JP2003297906A - 半導体製造装置用部材及びその製造方法 - Google Patents
半導体製造装置用部材及びその製造方法Info
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- JP2003297906A JP2003297906A JP2002093192A JP2002093192A JP2003297906A JP 2003297906 A JP2003297906 A JP 2003297906A JP 2002093192 A JP2002093192 A JP 2002093192A JP 2002093192 A JP2002093192 A JP 2002093192A JP 2003297906 A JP2003297906 A JP 2003297906A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対し
て優れた抵抗性を有し、高周波やマイクロ波の吸収が少
なく、取り付け時やハンドリング時において欠けや割れ
が発生しない半導体製造装置用部材およびその製造方法
を提供することにある。 【解決手段】 酸化アルミニウム質焼結体から成るセラ
ミック基材と、このセラミック基材の表面に被着された
ＹＡＧを主成分とする焼結体から成る耐食材とを備え、
前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘
電損失が４×１０-4以下である半導体製造装置用部材で
ある。また、その製造方法は、前記セラミック基材とな
る酸化アルミニウム質成形体、乾燥体、脱脂体または仮
焼体のいずれかにＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラリー
を含浸着肉させて焼成する。
て優れた抵抗性を有し、高周波やマイクロ波の吸収が少
なく、取り付け時やハンドリング時において欠けや割れ
が発生しない半導体製造装置用部材およびその製造方法
を提供することにある。 【解決手段】 酸化アルミニウム質焼結体から成るセラ
ミック基材と、このセラミック基材の表面に被着された
ＹＡＧを主成分とする焼結体から成る耐食材とを備え、
前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘
電損失が４×１０-4以下である半導体製造装置用部材で
ある。また、その製造方法は、前記セラミック基材とな
る酸化アルミニウム質成形体、乾燥体、脱脂体または仮
焼体のいずれかにＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラリー
を含浸着肉させて焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素系や塩素系
等の腐食性ガスあるいはそのプラズマ雰囲気下で使用す
る真空チャンバーの内壁材、マイクロ波導入窓、フォー
カスリング、クランプリング、サセプタ等に用いる耐食
性に優れた半導体製造装置用部材およびその製造方法に
関するものであり、さらには低誘電損失を有する半導体
製造装置用部材およびその製造方法に関するものであ
る。
等の腐食性ガスあるいはそのプラズマ雰囲気下で使用す
る真空チャンバーの内壁材、マイクロ波導入窓、フォー
カスリング、クランプリング、サセプタ等に用いる耐食
性に優れた半導体製造装置用部材およびその製造方法に
関するものであり、さらには低誘電損失を有する半導体
製造装置用部材およびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造装置を形成する真空チ
ャンバーの内壁材、マイクロ波導入窓、フォーカスリン
グ、クランプリング、サセプタ等の如き半導体製造装置
用部材には、フッ素や塩素等のハロゲン系腐食性ガスに
対する耐食性に優れるとともに、安価に入手することが
可能な酸化アルミニウム質焼結体が使用されている。
ャンバーの内壁材、マイクロ波導入窓、フォーカスリン
グ、クランプリング、サセプタ等の如き半導体製造装置
用部材には、フッ素や塩素等のハロゲン系腐食性ガスに
対する耐食性に優れるとともに、安価に入手することが
可能な酸化アルミニウム質焼結体が使用されている。
【０００３】ところで、上記半導体製造装置では高周波
やマイクロ波を印加してプラズマを発生させている。一
方、この半導体製造装置用部材として使用される酸化ア
ルミニウム質焼結体は、高周波及びマイクロ波の吸収が
多い。この吸収により酸化アルミニウム質焼結体は発熱
し、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率も低下
する。また、酸化アルミニウム質焼結体は、耐食性が不
十分であるといった課題があった。
やマイクロ波を印加してプラズマを発生させている。一
方、この半導体製造装置用部材として使用される酸化ア
ルミニウム質焼結体は、高周波及びマイクロ波の吸収が
多い。この吸収により酸化アルミニウム質焼結体は発熱
し、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率も低下
する。また、酸化アルミニウム質焼結体は、耐食性が不
十分であるといった課題があった。
【０００４】そこで、プラズマの発生効率が低下し難
く、発熱が生じ難い部材として、稀土類酸化物及び酸化
アルミニウムのうち少なくとも１種を含むセラミック焼
結体が提案されている（特開２００１−２８５０２公報
参照）。また、耐食性に優れた部材として、フッ素系や
塩素系などのハロゲン系腐食性ガス雰囲気下でプラズマ
に曝される表面をイットリウム・アルミニウム・ガーネ
ット（以下、「ＹＡＧ」と略称する）焼結体により形成
することが提案されている（特開平１０−２３６８７１
号公報参照）。また、酸化アルミニウム質焼結体の表面
に、周期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物
からなる結晶性化合物層を形成することが提案されてい
る（特開２０００−１０３６８９公報）。
く、発熱が生じ難い部材として、稀土類酸化物及び酸化
アルミニウムのうち少なくとも１種を含むセラミック焼
結体が提案されている（特開２００１−２８５０２公報
参照）。また、耐食性に優れた部材として、フッ素系や
塩素系などのハロゲン系腐食性ガス雰囲気下でプラズマ
に曝される表面をイットリウム・アルミニウム・ガーネ
ット（以下、「ＹＡＧ」と略称する）焼結体により形成
することが提案されている（特開平１０−２３６８７１
号公報参照）。また、酸化アルミニウム質焼結体の表面
に、周期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物
からなる結晶性化合物層を形成することが提案されてい
る（特開２０００−１０３６８９公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開２
００１−２８５０２公報に開示された酸化アルミニウム
焼結体は、高周波やマイクロ波を印加してプラズマを発
生させる半導体製造装置に用いると、誘電損失が１０Ｍ
Ｈｚ〜１０ＧＨｚの領域で５×１０-3程度である。この
値は、従来の酸化アルミニウム質焼結体に比べると小さ
いものの、望まれているほど十分に小さくはない。その
ため、高周波やマイクロ波を印加してプラズマを発生さ
せる半導体製造装置に使用した場合、高周波及びマイク
ロ波の吸収が多く、エネルギーロスが生じてプラズマの
発生効率が低下するばかりでなく、プラズマに曝される
部分が酸化アルミニウム質焼結体であるため耐食性にも
問題がある。
００１−２８５０２公報に開示された酸化アルミニウム
焼結体は、高周波やマイクロ波を印加してプラズマを発
生させる半導体製造装置に用いると、誘電損失が１０Ｍ
Ｈｚ〜１０ＧＨｚの領域で５×１０-3程度である。この
値は、従来の酸化アルミニウム質焼結体に比べると小さ
いものの、望まれているほど十分に小さくはない。その
ため、高周波やマイクロ波を印加してプラズマを発生さ
せる半導体製造装置に使用した場合、高周波及びマイク
ロ波の吸収が多く、エネルギーロスが生じてプラズマの
発生効率が低下するばかりでなく、プラズマに曝される
部分が酸化アルミニウム質焼結体であるため耐食性にも
問題がある。
【０００６】また、特開２００１−２８５０２公報に開
示されたＹＡＧ焼結体は、耐食性には優れるものの、高
周波やマイクロ波を印加してプラズマを発生させる半導
体製造装置に用いると、誘電損失が１０ＭＨｚ〜１０Ｇ
Ｈｚの領域で５×１０-3程度である。この値は、従来の
酸化アルミニウム質焼結体に比べると小さいものの、望
まれているほど十分に小さくはない。そのため、高周波
やマイクロ波を印加してプラズマを発生させる半導体製
造装置に使用した場合、高周波及びマイクロ波の吸収が
多く、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低
下するばかりでなく、曲げ強度が十分に高くはないた
め、高い応力のかかる部分には形状等の制約がある。ま
た、部品点数を削減し生産性を向上させた大型の構造部
材に用いる場合、重量が重くなり、取り付け時やハンド
リング時において欠けや割れが発生するという課題があ
る。
示されたＹＡＧ焼結体は、耐食性には優れるものの、高
周波やマイクロ波を印加してプラズマを発生させる半導
体製造装置に用いると、誘電損失が１０ＭＨｚ〜１０Ｇ
Ｈｚの領域で５×１０-3程度である。この値は、従来の
酸化アルミニウム質焼結体に比べると小さいものの、望
まれているほど十分に小さくはない。そのため、高周波
やマイクロ波を印加してプラズマを発生させる半導体製
造装置に使用した場合、高周波及びマイクロ波の吸収が
