JP2001233676A - プラズマ耐食部材及びその製造方法 - Google Patents
プラズマ耐食部材及びその製造方法Info
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- JP2001233676A JP2001233676A JP2000052137A JP2000052137A JP2001233676A JP 2001233676 A JP2001233676 A JP 2001233676A JP 2000052137 A JP2000052137 A JP 2000052137A JP 2000052137 A JP2000052137 A JP 2000052137A JP 2001233676 A JP2001233676 A JP 2001233676A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 周波数の高いマイクロ波帯でも使用可能なプ
ラズマ耐食部材を提供し、その製造方法をも提供するこ
と。 【解決手段】 プラズマ下で使用され、そのプラズマに
対して耐食性を有する部材であって、焼結助剤を用いて
焼結した焼結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相
を除去した窒化アルミニウム焼結体から成ることとした
プラズマ耐食部材。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を
添加し、それを成形し、得られた成形体を焼結した後、
その焼結体をカーボン雰囲気下で１６００〜２０００℃
の温度で熱処理することにより、焼結助剤を用いて焼結
した焼結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相が除
去された窒化アルミニウム焼結体から成るプラズマ耐食
部材を得ることとしたプラズマ耐食部材の製造方法。
ラズマ耐食部材を提供し、その製造方法をも提供するこ
と。 【解決手段】 プラズマ下で使用され、そのプラズマに
対して耐食性を有する部材であって、焼結助剤を用いて
焼結した焼結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相
を除去した窒化アルミニウム焼結体から成ることとした
プラズマ耐食部材。窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を
添加し、それを成形し、得られた成形体を焼結した後、
その焼結体をカーボン雰囲気下で１６００〜２０００℃
の温度で熱処理することにより、焼結助剤を用いて焼結
した焼結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相が除
去された窒化アルミニウム焼結体から成るプラズマ耐食
部材を得ることとしたプラズマ耐食部材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマ耐食部材
及びその製造方法に関し、特に窒化アルミニウム焼結体
から成るプラズマ耐食部材及びその製造方法に関する。
及びその製造方法に関し、特に窒化アルミニウム焼結体
から成るプラズマ耐食部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマエッチング装置、プラズマアッ
シング装置、プラズマＣＶＤなどのプラズマ処理装置
は、比較的低温での処理が可能であることから、半導体
基板などの材料へのダメージが少ない利点があり、高集
積半導体装置、液晶表示装置などの製造装置に不可欠な
装置である。
シング装置、プラズマＣＶＤなどのプラズマ処理装置
は、比較的低温での処理が可能であることから、半導体
基板などの材料へのダメージが少ない利点があり、高集
積半導体装置、液晶表示装置などの製造装置に不可欠な
装置である。
【０００３】このプラズマ処理装置は、プラズマ放電に
よる分子解離が生じ、その分子解離の結果として発生す
る励起分子であるラジカルやイオンを利用してエッチン
グや膜形成を行なうもので、これをプラズマ加工法とい
い、高精度の加工が可能なことから、ＬＳＩ、超ＬＳＩ
などの集積回路素子の作製に用いられる。
よる分子解離が生じ、その分子解離の結果として発生す
る励起分子であるラジカルやイオンを利用してエッチン
グや膜形成を行なうもので、これをプラズマ加工法とい
い、高精度の加工が可能なことから、ＬＳＩ、超ＬＳＩ
