純度炭化ケイ素焼結体が
得ることができる。
ば、簡易に、高純度の炭化ケイ素粉体が製造可能であ
り、これを用いることにより高純度炭化ケイ素焼結体が
得ることができる。
【0023】前記不純物元素の各含有率の測定方法は、
ICP−質量分析装置、或いはフレームレス原子吸光分
析装置を用いて行うことができる。
ICP−質量分析装置、或いはフレームレス原子吸光分
析装置を用いて行うことができる。
【0024】前記不純物元素とは、1989年IUPA
Cの無機化学命名法改訂版の周期律表における1族から
16族元素に属し、且つ原子番号3以上であり、原子番
号6〜8及び同14を除く元素をいう。
Cの無機化学命名法改訂版の周期律表における1族から
16族元素に属し、且つ原子番号3以上であり、原子番
号6〜8及び同14を除く元素をいう。
【0025】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明の主旨を超えない限り本実施例に限定さ
れるものではない。 <実施例1> (炭化ケイ素粉体の製造) −焼成工程− 原料として、常温で液状のケイ素化合物であるエチルシ
リケート3050gと、加熱により炭素を発生する有機
化合物であるレゾール型フェノール1420gを約30
00rpmの攪拌速度で5分間攪拌した後、この混合物
に触媒として無水マレイン酸(三菱化学社製)の飽和水
溶液255gを添加してさらに3000rpmの攪拌速
度で約15分間攪拌し、これを窒素雰囲気中、900℃
で1時間炭化して、均質な樹脂状固形物を得た。
するが、本発明の主旨を超えない限り本実施例に限定さ
れるものではない。 <実施例1> (炭化ケイ素粉体の製造) −焼成工程− 原料として、常温で液状のケイ素化合物であるエチルシ
リケート3050gと、加熱により炭素を発生する有機
化合物であるレゾール型フェノール1420gを約30
00rpmの攪拌速度で5分間攪拌した後、この混合物
に触媒として無水マレイン酸(三菱化学社製)の飽和水
溶液255gを添加してさらに3000rpmの攪拌速
度で約15分間攪拌し、これを窒素雰囲気中、900℃
で1時間炭化して、均質な樹脂状固形物を得た。
【0026】次に、この炭化物をアルゴン雰囲気中に配
置して焼成を開始し、反応時に発生するCOの量を電磁
弁からの排出ガス量により連続的に算出して、記録し
た。
置して焼成を開始し、反応時に発生するCOの量を電磁
弁からの排出ガス量により連続的に算出して、記録し
た。
【0027】焼成即ち、加熱を開始したところ、COの
発生量が原料1kg当たり15リットル/分であり、反
応は初期段階であることが確認された。このときの昇温
速度を5℃/分に設定し、1800℃まで加熱した。
発生量が原料1kg当たり15リットル/分であり、反
応は初期段階であることが確認された。このときの昇温
速度を5℃/分に設定し、1800℃まで加熱した。
【0028】反応の進行に伴い、CO発生量が原料1k
g当たり52リットル/分となり、反応は中間段階にあ
ることが確認された。加熱、昇温速度は3℃/分に設定
し、最終的な加熱温度を1870℃程度とした。
g当たり52リットル/分となり、反応は中間段階にあ
ることが確認された。加熱、昇温速度は3℃/分に設定
し、最終的な加熱温度を1870℃程度とした。
【0029】その後、COの発生量が原料1kg当たり
7リットル/分以下になったので、反応は最終段階に入
ったことが確認された。そこで昇温を停止し、温度を一
定の1870℃程度に保持した。
7リットル/分以下になったので、反応は最終段階に入
ったことが確認された。そこで昇温を停止し、温度を一
定の1870℃程度に保持した。
【0030】温度保持して10分間後には、COの発生
量は原料1kg当たり1.0リットル/分以下となり、
反応はほぼ終了したことを確認した。そこで、系内の温
度を降温速度15℃/分の条件で1200℃になるまで
冷却し、その後、強制冷却を行った。
量は原料1kg当たり1.0リットル/分以下となり、
反応はほぼ終了したことを確認した。そこで、系内の温
度を降温速度15℃/分の条件で1200℃になるまで
冷却し、その後、強制冷却を行った。
【0031】−熱処理工程− 常温(25℃)まで下がった前記焼成工程により得られ
た炭化ケイ素粉体を、13.33Pa(0.1Tor
r)の真空雰囲気下、昇温速度1℃/minで、最高処
理温度1850℃まで昇温した後、その最高処理温度で
10分保持し、その後自然冷却して熱処理した。
た炭化ケイ素粉体を、13.33Pa(0.1Tor
r)の真空雰囲気下、昇温速度1℃/minで、最高処
理温度1850℃まで昇温した後、その最高処理温度で
10分保持し、その後自然冷却して熱処理した。
【0032】前記焼成工程及び熱処理工程を経て、得ら
れた炭化ケイ素粉体の平均粒子径は、15.4μmであ
り、粒度径分布より得られるD90/D10の値は4.9で
あった。また、ICP−質量分析装置を用いて、各不純
物元素の含有量を測定した。結果を表1及び2に示す。
れた炭化ケイ素粉体の平均粒子径は、15.4μmであ
り、粒度径分布より得られるD90/D10の値は4.9で
あった。また、ICP−質量分析装置を用いて、各不純
物元素の含有量を測定した。結果を表1及び2に示す。
【0033】(実施例2)前記熱処理工程において、昇
温速度を10℃/min、最高処理温度を2000℃と
した以外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造し
て、評価した。これらの結果を表1及び2に示す。
温速度を10℃/min、最高処理温度を2000℃と
した以外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造し
て、評価した。これらの結果を表1及び2に示す。
【0034】(実施例3)前記熱処理工程において、昇
温速度を40℃/min、最高処理温度を2150℃と
した以外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造し
て、評価した。これらの結果を表1及び2に示す。
温速度を40℃/min、最高処理温度を2150℃と
した以外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造し
て、評価した。これらの結果を表1及び2に示す。
【0035】(実施例4)前記焼成工程で得られた炭化
ケイ素粉体に代えて、市販品「BIOシリコンカーバイ
ト粉体」(スタルク社製)の炭化ケイ素粉体を用いた以
外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造して、評価
した。これらの結果を表1及び2に示す。
ケイ素粉体に代えて、市販品「BIOシリコンカーバイ
ト粉体」(スタルク社製)の炭化ケイ素粉体を用いた以