多く、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低
下するばかりでなく、曲げ強度が十分に高くはないた
め、高い応力のかかる部分には形状等の制約がある。ま
た、部品点数を削減し生産性を向上させた大型の構造部
材に用いる場合、重量が重くなり、取り付け時やハンド
リング時において欠けや割れが発生するという課題があ
る。
【０００７】また、特開平１０−２３６８７１号公報に
開示されたＹＡＧ焼結体も、前記特開２００１−２８５
０２公報に開示されたＹＡＧ焼結体と同様の課題があ
る。
開示されたＹＡＧ焼結体も、前記特開２００１−２８５
０２公報に開示されたＹＡＧ焼結体と同様の課題があ
る。
【０００８】これに対し、特開２０００−１０３６８９
公報に開示された酸化アルミニウム質焼結体の表面に周
期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物からな
る結晶性化合物層を形成したものは、大半が酸化アルミ
ニウム質焼結体で構成されているため、その曲げ強度及
び破壊靱性値が酸化アルミニウム質焼結体に比べ若干低
下するものの、前記ＹＡＧ焼結体に比べると大幅に向上
している。しかしながら、前述のように大半が酸化アル
ミニウム質焼結体で構成されているため、誘電損失が十
分に小さくはない。そのため、高周波やマイクロ波を印
加してプラズマを発生させる半導体製造装置に使用した
場合、高周波及びマイクロ波の吸収が多いために発熱
し、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低下
するといった課題がある。
公報に開示された酸化アルミニウム質焼結体の表面に周
期律表第３ａ族元素とアルミニウムの複合酸化物からな
る結晶性化合物層を形成したものは、大半が酸化アルミ
ニウム質焼結体で構成されているため、その曲げ強度及
び破壊靱性値が酸化アルミニウム質焼結体に比べ若干低
下するものの、前記ＹＡＧ焼結体に比べると大幅に向上
している。しかしながら、前述のように大半が酸化アル
ミニウム質焼結体で構成されているため、誘電損失が十
分に小さくはない。そのため、高周波やマイクロ波を印
加してプラズマを発生させる半導体製造装置に使用した
場合、高周波及びマイクロ波の吸収が多いために発熱
し、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低下
するといった課題がある。
【０００９】
【発明の目的】本発明の目的は、半導体製造装置用部材
として使用した場合に、ハロゲン系腐食性ガスやそのプ
ラズマに対して優れた抵抗性を有するとともに、高周波
やマイクロ波を印加してプラズマを発生させる環境下で
使用したときでも、高周波やマイクロ波の吸収が少な
く、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低下
しないだけでなく、大型構造部材に用いても、取り付け
時やハンドリング時において欠けや割れが発生しない半
導体製造装置用部材およびその製造方法を提供すること
にある。
として使用した場合に、ハロゲン系腐食性ガスやそのプ
ラズマに対して優れた抵抗性を有するとともに、高周波
やマイクロ波を印加してプラズマを発生させる環境下で
使用したときでも、高周波やマイクロ波の吸収が少な
く、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低下
しないだけでなく、大型構造部材に用いても、取り付け
時やハンドリング時において欠けや割れが発生しない半
導体製造装置用部材およびその製造方法を提供すること
にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明にかかる耐食性を有する第１の半導体製造装置
用部材は、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質焼結体から
成るセラミック基材と、このセラミック基材の表面に被
着されたＹＡＧを主成分とする焼結体から成る耐食材と
を備え、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚに
おける誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であるこ
とを特徴とする。
の本発明にかかる耐食性を有する第１の半導体製造装置
用部材は、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質焼結体から
成るセラミック基材と、このセラミック基材の表面に被
着されたＹＡＧを主成分とする焼結体から成る耐食材と
を備え、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚに
おける誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であるこ
とを特徴とする。
【００１１】また、本発明にかかる耐食性を有する第２
の半導体製造装置用部材は、酸化アルミニウム（Ａｌ2
Ｏ3）質焼結体から成るセラミック基材と、このセラミ
ック基材の表面に被着された酸化イットリウム（Ｙ
2Ｏ3）を主成分とする焼結体から成る耐食材とを備え、
前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘
電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であることを特徴
とする。この場合、前記セラミック基材と前記耐食材と
の界面にＹＡＧを主成分とする反応層が形成されている
のが好ましい。
の半導体製造装置用部材は、酸化アルミニウム（Ａｌ2
Ｏ3）質焼結体から成るセラミック基材と、このセラミ
ック基材の表面に被着された酸化イットリウム（Ｙ
2Ｏ3）を主成分とする焼結体から成る耐食材とを備え、
前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘
電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であることを特徴
とする。この場合、前記セラミック基材と前記耐食材と
の界面にＹＡＧを主成分とする反応層が形成されている
のが好ましい。
【００１２】さらに、本発明の半導体製造装置用部材で
は、前記セラミック基材が、酸化アルミニウム（Ａｌ2
Ｏ3）を５０〜９７重量％、ＹＡＧを３〜５０重量％含
有する酸化アルミニウム質焼結体であるのが好ましい。
は、前記セラミック基材が、酸化アルミニウム（Ａｌ2
Ｏ3）を５０〜９７重量％、ＹＡＧを３〜５０重量％含
有する酸化アルミニウム質焼結体であるのが好ましい。
【００１３】上記半導体製造装置用部材を製造するため
の本発明の製造方法は、前記セラミック基材となる酸化
アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質成形体、乾燥体、脱脂体ま
たは仮焼体のいずれかにＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3ス
ラリーを含浸着肉させて焼成することを特徴とする。
の本発明の製造方法は、前記セラミック基材となる酸化
アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質成形体、乾燥体、脱脂体ま
たは仮焼体のいずれかにＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3ス
ラリーを含浸着肉させて焼成することを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態につい
て詳細に説明する。本発明の半導体製造装置用部材は、
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質焼結体から成るセラミ
ック基材と、このセラミック基材の表面に被着されたＹ
ＡＧまたはＹ2Ｏ3を主成分とする焼結体から成る耐食材
とを備え、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚ
における誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であ
る。
て詳細に説明する。本発明の半導体製造装置用部材は、
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質焼結体から成るセラミ
ック基材と、このセラミック基材の表面に被着されたＹ
ＡＧまたはＹ2Ｏ3を主成分とする焼結体から成る耐食材
とを備え、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚ
における誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であ
る。
【００１５】この半導体製造装置用部材は、前記セラミ
ック基材の表面にＹＡＧまたはＹ2Ｏ3を主成分とする焼
結体から成る耐食材を被着させた構成としているので、
ハロゲン系腐食性ガスまたはそのプラズマ雰囲気中に曝
されたときでも、ＹＡＧ焼結体やＹ2Ｏ3焼結体と同等の
優れた耐食性を示す。
ック基材の表面にＹＡＧまたはＹ2Ｏ3を主成分とする焼
結体から成る耐食材を被着させた構成としているので、
ハロゲン系腐食性ガスまたはそのプラズマ雰囲気中に曝
されたときでも、ＹＡＧ焼結体やＹ2Ｏ3焼結体と同等の
優れた耐食性を示す。
【００１６】また、セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５Ｇ
Ｈｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下と