などの集積回路素子の作製に用いられる。
【０００４】その内、エッチングは、発生した励起分子
と材料表面との反応によって生成される揮発性化合物が
蒸発することにより進行する。一方、膜形成では、基板
表面上及びその近傍で生じた反応生成物が材料表面に堆
積されて形成されることにより進行する。これらの加工
は、熱ではなく、放電による分子解離を利用するため、
低温で加工できる特徴がある。
と材料表面との反応によって生成される揮発性化合物が
蒸発することにより進行する。一方、膜形成では、基板
表面上及びその近傍で生じた反応生成物が材料表面に堆
積されて形成されることにより進行する。これらの加工
は、熱ではなく、放電による分子解離を利用するため、
低温で加工できる特徴がある。
【０００５】このプラズマを発生させる方法は、高真空
にした容器内に反応ガスを導入し、マイクロ波などの高
周波を印加してガス放電を起こしプラズマを発生させ
る。その印加する周波数については、高いほどプラズマ
が着火する最小マイクロ波電力密度が高くなり、高効率
でプラズマが発生する利点がある。また、部材構造中の
ギャップではプラズマ密度が高くなるが、高周波帯域で
は着火し難いために誘電体板とシャワープレートの間隙
で予定しないプラズマの着火が起きてプロセスを不均一
にしてしまうトラブルも抑制できる利点がある。
にした容器内に反応ガスを導入し、マイクロ波などの高
周波を印加してガス放電を起こしプラズマを発生させ
る。その印加する周波数については、高いほどプラズマ
が着火する最小マイクロ波電力密度が高くなり、高効率
でプラズマが発生する利点がある。また、部材構造中の
ギャップではプラズマ密度が高くなるが、高周波帯域で
は着火し難いために誘電体板とシャワープレートの間隙
で予定しないプラズマの着火が起きてプロセスを不均一
にしてしまうトラブルも抑制できる利点がある。
【０００６】これら装置のプラズマに曝される部材とし
ては、マイクロ波導入窓、保護プレート、クランプ、静
電チャック、シャワープレートなどが挙げられるが、こ
れら部材には当然プラズマに対して耐食性が求められ
る。例えば、石英ガラスから成る部材では、弗化物系の
反応ガスに対し耐食性に劣り問題がある。この石英ガラ
スはその他放射熱を透過し易いため、反応チャンバ内で
発生させたプラズマの放射熱を装置内の他の部分に伝え
易いという問題がある。また、熱伝導率が低いため、熱
応力が大きくなったり、失透により低い強度がさらに低
くなるという問題もある。
ては、マイクロ波導入窓、保護プレート、クランプ、静
電チャック、シャワープレートなどが挙げられるが、こ
れら部材には当然プラズマに対して耐食性が求められ
る。例えば、石英ガラスから成る部材では、弗化物系の
反応ガスに対し耐食性に劣り問題がある。この石英ガラ
スはその他放射熱を透過し易いため、反応チャンバ内で
発生させたプラズマの放射熱を装置内の他の部分に伝え
易いという問題がある。また、熱伝導率が低いため、熱
応力が大きくなったり、失透により低い強度がさらに低
くなるという問題もある。
【０００７】また、炭化珪素焼結体から成る部材では、
熱伝導率が高い利点があるものの、石英ガラスと同様、
Ｓｉを含むために、弗化物系の反応ガスに対する耐食性
に劣るという問題がある。
熱伝導率が高い利点があるものの、石英ガラスと同様、
Ｓｉを含むために、弗化物系の反応ガスに対する耐食性
に劣るという問題がある。
【０００８】一方、アルミナ焼結体から成る部材では、
弗化物系の反応ガスに対する耐食性に優れるが、熱伝導
率が低く、また、熱膨張係数が大きいために、プラズマ
に曝されると、それによる熱によって熱応力が発生し、
それが繰り返されると割れなどが生じる問題がある。
弗化物系の反応ガスに対する耐食性に優れるが、熱伝導
率が低く、また、熱膨張係数が大きいために、プラズマ
に曝されると、それによる熱によって熱応力が発生し、
それが繰り返されると割れなどが生じる問題がある。
【０００９】上述の部材に対して窒化アルミニウム焼結
体から成る部材では、プラズマに対して耐食性に優れ、
また、熱伝導率が著しく高く、熱膨張率が比較的小さい
部材であるので、アルミナ焼結体のように熱応力の繰り
返しによる破壊につながり難い利点がある。
体から成る部材では、プラズマに対して耐食性に優れ、
また、熱伝導率が著しく高く、熱膨張率が比較的小さい
部材であるので、アルミナ焼結体のように熱応力の繰り
返しによる破壊につながり難い利点がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この耐