外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造して、評価
した。これらの結果を表1及び2に示す。
【0036】(比較例1)前記熱処理工程を行わなかっ
た以外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造して、
評価した。また、得られた炭化ケイ素粉体を用いて実施
例1同様に炭化ケイ素焼結体を製造し、評価した。これ
らの結果を下記表1及び2に示す。
た以外は実施例1と同様に炭化ケイ素粉体を製造して、
評価した。また、得られた炭化ケイ素粉体を用いて実施
例1同様に炭化ケイ素焼結体を製造し、評価した。これ
らの結果を下記表1及び2に示す。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】表1及び2により、熱処理を処理を行った
炭化ケイ素粉体は、高純度であることがわかる。
炭化ケイ素粉体は、高純度であることがわかる。
【発明の効果】以上により、本発明によれば、高純度の
炭化ケイ素焼結体の原料として有用な、高純度な炭化ケ
イ素粉体を簡易に得ることができる、炭化ケイ素粉体の
製造方法を提供することができる。
炭化ケイ素焼結体の原料として有用な、高純度な炭化ケ
イ素粉体を簡易に得ることができる、炭化ケイ素粉体の
製造方法を提供することができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 炭化ケイ素粉体を真空雰囲気下で熱処理
する熱処理工程を含むことを特徴とする炭化ケイ素粉体
の製造方法。 - 【請求項2】 前記熱処理工程において、13.33P
a(0.1Torr)以下の真空雰囲気下で熱処理を行
うことを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素粉体の
製造方法。 - 【請求項3】 前記熱処理工程において、6.6665
Pa(0.05Torr)以下の真空雰囲気下で熱処理
を行うことを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素粉
体の製造方法。 - 【請求項4】 前記熱処理工程において、昇温速度0.
1〜50℃/minで、最高熱処理温度1800〜22
00℃まで昇温した後、その最高熱処理温度で5〜30
分保持し、その後降温して熱処理を行うことを特徴とす
る請求項1〜3のいずれかに記載の炭化ケイ素粉体の製
造方法。 - 【請求項5】 前記昇温速度が、0.5〜10℃/mi
nであることを特徴とする請求項4に記載の炭化ケイ素
粉体の製造方法。 - 【請求項6】 前記最高熱処理温度が、1800〜20
00℃/minであることを特徴とする請求項4又は5
に記載の炭化ケイ素粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30918599A JP2001130909A (ja) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 炭化ケイ素粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30918599A JP2001130909A (ja) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 炭化ケイ素粉体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001130909A true JP2001130909A (ja) | 2001-05-15 |
Family
ID=17989962
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30918599A Withdrawn JP2001130909A (ja) | 1999-10-29 | 1999-10-29 | 炭化ケイ素粉体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001130909A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011025285A3 (en) * | 2009-08-26 | 2011-07-14 | Lg Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
WO2015036371A1 (de) * | 2013-09-14 | 2015-03-19 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum recycling von pulverformigen siliciumcarbid-abfallprodukten |
JP2018052794A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末の精製方法 |
-
1999
- 1999-10-29 JP JP30918599A patent/JP2001130909A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2011025285A3 (en) * | 2009-08-26 | 2011-07-14 | Lg Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
EP2470473A2 (en) * | 2009-08-26 | 2012-07-04 | LG Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
JP2013503099A (ja) * | 2009-08-26 | 2013-01-31 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 炭化ケイ素粉体製造方法及びシステム |
EP2470473A4 (en) * | 2009-08-26 | 2014-10-08 | Lg Innotek Co Ltd | SYSTEM AND METHOD FOR MANUFACTURING PULVERULENT BODY OF SILICON CARBIDE |
WO2015036371A1 (de) * | 2013-09-14 | 2015-03-19 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum recycling von pulverformigen siliciumcarbid-abfallprodukten |
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