したことから、高周波やマイクロ波を印加してプラズマ
を発生させる環境下で使用したとしても、高周波やマイ
クロ波の吸収が少なく、エネルギーロスが生じてプラズ
マの発生効率が低下するのを抑制することができる。
Ｈｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下と
したことから、高周波やマイクロ波を印加してプラズマ
を発生させる環境下で使用したとしても、高周波やマイ
クロ波の吸収が少なく、エネルギーロスが生じてプラズ
マの発生効率が低下するのを抑制することができる。
【００１７】本発明の半導体製造装置用部材では、前記
セラミック基材が、酸化アルミニウムを５０〜９７重量
％、ＹＡＧを３〜５０重量％の範囲で含有しているのが
好ましい。従来の酸化アルミニウム質焼結体は、大型形
状や部材厚みが１０ｍｍを超える厚肉品になると、焼結
体内部の焼結性が低下し、焼結体表面部と内部で密度差
（表面部密度＞内部密度）が生じるために、焼結体内部
の誘電損失が大きくなるようなものであった。一方、酸
化アルミニウム質焼結体中にＹＡＧを含有させたもの
は、ＹＡＧが酸化アルミニウムの粒成長を抑制する作用
を有するため、セラミック基材の結晶粒径を小さくする
ことができ、ＹＡＧを含まない酸化アルミニウム質焼結
体と比較して曲げ強度及び硬度を向上させることができ
るばかりでなく、大型形状や部材厚みが１０ｍｍを超え
る厚肉品になったとしても、焼結体内部の焼結性が低下
するのを抑制することができるので、焼結体内部の誘電
損失が大きくなるのを有効に防止することができる。
セラミック基材が、酸化アルミニウムを５０〜９７重量
％、ＹＡＧを３〜５０重量％の範囲で含有しているのが
好ましい。従来の酸化アルミニウム質焼結体は、大型形
状や部材厚みが１０ｍｍを超える厚肉品になると、焼結
体内部の焼結性が低下し、焼結体表面部と内部で密度差
（表面部密度＞内部密度）が生じるために、焼結体内部
の誘電損失が大きくなるようなものであった。一方、酸
化アルミニウム質焼結体中にＹＡＧを含有させたもの
は、ＹＡＧが酸化アルミニウムの粒成長を抑制する作用
を有するため、セラミック基材の結晶粒径を小さくする
ことができ、ＹＡＧを含まない酸化アルミニウム質焼結
体と比較して曲げ強度及び硬度を向上させることができ
るばかりでなく、大型形状や部材厚みが１０ｍｍを超え
る厚肉品になったとしても、焼結体内部の焼結性が低下
するのを抑制することができるので、焼結体内部の誘電
損失が大きくなるのを有効に防止することができる。
【００１８】更に、セラミック基材表面に耐食材（ＹＡ
ＧまたはＹ2Ｏ3）を被着させる場合、セラミック基材中
のＹＡＧと耐食材（ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3）とは反応性が
高いことから、セラミック基材と耐食材とを極めて強固
に被着させることができる。
ＧまたはＹ2Ｏ3）を被着させる場合、セラミック基材中
のＹＡＧと耐食材（ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3）とは反応性が
高いことから、セラミック基材と耐食材とを極めて強固
に被着させることができる。
【００１９】ここで、酸化アルミニウム及びＹＡＧの含
有量を前記範囲としたのは、酸化アルミニウムの含有量
が５０重量％未満となると（ＹＡＧの含有量が５０重量
％を超えると）、ＹＡＧが主成分となって焼結体の機械
的特性がＹＡＧの機械的特性に支配されることになるの
で、焼結体の曲げ強度や硬度がＹＡＧを含まないアルミ
ナ質焼結体より大幅に低下してしまうからである。一
方、アルミナの含有量が９７重量％を超えると（ＹＡＧ
の含有量が３重量％未満となると）、ＹＡＧの含有量が
低下しアルミナの粒成長を抑制する効果が小さくなるの
で、焼結体の曲げ強度や硬度を向上させる効果が得られ
なくなるとともに、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜
５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以
下とすることができないために、高周波やマイクロ波を
印加してプラズマを発生させる半導体製造装置に使用し
た場合、高周波及びマイクロ波の吸収が多いために発熱
し、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低下
するからである。
有量を前記範囲としたのは、酸化アルミニウムの含有量
が５０重量％未満となると（ＹＡＧの含有量が５０重量
％を超えると）、ＹＡＧが主成分となって焼結体の機械
的特性がＹＡＧの機械的特性に支配されることになるの
で、焼結体の曲げ強度や硬度がＹＡＧを含まないアルミ
ナ質焼結体より大幅に低下してしまうからである。一
方、アルミナの含有量が９７重量％を超えると（ＹＡＧ
の含有量が３重量％未満となると）、ＹＡＧの含有量が
低下しアルミナの粒成長を抑制する効果が小さくなるの
で、焼結体の曲げ強度や硬度を向上させる効果が得られ
なくなるとともに、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜
５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以
下とすることができないために、高周波やマイクロ波を
印加してプラズマを発生させる半導体製造装置に使用し
た場合、高周波及びマイクロ波の吸収が多いために発熱
し、エネルギーロスが生じてプラズマの発生効率が低下
するからである。
【００２０】なお、焼結体の曲げ強度をさらに向上させ
るためには、好ましくは酸化アルミニウムを７０〜９５
重量％、ＹＡＧを５〜３０重量％の範囲で含有するのが
良い。
るためには、好ましくは酸化アルミニウムを７０〜９５
重量％、ＹＡＧを５〜３０重量％の範囲で含有するのが
良い。
【００２１】また、セラミック基材としての酸化アルミ
ニウム質焼結体は、主成分の酸化アルミニウムと副成分
のＹＡＧが上述した範囲内にあれば、他の助剤成分を含
有していても良く、例えば、酸化アルミニウム質焼結体
の焼結助剤として用いられる酸化マグネシウム、酸化珪
素、酸化カルシウム等を含んでいても構わない。但し、
酸化珪素の含有量が多い場合には誘電損失が高くなるの
で、酸化珪素は酸化アルミニウム質焼結体に対して０．
２重量％以下にするのが好ましい。
ニウム質焼結体は、主成分の酸化アルミニウムと副成分
のＹＡＧが上述した範囲内にあれば、他の助剤成分を含
有していても良く、例えば、酸化アルミニウム質焼結体
の焼結助剤として用いられる酸化マグネシウム、酸化珪
素、酸化カルシウム等を含んでいても構わない。但し、
酸化珪素の含有量が多い場合には誘電損失が高くなるの
で、酸化珪素は酸化アルミニウム質焼結体に対して０．
２重量％以下にするのが好ましい。
【００２２】更に、主成分がＹ2Ｏ3である耐食材の場
合、セラミック基材と耐食材との界面にＹＡＧを主成分
とする反応層が形成されることで、前記セラミック基材
と耐食材とをより強固に被着させることができる。これ
は、セラミック基材を形成する酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3）質焼結体の表面のＡｌ2Ｏ3成分と耐食材を形成す
るＹ2Ｏ3成分とがセラミック基材と耐食材との界面で反
応して、イットリウムとアルミニウムの複合酸化物であ
るＹＡＧを生成させるため、このＹＡＧ（反応層）を介
してＡｌ2Ｏ3（セラミック基材）とＹ2Ｏ3（耐食材）と
のなじみが良くなり、接着性が向上するからである。
合、セラミック基材と耐食材との界面にＹＡＧを主成分
とする反応層が形成されることで、前記セラミック基材
と耐食材とをより強固に被着させることができる。これ
は、セラミック基材を形成する酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3）質焼結体の表面のＡｌ2Ｏ3成分と耐食材を形成す
るＹ2Ｏ3成分とがセラミック基材と耐食材との界面で反
応して、イットリウムとアルミニウムの複合酸化物であ
るＹＡＧを生成させるため、このＹＡＧ（反応層）を介
してＡｌ2Ｏ3（セラミック基材）とＹ2Ｏ3（耐食材）と
のなじみが良くなり、接着性が向上するからである。
【００２３】ここで、セラミック基材と耐食材との界面
に配した前記反応層は、ＹＡＧが主成分であれば、その
他の成分としてＹＡＭ（２Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）、ＹＡＰ
（Ｙ 2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）等のイットリウムとアルミニウム
の複合酸化物を含有していてもなんら問題はない。
に配した前記反応層は、ＹＡＧが主成分であれば、その
他の成分としてＹＡＭ（２Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）、ＹＡＰ
（Ｙ 2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）等のイットリウムとアルミニウム
の複合酸化物を含有していてもなんら問題はない。
【００２４】上記したような半導体製造装置用部材を得
るためには、前記セラミック基材となるＹＡＧを含有し
た酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質成形体、乾燥体、脱
脂体または仮焼体のいずれかにＹＡＧスラリーまたはＹ
2Ｏ3スラリーを含浸着肉させて焼成するのが好ましい。
るためには、前記セラミック基材となるＹＡＧを含有し
た酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質成形体、乾燥体、脱
脂体または仮焼体のいずれかにＹＡＧスラリーまたはＹ
2Ｏ3スラリーを含浸着肉させて焼成するのが好ましい。
【００２５】セラミック基材となる焼結体にＹＡＧスラ
リーまたはＹ2Ｏ3スラリーを単に塗布するだけでは、セ
ラミック基材に対するＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラ
リーの濡れ性が低いこと等が原因となってセラミック基
材に対する十分な接着性が得られない。このため、これ
を焼成したとしてもセラミック基材と耐食材の結合（接
着性）は不充分なものとなり、この焼結体を構造部材と
して用いた場合、取り付け時やハンドリング時等の衝撃
でセラミック基材と耐食材が剥離するおそれがある。ま
た、セラミック基材となる焼結体にＹＡＧ粉末またはＹ
2Ｏ3粉末を溶射する方法は、２０００℃以上の高温でプ
ラズマ溶融させた微粒のＹＡＧ粉末またはＹ2Ｏ3粉末を
溶射機のノズルからセラミック基材となる焼結体の表面
に層状に吹きつけた後、冷却固化させ、この微小な層状
の積み重ねによってＹＡＧまたはＹ2Ｏ3層を形成するも
のである。そのため、各ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3層の間に
は、陰影効果や不完全積み重なりによって気孔が発生
し、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3層を緻密化させることが困難で
ある。一方、ＹＡＧを含有したセラミック基材中に耐食
材となるＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラリーを含浸着
肉させた後に焼成すると、セラミック基材と耐食材との
十分な接着性が得られる。また、このようにＹＡＧスラ
リーまたはＹ2Ｏ3スラリーを含浸着肉させる方法によれ
ば、耐食材の厚みを容易に厚くすることができ、耐食材
を一度に広い面積に形成することができ、さらに耐食材
内部を緻密化することもできる。
リーまたはＹ2Ｏ3スラリーを単に塗布するだけでは、セ
ラミック基材に対するＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラ
リーの濡れ性が低いこと等が原因となってセラミック基
材に対する十分な接着性が得られない。このため、これ
を焼成したとしてもセラミック基材と耐食材の結合（接
着性）は不充分なものとなり、この焼結体を構造部材と
して用いた場合、取り付け時やハンドリング時等の衝撃
でセラミック基材と耐食材が剥離するおそれがある。ま
た、セラミック基材となる焼結体にＹＡＧ粉末またはＹ
2Ｏ3粉末を溶射する方法は、２０００℃以上の高温でプ
ラズマ溶融させた微粒のＹＡＧ粉末またはＹ2Ｏ3粉末を
溶射機のノズルからセラミック基材となる焼結体の表面
に層状に吹きつけた後、冷却固化させ、この微小な層状
の積み重ねによってＹＡＧまたはＹ2Ｏ3層を形成するも
のである。そのため、各ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3層の間に
は、陰影効果や不完全積み重なりによって気孔が発生
し、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3層を緻密化させることが困難で
ある。一方、ＹＡＧを含有したセラミック基材中に耐食
材となるＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラリーを含浸着
肉させた後に焼成すると、セラミック基材と耐食材との
十分な接着性が得られる。また、このようにＹＡＧスラ
リーまたはＹ2Ｏ3スラリーを含浸着肉させる方法によれ
ば、耐食材の厚みを容易に厚くすることができ、耐食材
を一度に広い面積に形成することができ、さらに耐食材
内部を緻密化することもできる。
【００２６】ここで、セラミック基材として用いるの
は、ＹＡＧを含有した酸化アルミニウム質成形体、乾燥
体、脱脂体または仮焼体のいずれでも良く、それぞれの
吸水性に応じて、ＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラリー
の粉体濃度を調整して含浸着肉させればよい。これによ
り、ＹＡＧを含有した酸化アルミニウム質成形体、乾燥
体、脱脂体または仮焼体のいずれに含浸着肉させても良
好な接着性を有した部材が得られる。
は、ＹＡＧを含有した酸化アルミニウム質成形体、乾燥
体、脱脂体または仮焼体のいずれでも良く、それぞれの
吸水性に応じて、ＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラリー
の粉体濃度を調整して含浸着肉させればよい。これによ
り、ＹＡＧを含有した酸化アルミニウム質成形体、乾燥
体、脱脂体または仮焼体のいずれに含浸着肉させても良
好な接着性を有した部材が得られる。
【００２７】さらに、ＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3スラ
リーに対し、分散剤、消泡剤、バインダー等を適量添加
混合することで、ボイド等の欠陥が極めて少なく均質な
耐食材を安定して得ることができるようになる。
リーに対し、分散剤、消泡剤、バインダー等を適量添加
混合することで、ボイド等の欠陥が極めて少なく均質な
耐食材を安定して得ることができるようになる。
【００２８】このような本発明の半導体製造装置用部材
は、前記のセラミック基材表面に、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3
を主成分とする焼結体から成る耐食材を被着させた構成
としているので、この部材をハロゲン系腐食性ガスある
いはそのプラズマに曝したとしてもＹＡＧ焼結体やＹ2
Ｏ3焼結体と同等の優れた耐食性を示す。
は、前記のセラミック基材表面に、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3
を主成分とする焼結体から成る耐食材を被着させた構成
としているので、この部材をハロゲン系腐食性ガスある
いはそのプラズマに曝したとしてもＹＡＧ焼結体やＹ2
Ｏ3焼結体と同等の優れた耐食性を示す。
【００２９】また、セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５Ｇ
Ｈｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-４以下
としたことから、高周波やマイクロ波を印加してプラズ
マを発生させる環境下で使用したとしても、高周波やマ
イクロ波の吸収が少なく、エネルギーロスが生じてプラ
ズマの発生効率が低下するのを抑制とすることができ
る。
Ｈｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-４以下
としたことから、高周波やマイクロ波を印加してプラズ
マを発生させる環境下で使用したとしても、高周波やマ
イクロ波の吸収が少なく、エネルギーロスが生じてプラ
ズマの発生効率が低下するのを抑制とすることができ
る。
【００３０】更に、曲げ強度がそれ程高くない耐食材
（ＹＡＧやＹ2Ｏ3）を、曲げ強度が高い酸化アルミニウ
ム質焼結体からなるセラミック基材で保護した構造とし
ているため、大型化する構造部材に使用したとしても、
取り付け時やハンドリング時に欠けや割れが発生するの
を有効に防止できる。
（ＹＡＧやＹ2Ｏ3）を、曲げ強度が高い酸化アルミニウ
ム質焼結体からなるセラミック基材で保護した構造とし
ているため、大型化する構造部材に使用したとしても、
取り付け時やハンドリング時に欠けや割れが発生するの
を有効に防止できる。
【００３１】以下に、本発明の半導体製造装置用部材の
具体的な製造方法について、セラミック基材が、酸化ア
ルミニウムを９７〜５０重量％、ＹＡＧを３〜５０重量
％含有する酸化アルミニウム質焼結体で、その表面に耐
食材としてＹＡＧ焼結体を被着させた場合を例に挙げて
説明する。
具体的な製造方法について、セラミック基材が、酸化ア
ルミニウムを９７〜５０重量％、ＹＡＧを３〜５０重量
％含有する酸化アルミニウム質焼結体で、その表面に耐
食材としてＹＡＧ焼結体を被着させた場合を例に挙げて
説明する。
【００３２】まず、出発原料として酸化アルミニウム粉
末、ＹＡＧ粉末及び必要に応じて焼結助剤等の助剤成分
を用意する。酸化アルミニウム粉末は酸化アルミニウム
純度が９９％以上であるとともに、平均粒子径が１〜１
０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ2／ｇのものを用い
るのが好ましい。
末、ＹＡＧ粉末及び必要に応じて焼結助剤等の助剤成分
を用意する。酸化アルミニウム粉末は酸化アルミニウム
純度が９９％以上であるとともに、平均粒子径が１〜１
０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４ｍ2／ｇのものを用い
るのが好ましい。
【００３３】また、ＹＡＧ粉末は、酸化アルミニウム粉
末とＹ2Ｏ3粉末を下式の割合で混合して１０００〜１６
００℃で仮焼した後、これらを粉砕することにより得る
ことができ、平均粒子径０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比
表面積２〜５ｍ2／ｇの粉末を用いるのが好ましい。下
式で、ＡはＹ2Ｏ3のモル量、Ｂは酸化アルミニウムのモ
ル量を示す。
末とＹ2Ｏ3粉末を下式の割合で混合して１０００〜１６
００℃で仮焼した後、これらを粉砕することにより得る