食部材は、焼結助剤を用いて焼結された窒化アルミニウ
ム焼結体を用いると、１ＧＨｚ以上のマイクロ波領域で
プラズマを発生させる場合、誘電損失が通常０．０１と
大きいため、マイクロ波の減衰が大きくなると共に、温
度が上昇し、これによりプラズマの効率が低下するだけ
でなく、部材中の温度分布によりプロセスの不均一性が
生じる可能性もあり、周波数の高い領域では使い難いと
いう問題がある。
食部材は、焼結助剤を用いて焼結された窒化アルミニウ
ム焼結体を用いると、１ＧＨｚ以上のマイクロ波領域で
プラズマを発生させる場合、誘電損失が通常０．０１と
大きいため、マイクロ波の減衰が大きくなると共に、温
度が上昇し、これによりプラズマの効率が低下するだけ
でなく、部材中の温度分布によりプロセスの不均一性が
生じる可能性もあり、周波数の高い領域では使い難いと
いう問題がある。
【００１１】本発明は、上述した窒化アルミニウム焼結
体から成るプラズマ耐食部材が有する課題に鑑みなされ
たものであって、その目的は、周波数の高いマイクロ波
帯域でも使用可能なプラズマ耐食部材を提供し、その製
造方法をも提供することにある。
体から成るプラズマ耐食部材が有する課題に鑑みなされ
たものであって、その目的は、周波数の高いマイクロ波
帯域でも使用可能なプラズマ耐食部材を提供し、その製
造方法をも提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、窒化アルミニウム焼
結体から粒界相を除去すれば、誘電損失が低くなり、そ
の粒界相が除去された窒化アルミニウム焼結体を耐食部
材として用いれば、マイクロ波帯域でも使用可能なプラ
ズマ耐食部材となるとの知見を得て本発明を完成するに
至った。
を達成するため鋭意研究した結果、窒化アルミニウム焼
結体から粒界相を除去すれば、誘電損失が低くなり、そ
の粒界相が除去された窒化アルミニウム焼結体を耐食部
材として用いれば、マイクロ波帯域でも使用可能なプラ
ズマ耐食部材となるとの知見を得て本発明を完成するに
至った。
【００１３】即ち本発明は、（１）プラズマ下で使用さ
れ、そのプラズマに対して耐食性を有する部材であっ
て、焼結助剤を用いて焼結された焼結体から、生成され
た焼結助剤を含む粒界相が除去された窒化アルミニウム
焼結体から成ることを特徴とするプラズマ耐食部材（請
求項１）とし、（２）前記窒化アルミニウム焼結体のマ
イクロ波帯域における誘電損失が、０．０１未満である
ことを特徴とする請求項１記載のプラズマ耐食部材（請
求項２）とし、（３）前記窒化アルミニウム焼結体の室
温における熱伝導率が、１６０／Ｗ・Ｋ -1・ｍ-1以上で
あることを特徴とする請求項２記載のプラズマ耐食部材
（請求項３）とし、（４）前記窒化アルミニウム焼結体
の室温における四点曲げ強度が、２００ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする請求項２または３記載のプラズマ耐
食部材（請求項４）とし、（５）窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤を添加し、それを成形し、得られた成形体を
焼結した後、その焼結体をカーボン雰囲気下で１６００
〜２０００℃の温度で熱処理することにより、焼結助剤
を用いて焼結された焼結体から、生成された焼結助剤を
含む粒界相が除去された窒化アルミニウム焼結体から成
るプラズマ耐食部材を得ることを特徴とするプラズマ耐
食部材の製造方法（請求項５）とすることを要旨とす
る。以下さらに詳細に説明する。
れ、そのプラズマに対して耐食性を有する部材であっ
て、焼結助剤を用いて焼結された焼結体から、生成され
た焼結助剤を含む粒界相が除去された窒化アルミニウム
焼結体から成ることを特徴とするプラズマ耐食部材（請
求項１）とし、（２）前記窒化アルミニウム焼結体のマ
イクロ波帯域における誘電損失が、０．０１未満である
ことを特徴とする請求項１記載のプラズマ耐食部材（請
求項２）とし、（３）前記窒化アルミニウム焼結体の室
温における熱伝導率が、１６０／Ｗ・Ｋ -1・ｍ-1以上で
あることを特徴とする請求項２記載のプラズマ耐食部材
（請求項３）とし、（４）前記窒化アルミニウム焼結体
の室温における四点曲げ強度が、２００ＭＰａ以上であ
ることを特徴とする請求項２または３記載のプラズマ耐
食部材（請求項４）とし、（５）窒化アルミニウム粉末
に焼結助剤を添加し、それを成形し、得られた成形体を
焼結した後、その焼結体をカーボン雰囲気下で１６００