ことができ、平均粒子径０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比
表面積２〜５ｍ2／ｇの粉末を用いるのが好ましい。下
式で、ＡはＹ2Ｏ3のモル量、Ｂは酸化アルミニウムのモ
ル量を示す。
【００３４】
【数１】
【００３５】そして、上記酸化アルミニウム粉末を９７
〜５０重量％、上記ＹＡＧ粉末を３〜５０重量％の範囲
内で混合し、さらにワックスエマルジョン（ワックス＋
乳化剤）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＰＥＧ
（ポリエチレングリコール）等の所望の有機バインダー
を添加混合してスラリーを作製した後、スプレードライ
にて造粒粉を作製する。
〜５０重量％、上記ＹＡＧ粉末を３〜５０重量％の範囲
内で混合し、さらにワックスエマルジョン（ワックス＋
乳化剤）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＰＥＧ
（ポリエチレングリコール）等の所望の有機バインダー
を添加混合してスラリーを作製した後、スプレードライ
にて造粒粉を作製する。
【００３６】ここで、ＹＡＧ粉末の代わりにＹ2Ｏ3粉末
を使用しても良い。その場合は、酸化アルミニウムとＹ
2Ｏ3が反応してＹＡＧを生成する重量を、あらかじめ計
算して所定のＹＡＧ重量％になるようにＹ2Ｏ3重量を調
整する。なお、Ｙ2Ｏ3粉末としては、平均粒子径が０．
６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が３〜１６ｍ2／ｇの
ものを用いるのが好ましい。
を使用しても良い。その場合は、酸化アルミニウムとＹ
2Ｏ3が反応してＹＡＧを生成する重量を、あらかじめ計
算して所定のＹＡＧ重量％になるようにＹ2Ｏ3重量を調
整する。なお、Ｙ2Ｏ3粉末としては、平均粒子径が０．
６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が３〜１６ｍ2／ｇの
ものを用いるのが好ましい。
【００３７】その後、上記で得られた造粒粉を型内に充
填し、プレス成形等の一軸加圧成形法を用いるか、ある
いはラバープレス成形等のように等方加圧成形法を用い
て所定の形状に成形する。しかる後、得られた成形体を
必要に応じて乾燥（６０〜１２０℃）、脱脂（１５０〜
２５０℃）、仮焼（１０００〜１４００℃）を行いセラ
ミック基材となる酸化アルミニウム質部材を得る。
填し、プレス成形等の一軸加圧成形法を用いるか、ある
いはラバープレス成形等のように等方加圧成形法を用い
て所定の形状に成形する。しかる後、得られた成形体を
必要に応じて乾燥（６０〜１２０℃）、脱脂（１５０〜
２５０℃）、仮焼（１０００〜１４００℃）を行いセラ
ミック基材となる酸化アルミニウム質部材を得る。
【００３８】一方、ＹＡＧ粉末濃度を調整したスラリー
を作製し、必要に応じ、分散剤、消泡剤、バインダーを
添加混合して、その後真空中で脱泡する。そして、先に
準備したセラミック基材となる酸化アルミニウム質部材
に、前記の脱泡したスラリーを所定量含浸着肉させる。
含浸着肉方法としては、鋳込み、浸漬等の何れの方法を
用いても良いが、急激に含浸着肉させると、含浸着肉密
度の不均一や含浸着肉部にクラック等が発生しやすいの
で適正な含浸着肉速度に制御することが好ましい。
を作製し、必要に応じ、分散剤、消泡剤、バインダーを
添加混合して、その後真空中で脱泡する。そして、先に
準備したセラミック基材となる酸化アルミニウム質部材
に、前記の脱泡したスラリーを所定量含浸着肉させる。
含浸着肉方法としては、鋳込み、浸漬等の何れの方法を
用いても良いが、急激に含浸着肉させると、含浸着肉密
度の不均一や含浸着肉部にクラック等が発生しやすいの
で適正な含浸着肉速度に制御することが好ましい。
【００３９】このようにして得た部材を、必要に応じ３
００〜６００℃で脱脂し、しかる後、大気雰囲気中にて
１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼成する。ここで、
焼成温度を１５００〜１７５０℃とするのは、１５００
℃未満であると、十分に焼結が進まず、緻密化すること
ができないからである。一方、１７５０℃を超えると、
アルミナ粒子やＹＡＧ粒子が異常粒成長を起こし、焼結
体の曲げ強度、硬度、破壊靱性値等の機械的特性が低下
するからである。
００〜６００℃で脱脂し、しかる後、大気雰囲気中にて
１５００〜１７５０℃の温度範囲で焼成する。ここで、
焼成温度を１５００〜１７５０℃とするのは、１５００
℃未満であると、十分に焼結が進まず、緻密化すること
ができないからである。一方、１７５０℃を超えると、
アルミナ粒子やＹＡＧ粒子が異常粒成長を起こし、焼結
体の曲げ強度、硬度、破壊靱性値等の機械的特性が低下
するからである。
【００４０】以上のような条件にて焼成することによ
り、前記のセラミック基材表面に、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3
を主成分とする焼結体から成る耐食材を被着させた半導
体製造装置用部材を得ることができる。
り、前記のセラミック基材表面に、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3
を主成分とする焼結体から成る耐食材を被着させた半導
体製造装置用部材を得ることができる。
【００４１】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものでは
ない。
るが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものでは
ない。
【００４２】酸化アルミニウム及びＹＡＧの含有量が異
なる酸化アルミニウム質焼結体からなるセラミック基材
表面に、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3焼結体から成る耐食材を被
着させた試料を作製し、得られた試料の被着状態、耐食
性、４点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靱性値、１０
ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失について調べた。
なる酸化アルミニウム質焼結体からなるセラミック基材
表面に、ＹＡＧまたはＹ2Ｏ3焼結体から成る耐食材を被
着させた試料を作製し、得られた試料の被着状態、耐食
性、４点曲げ強度、ビッカース硬度、破壊靱性値、１０
ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失について調べた。
【００４３】酸化アルミニウム質焼結体の出発原料とし
て平均粒子径が１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４
ｍ2／ｇである酸化アルミニウム純度が９９重量％以上
の酸化アルミニウム粉末と、平均粒子径が０．６〜１．
２μｍ、ＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／ｇであるＹＡＧ
粉末と、平均粒子径が０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表
面積が３〜１６ｍ2／ｇであるＹ2Ｏ3粉末とを用い、こ
れらを所定の割合で調合し、さらにイオン交換水と、バ
インダーとしてワックスエマルジョン（ワックス＋乳化
剤）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）及びＰＥＧ（ポ
リエチレングリコール）を添加混合してスラリーを作製
した後、スプレードライにて造粒粉を作製した。なお、
表１のセラミック基材の「ＹＡＧ含有量」欄に示す数値
は、後述するようにセラミック基材中のＹＡＧ含有量を
示すものである。即ち、上記で造粒粉を作製するにあた
り酸化アルミニウム質焼結体の出発原料としてＹ2Ｏ3粉
末を用いた試料Ｎｏ．１，３，５，６，８，９，１１〜
１４については、１５００〜１７５０℃の焼成により酸
化アルミニウムとＹ2Ｏ3とが反応して生成したＹＡＧの
量を示すものである。
て平均粒子径が１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜４
ｍ2／ｇである酸化アルミニウム純度が９９重量％以上
の酸化アルミニウム粉末と、平均粒子径が０．６〜１．
２μｍ、ＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／ｇであるＹＡＧ
粉末と、平均粒子径が０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表
面積が３〜１６ｍ2／ｇであるＹ2Ｏ3粉末とを用い、こ
れらを所定の割合で調合し、さらにイオン交換水と、バ
インダーとしてワックスエマルジョン（ワックス＋乳化
剤）、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）及びＰＥＧ（ポ
リエチレングリコール）を添加混合してスラリーを作製
した後、スプレードライにて造粒粉を作製した。なお、
表１のセラミック基材の「ＹＡＧ含有量」欄に示す数値
は、後述するようにセラミック基材中のＹＡＧ含有量を
示すものである。即ち、上記で造粒粉を作製するにあた
り酸化アルミニウム質焼結体の出発原料としてＹ2Ｏ3粉
末を用いた試料Ｎｏ．１，３，５，６，８，９，１１〜
１４については、１５００〜１７５０℃の焼成により酸
化アルミニウムとＹ2Ｏ3とが反応して生成したＹＡＧの
量を示すものである。
【００４４】次に、得られた造粒粉を金型内に充填し、
プレス成形法にて直径６０ｍｍ、厚み１５ｍｍの円盤状
をした成形体を作製した。しかる後、得られた成形体を
６０〜１２０℃で熱処理して乾燥体を得、この乾燥体を
１５０〜２５０℃で熱処理して脱脂体を得、この脱脂体
を１０００〜１４００℃で熱処理して仮焼体を得た。以
下、成形体、乾燥体、脱脂体および仮焼体を酸化アルミ
ニウム質部材と総称する。
プレス成形法にて直径６０ｍｍ、厚み１５ｍｍの円盤状
をした成形体を作製した。しかる後、得られた成形体を
６０〜１２０℃で熱処理して乾燥体を得、この乾燥体を
１５０〜２５０℃で熱処理して脱脂体を得、この脱脂体
を１０００〜１４００℃で熱処理して仮焼体を得た。以
下、成形体、乾燥体、脱脂体および仮焼体を酸化アルミ
ニウム質部材と総称する。
【００４５】次に、耐食材の出発原料として平均粒子径
が０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／
ｇであるＹＡＧ粉末と、平均粒子径が０．６〜１．２μ
ｍ、ＢＥＴ比表面積が３〜１６ｍ2／ｇであるＹ2Ｏ3粉
末とを準備し、ＹＡＧ粉末またはＹ2Ｏ3粉末に対しイオ
ン交換水を所定量添加して粉末濃度が異なる各種スラリ
ーを作製した。その後、分散剤、消泡剤、バインダーを
添加混合して所望のＹＡＧスラリー及びＹ2Ｏ3スラリー
（耐食材スラリー）を得た。
が０．６〜１．２μｍ、ＢＥＴ比表面積が２〜５ｍ2／
ｇであるＹＡＧ粉末と、平均粒子径が０．６〜１．２μ
ｍ、ＢＥＴ比表面積が３〜１６ｍ2／ｇであるＹ2Ｏ3粉
末とを準備し、ＹＡＧ粉末またはＹ2Ｏ3粉末に対しイオ
ン交換水を所定量添加して粉末濃度が異なる各種スラリ
ーを作製した。その後、分散剤、消泡剤、バインダーを
添加混合して所望のＹＡＧスラリー及びＹ2Ｏ3スラリー
（耐食材スラリー）を得た。
【００４６】ついで、前記ＹＡＧスラリーまたはＹ2Ｏ3
スラリーを真空中で脱泡した後、これらの耐食材スラリ
ーを先に準備した酸化アルミニウム質部材に含浸着肉さ
せた。この耐食材スラリーの含浸着肉は、前記した成形
体、乾燥体、脱脂体および仮焼体のいずれかに対して行
った。含浸着肉の方法としては鋳込み法を用い、含浸着
肉厚みは１００μｍとした。しかる後、耐食材スラリー
を含浸着肉させた酸化アルミニウム質部材を大気雰囲気
中にて１５００〜１７５０℃の温度で５時間程度焼成す
ることにより、セラミック基材に耐食材が被着した試料
Ｎｏ．１〜１４を得た（試料サイズ：直径φ５０ｍｍ×
厚さ１０ｍｍ）。
スラリーを真空中で脱泡した後、これらの耐食材スラリ
ーを先に準備した酸化アルミニウム質部材に含浸着肉さ
せた。この耐食材スラリーの含浸着肉は、前記した成形
体、乾燥体、脱脂体および仮焼体のいずれかに対して行
った。含浸着肉の方法としては鋳込み法を用い、含浸着
肉厚みは１００μｍとした。しかる後、耐食材スラリー
を含浸着肉させた酸化アルミニウム質部材を大気雰囲気
中にて１５００〜１７５０℃の温度で５時間程度焼成す
ることにより、セラミック基材に耐食材が被着した試料
Ｎｏ．１〜１４を得た（試料サイズ：直径φ５０ｍｍ×
厚さ１０ｍｍ）。
【００４７】また、試料Ｎｏ．１〜１４のセラミック基
材中の酸化アルミニウム含有量及びＹＡＧ含有量を調べ
るために、耐食材スラリーを含浸着肉させないで前記酸
化アルミニウム質部材を上記と同様の各条件にて焼成し
て得たセラミック基材（以下、「セラミック基材試料」
という。）を用いて、粉末Ｘ線回折法により定性および
定量分析を行い、酸化アルミニウム及びＹＡＧの同定と
その含有量をそれぞれ調べた。この結果、試料Ｎｏ．
２，４，７および１０については、ＹＡＧ粉末の添加量
とセラミック基材中のＹＡＧ含有量とが同程度の値であ
った。また、試料Ｎｏ．１，３，５，６，８，９，１１
〜１４については、Ｙ2Ｏ3粉末の添加量から計算される
ＹＡＧ生成量とセラミック基材中のＹＡＧ含有量とが同
程度の値であった。
材中の酸化アルミニウム含有量及びＹＡＧ含有量を調べ
るために、耐食材スラリーを含浸着肉させないで前記酸
化アルミニウム質部材を上記と同様の各条件にて焼成し
て得たセラミック基材（以下、「セラミック基材試料」
という。）を用いて、粉末Ｘ線回折法により定性および
定量分析を行い、酸化アルミニウム及びＹＡＧの同定と
その含有量をそれぞれ調べた。この結果、試料Ｎｏ．
２，４，７および１０については、ＹＡＧ粉末の添加量
とセラミック基材中のＹＡＧ含有量とが同程度の値であ
った。また、試料Ｎｏ．１，３，５，６，８，９，１１
〜１４については、Ｙ2Ｏ3粉末の添加量から計算される
ＹＡＧ生成量とセラミック基材中のＹＡＧ含有量とが同
程度の値であった。
【００４８】また、上記と同様の条件にて作製した、セ
ラミック基材に耐食材を被着させた各試料の断面をエネ
ルギー分散型Ｘ線分光装置及びＸ線回折で確認した結
果、試料Ｎｏ．２，５，８および１１については、酸化
アルミニウム質焼結体と耐食材の界面に反応層が形成さ
れており、この反応層は主成分がＹＡＧで、副成分がＹ
ＡＭ（２Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）および／またはＹＡＰ（Ｙ
2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）であった。
ラミック基材に耐食材を被着させた各試料の断面をエネ
ルギー分散型Ｘ線分光装置及びＸ線回折で確認した結
果、試料Ｎｏ．２，５，８および１１については、酸化
アルミニウム質焼結体と耐食材の界面に反応層が形成さ
れており、この反応層は主成分がＹＡＧで、副成分がＹ
ＡＭ（２Ｙ2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）および／またはＹＡＰ（Ｙ
2Ｏ3・Ａｌ2Ｏ3）であった。
【００４９】さらに、セラミック基材に耐食材を被着さ
せた各試料を用いて、「セラミック基材に対する耐食材
の被着状態」および「耐食性」を以下に示す方法により
それぞれ評価した。また、前記したセラミック基材試料
と同様にして作製した各セラミック基材試料を用いて、
「４点曲げ強度」、「ビッカース硬度」、「破壊靱性
値」、及び「１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失」
を以下に示す方法によりそれぞれ測定した。
せた各試料を用いて、「セラミック基材に対する耐食材
の被着状態」および「耐食性」を以下に示す方法により
それぞれ評価した。また、前記したセラミック基材試料
と同様にして作製した各セラミック基材試料を用いて、
「４点曲げ強度」、「ビッカース硬度」、「破壊靱性
値」、及び「１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失」
を以下に示す方法によりそれぞれ測定した。
【００５０】＜被着状態の評価方法＞セラミック基材に
対する耐食材の被着状態は以下のようにして評価した。
各試料に対し熱サイクル試験（室温〜１４００℃）を繰
り返し、熱サイクルのサイクル数が１０回未満の時点で
耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック基
材より剥離したものを「××」、１０回以上２０回未満
で耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック
基材より剥離したものを「×」、２０回以上３０回未満
で耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック
基材より剥離したものを「△」、３０回以上４０回未満
で耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック
基材より剥離したものを「○」、４０回でも耐食材にク
ラックが発生することがなく、耐食材がセラミック基材
より剥離しなかったものを「◎」として表１中の該当欄
に記載した。
対する耐食材の被着状態は以下のようにして評価した。
各試料に対し熱サイクル試験（室温〜１４００℃）を繰
り返し、熱サイクルのサイクル数が１０回未満の時点で
耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック基
材より剥離したものを「××」、１０回以上２０回未満
で耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック
基材より剥離したものを「×」、２０回以上３０回未満
で耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック
基材より剥離したものを「△」、３０回以上４０回未満
で耐食材にクラックが発生したり、耐食材がセラミック
基材より剥離したものを「○」、４０回でも耐食材にク
ラックが発生することがなく、耐食材がセラミック基材
より剥離しなかったものを「◎」として表１中の該当欄
に記載した。
【００５１】＜耐食性試験方法＞耐食性試験に用いた試
料は大きさが縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚み３ｍｍにな
るよう加工した（但し、耐食材は焼き肌面の状態とし
た）。この試料の耐食材形成面がＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉ
ｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）装置のプラズマに曝さ
れるように試料をセットして、Ｃｌ2ガス雰囲気下でプ
ラズマ中に３時間曝し、その前後の重量の減少量から１
分間当たりのエッチングレートを算出した。一方、比較
例４として準備した純度９９．５重量％Ａｌ2Ｏ3焼結体
のエッチングレートを同様に算出し、比較例４のエッチ
ングレートを１として、その他の試料の相対比較値を求
めた。この相対比較値が０．９以上のものを「×」、