〜２０００℃の温度で熱処理することにより、焼結助剤
を用いて焼結された焼結体から、生成された焼結助剤を
含む粒界相が除去された窒化アルミニウム焼結体から成
るプラズマ耐食部材を得ることを特徴とするプラズマ耐
食部材の製造方法（請求項５）とすることを要旨とす
る。以下さらに詳細に説明する。
【００１４】本発明のプラズマ下で使用される耐食部材
は、上記で述べたように焼結助剤を用いて焼結された焼
結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相が除去され
た窒化アルミニウム焼結体から成る耐食部材である。そ
のため、マイクロ波帯域でも誘電損失が小さく、使用可
能となる。
は、上記で述べたように焼結助剤を用いて焼結された焼
結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相が除去され
た窒化アルミニウム焼結体から成る耐食部材である。そ
のため、マイクロ波帯域でも誘電損失が小さく、使用可
能となる。
【００１５】その窒化アルミニウム焼結体のマイクロ波
帯域における誘電損失は、０．０１未満である。その
他、室温における熱伝導率は、１６０／Ｗ・Ｋ-1・ｍ-1
以上であり、室温における四点曲げ強度は、２００ＭＰ
ａ以上であり、その他の特性も優れている。
帯域における誘電損失は、０．０１未満である。その
他、室温における熱伝導率は、１６０／Ｗ・Ｋ-1・ｍ-1
以上であり、室温における四点曲げ強度は、２００ＭＰ
ａ以上であり、その他の特性も優れている。
【００１６】その焼結体の製造方法としては、窒化アル
ミニウム粉末に焼結助剤を添加し、それを成形し、得ら
れた成形体を焼結した後、その焼結体をカーボン雰囲気
下で１６００〜２０００℃の温度で熱処理することによ
り、焼結助剤を用いて焼結された焼結体から、生成され
た焼結助剤を含む粒界相が除去された窒化アルミニウム
焼結体から成るプラズマ耐食部材を得る方法である。
ミニウム粉末に焼結助剤を添加し、それを成形し、得ら
れた成形体を焼結した後、その焼結体をカーボン雰囲気
下で１６００〜２０００℃の温度で熱処理することによ
り、焼結助剤を用いて焼結された焼結体から、生成され
た焼結助剤を含む粒界相が除去された窒化アルミニウム
焼結体から成るプラズマ耐食部材を得る方法である。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明に使用する焼結助剤を含む
粒界相を有する窒化アルミニウム焼結体は、通常の方法
で作製することができる。その方法は、先ず窒化アルミ
ニウム粉末にイットリアなどの希土類酸化物、カルシア
などのアルカリ土類酸化物、弗化イットリウムなどの希
土類ハロゲン化物などから成る焼結助剤を必要に応じて
添加する。
粒界相を有する窒化アルミニウム焼結体は、通常の方法
で作製することができる。その方法は、先ず窒化アルミ
ニウム粉末にイットリアなどの希土類酸化物、カルシア
などのアルカリ土類酸化物、弗化イットリウムなどの希
土類ハロゲン化物などから成る焼結助剤を必要に応じて
添加する。
【００１８】用いる窒化アルミニウム粉末としては、金
属不純物の総量が１０００ｐｐｍ以下の高純度品である
ことが望ましい。焼結助剤の添加量は、窒化アルミニウ
ム粉末１００重量部に対して１０重量部以下、好ましく
は１〜７重量部とする。これを混合し、成形した後、１
６００〜２０００℃の温度で焼結して緻密な焼結助剤を
含む粒界相を有する焼結体とする。焼結助剤の種類、焼
結温度、その保持時間などの条件を適宜調整して所望の
焼結体を得る。
属不純物の総量が１０００ｐｐｍ以下の高純度品である
ことが望ましい。焼結助剤の添加量は、窒化アルミニウ
ム粉末１００重量部に対して１０重量部以下、好ましく
は１〜７重量部とする。これを混合し、成形した後、１
６００〜２０００℃の温度で焼結して緻密な焼結助剤を
含む粒界相を有する焼結体とする。焼結助剤の種類、焼
結温度、その保持時間などの条件を適宜調整して所望の
焼結体を得る。
【００１９】イットリアなどの一般的な焼結助剤ではな
く、陽イオン不純物を避けるためにカーボンを助剤とし
て作製した窒化アルミニウム焼結体もあるが、誘電損失
が大きく、また、熱伝導率も低く使い難い。これは、原
料粉末の固溶酸素を取り除き、かつ溶解・再析出による
結晶性向上に寄与する液相粒界が焼結時に生成しないた
めである。その他に、助剤として使用したカーボンが残
留することもある。
く、陽イオン不純物を避けるためにカーボンを助剤とし