０．５以下のものを「○」、０．４以下のものを「◎」
として表２中の該当欄に記載した。
料は大きさが縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚み３ｍｍにな
るよう加工した（但し、耐食材は焼き肌面の状態とし
た）。この試料の耐食材形成面がＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉ
ｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）装置のプラズマに曝さ
れるように試料をセットして、Ｃｌ2ガス雰囲気下でプ
ラズマ中に３時間曝し、その前後の重量の減少量から１
分間当たりのエッチングレートを算出した。一方、比較
例４として準備した純度９９．５重量％Ａｌ2Ｏ3焼結体
のエッチングレートを同様に算出し、比較例４のエッチ
ングレートを１として、その他の試料の相対比較値を求
めた。この相対比較値が０．９以上のものを「×」、
０．５以下のものを「○」、０．４以下のものを「◎」
として表２中の該当欄に記載した。
【００５２】＜４点曲げ強度測定方法＞４点曲げ強度は
ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠して測定し、得られた強度が
２４０ＭＰａ以下のものを「×」、２４０ＭＰａを越え
て２８０ＭＰａ以下のものを「△」、２８０ＭＰａを越
えて３１０ＭＰａ以下のものを「○」、３４０ＭＰａ以
上のものを「◎」として表２中の該当欄に記載した。
ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠して測定し、得られた強度が
２４０ＭＰａ以下のものを「×」、２４０ＭＰａを越え
て２８０ＭＰａ以下のものを「△」、２８０ＭＰａを越
えて３１０ＭＰａ以下のものを「○」、３４０ＭＰａ以
上のものを「◎」として表２中の該当欄に記載した。
【００５３】＜ビッカース硬度の測定方法＞ビッカース
硬度はＪＩＳ Ｒ １６１０に準拠して測定した。
硬度はＪＩＳ Ｒ １６１０に準拠して測定した。
【００５４】＜破壊靭性値の測定方法＞破壊靱性値はＪ
ＩＳ Ｒ １６０７に準拠して測定した。
ＩＳ Ｒ １６０７に準拠して測定した。
【００５５】＜誘電損失の測定方法＞１０ＭＨｚ〜５Ｇ
Ｈｚにおける誘電損失は、得られた各試料の中央部を
１．０ｍｍの厚みに研削加工し、１０〜１０００ＭＨｚ
の高周波領域における測定時には高周波電流電圧法を用
い、１〜５ＧＨｚのマイクロ波領域における測定時には
空洞共振器法を用いてそれぞれの誘電損失を測定し、１
０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失が４×１０-4以下
であったものを優れたものと評価した。なお、誘電損失
の数値は、それぞれの測定範囲の中で最大値を採用し
た。
Ｈｚにおける誘電損失は、得られた各試料の中央部を
１．０ｍｍの厚みに研削加工し、１０〜１０００ＭＨｚ
の高周波領域における測定時には高周波電流電圧法を用
い、１〜５ＧＨｚのマイクロ波領域における測定時には
空洞共振器法を用いてそれぞれの誘電損失を測定し、１
０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失が４×１０-4以下
であったものを優れたものと評価した。なお、誘電損失
の数値は、それぞれの測定範囲の中で最大値を採用し
た。
【００５６】なお、比較例１として、特開２０００−１
０３６８９公報に開示されている製法を用い、酸化アル
ミニウム質成形体にＹＡＧスラリーを塗布し１７００℃
で熱処理して試料を作製した。また、比較例２として、
酸化アルミニウム質焼結体にＹＡＧを溶射したもの、比
較例３として、酸化アルミニウム質焼結体にＹ2Ｏ3を溶
射したものをそれぞれ作製した。さらに、比較例４とし
て純度９９．５重量％Ａｌ2Ｏ3焼結体、比較例５として
ＹＡＧ焼結体、比較例６としてＹ2Ｏ3焼結体をそれぞれ
作製した。これらの各比較例の試料についても上記と同
様に試験を行った。
０３６８９公報に開示されている製法を用い、酸化アル
ミニウム質成形体にＹＡＧスラリーを塗布し１７００℃
で熱処理して試料を作製した。また、比較例２として、
酸化アルミニウム質焼結体にＹＡＧを溶射したもの、比
較例３として、酸化アルミニウム質焼結体にＹ2Ｏ3を溶
射したものをそれぞれ作製した。さらに、比較例４とし
て純度９９．５重量％Ａｌ2Ｏ3焼結体、比較例５として
ＹＡＧ焼結体、比較例６としてＹ2Ｏ3焼結体をそれぞれ
作製した。これらの各比較例の試料についても上記と同
様に試験を行った。
【００５７】各試験結果を表１及び表２に示す。
【表１】
【表２】
【００５８】表１及び表２から、以下のことがわかる。
比較例１の試料は従来の酸化アルミニウム質焼結体（比
較例４）と比較すると耐食性は優れているものの、耐食
材の被着状態が悪い。比較例２及び比較例３の試料はい
ずれも、被着状態、耐食性が悪い。比較例５及び比較例
６の試料はいずれも、耐食性が優れており、誘電損失も
小さいものであったが、４点曲げ強度が小さいだけでな
く、破壊靱性値が特に小さく機械的特性が悪い。また、
試料Ｎｏ．１は、被着状態が良好であり、耐食性も優れ
ていたが、セラミック基材中のＹＡＧ含有量が少ないた
め、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失が４×１０
-4以下になっていない。
比較例１の試料は従来の酸化アルミニウム質焼結体（比
較例４）と比較すると耐食性は優れているものの、耐食
材の被着状態が悪い。比較例２及び比較例３の試料はい
ずれも、被着状態、耐食性が悪い。比較例５及び比較例
６の試料はいずれも、耐食性が優れており、誘電損失も
小さいものであったが、４点曲げ強度が小さいだけでな
く、破壊靱性値が特に小さく機械的特性が悪い。また、
試料Ｎｏ．１は、被着状態が良好であり、耐食性も優れ
ていたが、セラミック基材中のＹＡＧ含有量が少ないた
め、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失が４×１０
-4以下になっていない。
【００５９】これに対し、本発明の範囲のもの（試料Ｎ
ｏ．２〜１４）は、セラミック基材と耐食材の被着状態
が良好であり、耐食性にも優れていた。また、４点曲げ
強度及びビッカース硬度が比較例４の純度９９．５重量
％Ａｌ2Ｏ3焼結体と比べ同等以上に優れていた。更に
は、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失を４×１０
-4以下とすることができた。酸化アルミニウム質焼結体
と耐食材の界面に反応層を有するもの（試料Ｎｏ．２，
５，８，１１）は、被着状態が特に優れていた。前記セ
ラミック基材が酸化アルミニウムを４０〜９７重量％、
ＹＡＧを６０〜３重量％の範囲で含有させた酸化アルミ
ニウム質焼結体のうち、試料Ｎｏ．３〜８，１２〜１４
は、４点曲げ強度が３４０ＭＰａ以上であり特に優れて
いた。
ｏ．２〜１４）は、セラミック基材と耐食材の被着状態
が良好であり、耐食性にも優れていた。また、４点曲げ
強度及びビッカース硬度が比較例４の純度９９．５重量
％Ａｌ2Ｏ3焼結体と比べ同等以上に優れていた。更に
は、１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失を４×１０
-4以下とすることができた。酸化アルミニウム質焼結体
と耐食材の界面に反応層を有するもの（試料Ｎｏ．２，
５，８，１１）は、被着状態が特に優れていた。前記セ
ラミック基材が酸化アルミニウムを４０〜９７重量％、
ＹＡＧを６０〜３重量％の範囲で含有させた酸化アルミ
ニウム質焼結体のうち、試料Ｎｏ．３〜８，１２〜１４
は、４点曲げ強度が３４０ＭＰａ以上であり特に優れて
いた。
【００６０】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、前記の
セラミック基材表面に、ＹＡＧあるいはＹ2Ｏ3を主成分
とする焼結体から成る耐食材を被着させた構成としてい
るので、この部材をハロゲン系腐食性ガスあるいはその
プラズマに曝したとしてもＹＡＧ焼結体やＹ2Ｏ3焼結体
と同等の優れた耐食性を有するという効果がある。
セラミック基材表面に、ＹＡＧあるいはＹ2Ｏ3を主成分
とする焼結体から成る耐食材を被着させた構成としてい
るので、この部材をハロゲン系腐食性ガスあるいはその
プラズマに曝したとしてもＹＡＧ焼結体やＹ2Ｏ3焼結体
と同等の優れた耐食性を有するという効果がある。
【００６１】また、セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５Ｇ
Ｈｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下と
したことから、高周波やマイクロ波を印加してプラズマ
を発生させる環境下で使用したとしても、高周波やマイ
クロ波の吸収が少なく、エネルギーロスが生じてプラズ
マの発生効率が低下するのを防止することができるとい
う効果がある。
Ｈｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）を４×１０-4以下と
したことから、高周波やマイクロ波を印加してプラズマ
を発生させる環境下で使用したとしても、高周波やマイ
クロ波の吸収が少なく、エネルギーロスが生じてプラズ
マの発生効率が低下するのを防止することができるとい
う効果がある。
【００６２】更に、曲げ強度がそれ程高くない耐食材
（ＹＡＧやＹ2Ｏ3）を、曲げ強度が高い酸化アルミニウ
ム質焼結体からなるセラミック基材で保護した構造とし
ているため、大型化する構造部材に使用したとしても、