て作製した窒化アルミニウム焼結体もあるが、誘電損失
が大きく、また、熱伝導率も低く使い難い。これは、原
料粉末の固溶酸素を取り除き、かつ溶解・再析出による
結晶性向上に寄与する液相粒界が焼結時に生成しないた
めである。その他に、助剤として使用したカーボンが残
留することもある。
【００２０】得られた焼結体をカーボン雰囲気下で１６
００〜２０００℃の温度で熱処理することにより、粒界
相を除去した焼結体を作製する。カーボン雰囲気は、例
えば、カーボン発熱体を有する炉内に窒素を送り込む、
あるいはカーボン製の治具で焼結体を覆って炉内に窒素
やアルゴンを吹き込む、もしくは窒素と一酸化炭素を混
合して送り込むなどの方法で実現される。
００〜２０００℃の温度で熱処理することにより、粒界
相を除去した焼結体を作製する。カーボン雰囲気は、例
えば、カーボン発熱体を有する炉内に窒素を送り込む、
あるいはカーボン製の治具で焼結体を覆って炉内に窒素
やアルゴンを吹き込む、もしくは窒素と一酸化炭素を混
合して送り込むなどの方法で実現される。
【００２１】カーボン雰囲気下で熱処理すると粒界相が
除去されるのは、Ｙ−Ａｌ−Ｏ相などの粒界相成分が焼
結体表面で還元されて焼結体内部との間で濃度差を生
じ、この濃度差を駆動力として焼結体内部から表面に向
かって粒界相成分が拡散・移動し、その表面に移動した
粒界相成分がまた還元される、これが順次進行すること
によって粒界相が除去される。この粒界相を除去するこ
とにより、誘電損失が低くなることは勿論、熱伝導率も
大きくなる。この粒界相の拡散・移動を容易にするため
には、焼結体表面近傍における雰囲気の還元性が強くな
る条件にすると共に、できるだけ高温処理することが望
ましい。
除去されるのは、Ｙ−Ａｌ−Ｏ相などの粒界相成分が焼
結体表面で還元されて焼結体内部との間で濃度差を生
じ、この濃度差を駆動力として焼結体内部から表面に向
かって粒界相成分が拡散・移動し、その表面に移動した
粒界相成分がまた還元される、これが順次進行すること
によって粒界相が除去される。この粒界相を除去するこ
とにより、誘電損失が低くなることは勿論、熱伝導率も
大きくなる。この粒界相の拡散・移動を容易にするため
には、焼結体表面近傍における雰囲気の還元性が強くな
る条件にすると共に、できるだけ高温処理することが望
ましい。
【００２２】この場合、熱処理温度が１６００℃より低
いと、還元反応が進行しない。一方、その温度が２００
０℃より高いと、短い処理時間で粒界相を除去できる
が、粒成長が進行し、焼結体の破壊モードは主に粒界破
壊であることから、強度が低下するなどのデメリットが
生じる。これを避けるためには、比較的低温、特に熱処
理前の焼結体を作製する焼結温度より低い温度で熱処理
することが好ましいが、粒界相の拡散・移動が緩慢にな
るため、処理時間は長くなる。
いと、還元反応が進行しない。一方、その温度が２００
０℃より高いと、短い処理時間で粒界相を除去できる
が、粒成長が進行し、焼結体の破壊モードは主に粒界破
壊であることから、強度が低下するなどのデメリットが
生じる。これを避けるためには、比較的低温、特に熱処
理前の焼結体を作製する焼結温度より低い温度で熱処理
することが好ましいが、粒界相の拡散・移動が緩慢にな
るため、処理時間は長くなる。
【００２３】このプラズマ処理装置に用いられる部材
は、プラズマの集中による選択的エッチングを抑制した
り、複数の反応ガスを迅速に置換して使用するため、極
めて平滑な表面が求められるとされる（特開平１１−２
０９１８２）。そのような研磨面を得るためには、通
常、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化珪素などを
研磨材として研削、研磨加工すればよい。研磨加工によ
って最終的に表面を仕上げる場合、１０μｍ以下、望ま
しくは５μｍ以下の砥粒を用いるとよい。ただし、そう
した高精度の仕上げを行なわなくても良好なガス置換性
やプラズマ耐食性を得ることは可能である。
は、プラズマの集中による選択的エッチングを抑制した
り、複数の反応ガスを迅速に置換して使用するため、極
めて平滑な表面が求められるとされる（特開平１１−２
０９１８２）。そのような研磨面を得るためには、通
常、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、炭化珪素などを
研磨材として研削、研磨加工すればよい。研磨加工によ
って最終的に表面を仕上げる場合、１０μｍ以下、望ま
しくは５μｍ以下の砥粒を用いるとよい。ただし、そう
した高精度の仕上げを行なわなくても良好なガス置換性
やプラズマ耐食性を得ることは可能である。
【００２４】このように、窒化アルミニウム焼結体から
成るプラズマ耐食部材は、その誘電損失、熱伝導率、曲
げ強度などの特性値がプラズマ処理装置の種類、その使
用状態などによって求められる値となるよう熱処理雰囲
気、その温度や保持時間などを適宜選択して作製すれば
よい。
成るプラズマ耐食部材は、その誘電損失、熱伝導率、曲
げ強度などの特性値がプラズマ処理装置の種類、その使
用状態などによって求められる値となるよう熱処理雰囲
気、その温度や保持時間などを適宜選択して作製すれば
よい。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２６】（実施例１、２） （１）プラズマ耐食部材の作製 比表面積が２．４〜３．０ｍ2／ｇで、酸素量が１ｍａ
ｓｓ％以下で、金属不純物の総量が１０００ｐｐｍ以下
の高純度窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤を添加し、
これにアルコール系有機溶媒、ポリビニルアルコール系
のバインダを加えてスラリとし、そのスラリをスプレー
ドライヤで顆粒とした。
ｓｓ％以下で、金属不純物の総量が１０００ｐｐｍ以下
の高純度窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤を添加し、
これにアルコール系有機溶媒、ポリビニルアルコール系
のバインダを加えてスラリとし、そのスラリをスプレー
ドライヤで顆粒とした。
【００２７】この顆粒を金型で１２０×１２０×１８ｍ
ｍに成形し、これをさらにＣＩＰ成形した。得られた成
形体を窒素雰囲気中で１６００〜２０００℃の温度で焼
結し、焼結助剤を含む粒界相を有する窒化アルミニウム
焼結体を作製した。
ｍに成形し、これをさらにＣＩＰ成形した。得られた成
形体を窒素雰囲気中で１６００〜２０００℃の温度で焼
結し、焼結助剤を含む粒界相を有する窒化アルミニウム
焼結体を作製した。
【００２８】得られた窒化アルミニウム焼結体をカーボ
ン製の治具で覆い直して、再び炉内に戻して窒素ガスを
送り込み、１６００〜２０００℃の温度で熱処理して粒
界相を除去することにより、プラズマ耐食部材を作製し
た。
ン製の治具で覆い直して、再び炉内に戻して窒素ガスを
送り込み、１６００〜２０００℃の温度で熱処理して粒
界相を除去することにより、プラズマ耐食部材を作製し
た。
【００２９】（２）評価 得られた耐食部材から５０×５０×０．６ｍｍの試験片
を切り出し、ネットワークアナライザＨＰ８７２０Ａ及
びテストフィクスチャＤＲＧ８８２０を用いて表１に示
す周波数でのマイクロ波帯誘電損失を室温で測定した。
また、同じくφ１０×２ｍｍの試験片を切り出し、リガ
クＬＦ／ＴＣＭ ＦＡ ８５１０ Ｂによりリング法で
熱伝導率を室温で測定した。さらに、同じく３×４×４
０ｍｍの試験片を切り出し、四点曲げ強度を室温で測定
した。その他参考のため、耐食部材の弾性率、耐食部材
中の粒子の平均粒径を調べた。これらの結果を表１に示
す。
を切り出し、ネットワークアナライザＨＰ８７２０Ａ及
びテストフィクスチャＤＲＧ８８２０を用いて表１に示
す周波数でのマイクロ波帯誘電損失を室温で測定した。
また、同じくφ１０×２ｍｍの試験片を切り出し、リガ
クＬＦ／ＴＣＭ ＦＡ ８５１０ Ｂによりリング法で
熱伝導率を室温で測定した。さらに、同じく３×４×４
０ｍｍの試験片を切り出し、四点曲げ強度を室温で測定
した。その他参考のため、耐食部材の弾性率、耐食部材
中の粒子の平均粒径を調べた。これらの結果を表１に示
す。
【００３０】（比較例１）比較のために、比較例１で
は、粒界相を除去しない窒化アルミニウム焼結体を耐食
部材とした他は実施例と同様に耐食部材を作製し、評価
した。その結果も表１に示す。
は、粒界相を除去しない窒化アルミニウム焼結体を耐食
部材とした他は実施例と同様に耐食部材を作製し、評価
した。その結果も表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１から明らかなように、実施例はいずれ
も誘電損失がどの周波数でも０．０１未満であった。そ
の他熱伝導率、曲げ強度も優れた結果であった。
も誘電損失がどの周波数でも０．０１未満であった。そ
の他熱伝導率、曲げ強度も優れた結果であった。
【００３３】これに対して、比較例１では、誘電損失が