取り付け時やハンドリング時に欠けや割れが発生するの
を有効に防止できるという効果がある。
（ＹＡＧやＹ2Ｏ3）を、曲げ強度が高い酸化アルミニウ
ム質焼結体からなるセラミック基材で保護した構造とし
ているため、大型化する構造部材に使用したとしても、
取り付け時やハンドリング時に欠けや割れが発生するの
を有効に防止できるという効果がある。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 5F031 CA02 HA02 HA03 HA62 HA63
MA28 MA29 MA31 MA32 PA06
PA30
5J006 HC07
Claims (5)
- 【請求項１】酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質焼結体か
ら成るセラミック基材と、このセラミック基材の表面に
被着されたイットリウム・アルミニウム・ガーネット
（ＹＡＧ）を主成分とする焼結体から成る耐食材とを備
え、前記セラミック基材の１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおけ
る誘電損失（ｔａｎδ）が４×１０-4以下であることを
特徴とする、耐食性を有する半導体製造装置用部材。 - 【請求項２】酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）質焼結体か
ら成るセラミック基材と、このセラミック基材の表面に
被着された酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）を主成分とする
焼結体から成る耐食材とを備え、前記セラミック基材の
１０ＭＨｚ〜５ＧＨｚにおける誘電損失（ｔａｎδ）が
４×１０-4以下であることを特徴とする、耐食性を有す
る半導体製造装置用部材。 - 【請求項３】前記セラミック基材と前記耐食材との界面
にイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）
を主成分とする反応層が形成された請求項２に記載の半
導体製造装置用部材。 - 【請求項４】前記セラミック基材が、酸化アルミニウム
（Ａｌ2Ｏ3）を５０〜９７重量％、イットリウム・アル
ミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）を３〜５０重量％含有
する酸化アルミニウム質焼結体である請求項１〜３のい
ずれかに記載の半導体製造装置用部材。 - 【請求項５】前記セラミック基材となる酸化アルミニウ
ム（Ａｌ2Ｏ3）質成形体、乾燥体、脱脂体または仮焼体
のいずれかにイットリウム・アルミニウム・ガーネット
（ＹＡＧ）スラリーまたは酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）
スラリーを含浸着肉させて焼成することを特徴とする、
請求項１〜４のいずれかに記載の半導体製造装置用部材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002093192A JP4092122B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 半導体製造装置用部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002093192A JP4092122B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 半導体製造装置用部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003297906A true JP2003297906A (ja) | 2003-10-17 |
| JP4092122B2 JP4092122B2 (ja) | 2008-05-28 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002093192A Expired - Fee Related JP4092122B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 半導体製造装置用部材及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4092122B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007026739A1 (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-08 | Kyocera Corporation | 耐食性部材、これを用いた処理装置および試料処理方法ならびに耐食性部材の製造方法 |
| WO2017087474A1 (en) | 2015-11-16 | 2017-05-26 | Coorstek, Inc. | Corrosion-resistant components and methods of making |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000332090A (ja) * | 1999-05-18 | 2000-11-30 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 静電チャックおよびその製造方法 |
| JP2001151559A (ja) * | 1999-11-26 | 2001-06-05 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JP2001192280A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-17 | Fine Ceramics Research Association | 複合気孔構造を有するセラミックス多孔体の製造方法 |
| JP2001233676A (ja) * | 2000-02-23 | 2001-08-28 | Taiheiyo Cement Corp | プラズマ耐食部材及びその製造方法 |
| JP2001270779A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
| JP2002052651A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-19 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JP2002080270A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-03-19 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
-
2002
- 2002-03-28 JP JP2002093192A patent/JP4092122B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2000332090A (ja) * | 1999-05-18 | 2000-11-30 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 静電チャックおよびその製造方法 |
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| JP2002080270A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-03-19 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
| JP2002052651A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-19 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2007026739A1 (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-08 | Kyocera Corporation | 耐食性部材、これを用いた処理装置および試料処理方法ならびに耐食性部材の製造方法 |
| US8357262B2 (en) | 2005-08-31 | 2013-01-22 | Kyocera Corporation | Corrosion-resistant member, treatment apparatus and sample treatment method using the member, and method for manufacture of corrosion-resistant member |
| JP5159310B2 (ja) * | 2005-08-31 | 2013-03-06 | 京セラ株式会社 | 耐食性部材、これを用いた処理装置 |
| WO2017087474A1 (en) | 2015-11-16 | 2017-05-26 | Coorstek, Inc. | Corrosion-resistant components and methods of making |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4092122B2 (ja) | 2008-05-28 |
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