３ＧＨｚの周波数で０．０１未満とならなかった。ま
た、熱伝導率が実施例に比べて大きく低下していた。
３ＧＨｚの周波数で０．０１未満とならなかった。ま
た、熱伝導率が実施例に比べて大きく低下していた。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、マイクロ波帯域での誘
電損失が低く、熱伝導率が高く、かつ強度が高いプラズ
マ耐食部材を提供できるようになった。そのため、マイ
クロ波透過性が高いため、高周波プラズマ下での熱損失
の発生が小さく、また、熱伝導率が高いため、熱を逃し
易く、部材中に大きな熱応力が発生し難く、さらに、強
度が高いため、従来より長寿命を期待できる耐食部材と
なる。この耐食部材は、マイクロ波帯域で用いるプラズ
マエッチング装置、プラズマアッシング装置、プラズマ
ＣＶＤ装置などの半導体関連装置、液晶表示関連装置な
どの製造装置内に用いられる部材に特に好適な部材であ
り、この部材を用いることにより、高密度プラズマを用
いた高効率なプロセスを均一に行なうことが可能とな
る。
電損失が低く、熱伝導率が高く、かつ強度が高いプラズ
マ耐食部材を提供できるようになった。そのため、マイ
クロ波透過性が高いため、高周波プラズマ下での熱損失
の発生が小さく、また、熱伝導率が高いため、熱を逃し
易く、部材中に大きな熱応力が発生し難く、さらに、強
度が高いため、従来より長寿命を期待できる耐食部材と
なる。この耐食部材は、マイクロ波帯域で用いるプラズ
マエッチング装置、プラズマアッシング装置、プラズマ
ＣＶＤ装置などの半導体関連装置、液晶表示関連装置な
どの製造装置内に用いられる部材に特に好適な部材であ
り、この部材を用いることにより、高密度プラズマを用
いた高効率なプロセスを均一に行なうことが可能とな
る。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA07 BA09 BA36 BA71 BA73 BB36 BC71 BD03 BD11 BD14 BD23 BE26 4K030 KA46 5F004 BA14 BB14 BB29 5F045 AA09 EH03 EH17
Claims (5)
- 【請求項１】 プラズマ下で使用され、そのプラズマに
対して耐食性を有する部材であって、焼結助剤を用いて
焼結された焼結体から、生成された焼結助剤を含む粒界
相が除去された窒化アルミニウム焼結体から成ることを
特徴とするプラズマ耐食部材。 - 【請求項２】 前記窒化アルミニウム焼結体のマイクロ
波帯域における誘電損失が、０．０１未満であることを
特徴とする請求項１記載のプラズマ耐食部材。 - 【請求項３】 前記窒化アルミニウム焼結体の室温にお
ける熱伝導率が、１６０／Ｗ・Ｋ-1・ｍ-1以上であるこ
とを特徴とする請求項２記載のプラズマ耐食部材。 - 【請求項４】 前記窒化アルミニウム焼結体の室温にお
ける四点曲げ強度が、２００ＭＰａ以上であることを特
徴とする請求項２または３記載のプラズマ耐食部材。 - 【請求項５】 窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加
し、それを成形し、得られた成形体を焼結した後、その
焼結体をカーボン雰囲気下で１６００〜２０００℃の温
度で熱処理することにより、焼結助剤を用いて焼結され
た焼結体から、生成された焼結助剤を含む粒界相が除去
された窒化アルミニウム焼結体から成るプラズマ耐食部
材を得ることを特徴とするプラズマ耐食部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000052137A JP2001233676A (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | プラズマ耐食部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000052137A JP2001233676A (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | プラズマ耐食部材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001233676A true JP2001233676A (ja) | 2001-08-28 |
Family
ID=18573703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000052137A Pending JP2001233676A (ja) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | プラズマ耐食部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001233676A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003297906A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-17 | Kyocera Corp | 半導体製造装置用部材及びその製造方法 |
| WO2005008683A1 (ja) * | 2003-07-16 | 2005-01-27 | Juridical Foundation Osaka Industrial Promotion Organization | 導電性セラミックス及びその製造方法並びに半導体製造装置用部材 |
| JP2007019544A (ja) * | 2003-11-21 | 2007-01-25 | Toshiba Corp | 半導体装置用放熱板 |
| US8158544B2 (en) | 2008-04-28 | 2012-04-17 | Ferrotec Ceramics Corporation | Yttria sintered body and component used for plasma processing apparatus |
| JP2015146459A (ja) * | 2008-08-20 | 2015-08-13 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 表面処理された窒化アルミニウム製バッフル |
-
2000
- 2000-02-23 JP JP2000052137A patent/JP2001233676A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003297906A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-17 | Kyocera Corp | 半導体製造装置用部材及びその製造方法 |
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| JP2007063122A (ja) * | 2003-11-21 | 2007-03-15 | Toshiba Corp | 半導体装置用基板 |
| JP2012092015A (ja) * | 2003-11-21 | 2012-05-17 | Toshiba Corp | 半導体装置用基板 |
| JP2012092014A (ja) * | 2003-11-21 | 2012-05-17 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
| JP2012116750A (ja) * | 2003-11-21 | 2012-06-21 | Toshiba Corp | 半導体装置用放熱板 |
| JP5060048B2 (ja) * | 2003-11-21 | 2012-10-31 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体 |
| US8158544B2 (en) | 2008-04-28 | 2012-04-17 | Ferrotec Ceramics Corporation | Yttria sintered body and component used for plasma processing apparatus |
| JP2015146459A (ja) * | 2008-08-20 | 2015-08-13 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 表面処理された窒化アルミニウム製バッフル |
| US10214815B2 (en) | 2008-08-20 | 2019-02-26 | Applied Materials, Inc. | Surface treated aluminum nitride baffle |
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